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・２１６・ 齐鲁药事Ｑｉｌｕ Ｐｈａ ａ ｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｆｆａｉｒｓ ２００８ Ｖｏ１．２７，Ｎｏ．４ ＨＰＬＣ法测定注射用顺铂（冻干型）的含量 谢俊兰，潘秀芝，李明霞，李书慧，谢小刚 （德州德药制药有限公司，山东德州２５３０１５；１．百洋医药集团有限公司，山东青岛２６６０２１） 摘要：目的应用高效液相色谱法测定注射用顺铂（冻千型）的含量。方法 用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＮＨ２柱，以乙酸乙酯一甲醇一二 甲基甲酰胺一水（２５：１６：５：５）为流动相，流速为１．ＯｍＬ・ｍｉｎ～，检测波长为３ｌＯｎｍ。结果 在０．２５～３．Ｏｍｇ・ｍＬ－１的范 围内，进样浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数ｒ一０．９９９９，平均回收率为１００．２ ，ＲＳＤ为０．５２ ， ＞９。结论 本 法简便、灵敏、准确。 关键词：注射用顺铂（冻千型） 高效液相色谱法含量测定 中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２００８）０４—０２１６—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｉｓｐｌａｔｉｎ ｆｏｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ（ｆｒｅｅｚｅ－ｄｒｉｅｄ）ｂｙ ＨＰＬＣ ＸＩＥ Ｊｕｎ—ｌａｎ，ＰＡＮ Ｘｉｕ—ｚｈｉ，ＬＩ Ｍｉｎｇ—ｘｉａ，ＬＩ Ｓｈｕ—ｈｕｉ，ＸＩＥ Ｘｉａｏ—ｇａｎｇ （Ｄｅ Ｚｈｏｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａ１ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｄｅｚｈｏｕ ２５３０１５；１．Ｐｅａｒ１ Ｏｃｅａｎ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａ１ Ｈｏｌｄｉｎｇｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０２１） ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｉｓｐｌａｔｉｎ ｆｏｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ（ｆｒｅｅｚｅ－ｄｒｉｅｄ） ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ａ Ｈｙｐｅｒｓｉ１ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｅｔｈｙ１ ａｃｅｔａｔｅ－－ｍｅｔｈａｎｏｌ－－ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ－－ｗａｔｅｒ（２５ ：１６：５：５）．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ３ｌＯｎｍ．Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ｍＬ・ｍｉｎ一 ．ＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅ— ｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．２５～３．Ｏｍｇ・ｍＬ （ｒ一０．９９９９）．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １００．２ （ＲＳＤ一０．５２ ） ．ＣｏＮＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：Ｃｉｓｐｌａｔｉｎ ｆｏｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ（ｆｒｅｅｚｅ－ｄｒｉｅｄ）；ＨＰＬＣ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 顺铂为是第一代铂类化合物，主要用于鼻咽癌、卵巢癌 睾丸癌、淋巴肉瘤、网状细胞肉瘤等各种肉瘤。注射用顺铂 （冻干型）是顺铂与甘露醇、氯化钠的冻干制品，其质量标准 为卫生部药品标准。其含量测定方法是采用高效液相色谱 法中的内标法，流动相采用０．５ 的氯化钠溶液，对仪器及 色谱柱影响较大，经常造成色谱柱损坏。内标物与主峰的分 离度较差。本文参照顺铂注射液含量测定方法［】］，采用外标 法测定其含量，方法简便、准确。 １仪器与试药 ２．２溶液的配制样品溶液：取本品５支，混匀，精密称取适 量（约相当于顺铂２５ｍｇ）置２５ｍＬ棕色量瓶中，加二甲基甲 酰溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液：取顺铂对照品２５ｍｇ，精密称定，置２５ｍＬ 量瓶中，Ｊｊ，－－甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。 阴性对照溶液：按处方量称取辅料，照供试品溶液的配 制方法配制成不含顺铂的空白溶液。 