第４Ｏ卷第３期 有色金属加工 ＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳ ＭＥＴＡＬＳ ＰＲＯＣＥＳＳｌＮＧ Ｖｏ１．４０ ＮＯ．３ ＯｕＢｅ ２Ｏ１１ ２０１１年６月 ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定铜镁合金中镁元素 杜钰，张建荣，杨哲 （中铝洛铜有限责任公司，河南洛阳４７１０３９） 摘要：本文研究了利用电感耦合等离子体发射光谱仪（１ＣＰ—ＡＥＳ）分析铜镁合金中元素的方法。实际应用 表明，该方法快捷、简便、准确度高。 关键词：ＩＣＰ—ＡＥＳ；铜镁合金；分析方法；镁元素 中图分类号：ＴＧ１４６．２＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１—６７９５（２０１１）Ｏ３ 镁合金是工业中最轻的金属结构材料和特殊用 途的功能材料，被广泛应用于汽车、电子，现行国家标 １．２ 仪器 ＩＲＩＳ—ＩＮＴＰＥＰＩＤ电感耦合等离子体发射光谱仪。 １．３ 试剂 准主要采用光度法、原子吸收光谱法、重量法及容量 法等测定镁及镁合金。在更加重视健康、环保的今 天，人类也更加注重生产生活中的各个环节，尽量避 ①混合酸（ＨＣＬ＋２ＨＮＯ３＋２Ｈ Ｏ） ②盐酸（ｐＩ．１９ｇ／ｍ１） ③（ｐＩ．４０ｇ／ｍ１） 免有害污染有毒物质的摄人，而传统的化学分析中使 用到了。像所有的氰化物一样是生理 上有效力的剧毒。它透过与铁原子，在细胞色素中的 亚铁血红素上形成永久性的绑定，阻止了细胞电子转 移链的组成，其结果就是使呼吸停止。对机体 的作用与相似，一旦摄人１００—２００ ｍｇ氰化 钾后，意识会在１分钟（甚至１０秒）内丧失，中毒者会 ④水：二次去离子水 ⑤镁标准溶液（０．００１ｇ／ｍｌ，０．０００１ｇ／ｍ１）。 １．４溶样方法 本法采用混合酸（１．３．①）加热溶解试样。此方 法快捷简便、准确度较高。 １．５称样量的选择额度 陷入昏迷或深度睡眠，且在两小时内得不到有效治 疗，就会死亡。这对现代工业发展也就提出了新的要 求，对于铜加工企业则必须不断的开发研究新方法新 制品，才能满足社会的需要，体现人类的进步。 本文研究了电感耦合等离子体发射光谱仪（ＩＣＰ —由于中间合金易产生不均匀现象，故在称样量上 选择比正常称样量大。分别称取３ｇ、１ｇ－，０．１ｇ三种不 同量进行实验。通过实验，３ｇ称样量溶解难、时间长、 稳定性差、回收率低，故不考虑。０．１ｇ称样量较小，对 于合金不具有代表性，常出现不均匀现象，故不考虑。 １ｇ称样量较易溶解、时间短、稳定性好、回收率高，故 ＡＥＳ）对镁合金中镁元素的分析方法。具有检出限 低、精确度好、基体干扰小、线性范围宽，且可进行多 元素同时测定等优点，是化学分析法无可比拟的。 选择称样量为１ｇ。加入２０ｍｌ混酸溶解后稀释至 ２５０ｍｌ，分取１０ｍｌ定容至１００ｍｌ待测。 １．６工作曲线的配制 标准溶液：０．００１ｇ／ｍｌ的镁标准溶液分别取１ｍｌ、 １样品溶解及试剂制备 １．１ 方法原理 ３ｍｌ、５ｍｌ、７ｍｌ，稀释至１００ｍｌ，即得到４个标点。所含 镁含量分别为１０ｐｐｍ、３０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、７０ｐｐｍ，从而此 方法的分析范围为２％～２０％。 用（ＨＣＬ＋２ＨＮＯ，＋２Ｈ：Ｏ）混酸溶解试样，利用 ＩＣＰ—ＡＥＳ电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁 含量。 ２．１ ＩＲＩＳ—ＩＮＴＰＥＰＩＤ ２仪器工作条件 该型电感耦合等离子体发射光谱仪，电阶梯光 收稿日期：２０１０—１０—２５ 栅，焦距３８１ ｒｉｍ、刻线５２．６条／ｎｍ、波长１６５— 第３期 有色金属加工 １７ １０００ｎｍ。进样系统为可拆卸式石英矩管，蠕动泵，石 以上）。 英同心型雾化器，旋流雾化室，工作气体（Ａｒ２９９．９％ ２．２工作条件 ２．３分析线的选择 综合考虑了待测元素分析线的灵敏度、强度、干 表１基体干扰比较 扰情况和稳定性，经过验证最终选择２７９．０７９为Ｍｇ 的分析线。 ２ １．９９９ ２．００２ ３结果与讨论 ４ ４．ＯＯｌ ３．９９８ 由表１看出，铜基体不干扰所选镁元素分析线。 ３．１ 干扰试验 无试剂干扰。 ３．２分析线线性比较 表２分析线线性比较 ｏ ０．０３４２ ２．２２２ ０．０００３ ０．０４３５ １ ３．６０５１ １３６６ ５２．２７９ ２２．４２ ３ １２．４７５ ３６８４ １５８，４７ ６８．８ ５ ２１．３９８ ５４５０ ２５９．Ｏ６ ｌ１２．４ ｋ值 ０．９９９４ ０．９９６４ ０．９９９ ０．９９９２ 由表２可知，２７９５和２８０２两个分析线的Ｋ值低 由表３可知，平均值＝７０．１７ｐｐｍ。 于０．９９９，舍弃。由Ｋ值和标准样品的测定，选择２７９０ ３．４回收率试验 为最佳分析线。 在两个已知标点中分别加入０．０００１ｇ／ｍｌ的镁标 ３．３准确度试验 准溶液５ｍｌ、１０ｍｌ，使其浓度增加５ｐｐｍ、１０ｐｐｍ，随同试 分时分次称取各待测样，求其平均值来确定待测 样制备过程进行分析测定，计算回收率见表４。 