药典一部凡例和附录

凡 例

«中华人民共和国药典»简称«中国药典»是国度监视管理药质量量的法定技术规范。«中国药典» 一经药品监视管理部门公布实施，同种类的上版规范或其原国度规范即同时中止运用。除特别注明版次外，«中国药典»均指现行版«中华人民共和国药典»

〝凡例〞是解释和运用«中国药典»正确停止质量检定的基本指点原那么，并把与注释、附录及质量检定有关的特性效果加以规则，防止在全书中重复说明。〝凡例〞中的有关规则具有法定的约束力。

凡例和附录中采用〝除另有规则外〞这一修饰语，表示存在与凡例或附录有关规则未能概括的状况时，在注释各论中另作规则，并按此规则执行。

药典中援用的药品系指本版药典收载的并契合规则的种类。

附录中收载的指点原那么，是为执行药典、调查药质量量、起草与复核药品规范所制定的指点性规则。

称号及编排

一、本部注释分三局部陈列：药材及饮片；植物油脂和提取物；成方制剂和单味制剂。

二、注释种类中文称号按笔画数顺序陈列，同笔画数的字按起笔笔形─丨ノ丶フ顺序陈列；单列的饮片排在相应药材的前面，制剂中同一种类凡因规格不同而臻主规范内容不可须单列者，在其称号后加括号注明规格；附录包括制剂通那么、通用检测方法和指点原那么，按分类编码；索引区分按中文索引、汉语拼音索引、拉丁名索引和拉丁学名索引顺序陈列。

三、每一种类项下依据种类和剂型不同，按顺序可区分列有：

⑴中文称号〔必要时用括号加注副名〕，汉语拼音名与拉丁名；⑵来源；

⑶处方；⑷制法；⑸性状；⑹鉴别；⑺反省；⑻浸出物；⑼含量测定；⑽性味与归经；⑾功用与主治；⑿用法与用量；⒀留意；⒁规格；⒂贮藏；⒃制剂等。

项目与要求

四、药材的质量规范，普通按干品规则，特殊需用鲜品者，同时规则鲜品的规范，并规则鲜品用法与用量。

五、药材原植〔动〕物的科名、植〔动〕物名、学名、药用部位〔矿物药注明类、族、矿石名或岩石名、主要成分〕及采收时节和产地加工等，均属各该药材的来源范围。

药用部位普通系指已除去非药用局部的商品药材。采收〔采挖等〕和产地加工即对药用部位而言。 六、药材产地加工及炮制规则的枯燥方法如下：(1) 烘干、晒干、阴干均可的，用〝枯燥〞；(2) 不宜用较高温度烘干的，那么用〝晒干〞或〝高温枯燥〞〔普通不超越60℃〕；(3) 烘干、晒干均不适宜的，用〝阴干〞或〝晾干〞；(4) 少数药材需求短时间枯燥，那么用〝曝晒〞或〝及时枯燥〞。

制剂中的枯燥系指烘干，不宜高温烘干的用〝高温枯燥〞。

七、同一称号有多种来源的药材，其性状有清楚区别的均区分描画。先重点描画一种，其他仅分述其区别点。

分写种类的标题，普通采用习用的药材名。没有习用称号者，采用植(动)物名。 八、性状项下记载药品的外观、质地、横断面、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1) 外观性状是对药品的色泽和外表的感官描画。

(2) 溶解度是药品的一种物理性质。各种类项下选用的局部溶剂及其在该溶剂中的溶解功用,可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解功用需作质量控制时,应在该种类反省项下另作详细规则。

药品的近似溶解度以以下名词表示：

极易溶解 系指溶质1g (ml) 能在溶剂不到1ml中溶解；

易溶 系指溶质1g (ml) 能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解 系指溶质1g (ml) 能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶 系指溶质1g (ml) 能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶 系指溶质1g (ml) 能在溶剂100～不到1000ml中溶解； 极微溶解 系指溶质1g (ml) 能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 简直不溶或不溶 系指溶质1g (ml) 在溶剂10000ml中不能完全溶解。

实验法：除另有规则外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解状况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。

(3) 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不只对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度，是检定药质量量的主要目的之一。

九、鉴别项下包括阅历鉴别、显微鉴别和理化鉴别。显微鉴别中的横切面、外表观及粉末鉴别，均指经过一定方法制备后在显微镜下观察的特征。

十、反省项下规则的各项系指药品在加工、消费和贮藏进程中能够含有并需求控制的物质，包括平安性、有效性、均一性与纯度要求四个方面。

各类制剂，除种类项下另有规则外，均应契合各制剂通那么项下有关的各项规则。

十一、药材未注明炮制要求的，均指生药材，应按附录药材炮制通那么的净制项停止处置。某些毒性较大或必需注明生用者，在药材炮制及制剂处方中的药材名前，加注〝生〞字，以免误用。

十二、药材性味与归经项下的规则，普通是按中医实际对该药材功用的概括。 十三、药材及制剂的功用与主治系以中医或民族医辩证施治的实际和复方配伍用药的阅历为主所作的概括描画，并在临床实际的基础上适当添加了新用途。此项规则仅作为临床用药的指点。

十四、药材的用法，除另有规则外，均指水煎内服；用量系指成人一日常用剂量，必要时可依据需求酌情增减。

十五、留意项下所述的忌讳症和反作用，系指主要的忌讳和反作用。属中医普通惯例忌讳者从略。 十六、贮藏项下的规则系对药品贮藏与保管的基本要求，除矿物药应置枯燥洁净处不作详细规则外，普通以以下名词表示：

避光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器、黑色包装资料包裹的无色透明或半透明容器； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；

密封 系指将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；

熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的资料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染； 阴凉处 系指不超越20℃；

凉暗处 系指避光并不超越20℃； 冷处 系指2～10℃；

常温 系指10~30 ℃。

凡贮藏项未规则 贮存温度的系提常温。

十七、制剂中运用的药材、辅料及附加剂等均应契合本版药典的规则； 本版药典未收载者，应契合药品监视管理部门或省、自治区、直辖市的有关规则。辅料种类与用量，应不影响用药平安有效，不搅扰药典规则的检验方法。

化工原料作为药用必需制定药用规范，并需经药品监视管理部门同意。

十八、制剂处方中的药材，均指净药材，注有炮制要求的药材，除另有规则外，应照本版药典该药材项下的方法炮制；制剂处方中规则的药量，系指净药材或炮制品粉碎后的药量。

十九、制剂中某些种类只写出局部药味，或未注明药量，有的制法从略。

检验方法和

二十、本版药典收载的药材及制剂，均应按规则的方法停止检验，如采用其他方法，应将该方法与规则的方法做比拟实验，依据实验结果掌握运用，但在仲裁时仍以本版药典规则的方法为准。

二十一、药品的含量〔%〕，除另有注明者外均按重量计。如规则下限为100％以上时，系指用本版药典规则的剖析方法测定时能够到达的数值，它为药典规则的允许偏向，并非真实含量；如未规则下限时，系指不超越101.0％。

制剂中规则的含量范围，是依据该药味含量的多少、测定方法、消费进程和贮存时期能够发生的偏向或变化而制定的，消费中应按标示量100％投料。

二十二、规范中规则的各种纯度和数值以及制剂的重〔装〕量差异，系包括下限和下限两个数值自身及中间数值，规则的这些数值不论是百分数还是相对数字，其最后一位数字都是有效位。

实验结果在运算进程中，可比规则的有效数字多保管一位数，然后依据有效数字的修约规则进舍至规则有效位。

对照品、对照药材、规范品

二十三、对照品、对照药材、规范品系指用于鉴别、反省、含量测定的规范物质。对照品〔不包括色谱用的内标物质〕、对照药材与规范品均由药品监视管理部门指定的单位制备、标定和供应。对照品除另有规则外，均按枯燥品〔或无水物〕停止计算后运用，规范品按效价单位〔或μg〕计。

对照品、规范品的树立或变卦其原有活性成分的含量，应与原对照品、规范品或国际规范品停止对比，并经过协作标定和一定的任务顺序停止技术审定。

对照品、对照药材、规范品均应附有运用说明书、质量要求、运用期限和装量等。

计 量

二十四、实验用的计量仪器均应契合质量技术监视部门的规则。 二十五、本版药典采用的计量单位

(1) 法定计量单位称号和符号含义如下：

长度 米 (m) 分米 (dm) 厘米 (cm) 毫米 (mm) 微米 (μm) 纳米 (nm) 体积 升 (L) 毫升 (ml) 微升 (μl) 质〔重〕量 千克 (kg) 克 (g) 毫克 (mg) 微克 (μg)

压力 兆帕 (MPa) 千帕 (kPa) 帕 (Pa) 动力黏度 帕秒 (Pa·ｓ)

运动黏度 平方毫米每秒 (mm<2>／s) 波数 厘米的倒数 (cm<-1>)

密度 千克每立方米 (kg／m<3>) 克每立方厘米 (g／cm<3>)

放射性活度 吉贝可 (GBq) 兆贝可 (MBq) 千贝可 (kBq) 贝可 (Bq)

(2) 本版药典运用的滴定液和试液的浓度，以mol/L〔摩尔／升〕表示者，其浓度要求精细标定的滴定液用〝×××滴定液〔×× mol/L〕〞表示；作其他用途不需精细标定其浓度时用〝××mol/L×××溶液〞表示，以示区别。

(3) 温度以摄氏度〔℃〕表示

水浴温度 除另有规则外，均指98～100℃； 热水 系指70～80℃； 微温或温水 系指40～50℃； 室温 系指10～30℃； 冷水 系指2～10℃； 冰浴 系指2℃以下； 放冷 系指放冷至室温。 (4) 百分比用〝％〞符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规则外，系指溶液100ml中含有溶质假定干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，依据需求可采用以下符号：

％ (g/g) 表示溶液100g中含有溶质假定干克；

％ (ml/ml) 表示溶液100ml中含有溶质假定干毫升； ％ (ml/g) 表示溶液100g中含有溶质假定干毫升； ％ (g/ml) 表示溶液100ml中含有溶质假定干克。 (5) 液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴停止换算。

(6) 溶液后记载的〝(1→10)〞等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，品名间用半字线〝－〞隔开，其后括号内所示的〝：〞符号，系指各液体混合时的容量比例。

(7) 本版药典所用药筛，选用国度规范的R40／3系列，分等如下：筛 号 筛孔内径〔平均值〕 目号

一号筛 2000μm±70μm 10目 二号筛 850μm±29μm 24目 三号筛 355μm±13μm 50目 四号筛 250μm±9.9μm 65目 五号筛 180μm±7.6μm 80目 六号筛 150μm±6.6μm 100目 七号筛 125μm±5.8μm 120目 八号筛 90μm±4.6μm 150目 九号筛 75μm±4.1μm 200目 粉末分等如下：

最粗粉 指能全部经过一号筛，但混有能经过三号筛不超越20％的粉末； 粗 粉 指能全部经过二号筛，但混有能经过四号筛不超越40％的粉末； 中 粉 指能全部经过四号筛，但混有能经过五号筛不超越60％的粉末； 细 粉 指能全部经过五号筛，并含能经过六号筛不少于95％的粉末； 最细粉 指能全部经过六号筛，并含能经过七号筛不少于95％的粉末； 极细粉 指能全部经过八号筛，并含能经过九号筛不少于95％的粉末。

二十五、计算分子量以及换算因子等运用的原子量均按最新国际原子量表引荐的原子量。

精 确 度

二十七、本版药典规则取样量的准确度和实验的精细度

(1) 实验中供试品与试药等〝称重〞或〝量取〞的量，均以阿拉伯数码表示，其准确度可依据数值的有效数位来确定,如称取〝0.1g〞系指称取量可为0.06～0.14g；

称取〝2g〞，系指称取量可为1.5～2.5g；称取〝2.0g〞系指称取量可为1.95～2.05g；称 取〝2.00g〞，系指称取量可为1.995～2.005g。

〝精细称定〞系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；〝称定〞系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；〝精细量取〞系指量取体积的准确度应契合国度规范中对该体积移液管的精度要求；〝量取〞系指可用量筒或依照量取体积的有效数位选用量具。取用量为〝约〞假定干时，系指取用量不得超越规则量的±10％。

(2)恒重，除另有规则外，系指供试品延续两次枯燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。枯燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规则条件下继续枯燥1小时后停止；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后停止。

(3)实验中规则〝按枯燥品〔或无水物，或无溶剂〕计算〞时，除另有规则外，应取未经枯燥〔或未去水，或未去溶剂〕的供试品停止实验，并将计算中的取用量按反省项下测得的枯燥失重〔或水分，或溶剂〕扣除。

(4)实验中的〝空白实验〞，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的状况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的〝并将滴定的结果用空白实验校正〞，系指按供试品所耗滴定液的量〔ml〕与空白实验中所耗滴定液量〔ml〕之差停止计算。

(5)实验时的湿度，未注明者，系指在室温下停止；温度上下对实验结果有清楚影响者，除另有规则外，应以25℃±2℃为准。

试药、试液、指示剂

二十八、实验用的试药，除另有规则外，均应依据附录试药项下的规则，选用不同等级并契合国度规范或有关行政主管部门规则的试剂规范。

试液、缓冲液、指示剂与指示液及滴定液等均应契合附录的规则或依照附录的规则制备。

二十九 、实验用水，除另有规则外，均系指纯化水。酸碱度反省所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。

三十、酸碱性实验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。

动 物 试 验

三十一、植物实验所运用的植物及其管理应按有关行政主管部门公布的规则执行。 植物品系、年龄、性别等应契合检定要求。 随着产品纯度的提高，凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代植物实验停止药质量量检测的，应尽量采用，以增加植物实验。

说明书、包 装、标 签

三十二、药品说明书应契合«中华人民共和国药品管理法»及药品监视管理部门对说明书的规则。

三十三、盛装药品的各种容器〔包括塞子等〕，均应无毒、洁净，与内容药品不发作化学反响，并不得影响内容药品的质量和检验。

三十四、药品标签应契合«中华人民共和国药品管理法»对标签的规则，其内容应包括法定药品称号、产品主要药味或成分、剂型、规格、装量、消费企业、同意文号、消费批号、功用与主治、用法与用量、有效期及贮藏条件。

三十五、 毒性药品、品及对人体有特殊反响的药品，还应规则本卷须知。

pH值测定法 〔2005年版一部〕

附录Ⅶ G. pH值测定法

除另有规则外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极为参比电极的酸度计停止测定。酸度计应活期检定，并契合国度有关规则。测定前，应采用以下规范缓冲液校正仪器，也可用国度规范物质管理部门发放的标示PH值准确至0.01PH单位的各种规范缓冲液校正仪器。

一、仪器校正用的规范缓冲液

(1)草酸盐规范缓冲液 精细称取在54℃±3℃枯燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。

(2)邻苯二甲酸氢钾规范缓冲液 精细称取在115℃±5℃枯燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。

