硫酸亚铁铵的制备

一：实验目的

1. 了解复盐的一般特征和制备方法;

2. 练习水浴加热、常压过滤和减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；

二：实验原理

硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。

像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO4或（NH4）

2SO4

的溶解度都要小，见表1。因此从Fe2SO4和（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。

表1铵盐在水中的溶解度（以100gH2O）中盐的克数计 温度T/K 273 283 293 FeSO4H2O （NH4）2SO4 （NH4）2Fe（SO4）26H2O 15.6 70.6 12.5 20.5 73.0 17.2 26.5 75.4 —— 303 32.9 78.0 —— 313 40.2 81.6 33.0 323 48.6 —— 40.0 333 —— 88.0 —— 本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁： Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2Fe（SO4）26H2O

为防止Fe的水解，在制备（NH4）2Fe（SO4）26H2O的过程中，溶液应保持足够的酸度。

2+

三：仪器与试剂

仪器：台秤，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。 试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（s），Na2CO3，铁屑，乙醇（95%），pH试纸。

四．实验内容

1.铁屑的净化（除去油污）：

用台秤称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入10mL质量分数10%Na2CO3溶液。缓缓加热约10分钟后（不能煮干），倾倒去Na2CO3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗干净（如用纯净的铁屑，可省去这一步）

2.硫酸亚铁的制备：

往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热（在通风条件下进行）。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，保持原有体积，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒气泡为止。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已

作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。

3. 硫酸亚铁铵的制备：

根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需要的固体（NH4）2SO4的用量，在温室下将称出的（NH4）2SO4加入上面所得的FeSO4溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH为1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜为止。自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵。待冷却至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所吸附的水分。讲晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸收母液，称量。计算理论产量和产率。

五．思考题

1.为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性？ 2.减压过滤的操作步骤有哪些？

3.如何计算FeSO4理论产量和反应所需（NH4）2SO4的质量？