第七单元 真空技术
7-0 真空技术基础知识
“真空”是指气体分子密度低于一个大气压的分子密度稀薄气体状态。真空的发现始于13,那年托利拆利(E.Torricelli)做了有名的大气压力实验,将一端密封的长管注满水银倒放在盛有水银的槽里时,发现了水银柱顶端产生了真空,确认了真空的存在。此后,人们不断致力于提高真空度,随着科学技术的发展,现在已经能够获得低于10-10Pa的极高真空。
在真空状态下,由于气体稀薄,分子之间或分子与其它质点之间的碰撞次数减小,分子在一定时间内碰撞于表面上的次数亦相对减小,这导致其有一系列新的物化特性,诸如热传导与对流减小,氧化作用小,气体污染小,气化点降低,高真空的绝缘性能好等等,这些特征使得真空特别是高真空技术已发展成为先进技术之一,目前,在高能粒子加速器、大规模集成电路、表面科学、薄膜技术、材料工艺和空间技术等科学研究的领域中占有重要地位,被广泛应用于工业生产,尤其是在电子工业的生产中起着关键的作用。 一、真空物理基础 1. 真空的表征
表征真空状态下气体稀薄程度的物理量称为真空度。单位体积内的分子数越少,气体压强越低,真空度越高,习惯上采用气体压强高低来表征真空度。
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在SI单位制中,压强单位为 牛顿/米(N/m2):
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1牛顿/米=1帕斯卡(Pascal), (7-0-1)
帕斯卡简称为帕(Pa),由于历史原因,物理实验中常用单位还有托(Torr)。 1标准大气压(atm)=1.0135×105(Pa),
1托=1/760标准大气压 (7-0-2) 1托=133.3帕斯卡
习惯采用的毫米汞柱(mmHg)压强单位与托近似相等(1mmHg=1.00000014)托。各种单位之间的换算关系见附表7-1 2. 真空的划分
真空度的划分(不同程度的低气压空间的划分)与真空技术的发展历史密不可分。通常可分为:
低真空(10~10Pa)、高真空(10(低于1010311-6-10~106Pa)、超高真空(10~10Pa)和极高真空
Pa)。
20世纪70年代进一步提高到的宽达20个数量级的真空度范围,并随着某些新技术、新材料、新
工艺的应用和开拓,将进一步接近理想的真空状态。 3. 描述真空物理性质的主要物理参数
(1)分子密度:用于表示单位体积内的平均分子数。气体压强与密度的关系为
pnkT (7-0-3)
其中n为分子密度,k为玻耳兹曼常数,T为气体温度。
(2)气体分子平均自由程:平均自由程是指气体分子在连续两次碰撞的间隔时间里所通过的平均距离。对同一种气体分子的平均自由程为
kT2p2 (7-0-4)
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其中为分子直径。由(7-0-4)式可知,气体分子的平均自由程与气体的密度n成反比因而它将随着气体压力的下降而增加。在气体压强低于0.01Pa的情况下,气体分子间的碰撞几率已很小,气体分子的碰撞主要是其与容器器壁之间的碰撞。
(3)单分子层形成时间:指在新鲜表面上覆盖一个分子厚度的气体层所需要的时间。一般,真空度越高,干净表面吸附一层分子的时间越长,从而可较长时间地维持一个干净的表面。单位表面积上气体分子的吸附频率与压强p的关系为
3.51022MTp分子/cm2s (7-0-5)
式中M和T 分别为气体分子的分子量(单位:g)和温度(单位:K),在高真空,例如p106Torr时,对于室温下的氮气,4.51014分子/cm2s,如果每次碰撞均被表面吸附,按每平方厘米单分子层可吸附510个分子计算,一个干净的表面只要1秒多钟就被覆盖满了一个单分子层的气体分子;若在超高真空p1010Torr或101114Torr,由同样的估算可知干净表面吸附单分子层的时间