(3)磷酸盐规范缓冲液 精细称取在115℃±5℃枯燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。

(4)硼砂规范缓冲液 精细称取硼砂3.81g(留意防止风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，防止与空气中二氧化碳进入。

〔5〕氢氧化钙规范缓冲液 于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液运用。寄存时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。

上述规范缓冲液必需用PH值基准试剂配制。不同温度时规范缓冲液的pH值如下表。

──────────────────────────────────────────────────────────

温度 草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐规范 氢氧化钙规范 硼砂规范 ℃ 规范缓冲液 规范缓冲液 缓冲液(pH6.8) 缓冲液(25 ℃) 缓冲液 ──────────────────────────────────────────── 0 1.67 4.01 6.98 13.43 9. 5 1.67 4.00 6.95 13.21 9.40 10 1.67 4.00 6.92 13.00 9.33 15 1.67 4.00 6.90 12.81 9.28 20 1.68 4.00 6.88 12.63 9.23 25 1.68 4.00 6.86 12.45 9.18 30 1.68 4.01 6.85 12.29 9.14 35 1.69 4.02 6.84 12.13 9.10 40 1.69 4.04 6.84 11.98 9.07 45 1.70 4.05 6.83 11.84 9.04 50 1.71 4.06 6.83 11.71 9.01 55 1.72 4.08 6.83 11.57 8.99 60 1.72 4.09 6.84 11.45 11.45

────────────────────────────────────────── 二、本卷须知

测定pH值时，应严厉按仪器的运用说明书操作，并留意以下事项。

(1)测定前，按各种类项下的规则，选择二种pH值约相差3个单位的规范缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。

(2)取与供试液pH值较接近的第一种规范缓冲液对仪器停止校正(定位)，使仪器示值与表列数值分歧。

(3)仪器定位时，再用第二种规范缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。假定大于此偏向，那么应小心调理斜率，使示值与第二种规范缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调理操作，至仪器示值与规范缓冲液的规则数值相差不大于0.02pH单位。否那么，须反省仪器或改换电极后，再行校正至契合要求。

(4)每次改换规范缓冲液或供试液前，运用纯化水充沛洗濯电极,然后将水吸尽，也可用所换的规范缓冲液或供试液洗濯。

(5)在测定高pH值的供试品和规范缓冲液时，应留意碱误差的效果,必要时选用适用的玻璃电极测定。

(6)对弱缓冲液〔如水〕的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾规范缓冲液校正仪器后测定供试液，偏重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改动不超越±0.05为止；然后再用硼砂规范缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超越0.1，取二次读数的平均值为其pH值。

(7)配制规范缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。 (8)规范缓冲液普通可保管2～3个月，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续运用。

贴膏剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ Ｉ. 贴膏剂

贴膏剂系指药材提取物、药物或和化学药物与适宜基质和基材制成的供皮肤帖敷，可发生局部或全身性作用的一类片状外用制剂。包括橡胶膏剂、巴布膏剂和贴剂等。

橡胶膏剂系指药材提取物或和化学药物与橡胶等基质混匀后，涂布于背衬资料上制成的贴膏剂。橡胶膏剂的制备方法常用的有溶剂法和热压法。常用溶剂为汽油、正己烷，常用基质有橡胶、热可塑性橡胶、松香、松香衍生物、凡士林、羊毛脂和氧化锌等。也可用其他适宜溶剂和基质。

巴布膏剂系指药材提取物、药材或和化学药物与适宜的亲水性基质混匀后，涂布于背衬资料上制成的贴膏剂。常用基质有聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、明胶、甘油和微粉硅胶等。

贴剂系指药材提取物或和化学药物与适宜的高分子资料制成的一种薄片状贴膏剂。主要由背衬层、药物贮库层、粘胶层以及防粘层组成。常用基质有乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡胶和聚乙二醇等。

贴膏剂常用的背衬资料有棉布、无纺布、纸等；常用的盖衬资料有防粘纸、塑料薄膜、铝箔-聚乙烯复合膜、硬质纱布等。

贴膏剂在消费与贮藏时期应契合以下有关规则。

一、药材提取物应按各该种类项下规则的方法停止提取。除另有规则外，固体药物应预先粉碎成细粉或溶于适宜的溶剂中。

二、贴膏剂必要时可参与透皮促进剂、外表活性剂、保湿剂、防腐剂或抗氧剂等。

三、贴膏剂的膏料应涂布平均，膏面应光亮、色泽分歧，无脱膏、失黏现象。背衬面应平整、洁净、无漏膏现象。涂布中假定运用无机溶剂的，必要时应反省残留溶剂。

四、贴膏剂每片的长度和宽度，按中线部位测量，均不得小于标示尺寸。

五、除另有规则外，贴膏剂应密封贮存。 贴膏剂应停止以下相应反省。

【含膏量】橡胶膏剂照第一法反省，巴布膏剂照第二法反省。

第一法 取供试品2片〔每片面积大于35cm2的应切取35cm2〕，除去盖衬，精细称定，置于有盖玻璃容器中，加过量无机溶剂〔如三氯甲烷、乙醚等〕浸渍，并时时振摇，待背衬与膏料分别后，将背衬取出，用上述溶剂洗濯至背衬无残附膏料，挥去溶剂，在105℃枯燥30分钟，移置枯燥器中，冷却30分钟，精细称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏两量，应契合各种类项下的有关规则。

第二法 取供试品1片，除去盖衬，精细称定，置烧杯中，加过量水，加热煮沸至背衬与膏体分别后，将背衬取出，用水洗濯至背衬无残留膏体，晾干，在105℃枯燥30分钟，移置枯燥器中，冷却30分钟，精细称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏量，应契合各种类项下的有关规则。

【耐热性】 橡胶膏剂应做耐热性实验。

实验方法 除另有规则外，取供试品2片，除去盖衬，在60℃加热2小时，放冷后，膏反面应无渗油现象；膏面应有光泽，用手指 触试应仍有黏性。

【赋形性】巴布膏剂应做赋形性实验。

实验方法 取供试品1片，置37℃、相对湿度%的恒湿箱中30分钟，取出，用夹子将供试品固定在一平整钢板上，钢板与水平面的倾斜角为60°，放置24小时，膏面应无流淌现象。

【黏附性】 除另有规则外，巴布膏剂照贴膏剂黏附力测定法〔 附录XII E 第一法〕、橡胶膏剂照贴膏剂黏附力测定法〔 附录XII E 第二法 〕、 贴剂照贴膏剂黏附力测定法〔 附录XII E 第二、三法 〕测定，均应 契合各种类项下的有关规则。

【重量差异】 贴剂应做重量差异反省，并应契合规则。

反省法 除另有规则外，取供试品20片，精细称定总重量，求出平均重量，再区分称定每片的重量，每片重量与平均重量相比拟，重量差异应在平均重量的±5%以内，超出重量差异的不得多于2片，并不得有1片超出1倍。

【微生物】 除另有规则外，贴剂照微生物反省法〔附录XIII C〕反省，应契合规则。 一法〕

薄层色谱法

附录Ⅵ B. 薄层色谱法

薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成辨分别，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪停止扫描，用于鉴别、反省或含量测定。

1.仪器与资料 〔1〕薄层板

市售薄层板 市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF<[254]>薄层板、聚酰胺薄膜等。

自制薄层板 在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板停止特别处置和化学改性，以顺应供试品分别的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小普通要求直径为10～40μm，加水或用梭甲基纤维素钠水溶液〔0.2%~0.5%〕

过量调成糊状，平均涂布于玻板上。运用涂布应能使固定相在玻板上涂成一层契合厚度要求的平均薄层。玻板应润滑、平整，洗净后不附水珠。

〔2〕点样器 普通采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 〔3〕 展开容器 下行展开普通可用适宜薄层板大小的公用平底或有双槽展开缸，展开时须能密闭，水平展开用公用的水平展开缸。

〔4〕显色装置 喷雾显色应运用玻璃喷雾瓶或公用喷雾器，要求用紧缩气体使显色剂呈平均细雾状喷出，浸渍显色可用公用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的枯燥器替代。

〔5〕检视装置 为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。

〔6〕薄层色谱扫描仪 系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激起后能发射出荧光的斑点，停止扫描，将扫描失掉的谱图和积分数据用于物质定性或定量的剖析仪器。

2.操作方法 (1) 薄层板制备

市售薄层板 临用前普通应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可依据需求剪裁，但须留意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在寄存时期被空气中杂质污染，运用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中下行展开预洗，110℃活化，置枯燥器中备用。

自制薄层板 除另有规则外，将1份固定相和3份水〔或 加有黏合剂的水溶液〕在研钵中按同一方向研磨混合，去除外表的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上颠簸地移动涂布器停止涂布〔厚度为0.2~0.3mm〕，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有枯燥剂的枯燥箱中备用。运用前反省其平均度，在反射光及透视光下检视，外表应平均、平整、润滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。

(2) 点样 除另有规则外,在洁净枯燥的环境，用公用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，普通为 圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10~15mm，高效板普通基线离底边8~10mm。圆点状直径普通不大于3mm，高效板普通大于3mm；接触点样时留意勿损伤薄层外表。条带状宽度普通为5~10mm。高效板条带宽度普通为4~8mm，可用公用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点分散状况以相邻斑点 互不搅扰为宜，普通不少于8mm，高效板供试品距离不少于5mm。

(3) 展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规则外，普通下行展开8～15cm,高效薄层板上展开5~8cm。溶剂前沿到达规则的展距，取出薄 层板，晾干，待 检测。

展开前如需求溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中参与过量的展开剂，密闭，普通坚持15~30分钟。溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立刻密闭，展开。如需使展开缸到达溶剂蒸气饱和的形状，那么须在展开缸的内侧放置与展开缸内径异样大小的滤纸，密闭一定时间，使到达饱和 再 如法展开。

必要时，可停止二次展开或双向展开。

(4)显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激起荧光的物质可在365nm紫外光灯下观察荧光色谱。关于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板〔如硅胶GF254板〕，在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质构成的色谱。

〔5〕记载 薄层色谱图像普通可采用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像的方式保管。也可用薄层扫描仪扫描记载相应的色谱图。

3.系统适用性实验

按各种类项下要求对实验条件停止系统适用性实验，即用供试品和对照品对实验条件停止实验和调整，应到达规则的检测灵敏度、分别度和重复性要求。

〔1〕检测灵敏度 用于限量反省时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释假定干倍的对照品溶液在规则的色谱条件下，于同一薄层板上点样、展开、检视，后者应显明晰的斑点。

〔2〕分别度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个明晰分别的斑点。用于限量反省和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分别度，分别〔R〕的计算公式为：

R=2〔d2-d1〕/(W1+W2)

式中 d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离； d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离； W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。 除另有规则外，分别度应大于1.0。

〔3〕重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对规范偏向应不大于3.0%；需显色后测定的相对规范偏向应不大于5.0%。

4.测定法

〔1〕鉴别 取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色〔或荧光〕和位置应与对照溶液的斑点分歧。

〔2〕反省 采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液色谱中待反省的斑点应与相应的对照品溶液或 系列对照品溶液的相应斑点比拟，颜色〔或荧光〕不得更深；或照薄层色谱扫描法操作 ，峰面积不得大于对照品的峰面积值。必要时应规则反省的斑点数和 限量值。

〔3〕含量测定 照薄层色谱扫描法，测定供试品中 相应 成分的含量。 3.薄层色谱扫描法

系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激起后能发射出荧光的斑点停止扫描，将扫描失掉的图谱及积分数据用于药品的鉴别、反省或含量测定。测定时可依据不同薄层扫描仪的结构特点，依照规则方式扫描测定，普通选择反射方式，采用吸收法或荧光法。除另有规则外，含量测定应运用市售薄层板。

扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值〔Rf值〕和光谱扫描失掉的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的最在线性范围内，必要时可适当调整供试品溶液的点样量，供试品与对照品同板点样，展开，扫描，测定和计算。

薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。

崩解时限反省法〔2005年版一部〕

附录Ⅻ A. 崩解时限反省法

崩解系指口服固剂在反省时限内全部崩解溶散，并经过筛网〔不溶性包衣资料或破碎的胶囊壳除外〕。

本法系用于反省固剂在规则条件下的崩解状况。

凡规则反省 溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再停止崩解时限反省。 一、片剂

仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。

升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往复频率为每分钟30～32次。 吊篮 玻璃管6根 ，管长77.5mm±2.5mm；内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块〔放在下面一块塑料板上〕，直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张(放在下面一块塑料板下),直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根(固定在下面一块塑料板与不锈钢板上)，长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得〔如图1〕。(图略)

挡板 为一平整润滑的透明塑料块，相对密度1.18～1.20，直径20.7mm±0.15 mm，厚9.5mm±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径2mm，1个孔，其他4个孔距中心6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部启齿处的宽与深度均为1.6mm(如图2)。(图略)

反省法 将吊篮经过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调理吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水,调理水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。

除另有规则外，取药片6片，区分置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪停止反省，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏〔半浸膏〕片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应契合规则。

假设供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法反省，应契合规则。

薄膜衣片，按上述装置与方法反省，并可改在盐酸溶液(9→1000)中停止反省，应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应契合规则。

肠溶衣片，按上述装置与方法不加挡板停止反省，先在盐酸溶液(9→1000)中反省2小时，每片均不得有裂痕、崩解或硬化现象；继将吊篮取出，用大批水洗濯后，每管各参与挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中停止反省,1小时内应全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6复试，均应契合规则。

泡腾片，取6片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15～25℃，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体中止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规则外，各片均应在5分钟内崩解。如有一片不能完全崩解，应另取6片复试，均应契合规则。

凡含有药材浸膏、树脂、油脂或少量糊化淀粉的片剂，如有小局部颗粒状未经过筛网，但已硬化无硬心者，可作契合规则论。

二、胶囊剂

硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规则外，取供试品6粒，按上述装置与方法加档板停止反省。硬胶囊应在30分钟内全部崩解，软胶囊应在1小时内全部崩解，软胶囊可改在人工胃液中停止反省。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应契合规则。

肠溶胶囊剂，除另有规则外，取供试品6粒，按上述装置与方法不加挡板停止反省。先在盐酸溶液(9→1000)中反省2小时，每粒的囊壳均不得有裂痕或崩解现象；继将吊篮取出，用大批水洗濯后，每管参与挡板，再按上述方法，在人工肠液中停止反省，1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应契合规则。

如有局部颗粒状物不能经过筛网，但已硬化无硬心者，可作契合规则论。 三、滴丸剂

按上述装置，但不锈钢丝网的筛孔内径应为0.42mm；除另有规则外，取供试品6粒，按上述方法不加挡板停止反省，应在30分钟内全部溶散，包衣滴丸应在1小时内全部溶散。如有1粒不能全部溶散，应另取6粒复试，均应契合规则。

以明胶为基质的滴丸，可改在人工胃液中停止反省。 【附注】 人工胃液 取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。

