鲁米诺过氧化氢化学发光快速检测水样中痕量亚盐

第３０卷　２００２年５月　分析化学（ＦＥＮＸＩ　ＨＵＭＸＵＥ）来稿摘登　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＡｎＭｙ￣ｃＭ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　第５期　６３２　一ｍ…Ｊ　—≈　来稿摘登：　ｍ…　鲁米诺／过氧化氢化学发光快速检测水样中痕量亚盐　刘志伟　周宜开　梁亚莉　任　恕　（华中科技大学同济医学院环境医学研究所，武汉４３００３０）　１　Ｉ　言　亚盐是标志环境水体有机污染的重要指标。目前多采用重氰化台物比色法进行水样中亚盐含量的测定，　但此法易受水体中ｃｌ一、Ｆ　、Ｃｕ　’、Ｐｂ２　等共存离子干扰，且所需样品量太，绝对检出限为３．５７　ｎｍｏｌＪＬ。传统化学发光法　利用Ｎ听在一定的还原条件下可被选择性地还原成ＮＯ，ＮＯ与０３发生化　学发光反应来对ＮＯ，进行定量测定。奉法用ｌａｍａＪｎｏｌ／Ｈ　－＿化学发光体系代　｜　围　岳　鼻＿＿ｌ］　一　　Ｉ一　４　５　６　　ｊ替０　与ＮＯ发生化学发光反应，建立了灵敏、快速、简易的测定ＮＯ，＿－的新方　法。　２实验吉Ｂ分　２．１仪器装置２．２化学试剂如图１，本实验采用峰面积进行定量　鲁米诺用　Ｈ值为ＩＯ　Ｉ的碳酸盐缓冲溶液配置成５．０　ｘ　１０　ｍｏｌ／Ｌ的储备液。过氧化氢储备液用高锰酸钾法准确标定其浓度，临用　前稀释使用。其它斌剂均为国产分析纯。所有溶液均用二次蒸馏水配置：　２．３刮定直Ⅱ围Ｉ所示，氢气流速控制在一定水平，并依次通过两个盛有　５％碱性焦性没食子酸溶液的洗气装置除去氩气中古有的微量氧气　测定　前系统先通氢气至少１５　ｒａｉｎ除去管道中的氧气。再将Ⅺ溶液和Ｈ　ＳＯ，先　后加入还原反应瓶，充分混合．二者的终浓度分别为０．１　ｍｏｌ／Ｌ和０　２　ｍｏｂ＇Ｌ　图１　ｘｏ，－还原和Ｎ０发光反应检泓装　置示意图　啦！Ｓｃｂｅ［叫　ｄｉａｇｒａｍ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｎ町　０ｎ　ａｎｄ　ＮＯ　ｃｈ　ｆｌａｉｌｔｌｒｍｎｅｓ￣ｅｎｃｅ　总体积为５　ｍｋ水浴保持还原液温度为７５屯。样品由微量进样器注入还原　反应瓶５（１０—１００【ｃＬ）．受气泡的作用迅速混合均匀并反应完全，生成ＮＯ。　ｌａｔｍｉｎｏ］／Ｈ　０２溶液通过恒流泵以一定的流速泵入发光检测装置，同时被气集　出的ＮＯ随同裁气进Ａ检捌装置周发光藩液接融产生化学发光反应　光信　号通过光电倍增管检测记录最终将检测结果输入计算机储存，进行后期的　数据处理和分析。　３结果与讨论　３．１原理ＫＩ在弱酸性条件下选择性地将ＮＯｚ高教还原为ＮＯ　ＮＯ被氢　ｒｅｄｕｃｔｉｖｅ　ｎ　ｄｅｔｏ￣ｔｏｒ　】氩气（ａｒ　ｎ）ｉ　２气体转于流量计（ｇ∞　ｌｆｏｗｍｋｒ）；３．４　５％碱性焦性杖食子酸溶液　（５％　ｈＩ　Ｌ肿ｐｙ￣ｇａｌ　Ｌｏｌ￣［ｕｔｉｏｎｊ；５　ＫＩ＋　ｓ０｛　溶液　ＫＩ＋　ｓ０４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ】；６　ＫＯＨ旃液（ＫＯＨ　ａｑｕ￣ｕｓ￣Ｌａｔｌｏｎ）ｉ　Ｌ　Ｌａｍｉｎｏｉｌ　０１溶液　（Ｌａｍｉ￣ｌ／Ｈ　０２￣Ｌｕｌ［ｏｎ）；Ｐ．　ｌ…　ｌ　气从溶液中吹出，再经过ＫＯＨ溶液洗击其中含有的其它ＮＯ　，进入检捌器。　在检测器内ＮＯ首先同发光溶液中的Ｈ　吨反应生成强氧化剂过氧亚　ｎ　ｐｕｍｐ）；Ｄ检测嚣　ｄｅｌ￣ｌｏｒ）；ｃ计算机　（ＯＮＯＯ￣）．过氧亚氧化ＬｕｍＪｎｏｌ产生化学发光。此反应速度快．因此．发　光计数值可动态反映气泡中的ＮＯ浓度。　（￣ｍｐｕｔｅｒ）；ｓ．进样（ｓａｍｐｌｅ　ｊ　ｌ啪）；Ｗ废渍　（￣ａｓｔｅ）；ＡＦ铝箔（ａｌｕｍｉｎ￣ｆｏｉｌ，：ＰＭＴ光电倍　　ｃ　ｍｕｌｌｉｐｔｉｅｒ）；ＢＢ：悬箱（Ｍａｃｋ　３．２反应条件的优化　优化采用单因素轮换洼　依据信号强度、信噪比、　增管（口ｈｍ０ｄ眦ｔ响应时问和分析对问综台选择。最终确定ＬｕｍｉｒｔｏＩ／Ｈ　ｍｎ￣，ｉ／Ｌ　ＥＤＴＡ，２０．０　ｍｍｏ｜／Ｌ　Ｈ，０２，１０　溶液的组戚为：１　ｂ　）。　Ｌ　Ｌｕ　ｍ】ｉ　０】＿ｌ，ｐＨ为ｌＯ　ｌ８碳酸盐缓冲体系。还原体系采用的ＫＩ酸性溶液，其中ＫＩ　和Ｈ　的浓度分别为０．１　Ｉ州＇ｉ儿和０　２　ｍ０　Ｌ　还原反应温度保持７５℃。扭气流速选用１２　ｍ　ｍ　３．３标准曲线和实际样品的测定在优化宴验条件下．在２０—１０００　ｐｍｏ１，Ｌ间有良好的线性关系。回归方程为ＬｇＡ　＝　０．８６１６１ｇＣ＋２　６５０５（一０　９９６　Ｊ）；检出限为ｌＯ　ｐｍｏＬ＇Ｌ（ＳＩＮ：３），对与５００　ｐｍｏｌ／Ｌ　Ｎｏ：－重复测量７改，ＲＳＤ为６　３９％，具有　较好的重现性。用此方法测定了天然水样和屎样中的Ｎ町的含量．结果同比色法一致，加标回收率在０　８９～【　２１之间　２１３０１—０６—１６收稿：２０Ｃｏ＿．０１．３】接受　车文系【　蒙　几ＩＬ一科技攻苴碰“（９６—９【Ｌ－０７　０２