按上述色谱条件，分别取样品溶液、对照品溶液和阴性 对照溶液各２０ｐ．Ｌ注入液相色谱仪，记录色谱图，结果如图 １、２、３。 １．１仪器 岛津ＬＣ一１０ＡＴｖｐ高效液相色谱仪，ＳＰＤ一 １ＯＡｖｐ紫外检测器。 １．２试药注射用顺铂（冻干型）（由德州德药制药有限公司 提供，批号：０７０１０２、０７０５０１、０７０５０３，规格均ｌＯｍｇ），顺铂对 照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：１００４０１— ２００５０１），乙酸乙酯、甲醇、二甲基甲酰胺均为色谱纯。 ２试验方法及结果 ２．１色谱条件色谱柱：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＮＨ２柱（４．６ｍｍ×３００ｍｍ， ５／￣ｍ）（大连依利特科学有限公司）；以乙酸乙酯一甲醇一二 甲基甲酰胺一水（２５：１６：５：５）为流动相；流速为１．ＯｍＬ・ ｍｉｎ～，检测波长为３１０ｎｍ。理论板数按顺铂峰计算应不低 于２０００，顺铂峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 图ｌ阴性溶液的谱图 １５ ｒａｉｎ 维普资讯 http://www.cqvip.com 齐鲁药事・Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｆｆａｉ， ｓ ２００８ Ｖｏ１．２７，Ｎｏ．４ ・２１７・ ２．４回收率试验称取顺铂对照品适量，按处方比例加入辅 ＾ ０ ０ ０ Ｏ 料配制成含主药８Ｏ０ ０ 、ｉ００ 、１２０ 的模拟样品各３份，分 别置１０ｍＬ量瓶中，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇 匀，取２Ｏ“Ｌ注入液相色谱仪，记录色谱图，将测定结果代入 回归方程，求其平均回收率为１００．２ ，ＲＳＤ为０．５２ 。 ２．５精密度试验取回收率试验中１００ 的溶液１份，重复 进样６次，以峰面积计算，ＲＳＤ为０．４７ 。结果表明进样精 密度良好。 ２．６样品含量测定现内标法的比较 取本品适量照２．２的 方法配制溶液，分别取２Ｏ“Ｌ注入液相色谱仪，记录色谱图， 图２对照品溶液的图谱 按外标法以峰面积计算含量。同时按原标准内标法测定含 量，并将两者进行比较，结果见下表。 表 两种方法的含量测定比较 由表可见两者基本一致。 ３讨论 ３．１检测波长、流动相、色谱柱的选择均参照顺铂注射液的 图３样品溶液的图谱 质量标准 ”，顺铂在３１０ｎｍ处有较大吸收，选择３１０ｎｍ作为 检测波长，可用于含量测定。 ２．３线性关系试验 取顺铂对照品５０ｍｇ，精密称定，置 ３．２本品在水中微溶，且水溶液不稳定。所以本品用二甲基 １０ｍＬ量瓶中，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。 甲酰胺溶解，并且配好后立即使用，不得超过１小时。 精密量取上述溶液０．５、１．０、２．０、４．０、６．０ｍＬ分别置１０ｍＬ ３．３本方法线性关系试验、回收率试验、精密度试验均良好。 量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，立即取２Ｏ“Ｌ注 适用于注射用顺铂（冻干型）的含量测定。 入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积Ａ及浓度Ｃ作线性 参考文献 回归，得回归方程Ａ＝３８６４７３０．６ Ｃ＋２６７４６．６，相关系数ｒ ［１］国家药典委员会．国家药品标准化学药品地方标准上升国家标 ＝０．９９９９ 准（第二册）：１８８． 口服降糖片质量标准研究 雷波，周东峰 ，杨巧凤 （济南宏济堂制药有限责任公司，山东济南２５０１００；１．齐鲁制药有限公司，山东济南２５０１００） 摘要：目的 制定口服降糖片质量标准。方法 用薄层色谱法鉴别了黄连、枸杞子、黄芪；用高效液相色谱法测定了丹皮 酚的含量。结果 平均加样回收率９８．Ｏ９ ，丹皮酚在０．０５￣ｌ＃ｇ范围内呈线性关系。结论 方法稳定、可靠，可作为该药的 质量控制方法。 关键词：口服降糖片 丹皮酚黄连枸杞子黄芪薄层色谱 高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．１ 文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２００８）０４—０２１７—０３ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｑｕａｌｉｔｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｆｏｒ Ｋｏｕｆｕ Ｊｉａｎｇｔａｎｇ Ｔａｂｌｅｔｓ ＬＥＩ Ｂｏ，ＺＨＯＵ Ｄｏｎｇ—ｆｅｎｇ ，ＹＡＮＧ Ｑｉａｏ一｛ｅｎｇ （Ｊｉ ｎａｎ Ｈｏｎｇｊｉｔａｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｊｉ ｎａｎ ２５０１００；１．Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｊｉ ｎａｎ ２５０１００） ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｆｏｒ Ｋｏｕｆｕ ｊｉｎｇｔａｎｇ Ｔａｂｌｅｔｓ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｒｈｚｏｍａ Ｃｏｐｔｉｄｉｓ，