人工肠液 即磷酸盐缓冲液〔含胰酶〕〔PH6.8〕〔见附录XV D缓冲液〕图略

茶剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ T. 茶剂

茶剂系指药材或药材提取物与茶叶或其他辅料混合制成的内服制剂，可分为块状茶剂、袋装茶剂和煎煮茶剂。

块状茶剂分为不含糖块状茶和含糖块状茶剂。不含糖茶块系指药材粗粉或碎片与茶叶或适宜的黏合剂压制成块状的茶剂；含糖茶块系指药材提取物、药材细粉与蔗糖等辅料压制成块状的茶剂。

袋装茶系指茶叶、药材粗粉或局部药材粗粉吸取药材提取液枯燥后，装入袋的茶剂。其中装入饮用茶袋的又称袋泡茶剂。

煎煮茶系指将药材加工成片、块、段、丝或粗粉后，装入袋供煎服的茶剂。 茶剂在消费与贮藏时期应契合以下有关规则。

一、药材应按规则粉碎成粗粉或切成片、块、段或丝、并混合平均。凡喷洒药材提取液的，应喷洒平均。药材及药材提取物在参与黏合剂或蔗糖等辅料时，要混合平均。

二、普通应在80℃以下停止枯燥。含挥发性成分较多的应在60℃以下停止枯燥。不宜加热枯燥的应选用适宜的方法停止枯燥。

三、茶叶和饮用茶袋均应契合饮用茶规范的要求。

四、茶剂应密闭贮存；含挥发性及易吸潮药物的茶剂应密封贮存。 茶剂应停止以下相应反省。

【水分】 不含糖块状茶剂 取供试品,研碎，照水分测定法〔附录Ⅸ Ｈ〕测定。除另有规则外，不得过12.0％。

含糖块状茶剂 取供试品，破碎成直径约3mm的颗粒，照水分测定法〔附录Ⅸ H〕测定。除另有规则外，不得过3.0%。

袋装茶剂与煎煮茶剂 照水分测定法(附 录Ⅸ H)测定。除另有规则外,不得过12.0％。 【溶化性】 含塘块状茶照下述方法反省，应契合规则。

反省法 取供试品1块，称定重量，加20倍量的热水，搅拌5分钟。应全部溶化，可有细微混浊；不得有焦屑等。

【重量差异】 块状茶剂照下述方法反省，应契合规则。 反省法 取供试品10块，区分称定重量，每块的重量与标示重量相比拟，不含糖块状茶剂按表1、含糖块状茶剂按表2的规则，超出重量差异的不得多于2块，并不得有1块超出1倍。

【装量差异】除另有规则外，袋装茶剂与煎煮茶剂照下述方法反省，应契合规则。

反省法 取供试品10块〔盒〕，区分称定每袋〔盒〕内容物的重量,每袋〔盒〕的装量与标示装量相比拟，按表1的规则，超出装量差异的不得多于2袋〔盒〕，并不得有1袋〔盒〕超出1倍。

表1 表2 ───────────────────── ─────────────────────

标示重量 重量差异 标示重量 重量差异

───────────────────── ─────────────────────

2g或2g以下 ±15％ 1.5g以上至6g ±7%

2g以上至5g ±12％ 6g以上 ±5%

5g以上至10g ±10％ ──────────────────────

10g以上至20g ±6％ 20g以上至40g ±5％

40g以上 ±4％

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【微生物】 除煎煮茶外，照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

搽剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ Ｖ. 搽剂 洗剂 涂膜剂

搽剂、冼剂、涂膜剂为外用液剂。 搽剂系指药材用乙醇、油或适宜的溶剂制成的供无破损患处揉擦用的液剂。其中以油为溶剂的又称油剂。

洗剂系指用药材经适宜的方法提取制成的供皮肤或腔道涂抹或清洗用的液剂。

涂膜剂 系指药材经适宜溶剂和方法提取或溶解，与成膜资料制成的供外用涂抹，能构成薄膜的液剂。

搽剂、洗剂、涂膜剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、除另有规则外，药材应按各该种类项下规则的方法提取或用适宜的方法粉碎成细粉。

二、搽剂常用的溶剂有水、乙醇、甘油、植物油、液状石蜡等；洗剂多为水溶液，涂膜剂常以乙醇为溶剂，常用的成膜资料有聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂类等，增塑剂有甘油、丙二醇、邻苯二甲酸二丁酯等。

必要时均可加适宜的附加剂，所加附加剂对皮肤或黏膜无抚慰性。

三、除另有规则外，以水或稀乙醇为溶剂的普通应反省相对密度、PH值；

以乙醇为溶剂的应反省乙醇量；以油为溶剂的应无酸败等蜕变现象，并应反省折光率。 四、除另有规则外，应密封贮存。

搽剂、洗剂、涂膜剂应停止以下相应反省。

【装量】照最低装量反省法(附录Ⅻ C)反省，应契合规则。

【微生物】照微生物反省法(附录ⅩⅢ C)反省，应契合规则。

成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片〔2005年版一部〕附录Ⅲ 成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片

丁茄根 为茄科植物刺天茄Solanum indicum L.、牛茄子Solanum surattense Burm.f.、水茄Solanum torvum Swar-tz.或黄果茄Solanum xanthocarpum Schrad. et Wendl. 的枯燥根及老茎。

丁香叶 为木犀科植物洋丁香Syringa vulgaris L.、朝鲜丁香Syringa dilatata Nakai或紫丁香Syringa oblate Lindl. 的枯燥叶。

九龙川 为大戟科植物巴豆Croton tiglium L.的枯燥茎和根。

三颗针皮 为小檗科植物{豪}猪剌Berberis soulieana Schneid．同等属数种植物的枯燥根皮。 微风子仁 为微风子科植物微风子Hydnocarpus anthelmintica Pierre的枯燥种仁。

大半边莲 为科海棠科植物粗喙秋海棠Begonia cras-sirostris Irmsch.、裂叶秋海棠Begonia palmata D.Don或掌裂叶秋海棠Begonia pedatifida Lévl.的枯燥根茎。

大麦 为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L.的枯燥果实。

大豆黄卷 为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr．的成熟种子发芽枯燥而得。 大皂角 为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的枯燥成熟果实。 大青盐 为湖盐结晶，主含氯化钠。

大蒜 为百合科植物大蒜 Allium sativum L．的枯燥鳞茎。

山沉香 为木犀科植物羽叶丁香Syringa pinnatifolia Hemsl．的枯燥根。 山香 为唇形科植物山香Hyptis suaveolens(L.)Poit.的枯燥全草。

山桔叶 为芸香科植物小花小山橘Glycosmis parvi flo-ra(Sims)Kurz的枯燥叶。

千斤拔 为豆科植物蔓性千斤拔Flemingia philippinensis Merr.et Rolfe或大叶千斤拔Flemingia macrophylla 〔Willd.〕Merr.的枯燥根。

千里光 为菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham.的枯燥地上局部。

小百部 为百合科植物小天门冬Asparagus pseudofilicinus Wang et Tang的枯燥。 小麦 为禾本科植物小麦Triticum aestivum L.的枯燥成熟果实。

无患子果 为无患子科植物无患子Sapindus mukorossi Gaertn.的枯燥成熟果实。 木棉花 为木棉科植物木棉Gossampinus malabarica (DC.) Merr．的花。 木藤蓼 为蓼科植物木藤蓼Polygonum aubertii Henry的枯燥茎。

五灵脂 为鼯鼠科植物复齿鼯鼠 Trogopterus xanthipes Milne-Edwards的枯燥粪便。 五味藤 为远志科植物蝉翼藤Securidaca inappendiculata Hassk.的枯燥全株。

牛心 为牛科植物黄牛 Bos taurus domesticus Gmelin或水牛 Bubalus bubalisLinnaeus的心。 牛白藤 为茜草科植物牛白藤Hedyotis hedyotidea DC.的枯燥全草。 牛尾菜 为菝葜科植物尾菜Smilas riparia A.DC.的全株。

牛乳 为牛科植物黄牛Bos taurus domesticus Gmelin或水牛 Bubalus bubalisLinnaeus的奶。 牛胆汁 为牛科植物牛Bos taurus domesticus Gmelin的胆汁。

毛巴豆根、茎、叶 为大戟科植物毛叶巴豆Croton caudatus Geisel.var． tomentosa Hook．的枯燥根、茎、叶。

毛冬青 为冬青科植物毛冬青Iles pubescens Hook. et Arn. 的枯燥根。

六神曲(炒) 取六神曲，切成小块，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至外表焦黄色。 方海(螃蟹) 为蟹科植物中华绒毛螯蟹Eriocheir sinensis H.Miline－Edwalds、溪蟹Potamon(Potamon) denticulata或云南溪蟹Potamon (Potamon) yunanensis的枯燥体。

甘青青兰 为唇形科植物甘青青兰 Dracocephalum tanguticum Maxim．的枯燥地上局部。 龙骨 为现代哺乳植物如三趾马、犀类、鹿类、牛类、象类等的骨骼化石或象类门齿的化石。 石灰华 为一种主含碳酸钙的粉状块。

石榴子 为石榴科植物石榴Punica granatum L．的枯燥果实、种子。

石燕 为石燕科植物中华弓石燕Cyrtiospirifer sinensis(Graban) 或弓石燕Cyrtiospirifer sp．的化石。 北刘寄奴 为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.的枯燥全草。 冬青叶 为冬青科植物冬青Ilex chinensis Sims的叶。

白花蛇舌草 为茜草科植物白花蛇舌草 Oldenlandia diffusa(Willd.) Roxb.的枯燥全草。 白葡萄干 为葡萄科植物葡萄Vitis vinifera L. 的枯燥果实。

半夏曲 为清半夏、生姜汁、白矾、六神曲、白面等制成的加工品。

地耳草 为藤黄科植物地耳草Hypericum japonicum Thunb. 的枯燥全草。

西青果 为使小人科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛诃子Terminaliachebula Rdtz.var.to-mentella Kurt.的枯燥幼果。

百药煎 为五倍子与茶叶等经发酵制成 的加工品。

过岗龙〔过江龙〕 为豆科植物{磕}藤Entada phaseoloides(L.) Merr.的枯燥藤茎。 丢了棒 为了大戟科植物白桐树Claoxylon polot(Burm. )Merr.的枯燥带叶嫩枝。 竹叶柴胡 为伞形科植物竹叶柴胡Bupleurum marginatum Wall.ex DC.的枯燥根。

多叶棘豆 为豆科植物狐尾藻棘豆 Oxytropis myriophylla (Pall.) DC．的枯燥全草。

刘寄奴 为菊科植物奇蒿Artemisia anomala S.Moore或白苞蒿Artemisia actiflore Wall.ex DC.的枯燥地上局部。

羊耳菊 为菊科植物羊耳菊Inula cappa (Buch.-Ham.) DC．的枯燥全株。 羊耳菊根 为菊科植物羊耳菊Inula cappa (Buch.-Ham.) DC．的枯燥根。

羊肉、羊胆、鲜羊肝 为牛科植物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis ariesLinnaeus的肉、胆、肝。

买麻藤 为买麻藤科植物买麻藤Gnetum montanum Markgr.或小叶买麻藤Gnetumparvifolium (Warb.) C.Y.Cheng ex Chun的枯燥藤茎。

红曲 为曲霉科真菌紫色红曲霉 Monascus purpureus Went 的菌丝体及孢子，经人工培育，使菌丝在粳米外部生长，使整个米粒变为白色。

红杜仲 为夹竹桃科植物红杜仲藤Parabarium chunia-num Tsiang 、毛杜仲藤

Parabarium huaitingii Chun et Tsi-ang、杜仲藤Parabarium micranthun(A.DC.)Pierre 或花皮胶藤 Ecdysanthera utilis Hay . et Kaw.的枯燥树皮。

块根糙苏 为唇形科植物块根糙苏Phlomis kawaguchii Murata的枯燥块根。 豆豉姜 为樟科植物山鸡椒Litsea cubeba (Lour.) Pers.的枯燥根和根茎。

扶芳藤 为卫矛科植物匍匐卫矛Euonymus fortunei (Turcz.) Hand.-Mazz.、冬青卫矛Euonymus japonicus L.或无柄卫矛Euonymus subsessilis Sprague 枯燥的地上局部。

岗梅 为冬青科植物岗梅Ilex asprella(Hook. et Arn.)Champ. ex Benth.的枯燥根。 皂矾 为硫酸铁盐类矿物水绿矾或化学制品，主含含水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。

角茴香 为罂粟科植物节裂角茴香Hypecoum leptocarpum Hook.f. et Thoms．的枯燥全草。 没药(制) (1)取净没药，照醋炙法(附录Ⅱ Ｄ)炒至外表光亮。 每100kg没药用醋5kg。

(2)取净没药，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至外表光亮。

沙棘膏 取沙棘成熟果实，去其杂质，用水冲洗，依据设备容量，将药物置于铜锅或铝罐内，加水约高出药面6～10cm，以蒸汽或直火加热，在沸腾形状，坚持1～2小时,倾出煮液，残渣再照上法浸煮，残渣弃出，煮液兼并，静置12小时，使杂质沉淀，倾出上清液，底部浑液过滤，放入锅内，冉冉蒸发稀释；假定用直火，末尾可用高温，后随稠度逐渐增大相应将温度降低，坚持微沸，不时搅拌，防止焦化。溶液稀释到挑起成丝或不渗纸为度。

直立紫堇 为罂粟科植物直立紫堇Corydalis stricta Steph．的枯燥全草。 苦冬瓜 为葫芦科植物冬瓜 Benincasa hispida (Thunb.) Cogn．的枯燥果实。 苦玄参 为玄参科植物苦玄参Picria fel-terrae lour.的枯燥全草。

苦菜 为菊科植物苦菜Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai 的枯燥全草。 茄根 为茄科植物茄 Solanum melongena L．的根和茎。 狗骨 为犬科植物狗Canis familiais L.的骨骼。

金樱根 为蔷薇科植物金樱子Rosa laevigata Michx.、小果蔷微Rosa Cymosa Tratt.或粉团蔷薇Rosa multiflora var. cathayensis Rehd. et Wils.的枯燥根。

乳香(制) (1)取净乳香，照醋炙法(附录Ⅱ Ｄ)炒至外表光亮。

每100kg乳香用醋5kg。

(2)取净乳香，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至外表光亮。

夜明砂 为蝙蝠科植物西方蝙蝠Vespertilio superans Thomas等的粪便。 单面针 为芸香科植物单面针Zanthoxylum dissitum Hemsl.的枯燥根和茎。 油松节 为松科植物油松Pinus tabulacformis Carr．或马尾松Pinus massonianaLamb．的枯燥瘤状节或分枝节。

波棱瓜子 为葫芦科植物波棱瓜Herpetospermum caudigerum Wall.的枯燥种子。 迭达为虎耳草科植物唐古特虎耳草Saxifraga tangutica Engl．的枯燥全草。

细叶白前子 为萝{摩}科植物地梢瓜Cynanchum thesioides (Freyn) K．Schum．的枯燥种子。 玳瑁 为海龟科植物玳瑁Eretmochelys imbricata (Linnaeus)的背甲。 珍珠杆 为蔷薇科植物绒毛悬钩子Rubus idaeus L．的枯燥茎。