元素的含量，见表３。 实验表明，回收率在９９．８４％～１００．７６％之间，即 表３ 分时分次称取待测样确定待测元素含量 本方法具有较高的准确度。 次数 待测样浓度７０ｐｐｍ 表４回收率试验 ６９．７４ ７０．２０ ６９．８６ ７０．ＯＯ ７０．４０ ７０．ＯＯ ７０．６Ｏ ７０．４０ ３．５精密度试验 ７０．５２ 经过的十次测定，计算其相对标准偏差结果 ７０．２２ 见表５。 ７０．１６ １８ 有色金属加工 第４Ｏ卷 表５精密度试验 ４ 结论 本文的研究分析方法为用ＩＣＰ—ＡＥＳ分析铜镁合 金中镁元素的方法，整个方法安全可靠，能快速准确 由表５可见本方法具有较高的精密度。 ３．６方法对比 测定镁合金中镁的含量，综合指标达到了预期目标， 完全能满足快速分析的需要。与过去一直沿用的氰 传统的化学方法：试样用溶解，在氨性介质 中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝及少量锰，掩蔽铜、 化钾测镁法相比较，具有低毒低耗、分析重复性更好、 分析结果更加准确的特点，并减少了安全隐患、管理 成本和环境污染，经济效益和社会效益十分明显。 参考文献 ［１］美国热电公司，电感耦合等离子体在原子光谱中的应用 ［Ｍ］．２００２ 镍、锌等元素，以铬黑Ｔ为指示剂，用Ｎａ：ＥＤＴＡ标准溶 液滴定。 用化学分析方法和ＩＣＰ—ＡＥＳ仪器分析方法进行 对比分析，结果见表６。 ［２］有色金属工业产品化学分析方法标准汇编（Ｓ］。北京：中国标 准出版社１９９２ 由此可见，本方法具有较高的准确度，可以运用 到生产。 表６化学分析法、ＩＣＰ—ＡＥＳ法比较 ［３］Ｂｅｒｎａｒｄ Ｍａｒｔｅ１．Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｉｓｋ Ａｎａｌｙｓｉｓ：Ａ Ｐｒａｃｔｉｃａｌ Ｈａｎｄｂｏｏｋ． Ｋｏｇａｎ．２００４．ｐａｇｅ ３６１．ＩＳＢＮ １—９０３９９６—６５—１． Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ Ｅｌｅｍｅｎｔ ｉｎ Ｃｏｐｐｅｒ－－Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ Ａｌｌｏｙ Ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ＩＣＰ—－ＡＥＳ Ｍｅｔｈｏｄ ＤＵ Ｙｕ，ＺＨＡＮＧ Ｊｉａｎｒｏｎｇ，ＹＡＮＧ ＺｈｅＺｈａｎｇ （Ｃｈｉｎａｌｃｏ Ｌｕｏｙａｎｇ Ｃｏｐｐｅｒ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｕｏｙａｎｇ，Ｈｅｎａｎ，４７１０３９，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｅｌｅｍｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ—ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＣＰ—ＡＥＳ）ｉｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ．Ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆａｓｔ， ｅａｓｙ ａｎｄ ａｃｃｕ ｒａｔｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ—ＡＥＳ；ｃｏｐｐｅｒ—ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ；ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｅｌｅｍｅｎｔ （上接第３８页） Ｄｅｓｉｇｎｉｎｇ Ｔｈｅ Ｔｒａｃｋ ｏｆ Ｉｒｏｎｌｎｇ Ｒｏｌｌ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ＶＢＡ Ｐｒｏｇｒａｍ ＺＨＡＮＧ Ｈｕ （Ｃｈｉｎａ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｕｏｙａｎｇ，Ｈｅｎａｎ，４７１０３９，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔｈｅ ＡｕｔｏＣＡＤ ＶＢＡ ｐｒｏｇｒａｍ ａｉｄｅｄ ｔｏ ｄｅｓｉｇｎ ｔｈｅ ｔｒａｃｋ ｏｆ ｉｒｏｎｉｎｇ ｒｏｌｌ，ａｎａｌｙｚｅｓ ｐｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ．Ｉｔ ｏｐｔｉｍｉｚｅｓ ｔｈｅ ｔｒａｃｋ ｏｆ ｉｒｏｎｉｎｇ ｒｏｌ１． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｒｏｎｉｎｇ ｒｏｌｌ；ｒｅｃｏｉｌｅｒ；ｓｗｉｎｇ—ａｒｍ；ＡｕｔｏＣＡＤ；ＶＢＡ；ｐｒｏｇｒａｍ