将达几小时到几十小时之久。所以超高真空技术经常应用于集成电路的生产工艺和科学研究等方面。 二、真空的获得
用来获得、改善和维持真空环境的装置简称为真空泵。按照真空泵的工作原理可分为二类:一类是“排气”型或称“压缩”型真空泵。这类真空泵是利用其内部的各种压缩机构将被抽容器中的气体压缩到排气口方向,排入大气中。例如,旋片式机械泵、增压泵、油扩散泵以及涡轮分子泵等。另一类称为“吸附”型真空泵。这类真空泵是在封闭的真空系统中利用各种物理或化学表面(吸气剂)吸气的方法将被抽空间的气体分子吸附在固体表面上。例如吸附泵、溅射离子泵、钛升华泵及低温泵。真空泵若按应用范围分,则有低真空泵(包括中真空),例如旋片式机械泵、增压泵及吸附泵等;高真空泵(包括超高、极高真空),例如油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵及低温泵等。
真空泵常用的两个重要参量是:(1)极限真空,在被抽容器的漏气及容器内壁放气可忽略的情况下,真空泵能抽得的最高真空称为极限真空。(2)抽气速率,在给定压强下,单位时间内从泵的进气口抽入泵内的气体体积,称为泵在该压强下的抽气速率,单位为升/秒。 1.机械真空泵
机械真空泵按改变空腔容积方式分,有活塞往复式、定片式和旋片式等。它的工作原理是建立在理想气体的波意尔-马略特定律基础之上,即PVRT(P为压强,V为容器体积,T为绝对温度,R为常数),在等温过程中,一个容器内的体积和压强的乘积等于常数。这样,只要使容器的体积在等温条件下不断扩大,就可不断降低容器的压强。
图7-0-1是常用的旋片式机械真空泵的结构图,其工作过程如图7-0-1所示。
排气阀 弹簧 转子 旋片 定子
7-0-1旋片式机械真空泵
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当转子逆时针转动时,开始处于图7-0-2(a)的位置,由进气口进入转子与定子之间部分空腔III的体积不断扩大,而出气口与转子、定子间的部分空腔I体积不断缩小,如图7-0-2(b);空腔I内的
III III I II (a) II (b) I III II (c) III (d) II 图7-0-2机械真空泵的抽气过程 体积继续被压缩,当压强大到足以推开排气阀时,气体被排出泵外;空腔II继续传送被隔离气体,空腔III继续抽气。转子转到图7-0-2(c)时,空腔I排气即将结束,空腔II即将与排气口相通,开始压缩排气过程;空腔III继续抽气。转子到图7-0-2(d)的位置时,又开始重复上述过程。
机械泵具有结构简单,工作可靠的优点,机械泵可以从大气压开始进行工作,不仅可单独使用,常用来获得高真空系统的前级泵,以获得更高的真空度。机械泵一般所能达到的极限真空约为10-2Pa,但在一般实验室情况下只能达到100-10-1Pa。 2.油扩散泵
油扩散泵是常用的获得高真空的设备,扩散泵
进气口
不能直接在大气压下工作,需要在机械泵产生的低
冷却水
真空条件下工作,图7-0-3为常用的油扩散泵的工作原理图。泵的上部为进气口,泵的底部为蒸发器,
排气口
用来贮存硅树脂类扩散泵油(简称硅油)或其它专用
接机械泵
的扩散泵油。当加热炉加热槽中的硅油,油蒸汽流喷油嘴 沿管筒上升,从伞形喷嘴(三个或四个)向下高速喷出,带动气体分子,使它自上而下作定向流动,气体被迫向排气口方向运动,而被排气口的机械泵抽走,扩散泵的名称也由此而来。油蒸汽碰到有冷冷却水
真空油
却水管冷却的泵壁上冷凝,油分子被冷凝为液态,沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用,这样周而复始,加热炉 从而达到连续抽气。
为了提高扩散泵的极限真空,扩散泵内通常有3图7-0-3 三级油扩散泵 至4个串联的喷嘴,如图7-0-3所示的是由铝合金材
料制成的3个喷嘴的3级扩散泵的结构示意图。一般油扩散泵的极限真空为10-4~10-5Pa。