草乌芽 为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb．的枯燥幼苗。

茶叶 为山茶科植物茶Camellia sinensis(L.)O.Ktze的嫩叶或嫩芽经加工制成的枯燥品。 虻虫 为虻科昆虫复带虻Tabanus bivittatus Matsumura等的雌虫体。

香排草 为唇形科植物香排草Anisochilus carnosus(L.)Wall.的枯燥带老茎的根茎及根。

香樟 为樟科植物黄樟Cinnamomum parthenoxylum (Iack.) Nees或樟Cinnamomumcamphora (L.) Presl.的枯燥根和根茎。

香墨 为松烟、胶汁、冰片和香料等经加工制成的墨。 胆矾 为胆矾的矿石，主含含水硫酸铜。

鬼画符 为大戟科植物黑面神Breynia fruticosa(L.)Hook.f.的枯燥全株。

穿破石 为桑科植物构棘Cudrania cochinchensis(Lour.)Kudo.et Masam.或拓树Cudrania tricuspidata(Carr.)Bur.的枯燥根。

穿壁风 为胡椒科植物石南藤Piper wallichii (Miq.) Hand.-Mazz.或毛{句}Piperpuberulum (Benth.) Maxim.的枯燥带叶茎枝。

洪连 为玄参科植物兔耳草Lagotis glauca Gaertn．或短管兔耳草 Lagotisbrevituba Maxim．的枯燥全草。

蚕沙 为蚕娥科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus的枯燥粪便。

桃枝 为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsh或山桃Prunum davidiana(Carr.) Franch．的嫩枝。

莪大夏 为豆科植物轮叶棘豆Oxytropis chiliophylla Royle或镰形棘豆Oxytropisfalcata Bge．的枯燥全草。

铁屑(诃子制) 取西河柳130g，加水100ml，煮沸3小时，滤过，滤液中参与细铁屑500g，加水过量使浸没，煮沸3小时，倾出水液，用水洗濯3次后,即加食盐50g与水1000ml,煮沸2小时，倾出水液，再用水洗濯4次，加诃子肉细粉2500g，混匀，加热开水1800ml，搅拌，放置3天，每天搅拌3次，第四天倒出，摊开阴干，用吸铁石吸去末作用的铁屑，研细，过筛。本品不宜夏季制备。

平地辣根菜 为十字花科植物无茎芥 Pegaeophyton Scapiflora (Hook．f． etThoms.) Marq．et AiryShaw的枯燥全草。

接骨木 为忍冬科植物接骨木Sambucus racemosa L.的枯燥带叶茎枝。

菱角 为菱科植物菱Trapa bispinosa Roxb．或细果野菱Trapa maximowicziiKorsch．的枯燥果实。

黄山药 为薯蓣科植物黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burkill 的枯燥块茎。 硇砂 为紫色石盐矿石，主含氯化铵。

雀脑 为文鸟科植物麻雀Passer montanus saturatus Stejneger的脑髓。 野姜 为姜科植物短蕊姜花Hedychium venustum Wight的根茎。

蛇肉 为眼镜蛇科植物银环蛇Bungarus multicinctus multicinctus Blyth、蝰科植物高原蝮Agkistrodon strauchii Bedriaga或游蛇科植物翠青蛇Opheodrys major

(Guenther)除去头尾及皮的枯燥体。

蛇胆汁 为眼镜蛇科、游蛇科或蝰科植物多种蛇的胆汁。将蛇处死后，取出蛇胆，保管于含醇量为50％以上白酒中，蛇胆与酒的比例为1:1(g/g), 用时除去胆衣，以净蛇胆汁投料，连同等量酒液运用。

悬钩子茎 为蔷薇科植物悬钩子Rubus sp．的枝的木质部。

甜瓜子 为葫芦科植物甜瓜Cucumis melo L．的枯燥种子甜地丁 为豆科植物米口袋Gueldenstaedtia verna (Georgi) A．Bor．的枯燥全草。

铜绿 为铜外表经二氧化碳或醋酸作用后生成绿色锈衣制成，主含碱式碳酸铜。 假 {苟} 为胡椒科植物假{苟}Piper sarmentosum Roxb.的枯燥地上局部。 猪脑粉 为猪科植物猪Sus scrofa domestica Brisson的脑髓枯燥粉。

麻花秦艽花 为龙胆科植物麻花秦艽Gentiana straminia Maxim.的枯燥花。

鹿茸草 为玄参科植物绵毛鹿茸草Monochasma savatieri Franch．ex Maxim.的枯燥全草。 绿豆 为豆科植物绿豆Phaseolus radiatus L．的枯燥种子。 琥珀 为古松科松属植物的树脂埋藏地下经年久转化而成。 硝石 为自然钾经加工而成的结晶体。

紫檀香 为豆科植物紫檀Pterocarpus santalinus L．的木部。

黑老虎根 为木兰科植物厚叶五味子Kadsura coccinea (Lem.)A.C.Smith的枯燥根或异型南五味子Kadsure heter-oclite(Roxb.)Craib.枯燥藤茎。

黑豆 为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr．的枯燥种子。

黑草乌 为毛茛科植物藏草乌 Aconitum balfourii Stapf 或铁棒锤 Aconitumszechenyianum Gay．的枯燥根。

黑草乌叶 为毛茛科植物铁棒锤Aconitum szechenyianum Gay．的枯燥叶。 黑香种草子 为毛茛科植物黑香种草Nigella sativa L．的枯燥种子。

蛴螬 为金龟子科昆虫朝鲜黑金龟子Holotrichia diomphalia Bates同等属近缘昆虫的枯燥幼虫。 寒水石(平制) 取净寒水石，照煅淬法(附录Ⅱ Ｄ)煅至白色，投入〝拉达〞(脱脂牛奶)中淬酥，取出，粉碎。

寒水石(奶制) 取净寒水石1000g，砸碎，加硝石10g与水过量，煮沸3小时,倾去水液，用水重复洗濯10～15次,至洗液廓清为止，晾干, 粉碎成细粉，加牛奶过量，搅成面团状，做成直径约10cm、厚3cm以下的圆饼，阴干。

普洱茶 为山茶科植物普洱Camellia sinensis O.Ktze.var.assamica Kitamura的叶。 滇鸡血藤 为木兰科植物鸡血藤Kadsura interior A. Sm.的茎。 槐枝 为豆科植物槐Sophora japonica L．的枯燥嫩枝。 硼砂 为自然产硼砂经精制而成的结晶。

碎骨木 为乌青树科植物华南青皮木Schoepfia chinensis Gardn. et Champ.或青皮木Schoepfia jas-minodora Sieb. et Zucc.的枯燥全株。

零陵香 为报春花科植物灵香草Lysimachia foenum- graecum Hance的枯燥全草。 蜣螂 为金龟子科昆虫屎壳螂Catharsius molossus Linnaeus的枯燥全体。 鼠妇虫 为潮虫科植物平甲虫Armadillidium vulgare (Latreille)的枯燥全体。 {磕}藤子仁 为豆科植物{磕}藤Entada phaseoloides (L.) Merr．的枯燥种子。

榜嘎 为毛茛科植物船形乌头Aconitum naviculare Stapf或甘青乌头Aconitumtanguticum (Maxim.) Stapf的枯燥全草。

蔓荆子根 为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham. 或蔓荆Vitex trifolia L．的枯燥根。

碱花 为海水湖边一种主含碳酸钠的分枝状结晶。 鲜牛蒡草 为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的全草。

鲜凤仙透骨草 为凤仙花科植物凤仙花Impatiens bal-samina L.的茎。 鲜松叶 为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb. 的鲜叶。

熊胆 为熊科植物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier或棕熊 Ursus arctosLinnaeus的枯燥胆。 辣椒 为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.的枯燥成熟果实。

横经席 为山竹子科植物薄叶胡桐Calophyllum membranaceum Gardn. et Champ.的枯燥全株。 暴马子皮 为木犀科植物暴马丁香Syringa reticulata (Bl.)Hara var. mandshurica(Maxim.)Hara的枯燥皮或枝皮。

墨旱莲草汁 为菊科植物墨旱莲草的鲜茎加水少许，压榨滤过取汁。 樟脑 为樟科植物樟Cinnamomum camphora (L.)Presl．的干枝、叶及根部经加工提取制得的结晶。 箭根薯 为箭根薯科植物箭根薯Tacca esquirolii (Levl.) Rehd.的枯燥根茎。

翼首草 为川续断科植物翼首草Pterocephalus hookeri (C.B.Clarke) H oeck的枯燥全草。 藤苦参 为萝{摩}科植物马莲鞍Streptocaulon griffibhii Hook．f.的枯燥根。

鹰不扑 为五加科植物虎刺{忽}木Aralia armata (Wall.) Seem.或黄毛{忽}木Araliadecaisneana Hance的枯燥根。

氮测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅸ L. 氮测定法

第一法(常量法) 取供试品过量(约相当于含氮量25～30mg)，精细称定，供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取，并连同滤纸置枯燥的500ml凯氏烧瓶中；

然后依次参与硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g， 再沿瓶壁渐渐加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火渐渐加热，使溶液的温度坚持在沸点以下，等泡沸中止，强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后，除另有规则外，继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁渐渐加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml,留意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管衔接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端拔出硼酸溶液的液面下，悄然摆动凯氏烧瓶，使溶液混合平均，加热蒸馏，至接纳液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后中止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液〔0.05mol/L〕滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml硫酸滴定液〔0.05mol/L〕相当于1.401mg的N。

第二法〔半微量法〕 蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为平安瓶,C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。

衔接蒸馏装置，A瓶中加水过量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，封锁G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹,放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端拔出约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器洗濯2～3次。

取供试品过量〔约相当于含氮量1.0～2.0mg〕，精细称定，置枯燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾〔或无水硫酸钠〕0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火渐渐加热使溶液坚持在沸点以下，等泡沸中止，逐渐加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规则外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。

取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端拔出液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水大批淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再参与40％氢氧化钠溶液10ml，用大批水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶停止蒸气蒸馏，至硼酸液末尾由酒白色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后中止蒸馏。

馏出液用硫酸滴定液〔0.005mol/L〕滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白实验〔空白和供试品所得馏出液的容积应基本相反，约70～75ml〕校正。每1ml硫酸滴定液〔0.005mol/L〕相当于0.1401mg的N。

取用的供试品如在0.1g以上时，应适当添加硫酸的用量，使消解作用完全,并相应地添加40％氢氧化钠溶液的用量。

滴鼻剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ Ｘ. 鼻用制剂

鼻用制剂系指药材提取物、药材或与化学药物制成的直接用于鼻腔发扬局部或全身治疗作用的制剂。鼻用制剂可分为鼻用液剂〔滴鼻剂、洗鼻剂、鼻用喷雾剂〕、鼻用半固剂〔鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂〕和鼻用固剂〔鼻用散剂〕。

鼻用制剂在消费与贮藏时期应契合以下有关规则。

一、药材应按各该种类项下规则的方法停止提取、纯化或用适宜的方法粉碎成规则粒度的粉末。 二、鼻用制剂可依据主药的性质和剂型要求选用适宜的辅料。鼻用液剂常用溶剂有水、甘油、液体石蜡、植物油等。鼻用半固剂常用基质有凡士林、羊毛脂等油脂性基质；肥皂 、聚山梨酯等乳剂型基质，聚乙二醇泊洛沙姆等水溶性基质。必要时可参与增溶剂、助悬剂、乳化剂、防腐剂等。

三、鼻用制剂应无抚慰性，对鼻黏膜及其纤毛不应发生反作用。如为水性溶液应适当调理 pH与浸透压，浸透压应与鼻腔黏液等渗。

四、溶液型滴鼻剂应廓清，不得有沉淀和异物。混悬型鼻用液剂中的颗粒应细腻，平均分散，放置后其沉淀物不应结块，摇匀后普通应在数分钟内不分层。乳状液型鼻用液剂应散布平均，如发作分层，振摇后应易重新构成乳液；鼻用半固剂应柔软细腻，易涂布。

五、鼻用制剂还应契合各相应剂型制剂通那么项下的有关规则。 六、除另有规则外，每一容器的装量应不超越10ml或5g。 七、除另有规则外，鼻用制剂应密闭贮存。 鼻用制剂应停止以下相应反省。

【装量】除另有规则外，照最低装量反省法(附录Ⅻ C)反省，应契合规则。

【无菌】用于严重创伤的鼻用制剂照无菌反省法〔附录ⅩⅢ B〕反省，应契合规则。 【微生物】除另有规则外，照微生物反省法(附录ⅩⅢ C)反省，应契合规则。

滴定液〔2005年版一部〕

附录ⅩⅤ F. 滴定液

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24 18.61g→1000ml

【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加过量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精细称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂大批,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。依据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

【贮藏】 置玻璃塞瓶中，防止与橡皮塞、橡皮管等接触。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)

KOH＝56.11 28.06g→1000ml

【配制】 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇过量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【标定】 精细量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。依据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保管。

四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)

(C6H5)4BNa＝342.22 6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，参与新配制的氢氧化铝凝胶〔取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不时搅拌下渐渐滴加氢氧化钠试液至pH8～9〕，加氯化钠16.6g，充沛搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。

【标定】 精细量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白实验校正。依据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。

【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保管。

甲醇钠滴定液(0.1mol/L)

CH3ONa＝54.02 5.402g→1000ml

【配制】 取无水甲醇〔含水量0.2％以下〕150ml，置于冰水冷却的容器中，分次参与新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量0.02％以下)过量，使成1000ml，摇匀。

【标定】 取在五氧化二磷枯燥器中减压枯燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精细称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白实验校正。 每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。依据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

本液标定时应留意防止二氧化碳的搅扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。

【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内，防止与空气中二氧化碳及湿气接触。

亚钠滴定液(0.1mol/L)

NaNO2＝69.00 6.900g→1000ml

【配制】 取亚钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水过量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃枯燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精细称定，加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端拔出液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用大批水洗濯尖端，洗液并入溶液中，继续渐渐滴定,用永停滴定法〔附录Ⅷ Ａ〕指示终点。

每1ml亚钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。依据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用亚钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保管。

草酸滴定液(0.05mol/L)

C2H2O4·2H2O＝126.07 6.304g→1000ml 【配制】 取草酸6.4g，加水过量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精细量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微白色,并坚持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。依据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。

如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保管。

氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)

(C4H9)4NOH＝259.48 25.95g→1000ml

【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，猛烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液反省碘化物，假定显碘化物正反响，那么在上述混合液中再加氧化银2g，猛烈振摇30分钟后，再做碘化物实验，直至无碘化物反响为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗濯3次,每次50ml；

兼并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的枯燥氮气10分钟。假定溶液不廓清,可再加大批无水甲醇。

【标定】 取在五氧化二磷枯燥器中减压枯燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精细称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校正终点),并将滴定的结果用空白实验校正。

每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。依据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。

【贮藏】 置密闭的容器内，防止与空气中的二氧化碳及湿气接触。

氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)

