硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的：

（一）掌握制备复盐硫酸亚铁铵一般方法

（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作

二．实验原理：

FeH2SO4FeSO4H2FeSO4(NH4)2SO46H2O(NH4)2Fe(SO4)26H2O

铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

三．实验器材、药品、材料

仪器：托盘天平 比色管25ml 蒸发皿 锥形瓶150ml烧杯 量筒 布氏漏斗，吸滤瓶 抽气管 水浴锅 酒精灯 表面皿

试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸

四．实验内容

1、铁屑去油污

铁屑4g加20ml10%的Na2CO3倾析法倒掉碱液加水洗涤

小火加热约10分钟2、硫酸亚铁的制备

铁屑加入25ml3mol/LH2SO4到不产生气泡再加入1ml3mol.L1H2SO4水浴加热约30min

趁热减压过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。

3、制备(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体 mFeSO4:m(NH4)2SO4=1：0.8

FeSO4溶液加入(NH4)2SO4(s)溶液浓缩至有晶体析出自然冷却析出晶体水浴、搅拌减压过滤洗涤沉淀两次将晶体吸干称量计算产率用95%乙醇

4、产品的检验

Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。

五．实验数据

Fe-------------FeSO4 -------------- (NH4)2Fe（SO4）2·6H2O

56

152 392

2 X=5.43 Y=14 m(NH4)2SO4=0.8m FeSO4=4.34 理论产品质量 实际产品质量 产品产率 产品等级 产品颜色 14 12.5 .29﹪ Ⅰ级 浅绿色 六．实验操作注意事项

1．配制 3mol.dm-3 H2SO4溶液时，应将浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量去离子水的烧怀中，边倒边搅拌，切不可将去离子水倒入浓硫酸中。

2．铁屑用Na2CO3溶液洗涤后，必须用水冲洗至中性。否则，残留碱要耗去即将加入的部分硫酸，致使反应过程中溶液酸度不够。

3．为节省加热时间，可向铁屑与硫酸作用时所用的水浴中加入由实验预备室供给的开水，并继续加热。

4．用热水洗涤锥形瓶及铁残渣附着的硫酸亚铁溶液时，用水量应尽可能少。用水太多，最后的溶液蒸发时间就过长。

5．若嫌水浴蒸发需时过多，也可将蒸发皿放在石棉网上直接加热，但在溶液沸腾后必须用小火加热，并要小心搅拌，以防溅出。待刚出现晶体膜，即可停止加热。

6．蒸发过程中，有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色（这是由于溶液的酸度不够，Fe2+离子被氧化成Fe3+及Fe3+进一步水解所致）。这时要向溶液中加入几滴浓硫酸提高酸度，同时再加几只铁钉，使 Fe3+转变为Fe2+ 。

7. 蒸发浓缩后的溶液，必须让其充分冷却后，才能用布氏漏斗抽气过滤。若未充分冷却，在滤液中会有硫酸亚铁铵晶体析出，致使产量降低。