油扩散泵的一个缺点是泵内的油蒸汽的回流容易造成真空系统的污染。由于这个原因,在材料表面分析仪器和其他超高真空系统中一般不采用油扩散泵。 使用油扩散泵时应注意几点:
(1)不能在断水时使用。油扩散泵工作时冷却水的作用很大,若水冷作用不够,就会使泵油的循环作用减弱、油蒸汽压提高而妨碍其工作。
(2)应选择适当的加热功率。加热功率过低,油蒸汽无法形成,泵不能工作;加热功率过高,使油蒸汽过热甚至分解,大大降低其性能。
(3)要保证其预备真空和前级真空,尽量避免大气冲入油扩散泵。
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(4)油扩散泵停止使用时,需待工作油液冷却后才能关闭前级泵和冷却水,如有可能,将扩散泵始终保持在真空下为好,以免工作油液氧化、裂解,使得蒸汽压提高,泵的极限真空降低。如发现泵的极限真空达不到要求,可将泵拆去,倒去旧油,严格清洗并烘干,再换以新的工作油液。 3.涡轮分子泵
涡轮分子泵是适应现代真空技术对于无油高真空环境的要求而产生的一种高真空泵。与抽气口 油扩散泵一样,涡轮分子泵也是对气体分子施加作用力,并是气体分子向特定的方向运动的
定子
原理来工作的。如图7-0-4所示,涡轮分子泵
转子
的转子叶片具有特定的形状,在它以级间法兰 20000-30000r/min的高速旋转时,叶片将动量传给气体分子。同时,涡轮分子泵中装有很多级叶片,上一级叶片输送过来的气体分子又会受到下一级叶片的作用而被进一步压缩至更下一级。因此,涡轮分子泵的一个特点是其对一般气体分子的抽除极为有效。例如对于氮气,其压缩比(即泵出口的压力与入口的压力之比)可以达到109。但是,涡轮分子泵抽取
电连接端 低原子序数气体的能力较差。例如对氢气,其
压缩比仅有103左右。
由于涡轮分子泵对于气体的压缩比很高,因而其油蒸汽的回流可以完全忽略。涡轮分子
轴承 电机
泵的极限真空可以达到10-8Pa数量级,抽速可达1000L/s,而适用的压力范围在1-10-8Pa之图7-0-4 涡轮分子泵结构示意图 间。因而,在使用中多用旋片式机械泵作为前级泵。
使用涡轮分子泵应注意的几点:
(1)涡轮分子泵不能先于前级泵(机械泵)启动,停机后应立即放气,以防机械泵反油;
(2)及时加注和更新润滑油,分子泵被污染时,要及时清洗;
(3)涡轮分子泵使用时,应避免剧烈振动,要求防止电磁干扰和强放射性辐射。 三、真空的测量
测量真空度的仪器称为真空计。能直接测得真空度的称为绝对真空计,如以水银柱面的高度差来测真空度的麦克劳真空计即属此类。绝对真空计操作复杂,一般不易连续测量,常用作计量的基准。通常使用的是相对真空计,即通过测量与真空度有关的物理量来间接地测量真空度,这种测量真空度的压强传感器称为真空规,与各种真空规相配套的真空仪都属于相对真空计,他们使用比较方便,但准确度较低而且各自的测量范围有限,而且需要用绝对真空计校准。
由于真空度覆盖了十几个数量级的范围,一种真空计难以测量如此宽范围的真空度,因此,常用不同的相对真空计来测量不同的真空度。每一种真空计都只能测量一定范围的真空度,各种真空计结合起来完成全范围内的真空度的测量。 1.热偶真空计
图7-0-5 热偶规真空计
热偶真空计是常用的测量低真空的相对真空计,它由热偶规管和与之
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配套的测量电路构成,图7-0-5热偶规管的结构图。规管上端与要测的低真空相通,ao和ob分别为康铜和镍铬丝组成的热电偶,cod为由铂丝制成的加热用灯丝,加热电流由与c和d相联的导线从管脚通入,热电偶的热端o与灯丝的中部相焊接,灯丝通过加热电流时,使热端温度达到100℃以上,热偶的冷端a、b所处的温度基本相同,并由导线从管脚引出,与测量温差电动势的测量仪器相联,测量仪器还提供稳定的灯丝加热电流(丝流).在灯丝加热电流保持一定的条件下,灯丝(即热电偶的热端)的热平衡温度取决于规管所处的真空度:真空度越高,规管内单位体积的气体分子数越少,气体导热性能越差,灯丝和热电偶热端的热平衡温度越高,热电偶冷热两端的温度差越大,温差电动势也就越大,这样由热电偶的温差电动势的大小可间接测出真空度,因为两者的关系很难通过理论计算得到,