NaOH＝40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml

【配制】 取氢氧化钠液过量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，廓清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取廓清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取廓清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取廓清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml。 【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精细称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉白色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

依据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸

氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴

定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。

【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保管；塞中有2孔,孔内各拔出玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液运用。

重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)

K2Cr2O7＝294.18 4.903g→1000ml

【配制】 取基准重铬酸钾,在120℃枯燥至恒重后,称取4.903g，置1000ml量瓶中,加水过量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

烃铵盐滴定液〔0.01mol/L)

【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。

【标定】 取在150℃枯燥1小时的剖析纯氯化钾约0.18g，精细称定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀，精细量取20ml，置50ml量瓶中，精细参与四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度，

摇匀，经枯燥滤纸滤过，精细量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。

盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)

HCl＝36.46 36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml

7.292g→1000ml； 3.6g→1000ml

【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml，加水过量使成1000ml，摇匀。 盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 照上法配制，但盐酸的取用量区分 为45ml、18ml或9.0ml。

【标定】 盐酸滴定液(1mol/L)：取在270～300℃枯燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精细称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫白色时，煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 依据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L) 时，可取盐酸滴定液 (1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。

高氯酸滴定液(0.1mol/L)

HClO4＝100.46 10.05g→1000ml

【配制】 取无水冰醋酸〔按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml〕750ml,参与高氯酸(70％～72％)8.5ml,摇匀，在室温下渐渐滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇平均,放冷,加无水冰醋酸过量使成1000ml，摇匀，放置24小时。假定所测供试品易乙酰化，那么须用水分测定法〔本版药典二部附录Ⅷ Ｍ第一法A〕测定本液的含水量，醋酐调理至本液的含水量为0.01％～0.2％。

【标定】 取在105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精细称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液渐渐滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。依据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L) 时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用 无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制：取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精细称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白实验校正，即得。

【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保管。

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)

KMnO4＝158.03 3.161g→1000ml

【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

【标定】 取在105℃枯燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精细称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速参与本液约25ml〔边加边振摇，以防止发生沉淀〕，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微白色并坚持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，

每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠，依据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀 释,煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保管。

汞滴定液(0.05mol/L)

Hg(NO3)2·H2O＝342.62 17.13g→1000ml

【配制】 取汞17.2g,加水400ml与5ml溶解后,滤过,再加水过量使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在110℃枯燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精细称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在猛烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。

每1ml汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。依据本液的消耗量与氯化 钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

银滴定液(0.1mol/L)

AgNO3＝169.87 16.99g→1000ml 【配制】 取银17.5g,加水过量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在110℃枯燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精细称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至混浊液由黄绿色变为微白色。每1ml银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

依据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用银滴定液(0.01mol/L)时,可取银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保管。

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

Na2S2O3·5H2O＝248.19 24.82g→1000ml

【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水过量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

【标定】 取在120℃枯燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精细称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，悄然振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消逝而显亮绿色， 并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。依据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反响液及稀释用水降温至约20℃。

如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)

NH4SCN＝76.12 7.612g→1000ml 【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精细量取银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,2ml与硫酸铁

铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕白色，经猛烈振摇后仍不褪色，即为终点。依据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。

硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)

H2SO4＝98.08 49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml

9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml渐渐注入过量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 照上法配制，但硫酸的取用量分 别为15ml、6.0ml、及3.0ml。

【标定】 照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)项下的方法标定， 即得。

如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 加水稀释制成。必要时，标定浓度。

硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

Ce(SO4)2·4H2O＝404.30 40.43g→1000ml

【配制】 取硫酸铈42g〔或硫酸铈铵70g〕，加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水过量使成1000ml，摇匀。

【标定】 取在105℃枯燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精细称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml

与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅白色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。依据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时 ，可精细量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

锌滴定液(0.05mol/L)

Zn＝65.39 3.270g→1000ml

【配制】 取硫酸锌15g〔相当于锌约3.3g〕,加稀盐酸10ml与水过量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精细量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂大批,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白实验校正。依据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。

碘滴定液 (0.1mol/L)

I2＝253.81 12.69g→1000ml

【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水过量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】 取在105℃枯燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精细称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)过量使黄色转变

为粉白色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三

氧化二砷。依据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保管。

碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)

KIO3＝214.00 10.700g→1000ml

3.5667g→1000ml 【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃枯燥至恒重后，精细称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水过量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

碘酸钾液(0.01667mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃枯燥至恒重后,精细称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水过量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

溴滴定液 (0.1mol/L)

Br＝79.90 7.990g→1000ml 【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水过量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精细量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消逝。依据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反响液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保管。

溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)

KBrO3＝167.00 2.784g→1000ml 【配制】 取溴酸钾2.8g，加水过量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精细量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消逝。依据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温至25℃以上时，应将反响液及稀释用水降温至约20℃。

滴丸剂 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ K. 滴丸剂

滴丸剂系指药材经适宜的方法提取、纯化、稀释并与适宜的基质加热熔融混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的球形或类球形制剂。

滴丸剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、基质包括水溶性基质和非水溶性基质，常用的有聚乙二醇类、泊洛沙姆、硬脂酸聚烃氧〔40〕酯、明胶、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等。

二、冷凝液必需平安有害。且与药物不发作作用。常用冷凝液有液状石蜡、植物油、甲基硅油和水等。

三、滴丸应圆整平均，色泽分歧，无粘连现象，外表无冷凝液黏附。 四、依据药物的性质与运用、贮藏的要求，在滴制成丸后可包衣。 五、除另有规则外，滴丸剂应密封贮存。 滴丸剂应停止以下相应反省。

【重量差异】除另有规则外， 滴丸剂照下述方法反省应契合表中规则。 反省法 取供试品20丸，精细称定 ━━━━━━━━━━━━━

总重量，求得平均丸重后，再区分精细 平 均 重 量 重量差异

称定每丸的重量。每丸重量与平均丸重 ───────────────────── 相比拟，按表中的规则，超出的不 0.03g及0.03g以下 ±15％ 得多于2丸,并不得有1丸超出 0.03g以上至0.1g ±12％

一倍。 0.1g以上至0.3g ±10％

0.3g以上 ±7.5% ━━━━━━━ ━━━━━━━

包糖衣滴丸应反省丸芯的重量差异并契合规则，包糖衣后不再反省重量差异。包薄膜衣滴丸应在包衣后反省重量差异并契合规则。

【溶散时限】 照崩解时限反省法 〔附录Ⅻ Ａ〕反省。除另有规则外，应契合规则。 【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C)反省，应 契合规则。

滴眼剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ Ｙ. 眼用制剂

眼用制剂系指药材提取物、药材制成的直接用于眼部发扬治疗作用的制剂。 眼用制剂可分为眼用液剂〔滴眼剂〕、眼用半固剂〔眼膏剂〕等。 也有以固态药物方式包装，另备溶剂，临用前配成溶液或混悬液的制剂。 眼用制剂在消费与贮藏时期应契合以下有关规则。

一、药材应按各该种类项下规则的方法提取、纯化，或用适宜的方法粉碎成规则的粒度要求。 二、滴眼剂中可参与调理浸透压、PH值、黏度以及添加药物溶解度和制剂动摇性的辅料，并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低药效或发生局部抚慰。滴眼剂应与泪液等渗，应反省PH值，除另有规则外，每一容器的装量应不超越10ml。包装容器的透明度应不影响可见异物反省。

三、眼膏剂的基质应平均、细腻、无抚慰性，并易涂布于眼部，便于药物分散和吸收。基质在配制前应滤过并灭菌。除另有规则外，每一容器的装量应不超越5g。

四、眼用制剂还应契合相应剂型制剂通那么项下的有关规则。 五、除另有规则外，眼用制剂应遮光密封，置阴凉处贮存。 眼用制剂应停止以下相应反省。

【可见异物】除另有规则外，滴眼剂照可见异物反省法〔附录Ⅺ C〕反省，应契合规则。 【粒度】 除另有规则外，含药材原粉的眼用制剂照下述方法反省，应契合规则。 混悬型滴眼剂 取供试品剧烈振摇，立刻量取过量，置于载玻片上，照粒度法测定法〔附录Ⅺ B第一法〕反省，不得检出大于90μm的粒子。

混悬型眼用半固剂 取供试品10支，将内容物全部挤于适宜的容器中，搅拌平均，取过量，置于载玻片上，涂成薄层，覆以盖玻片，共涂3片，照粒度测定法〔附录Ⅺ B第一法〕反省，不得检于大于90μm的粒子。

【金属性异物】除另有规则外，眼用半固剂照下述方法反省，应契合规则。

取供试品10支，区分将全部内容物置于底部平整润滑、无可见异物和气泡，直径为6cm的培育皿中，加盖。除另有规则外，在85℃保温2小时，使供试品消融，摊布平均，室温放至凝结后，倒置于适宜的显微镜台上，用聚光灯以45°角的入射光从上方向皿底照明，缩小30倍，检视供试品不小于50μm具有光泽的金属性异物数。10支中每支内含金属性异物超越8粒者不得过1支，且其总数不得过50粒，如有超越，应复试20支，初试，复试结果兼并计算，30支中每支内含属性异物超越8粒者不得过3支，且其总数不得过150粒。

【装量】除另有规则外，照最低装量反省法(附录Ⅻ C)反省，应契合规则。

【无菌】用于伤口的眼用制剂无菌反省法〔附录ⅩⅢ B〕反省，应契合规则。

【微生物】眼用液剂 除另有规则外，按薄膜过滤法或直接接种法〔无菌反省法附录ⅩⅢ B〕反省，至少从2支供试品抽取规则量〔每种培育基各接种2支，每支1ml〕，直接或处置后接种于硫乙醇流体培育基及改良马丁培育基中。培育7天，不得有菌生长。或有菌生长，应重新取2滴量供试品，区分依法复试，各管均不得有菌生长。

其他眼用制剂 除另有规则外，照微生物反省法(附录ⅩⅢ C)反省，应契合规则。

电感耦合等离子体质谱法 〔2005年版一部〕

附录Ⅺ D 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后，按离子的质荷比分别，测量各种离子谱峰的强度的一种剖析方法。等离子体是自在电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其外部温度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬穿过，迅速被蒸发电离并经过离子引出接口或采样维导人到质量剖析器，样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此简直对一切元素均有较高的检测灵敏度，由于该条件下化合物分子结构曾经被破坏，所以仅适用于元素剖析。

1、对仪器的普通要求

电感耦合等离子体质谱仪普通由进样系统、电器耦合等离子体〔ICP〕离子源、质量剖析器和检测器组成，并完成ICP和质谱的联用，主要用于元素剖析和元素价态剖析。

载气 仪器普通所用的载气为氩气，气体的纯度应大于99.99%，可由高压钢瓶和液态气体储罐提供，经过适当的减压装置，以一定的流速进入离子炬管。

进样系统 进样方式为溶液直接进样，用蠕动泵经进样管将溶液注入仪器内，进样管普通可分为样品管和内标管。实验进程中雾化室温度应相对动摇〔依据仪器的要求〕，雾化室运用后应清洗，不可用手直接接触喷雾口。

离子源和采样锥 炬管和采样锥运用一段时间后需求清洗，实验中应坚持气体管路密闭不漏气，并监控仪器的反射功率。等离子体火焰熄灭时由于温度较高，应运用循环水系统停止冷却，并运用适当功率的抽风系统排出仪器外部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内。

质量剖析器和检测器 质量剖析器普通为四极杆剖析器，可以完成质谱扫描功用。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量剖析器应坚持真空，真空度应到达仪器运用要求。仪器可置于维持真空的待机形状，但切断电源前，应按要求将真空度恢复到常压。断电后，用氩气冲入真空系统。

当供试品中待测元素的浓度较高时，应予稀释，以延伸检测器的运用寿命。

样品测定前应停止灵敏度调谐，到达要求后，方可测试样品。 2、测定法

在仪器引荐的浓度范围内，制备含待测元素的规范溶液至少3份，浓度依次递增，并区分参与配制供试品溶液的相应试剂，除另有规则外，普通用纯化水〔电阻率应大于18MΩ〕制成水溶液，将仪器按规则启动后，按浓度梯度依次进样，读数。取每一浓度至少3次读数的平均值与相应浓度作规范曲线。

按各种类项下的规则制备供试品溶液，使待测元素的估量浓度在规范曲线浓度范围内，测定供试品溶液，从规范曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

定量剖析测定进程中，进样时样品管应拔出样品溶液中，而内标管在剖析进程中一直置于相应的内标元素溶液中。内标元素普通应选择与被测元素的质量数接近的自然稀有元素。

电位滴定法与永停滴定法

附录Ⅷ A. 电位滴定法与永停滴定法

电位滴定法与永停滴定法是容量剖析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化恢复法、中和法〔水溶液或非水溶液〕、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被剖析成分的离子浓度的变化而变化； 另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在抵达滴定终点时，因被剖析成分的离子浓度急剧变化而惹起指示电极的电势突减或突增，此转机点称为突跃点。

永停滴定法采用2支相反的铂电极，当在电极间加一低电压(例如50mV)时,假定电极在溶液中极化，那么在未到滴定终点时，仅有很小或无电流经过；但当抵达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流经过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，假定电极由去极化变为极化，那么电流计指针从有偏转回到零点，也不再变化。

仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。 电流计的灵敏度除另有规则外,测定水分时用10<-6>A/格,重氮化法用10<-9>A/格。所用电极可按下表选择。

──────────────────────────────────────── 方 法 电 极 系 统 说 明

──────────────────────────────────────── 水溶液氧化恢复法 铂－饱和甘汞 铂电极用加有大批三氯化铁的或用铬酸清

洁液浸洗

──────────────────────────────────────── 水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞

──────────────────────────────────────── 非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇

溶液。玻璃电极用事先应即清洗并浸在水中保管

──────────────────────────────────────── 水溶液银量法 银-玻璃 银电极可用稀迅速浸洗

银-钾盐 桥-饱和甘汞

──────────────────────────────────────── -C≡CH中氢置换法 玻璃-钾盐

桥-饱和甘汞

────────────────────────────────────────────────────────

汞电位滴定法 铂－汞－硫 铂电极可用10％〔g/ml〕硫代硫酸钠酸亚汞

溶液浸泡后用水清洗。汞－硫酸亚汞 电极可用稀浸泡后用水清洗。

──────────────────────────────────────── 永停滴定法 铂－铂 铂电极用加有大批三氯化铁的或用铬酸清

洁液浸洗

────────────────────────────────────────

滴定法 (1)电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；末尾时可每次参与较多的量，搅拌，记载电位；至将近终点前，那么应每次参与大批，搅拌，记载电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记载电位。

滴定终点确实定 用坐标纸以电位(E)为纵座标，以滴定液体积(V)为横坐标，绘制E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降局部的中心为滴定终点。或以△E/△V(即相邻两次的电位差和参与滴定液的体积差之比)为纵坐标，以滴定液体积(V)为横座标，绘制〔△E/△V〕-V曲线，与△E/△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。依据求得的△E/△V值，计算相邻数值间的差值，即△<2>E/△V<2>，绘制(△<2>E/△V<2>)-V曲线，曲线过零时

的体积即为滴定终点。

如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前参与指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该种类终点时的指示剂颜色。

(2)永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时,调理R<[1]>使加于电极上的电压约为50mV。取供试品过量，精细称定，置烧杯中，除另有规则外，可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，然后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，拔出铂－铂电极后，将滴定管的尖端拔出液面下约2/3处,用亚钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用大批水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续渐渐滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

用作水分测定的终点指示时，可调理R<[1]>使电流计的初始电流为5～10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并继续数分钟不退回，即为滴定终点。

锭剂 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ E. 锭剂

锭剂系指药材细粉与过量黏合剂〔或应用药材自身的黏性〕制成不同外形的固剂。 锭剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、作为锭剂黏合剂运用的蜂蜜、糯米粉等应按规则方法停止处置。

二、制备时，运用各该种类制法项下规则的黏合剂或应用药材自身的黏性合坨，以模制法或捏搓法成型，整修，阴干。也可用泛制法制备锭剂。

三、需包衣或打光的锭剂，运用制法项下规则的包衣资料停止包衣或打光。 四、锭剂应平整润滑、色泽分歧，无伸展、飞边、裂隙、变形及空心。 五、除另有规则外，锭剂应密闭，置阴凉枯燥处贮存。 锭剂应停止相应反省。

【重量差异】 除另有规则外，照丸剂重量差异项下方法反省，应契合规则。 【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

对照品与对照药材〔2005年版一部〕

附录ⅩⅤ G. 对照品、对照药材、对照提取物

对照品

1，5-O-二咖啡酰奎宁酸 1，5-O-Dicaffeoylquinic acid 1,8-二羟基蒽醌 1,8-Dihydroxyanthraquinone

2,3,5,4 ※-四羟基二苯乙 2,3,5,4 ※-Tetrahydroxystilbene 木兰脂素 Magnolin

烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 2-O-β-D-glucoside 木香烃内酯 Costunolide

3,29-二苯甲酰基栝楼仁 3，29-Dibenzoylkarounitriol 木犀草苷 Luteolin-7-O-glucoside

三醇 木犀草素 Luteolin

4-甲氧基水杨醛 4-Methoxysalicylaldehyde 五味子乙素 γ-Schisandrin 5-O甲基维斯阿米醇苷 5-O- Methylvisammioside 五味子甲素 Deoxyschisandrin

5-羟甲基糠醛 5-Hydroxymethyl-2-furaldehyde 五味子酯甲 Schisantherin A α-香附酮 α-Cyperone 五味子醇甲 Schisandrin

α-蒎烯 α-Pinene 五氯硝基苯 Quintozene

β-β※-二甲基丙烯酰阿卡宁 β-β※-Dimethylacrylalkanin 贝母素乙 Peinine

β-谷甾醇 β-Sitosterol 贝母素甲 Peimine

乙氧基白屈菜红碱 Ethoxychelerythrine 牛蒡苷 Arctiin

乙硫磷 Diethion 牛磺胆酸钠 Sodium taurocholate

乙酰甲胺磷 Acephate 牛磺酸 Taurine 乙酸龙脑酯 Bornyl acetate 毛两面针素 Toddaloactone 二嗪农 Dimpylate 毛蕊花糖苷 Verbascoside

丁香酚 Eugenol 升麻素苷 prim-O-Glucosylcimifugin

七叶皂苷钠 Sodium aescinate 丹皮酚 Paeonol

人参二醇 Panaxadiol 丹参素钠 Sodium Danshensu

人参三醇 Panaxatriol 丹参酮IIA Tanshinone II A

人参皂苷Rb1 Ginsenoside Rb1 丹酚酸B Salvianolic acid B

人参皂苷Rb3 Ginsenoside Rb3 乌头碱 Aconitine 人参皂苷Re Ginsenoside Re 乌药醚内酯 Linderane

人参皂苷Rf Ginsenoside Rf 六六六〔BHC)［α-BHC，Benzene hexachloride(BHC)

人参皂苷Rg1 Ginsenoside Rg1 β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］ 儿茶素 〔+〕-Catehin 水飞蓟宾和异水飞蓟宾 Silybin 三七皂苷R1 Notoginsenoside R1 水杨酸甲酯 Methylsalicylate 土木香内酯 Alantolactone 甘油三亚油酸酯 Linolein 土贝母苷甲 Tubemoside I 甘油三油酸酯 Olein

土荆皮乙酸 Pseudolaric acid 甘草次酸 Glycyrrhetinic acid 士的宁 Strychnine 甘草苷 Liquiritin 大叶茜草素 Mollugin 甘草酸单铵盐〔甘草酸铵〕Ammonium glycyrrhizinate 大黄素 Emodin 甘氨酸 Glycine 大黄素甲醚 Physcion 甘露醇 Mannitol

大黄酚 Chrysophanol 丙氨酸 DL-Aminopropionic acid 大黄酸 Rhein 左旋紫草素 Shikonin

山姜素 Alpinetin 右旋龙脑 〔+〕- Borneol 山柰素 Kaempferol 龙胆苦苷 Gentiopicrin

川续断皂苷Ⅵ〔木通皂苷D〕AspersaponinⅥ(Akboside d) 龙脑 〔+〕- Borneol

久效磷 Monocrotophos 去氢木香内酯 Dehydrocostuslactone 小豆蔻明 Cardamonin 去氧胆酸 Deoxycholic acid 马拉硫磷 Malathion 平贝碱甲 Pingpeimine A

马钱子碱 Brucine 东莨菪内酯〔东莨菪素〕 Scopoletin 马钱苷 Loganin 甲胺磷 Methamidophos 马兜铃酸 Aristolochic acid 甲基正壬酮 Methynonylketone 天麻素 Gastrodin 甲基对硫磷 Methyl parathion 无水葡萄糖 Anhydrous glucose 仙茅苷 Curculigoside 白花前胡同甲素 Praeruptorin A 茱萸碱 Evodiamine 白杨素 Chrysin 辛弗林 Synephrine

白果内酯 Bilobalide 没食子酸 Gallic acid 瓜氨酸 L-Citrulline 补骨脂素 Psoralen 乐果 Dimethoate 尿苷 Uridine

汉黄芩素 Wogonin 阿魏酸 Ferulic acid

对甲氧基桂皮酸乙酯 Ethyl-p-methoxycinnamate 环维黄杨星D CyclovirobuxineD 对硫磷 Parathion 青蒿素 Artemisinine 地肤子皂苷Ic Kochioside Ic 青藤碱 sinomenine

芍药苷 Paeoniflorin 表儿茶素 〔-〕-Epicatechin 芒柄花素 Formonoetin 苦杏仁苷 Amygdalin 芝麻素 Sesamine 苦参碱 Matrine

西贝母碱 Sipeimine 松果菊苷 Echinacoside

西红花苷-I Crocin-I 松脂醇二葡萄糖苷 Pinoresinol diglucoside 西红花苷-II Crocin-II 奇壬醇 Kirenol 百秋李醇 Patchoulialcohol 欧前胡素 Imperatorin 吗啡 Morphine 虎杖苷 Polydatin

肉桂酸 Cinnamic acid 咖啡酸 Caffeic acid

竹节香附素A Raddeanin A 咖啡酸乙酯 Caffeoyl acetate 延胡索乙素 Tetrahydropalmatine 岩白菜素 Bergenin 华蟾酥毒基 Cinobufagin

血竭素高氯酸盐 Dracohodin perochlorate 金丝桃苷 Hyperoside 杀扑磷 Methidathion 组氨酸 Histidine

齐墩果酸 Oleanolic acid 茴香醛 4-Methoxybenzaldehyde 次野鸢尾黄素 Irisflorentin 胡芦巴碱 Trigonelline 冰片 〔± 〕-Borneol 胡黄连苷 I Picroside I 异土木香内脂 Isoalantolactone 胡黄连苷II Picroside II 异龙脑 〔± 〕-Isoborneol 胡椒碱 Piperine 异补骨脂素 Isopsoralen 胡薄荷酮 Pulegone 异阿魏酸 Isoferulic acid 柚皮苷 Naringin 异欧前胡素 Isoimperatorin 栀子苷 Geniposide 异嗪皮啶 Isofraxidin 柳穿鱼叶苷 Pectolinarin 异鼠李素 Isorhametin 厚朴酚 Magnolol

异鼠李素-3-O-新橙皮苷 Isorhamnetin-3-O-neohesperido-side 哈巴苷 Harpagide 防己诺林碱 Fangchinoline 氢溴酸山莨菪碱 Anisodamine

红景天苷 Salidroside 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine hydrobromide 远志酸 Polygalacic acid 香荆芥酚 Carvacrol 芥子碱硫氰酸盐 Sinapine cyanide sulfonate 香草酸 Vanillic acid 杜鹃素 Farrerol 香蒲新苷 Typhaneoside

芦丁 Rutin 重楼皂苷I Chonglou saponin I 芦荟大黄素 Aloe-emodin 重楼皂苷II Chonglou saponin II 芦荟苷 Aloin 重楼皂苷III Chonglou saponin III 苏氨酸 Threomine 胆红素 Bilirubin 连翘苷 Forsythin 胆酸 Cholic acid 拟人参皂苷F11 Pseudoginsenoside F11 亮氨酸 L-Leucine 吴茱萸次碱 Rutaecarpine 姜黄素 Crucumin

穿心莲内酯 Andrographolide 脱水穿心莲内酯 Dehydroandrographolide 秦皮乙素 Aesculetin 猪去氧胆酸 Hyodeoxycholic acid

秦皮甲素 Aesculin 羟基红花黄色素A Hydroxysafflor yellow A 秦皮素 Fraxetin 羟基积雪草苷 Madecassoside 盐酸小檗碱 Berberine hydrochloride 淫羊藿苷 Icariine

盐酸巴马汀 Palmatine hydrochloride 绿原酸 chlorogenic acid 盐酸水苏碱 Stachydrine hydrochloride 斑蝥素 Cantharidin 盐酸吗啡 Morphine hydrochloride 葛根素 Puerarin 盐酸药根碱 Jatrorrhizine hydrochloride 硫酸亚铁 Ferrous sulfate

盐酸麻黄碱 Ephedrin hydrochloride 硫酸阿托品 Atropine sulfate 盐酸罂粟碱 Papaverine hydrochloride 紫丁香苷 Syringoside 莲心碱高氯酸盐 Leonurine perchlorate 紫堇灵 Corynoline 莪术醇 Curcumenol 紫箢酮 Shionone 荷叶碱 Nuciferine 氰戊菊酯 Fenvalerate

桂皮醛 Cinamaldehyde 氯化两面针碱 Nitidine chloride

梣酮 Fraxinellon 氯氰菊酯 Cypermethrin 桉油精 Cineole 鹅去氧胆酸 Chenodecholic acid 原儿茶酸 Protocatechuic acid 湖贝甲素 Hupehenine 原儿茶醛 Protocatechuic aldehyde 蒙花苷 Buddleoside 原阿片碱 Protopine 槐角苷 Sophoricoside 柴胡皂苷a Saikosaponin a 槐定碱 Sophoridin 柴胡皂苷d Saikosaponin d 赖氨酸 Lysine

党参炔苷 Lobetyolin 路路通酸 Liquidambaric acid 氧化乐果 Folimat 腺苷 Adenosine 氧化苦参碱 Oxymatrine 敌敌畏 Dimethyl-dichloro-vinyl phos- phate 积雪草苷 Asiaticoside 射干苷 Belamcandin(Tectoridin) 脂蟾毒配基 Bufogenin 高良姜素 Galangin 粉防己碱 Tetrandrine 黄芩苷 Baicalin 黄芩素 Baicalein 黄芪甲苷 Astragaloside IV 菝葜皂苷元 Sarsasapogenin 梓醇 Catalnol 常春藤皂苷元 Hederagenin 野黄芩苷 Scutellarin 蛇床子素 Osthole 银杏内酯A Ginkgolide A 银杏内酯B Ginkgolide B 银杏内酯C Ginkgolide C 白果新酸 Ginkgolic acid 娏牛儿酮 Germacrone 甜菜碱 Betaine 脯氨酸 2-Pyrrolidine carboxylic acid 薄荷醇 Menthol

橙皮苷 Hesperidin 磷酸可待因 Codeine phosphate 麝香草酚 Thymol

麝香酮 Muscone

对 照 药 材 化橘红 Exocarpium citri Grandis

丹参 Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae 乌药 Radix Linderae 乌梅 Fructus Mume

腺嘌呤 Adenine 溴氰菊酯 Deltamethrin 蔓荆子黄素 Vitexicarpin

酸枣仁皂苷A Jujuboside A 酸枣仁皂苷B Jujuboside B 碳酸钙 Calcium carbonate 獐牙菜苦苷 Swertiamain 辣椒素 Capsaicin 精氨酸 DL-Arginine 滴滴涕〔DDT〕［PP※-DDE,

Chlorophenothane(DDT)

PP※-DDD, OP-DDT, PP※-DDT］

熊去氧胆酸 Ursodeoxycholic acid 熊果酸 Ursolic acid 槲皮苷 Quercitroside 槲皮素 Quercetin

樟脑 Camphor

醉鱼草皂苷IV b Buddlejasaponin IV b 缬氨酸 valine

靓玉红 Indirubin

靓蓝 Indigotin 薯蓣皂苷元 Diosgenin 薄荷酮 Menthone 火麻仁 Fructus Cannabis

巴戟天 Radix Morindae Officinalis

甘青青兰 Herba Dracoephali Tangutici

丁公藤 Caulis Erycibes 甘草 Radix et Rhizoma Glycyrrhizae 八角茴香 Fructus Anisi Stellati 甘遂 Radix Kansui

人参 Radix et Rhizoma ginseng 节裂小茴香 Herba Hypecoe Leptocarpe 儿茶 Catechu 石菖蒲 Rhizoma Acori Tatarinowii

三七 Radix et Rhizoma Notoginseng 平贝母 Bulbus Fritillariae Ussuriensis

三白草 Herba Saururi 三棱 Rhizoma Sparganii 干姜 Rhizoma Zingiberis Macrocephalate

土木香 Radix Inulae 土荆皮 Cortex Pseudolaricis 土鳖虫 Eupolyphaga seu Steleophaga 大血藤 Caulis Sargentodoxae 大枣 Fructus Jujubae Cynanchi Atrati

大黄 Radix et Rhizoma Rhei 大蓟 Herba Cirsii Japonici 山楂 Fructus Crataegi Chnensis

千里光 Herba Senecionis Scandentis 川木香 Radix Viadimiriae 川贝母 Bulbus Fritillariae Cirrhosae 川芎 Rhizoma Chuanxiong Immaturus

川射干 Rhizoma Iridis Tectori Quinquefolii

川楝子 Fructus Toosendan 广金钱草 Herba Desmodii Styracifolii 小蓟 Herba Cirsii Semen Myristicae