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因此,一般要将热偶真空计用绝对真空计校准。热偶真空计的量程一般为10-~10-2Pa,其优点是结构简单,使用方便,缺点是稳定性差,精度不高。 2.电离真空计
电离真空计是目前测量高真空的主要仪器,它由电离规管和测量仪器两部分构成,图7-0-6为电离规管的结构图,它由I形的灯丝(阴极)A,螺旋状的加速极(栅极)B,圆筒状的收集极(板极)C组成.测量时,将规管上部与欲测的真空相通,加上灯丝电流,灯丝被加热而在灯丝表面形成一个“热电子气层”,加速极的电势比灯丝高,于是,热电子在加速电场的作用下飞向加速极。螺旋状的加速极绕得很疏,大部分电子穿过加速极的间隙飞向收集极,收集极的电势比灯丝低,因此,当电子靠近收集极时,减速电场可使电子反向折回,这样,电子在灯丝与收集极之间可产生次数不同的往返运动,往返中与气体分子可发生碰撞,而使气体分子电离,由一个中性分子分离为正离子和电子,正离子被处于负电势(相对于灯丝)的收集极收集形成离子电流,电子(包含由于碰撞而损失了动能的热电子)被处于正电势的加速极收集形
图7-0-6 电离真空计
成发射电流。实验证明,如果保持发射电流恒定,则离子电流与真空度成反比,即离子电流与待测气体的压强成正比,经过用绝对真空计的校准和定标,
就可由离子电流的大小来决定真空度。一般常用的电离真空计的测量范围在10-2~10-5Pa。 四、真空系统的检漏
对于一个真空容器或一个真空系统,首先应检查是否漏气。检漏的目的是确定真空系统或零部件是否漏气,找出漏孔位置以便修补。真空系统的检漏一般按下列两个步骤进行:(1)确定是否有漏孔;(2)确定漏孔的位置及大小。
检漏的方法很多,有压力检漏法(水压法、气泡法、卤素检漏、氦质谱法)。
静态升压法是先将真空系统抽到一定压力,用真空阀把系统和真空泵隔开。这时系统内压力如果直线上升,说明系统存在漏气,如果压力保持不变或变化甚微说明系统不漏气。
高频火花检漏是利用高频火花检漏仪的高频放电线圈所产生的电火花,能聚集于玻璃真空系统的漏孔处,从而可确定漏孔位置。使用时,接通电源,调节放电火花间隙,当产生击穿放电时,即可将高频放电探头在玻璃接头处或其它可疑处移动,寻找漏孔。遇到漏孔时,电火花就会集中导向孔中,但不要让放电火花在某一处停留,以免薄玻璃被击穿,造成人为漏孔。 五、真空材料的清洁处理
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附表7-1 真空单位换算关系 帕 托 微巴 工程 大气压(atm) 普西(Psi) (Pa) (Torr) (μba) 大气压 7.5006 1.4503 9.8692 1.0197 1帕 1 10 2510106(1牛顿米) 1031041托 (1毫米汞柱)1微巴 (1达因厘米) 2133.32 10 11 1047.5006 1.3332 1031.3158 1031071.3595 1031.0197 1061.9337 1021.4503 1 1.0133 1069.8067 9.8692 1051大气压 1工程大气压(1千克力厘米2) 1普西 (1磅英寸2)1.01331046.48 1059.8067 760 735.56 51.715 1 9.6784 1016.8046 1021.0332 1 7.0307 10214.696 14.223 1 1056.48 104103
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