小檗皮 Cortex Berberidis Cistanches

马勃 Lasiosphaera seu Calvatia 马兜铃 Fructus Aristolochiae Pallidiflorae

马鞭草 Herba Verbenae Draconis

王不留行 Semen Vaccariae Albiziae

天山雪莲 Herba Saussureae Involucratae 北豆根 Rhizoma Menispermi 白及 Rhizoma Bletillae 白术 Rhizoma Atractylodis 白芍 Radix paeoniae Alba 白芷 Radix Angelicae Dahuricae 白蔹 Radix Ampelopsis

白鲜皮 Cortex Dictamni

白薇 Radixet Rhizoma 瓜蒌皮 Pericarpium Trichosanthis 玄参 Radix Scrophulariae 半边莲 Herba Lobiliae 地龙 Pheretima

地黄 Radix Rehmanniae 西红花 Stigma Croci

西青果 Fructus Chebulae 西洋参 Padix Panacis 百合 Bulbus lilii 当归 Radix Angelicae Sinensis 肉豆蔻 肉苁蓉 Herba 延胡索 Rhizoma Corydalis 伊贝母 Bulbus Fritillariae 血竭 Sanguis 合欢皮 Cortex 合欢花 Flos Albiziae

天麻 Rhizoma Gastrodiae 羊胆粉 Fel Capra Seu Ovis

木瓜 Fructus Chaenomelis 灯心草 Medulla Junci

五味子 Fructus Schisandrae Chinensis 安息香 Benzoinum

五倍子 Galla Chinensis 防风 Radix Saposhnikoviae

太子参 Radix Pseudostellariae 红大戟 Radix Knoxiae 止泻木子 Semen Holarrhena Antidysentericae 红豆蔻 Fructus Galangae 牛胆粉 Fel Bovis 红花 Flos Carthami

牛蒡子 Fructus Arctii 红芪 Radix Hedysari

片姜黄 Rhizoma Wenyujin Concisum 红参 Radix et Rhizoma Ginseng Rubra 麦冬 Radix Ophiopogonis 荆芥 Herba Schizonepetae 麦芽 Fructus Hordei Germinatus 荆芥穗 Spica Schizonepetae

远志 Radix Polygalae 茜草 Radix et Rhizoma Rubiae 赤芍 Radix Paeoniae Rubra 荜芨 Fructus piperis longi 芫花 Flos Genkwa 荜澄茄 Fructus Litseae 花椒 Pericarpium Zanthoxyli 茯苓 Poria

苍术 Rhizoma Atractylodis 胡黄连 Rhizoma Picrorhizae 苍耳子 Fructus Xanthii 南五味子 Fructus Schisandrae Sphenantherae

芦根 Rhizoma Phragmitis 南沙参 Radix Adenophorae 苏木 Lignum Sappan 南鹤虱 Fructus Carotae 苏合香 Styrax 枳实 Fructus Aurantii Lmmaturus 杜仲叶 Folium Eucommiae 栀子 Fructus Gardeniae 两面针 Folium Zanthoxyli 枸杞子 Fructus Lycii

扶芳藤 Herba Euonymi 牵牛子 Semen Pharbitidis 连翘 Fructus Forsythiae 香附 Rhizoma Cyperi 吴茱萸 Fructus Evodiae 香橼 Fructus Citri

牡丹皮 Cortex Moutan 重楼 Rhizoma Paridis 牡荆叶 Folium Viticis Negundo 独一味 Herba Lamiophlomidis 何首乌 Radix Polygoni Multiflori 独活 Radix Angelicae Pubescentis

伸筋草 Herba Lycopodii 首乌藤 Caulis Polygoni Multiflori 佛手 Fructus Citri Sarcodactylis 姜黄 Rhizoma Curcumae Longae 谷精草 Flos Eriocauli 穿山甲 Squama Manis 羌活 Rhizoma et Radix Notopterygii 穿心莲 Herba Andrographis

苛子 Fructus Chebulae 秦艽 Radix Gentianae Macrophyllae 灵芝 Ganoderma 桔梗 Radix Platycodonis

陈皮 Pericarpium Citri Reticulatae 莱菔子 Semen Raphani 鸡冠花 Flos Celosiae Cristatae 莲子 Semen Nelumbinis 青蒿 Herba Artemisiae Annuae 莪术 Rhizoma Curcumae 苦木 Ramulus et Folium Picrasmae 柴胡 Radix Bupleuri

苦玄参 Herba Picriae 党参 Radix Codonopsis

苦地丁 Herba Corydalis Bungeanae 射干 Rhizoma Belamcandae

苦楝皮 Cortex Meliae 凌霄花 Flos Campsis 刺五加 Radix et Rhizoma seu Caulis Acantho- 高良姜 Rhizoma Alpiniae Officinarum panacis Senticosi 益母草 Herba Leonuri

虎杖 Rhizoma et Radix Polygoni Cuspidati 益智 Fructus Alpiniae Oxyphyllae 明党参 Radix Changii 浙贝母 Bulbus Fritillariae Thunbergii

罗布麻叶 Folium Apocyni Veneti 海风藤 Caulis Piperis Kadsurae 罗汉果 Fructus Momordicae 桑叶 Folium Mori

季陵菜 Herba Potentillae Chinensis 桑白皮 Cortex Mori 佩兰 Herba Eupatorii 黄芩 Radix Scutellariae

金荞麦 Rhizoma Fagopyri Dibotryis 黄连 Rhizoma Coptidis 金樱根 Radix Rosae Lavigatae 黄芪 Radix Astragali

肿节风 Herba Sarcandrae 黄荆子 Fructus Viticis Negundis

卷柏 Herba Selaginellae 黄柏 Cortex Phellodendri Chinensi 降香 Lignum Dalbergiae Odoriferae 关黄柏 Cortex Phellodendri Amurensi 贯叶金丝桃 Herba Hyperici Perforati 菊苣 Herba Cichorii ;Radix Cichorii 珍珠 Margarita 野菊花 Flos Chrysanthemi Indici 悬钩子茎 Ramulus Rubi 槲寄生 Herba Visci

蛇床子 Fructus Cnidii 暴马子皮 Cortex Syringae Amurensis 蛇胆汁 Fel Serpentis 墨旱莲 Herba Ecliptae 银杏叶 Folium Ginkgo 鹤虱 Fructus Carpesii 鹿茸 Cornu Cervi Pantotrichum 橘叶 Folium Citri Reticulatae 旋覆花 Flos Inulae 薤白 Bulbus Allii Macrostemonis 羚羊角 Cornu Saigae Tataricae 薏苡仁 Semen Coicis

密蒙花 Flos Buddlejae 藏木香 Radix Inulae Racfmosae 续断 Radix Dipsaci 藏菖蒲 Rhizoma Acori Calami

绵马贯众 Rhizoma Dryopteridis Crassirhizomatis 藁本 Rhizoma et Radix Ligustici 绵萆解 Rhizoma Dioscoreae Septemlobae 蟾酥 Venenum Bufonis 紫花地丁 Herba Violae 紫苏叶 Folium Perillae

紫箢 Radix et Rhizoma Asteris 黑种草子 Semen Nigellae 番泻叶 Folium Sennae

湖北贝母 Bulbus Fritillariae Hupehensis 蒺藜 Fructus Tribuli 椿皮 Cortex Ailanthi 槐花 Flos Sophorae

锦灯笼 Calyx seu Fructus Physalis

满山红 Folium Rhododendri Daurici 槟榔 Semen Arecae

豨莶草 Herba Siegesbeckiae 罂粟壳 Pericarpium Papaveris 漏芦 Radix Rhapontici 獐牙菜 Herba Swertae

对 照 提 取 物 广藿香油 Cablin Patch Oil

木香挥发油 Costusroot Essential Oil 乌灵菌粉 Xylaria Powder

发酵虫草菌粉(Cs-C-Q80 ) Fermented Cordyceps Powder 穿龙薯蓣皂苷提取物 Dioscorea Nipponica Saponin Extract 总银杏酸 Total Ginkgolic Acids 黄山药皂苷提取物 Dioscorea Extract 温莪术油 Curcuma Oil 薄荷素油 Peppermint Oil 檀香油 Sandal Wood Oil

非水溶液滴定法

附录Ⅷ B. 非水溶液滴定法

非水溶液滴定法是在非水溶剂中停止滴定的方法。主要用来测定无机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或无机酸盐，以及无机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些无机弱酸的含量。

非水溶剂的种类

(1) 酸性溶剂 无机弱碱在酸性溶剂中可清楚地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。 (2) 碱性溶剂 无机弱酸在碱性溶剂中可清楚地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

(3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种功用，最常用的为甲醇。

(4) 惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、三氯甲烷等。

第一法 除另有规则外,精细称取供试品过量［约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各种类项下规则的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白实验校正。

假定滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差异超越10℃，那么应重新标定； 假定未超越10℃，那么可依据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

N<[0]>

N<[1]>＝─────────────────

1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>)

式中 0.0011为冰醋酸的收缩系数； t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度； t<[1]>为滴定样品时的温度；

N<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度； N<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐，应在参与醋酸汞试液3～5ml后，再停止滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止；供试品如为盐时，因可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此状况应以电位滴定法指示终点为宜。

电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极〔玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液〕为参比电极。

第二法 除另有规则外,精细称取供试品过量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，加各种类项下规则的溶剂使溶解，再加规则的指示液1～2滴，用规则的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白实验校正。

在滴定进程中，应留意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。

电位滴定时所用的电极同第一法。

分光光度法〔2005年版一部〕

附录Ⅴ 分光光度法

分光光度法是经过测定被测物质在特定波优点或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质停止定性和定量剖析的方法。

常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区；(2)400～760nm的可见光区，(3)2.5～25μm(按波 数计为4000～400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度

计、可见分光光度计〔或比色计〕、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。 为保证测量的精细度和准确度，所用仪器应依照国度计量检定规程或本附录规则，活期停止校正检定。

单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比，其关系如下式：

1

A=1g ─ =ECL T

式中 A 为吸光度； T 为透光率；

E 为吸收系数，采用的表示方法是〔E1％ 1cm〕,其物理意义为当溶液浓度为1％(g/ml)，液层厚度为1cm时的吸光度数值；

C 为100ml溶液中所含被测物质的重量〔按枯燥品或无水物计算〕，g； L 为液层厚度，cm。

物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当某纯物质在一定条件下的吸收系数后,可用异样条件将该供试品配成溶液，测定其吸收度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质自身并没有吸收,但可在一定条件下参与显色试剂或经过处置使其显色后再测定,故又称比色剖析。

干姜

拼音名：Ganjiang

英文名：RHIZOMA ZINGIBERIS 书页号：2005年版一部-12

本品为姜科植物姜Zingiber of ficinale Rosc.的枯燥根茎。夏季采挖，除去须根 及泥沙，晒干或高温枯燥。趁鲜切片晒干或高温枯燥者称为〝干姜片〞。

【性状】干姜 呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。外表灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹及清楚的环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗粒性，内皮层环纹清楚，维管束及黄色油点散在。气香、特异，味辛辣。

干姜片 为不规那么纵切片或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2～0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及清楚的环节，切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。

【鉴别】(1) 本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规那么形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂痕状者，层纹有的清楚。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见绵薄的横隔。

梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15～70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12～20μm。

(2) 取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处置20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)实验，吸取上述两种溶液各4μl，区分点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-乙醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色明晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相反颜色的斑点。

【反省】 总灰分 不得过6.0％ 〔附录Ⅸ K〕。

【含量测定】 取本品最粗粉过量，加水700ml， 照挥发油测定法〔附录Ⅹ D〕测定。 本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)。

【炮制】 干姜 除去杂质，略泡，洗净，润透，切厚片或块，枯燥。

本品为不规那么片块状，厚0.2～0.4cm。照上述总灰分的方法测定，不得过5.5％。 姜炭 取干姜块，照炒炭法〔附录Ⅱ D〕炒至外表黑色、外部棕褐色。 【性味与归经】 辛、热。归脾、胃、肾、心、肺经。

【功用与主治】 干姜温中散寒，回阳通脉，燥湿消痰。用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，肢冷脉微，痰饮喘咳。

【用法与用量】 3～9g。

【贮藏】 置阴凉枯燥处，防蛀。 【制剂】 姜流浸膏

枯燥失重测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅸ G. 枯燥失重测定法

取供试品，混合平均(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各种类项下规则的重量，置与供试品异样条件下枯燥至恒重的扁形称量瓶中，精细称定，除另有规则外，照各种类项下规则的条件枯燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的枯燥失重。

供试品枯燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超越5mm ，如为疏松物质，厚度不可超越10mm。放入烘箱或枯燥器停止枯燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开停止枯燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内枯燥的供试品，应在枯燥后取出置枯燥器中放冷至室温，然后称定重量。

供试品如未达规则的枯燥温度即消融时，应先将供试品于较低的温度下枯燥至大局部水分除去后，再按规则条件枯燥。

当用减压枯燥器或恒温减压枯燥器时，除另有规则外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；枯燥器中常用的枯燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压枯燥器中常用的枯燥剂为五氧化二磷。枯燥剂应坚持在有效形状。

高效液相色谱法 〔2005年版一部〕

附录Ⅵ D. 高效液相色谱法

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规则的活动相泵入装有填充剂的色谱柱停止分别测定的色谱方法。注入的供试品，由活动相带入柱内，各成分在柱内被分别，并依次进入检测器，由记载仪、积分仪或数据处置系统记载色谱信号。

1.对仪器的普通要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应活期检定并契合有关规则。

〔1〕色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统运用非极性添充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶〔如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等〕也有运用,正相色谱系统运用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交流填充剂用于离子交流色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱；

手性键合填充剂用于对映异构体的拆分剖析。

填充剂的功用〔如载体的外形、粒径、孔径、外表积、键合基团的外表掩盖度、含炭量和键合类型等〕以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保管行为和分别效果。孔径在15nm〔1nm=10埃〕以下的填料适宜于剖析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物那么应选择孔径在30nm以上的填充剂。

以硅胶为载体的普通键合固定相填充剂适用PH2~8的活动相。当PH大于8时，可使载体硅胶溶解；当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解零落。当色谱系统中需运用PH大于8的活动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高外表掩盖度的键合硅胶、包裹聚合物填充剂、无机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需运用PH小于2的活动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能发生空间位阻维护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、无机-无机杂化填充剂等。

〔2〕检测器 最常用的检测器为紫外检测器，其他罕见的检测器有二极管阵列检测器〔DAD〕、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其照应值不只与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关；示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对一切的化合物均有照应；蒸发光散检测器对结构相似的化合物，其照应值简直仅与待测物的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记载待测物在规则波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的光谱鉴定和色谱峰的纯度反省。

紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的照应值与待测液的浓度在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器照应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系，必要时需对照应值停止数学转换后停止计算。

不同的检测器，对活动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用活动相应至少契合紫外—可见分光光度法〔附录IV A〕项 下 对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应思索无机相中无机溶剂的截止运用波长，并选用色谱级无机溶剂。

蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许运用含不挥发盐组分的活动相。

〔3〕活动相 可采用固定比例〔等度洗脱〕或按规则顺序改动比例〔梯度洗脱〕的溶剂组成作为活动相系统。由于C18链在水相环境中不易坚持伸展形状，故关于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反

相色谱系统，活动相中无机溶剂的比例通常应不低于5%，否那么C18链的随机卷曲将招致组分保管值变化，形成色谱系统不动摇。

各种类项下规则的条件除固定相种类、活动相 组成、检测器类型不得改动外，其他如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度 、活动相流速、混合活动相各组成的比例、梯度洗脱顺序中的时间长度、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改动，以顺应详细的色谱系统并到达系统适用性实验的要求。但对某些种类，必需用特定牌号的填充剂方能满足分别要求者，可在该种类项下注明。

2.系统适用性实验

色谱系统的适用性实验通常包括实际板数、分别度、重复性和拖尾因子等四个目的。其中，分别度和重复性是系统适用性实验中更具实意图义的参数。

按各种类项下要求对仪器停止适用性实验，即用规则的对照品对仪器停止实验和调整，应到达规则的要求；如达不到要求，可对色谱分别条件作适当的调整。

(1) 色谱柱的实际板数(n) 在规则的条件下，注入供试品溶液或各种类项下规则的内标物质溶液，记载色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保管时间t<[R]>〔以分钟或长度计，下同，但应取相反单位〕和半峰高宽〔W<[h/2]> 〕,按n＝5.54(t<[R]>/W<[h/2]>)<2>计算色谱柱的实际板数。

(2) 分别度 无论是定性鉴别还是定量剖析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分别度。分别度〔R〕的计算公式为：2(t<[R2]>－t<[R1]>)

R＝ ─────────────── W<[1]>＋W<[2]>

式中 t<[R2]>为相邻两峰中后一峰的保管时间； t<[R1]>为相邻两峰中前一峰的保管时间； W<[1]>及W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规则外，分别度应大于1.5。

(3) 重复性 取各种类项下的对照溶液，延续进样5次，除另有规则外，其峰面积测量值的相对规范偏向应不大于2.0％。也可按各种类校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，参与规则量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，区分进样2次，计算平均校正因子，其相对规范偏向也应不大于2.0％。

(4) 拖尾因子〔T〕 为保证分别效果和测量精度，应反省待测峰的拖尾因子能否契合各种类项下的规则。拖尾因子计算公式为：

W<[0.05h]>

T＝──────────

2d<[1]>

式中 W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽； d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。

除另有规则外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。

3.测定法

(1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各种类项下的规则，精细称〔量〕取对照品和内标物质，区分配成溶液，精细量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记载色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：

A<[s]>／C<[s]>

校正因子〔f〕＝─────────────

A<[R]>／C<[R]>

式中 A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高； A<[R]>为对照品的峰面积或峰高；

C<[s]>为内标物质的浓度； C<[R]>为对照品的浓度。

再取各种类项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记载色谱图，测量供试品中待测成分〔或其杂质〕和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：

A<[x]>

含量〔C<[x]>〕＝f×─────────────

A<[s]>内／C<[s]>内

式中 A<[x]>为供试品〔或其杂质〕峰面积或峰高； C<[x]>为供试品〔或其杂质〕的浓度；

As内为内标物质的峰面积或峰高；Cs内为内标物质的浓度； f为较正因子。

当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液，运用同一浓度的内标物质溶液时，Cs=Cs内那么配制内标物质溶液不用精细称〔量〕取。

(2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各种类项下的规则，精细称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，区分精细取一定量，注入仪器，记载色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积〔或峰高〕，按下式计算含量：

A<[x]>

含量〔C<[x]>〕＝C<[R]>────────

A<[R]>

式中各符号意义同上。

由于微量注射器不易准确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量或或自动进样器进样为好。

(3) 加校正因子的主成分自身对照法

测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分自身对照法。在树立方法时，按各种类项下的规则，精细称〔量〕取杂质对照品和待测成分对照品各过量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记载色谱图，按上述(1)法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各种类注释中，用于校正杂质的实测峰面积。这些需作较正计算的杂质，通常以主成分为参照采用相对保管时间定位，其数值一并载入各种类项下。

测定杂质含量时，按各种类项下规则的杂质，将供试品溶液稀释成与杂质相当的溶液作为对照溶液，进样，调理仪器灵敏度〔以噪音水平可接受为限〕或进样量〔以柱子不过载为限〕，使对照溶液的主成分色谱峰高约达满量程的10％～25％或其峰面积能准确积分［通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对规范偏向〔RSD〕应小于10%；含量在0.5%~2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%］。然后，取供试品溶液和对照品溶液过量，区分进样，供试品溶液的记载时间除另有规则外，应为主成分保管时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，区分乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比拟，依法计算各杂质含量。

(4) 不加校正因子的主成分自身对照法

当没有杂质对照品时，也可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述(3)法配制对照溶液并调理检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液过量，区分进样，前者的记载时间除另有规则外，应为主成分保管时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比拟，计算杂质含量。

假定供试品所含的局部杂质未与溶剂峰完全分别，那么按规则先记载供试品溶液的色谱图Ⅰ，再记载等体积纯溶剂的色谱图Ⅱ。色谱图Ⅰ上杂质峰的总面积〔包括溶剂峰〕，减去色谱图Ⅱ上的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。

(5) 面积归一化法

由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略调查供试品中的杂质含量。除另有规则外，普通不宜用于微量杂质的反省。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。

【附注】 本法进样前的溶液应廓清，除另有规则外，供试品进样前须经微孔滤膜〔0.45um〕滤过。

膏药〔2005年版一部〕

附录Ⅰ P. 膏药

膏药系指药材、食用植物油与红丹〔铅丹〕或官粉〔铅粉〕炼制成膏料，摊涂于裱背上制成的供皮贴敷的外用制剂。前者称为黑膏药，后者称为白膏药。

膏药在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、药材应适当碎断，按各该种类项下规则的方法加食用植物油炸枯；质地轻泡不耐油炸的药材，宜待其他药材炸至枯黄后再参与。含挥发性成分的药材、矿物药以及珍贵药应研成细粉，于摊涂前参与，温度应不超越70℃。

二、制备用红丹、官粉均应枯燥、无吸潮结块。

三、炸过药的油炼至〝滴水成珠〞，参与红丹或官粉，搅拌使充沛混合，喷淋清水。膏药成坨，置清水中浸渍。

四、膏药的膏体应油润细腻、光亮、老嫩过度、摊涂平均，无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。黑膏药应乌黑、无红斑；白膏药应无白点。

五、除另有规则外，膏药应密闭，置阴凉处贮存。 膏药应 停止以下相应反省。

【硬化点】照膏药硬化点测定法〔附录Ⅻ D〕测定，应契合各种类项下的有关规则。

【重量差异】 取供试品5张，区分称定出总重量。剪取单位面积(cm<2>)的裱背，称定重量，折算出裱背重量。总重量减去裱背重量，即为药膏重量，与标示重量相比拟，应契合表中规则。

━━━━━━━━━━━━━ 标示重量 重量差异

─────────────────────── 3g或3g以下 ±10％ 3g以上至12g ±7％ 12g以上至30g ±6％

30g以上 ±5％ ━━━━━━━━━━━━━

膏药硬化点测定法 〔2005年版一部〕

附录Ⅻ D 膏药硬化点测定法

本法系用于测定膏药在规则条件下受热硬化时的温度状况，即指依照下述方法测定，膏药因受热下坠达25mm时的温度。用于检测膏药的老嫩水平，并可直接反映膏药的黏性。

仪器装置 采用硬化点测定仪，试样环为倒圆锥形黄铜环，高6.35mm，上口孔径17.46mm，下口孔径15.88mm〔如图1，图略〕；钢球实位器内径20.60mm，使钢球定位于试样〔如图2，图略〕；

钢球直径为9.53mm，质量为3.50g±0.05g〔如图3，图略〕支架上支撑板为具有两个水平位置圆环的扁平黄铜板，用于支撑两个试样环〔如图4，图略〕；下支撑板为扁平润滑的黄酮板。上支撑板上锥形黄铜环底部与下支撑板上外表距离为25mm。下支撑板下外表与烧杯底部距离为16mm±3mm。图5为组合装置图。〔图略〕

测定法 取供试品，置烘箱中微热硬化后，取出，刮下膏料，称取2份，各1.8g，区分填充于两个试样环中，并将试样环上口朝下平放在外表涂有大批甘油并平铺于玻璃板上的锡箔纸上，置75℃±2℃的恒温箱中加热熔化至外表平整时，取出，室温放置1小时，试样环移放上支撑板圆环内，装上钢球定位器，与钢球区分同置盛水的烧杯中，在37℃±1℃的恒温水浴中，平衡20分钟后，按组合装置图将钢球置于定位器中，从烧杯底部加热，控制每分钟升温1.0~1.5℃。读取钢球刚触及下支撑板外表时温度计〔经校正〕所显示的温度，取平均值作为供试品的硬化点。

合剂〔2005年版一部〕 附录Ⅰ J. 合剂

合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液剂(单剂量灌装者也可称〝口服液〞〕。

合剂在消费与贮藏时期应契合以下有关规则。

一、药材应按各种类项下规则的方法提取、纯化，稀释至一定体积；除另有规则外，含有挥发性成分的药材宜先提取挥发性成分，再与余药共同煎煮。

二、可参与适宜的附加剂。如需参与防腐剂，山梨酸和苯甲酸的用量不得超越0.3%〔其钾盐、钠盐的用量区分按酸计〕，对羟基苯甲酸酯类的用量不得超越0.05%，如需参与其他附加剂，其种类与用量应契合国度规范的有关规则，不影响成品的动摇性，并应防止对检验发生搅扰。必要时可参与过量的乙醇。

三、合剂假定加蔗糖作为附加剂，除另有规则外，其含蔗糖量不高于20%〔g/ml〕。

四、除另有规则外，合剂应廓清。在贮存时期不得有发霉、酸败、异物、变色、发生气体或其他蜕变现象，允许有大批摇之易散的沉淀。

五、普通应制定相对密度、pH值等。

六、除另有规则外，合剂应密封，置阴凉处贮存。 合剂应停止以下相应反省。

【装量】 单剂量灌装的合剂，照下述方法反省应契合规则。

反省法 取供试品5支，将内容物区分倒入经校正的枯燥量筒内,在室温下检视，每支装量与标示装量相比拟，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。

多剂量灌装的合剂，照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。 【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

红外分光光度法〔2005年版一部〕

附录Ⅴ C. 红外分光光度法

1.仪器及其校正，可运用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱，用3027cm<-1>、2851cm<-1>、1601cm<-1>、1028cm<-1>、907cm<-1>处的吸收峰对仪器

的波数停止校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm<-1>左近的波数误差应不大于±5cm<-1>以内，在1000cm<-1>左近的波数误差应不大于±1cm<-1>。

仪器的分辨率要求在3110～2850cm<-1>范围内应能明晰地分辨出7个峰，2924cm<-1>与2851cm<-1>吸收带的分辨深度不小于18％透光率，1601cm<-1>与

1583cm<-1>吸收带的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规则外，应不低于2cm<-1>。

供试品的制备及测定 1、原料药鉴别 除另有规则外，应依照国度药典委员会编订的«药品红外光谱集»各卷所收载各光谱图所规则的制备方法制备。详细操作技术能够见«药品红外光谱集»的说明。

2、制剂鉴别 种类项下应明白规则供试品的处置方法。如处置后辅料无搅扰， 那么可直接与原料药的规范光谱停止对比；如辅料仍存在不同水平的搅扰，那么可参照原料药的规范光谱在指纹区内选择3~5个辅料无搅扰的待测成分的特征吸收峰，列出它们的波数位置作为鉴别的依据，实测谱带的波数误差小于规则波数的0.5%。

3、晶型、异构体反省或含量测定 供试品制备和详细测定方法均按各种项下有关规则操作。 本卷须知 1、各种类项下规则〝应与对照的图谱〔光谱集××图〕分歧〞，系指«药品红外光谱集»第一卷〔1995年版〕、第二卷〔2000年版〕和第三卷〔2005年版〕的图谱。同一化合物的图谱假定在不同卷上均有收载时，那么以后卷所收图谱为准。

2、具有多晶现象的固体药品，由于供测定的供试品晶型能够不同，招致绘制的光谱图与«药品红外光谱集»所收载的光谱图不分歧。遇此状况，应按该药品光谱图中备注的方法或各种类项下规则的方法停止预处置后再绘制比对。

如未规则药用晶型与适宜的预处置方法，那么可运用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相反条件下同时停止重结晶后，再依法规则比对。如已规则药用晶型的，那么应采用相应药用晶型的对照品依法比对。

3、由于各种型号的仪器功用不同,试样制备时研磨水平的差异或吸水水平不同等缘由，均会影响光谱的外形。因此，停止光谱对比时，应思索各种要素能够形成的影响。

缓冲液〔2005年版一部〕

附录ⅩⅤ D. 缓冲液

枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml，置冰箱内保管。乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成1000ml。

取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml，混合，摇匀，即得。

枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH7.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml，置冰箱内保管。乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成1000ml。

取上述甲液17.65ml与乙液82.35ml，混合，摇匀，即得。 氨－氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g，加水使溶解成100ml， 再加稀氨溶液(1→30)调理pH值至8.0，即得。

氨－氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。

醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕取醋酸铵25g ，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调理pH值至3.5〔电位法指示〕，用水

稀释至100ml即得。

醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g，加水300ml溶解后,加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60～80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，再加水稀释至1000ml,即得。

醋酸－醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml， 即得。

醋酸－醋酸钠缓冲液(pH6.0) 取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后， 加水稀释至500ml，即得。

醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.5) 取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与过量的水使成100ml，即得。

醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.8) 取醋酸铵77g，加水约200ml使溶解，加冰醋酸57ml,再加水至1000ml，即得。

醋酸－醋酸铵缓冲液(pH6.0) 取醋酸铵100g，加水300ml使溶解，加冰醋酸7ml,摇匀，即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.8) 取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液 118ml，用水稀释至1000ml，即得。

磷酸盐缓冲液〔含胰酶〕(pH6.8) 取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调理pH值至6.8，另取胰酶10g，加水过量使溶解，将两液混合后，加水稀释至1000ml，即得。

磷酸盐缓冲液(pH7.6) 取磷酸二氢钾27.22g，加水使溶解成1000ml，取50ml， 加0.2mol/L氢氧化钠溶液42.4ml，再加水稀释至200ml，即得。

灰分测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅸ K. 灰分测定法

1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能经过二号筛，混合平均后，取供试品2～3g〔如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g〕，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，渐渐炽热，留意防止熄灭，至完全炭化时，逐渐降高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。依据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量〔%〕。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分，在坩锅中小心参与稀盐酸约10ml，用外表皿掩盖坩锅,置水浴上加热10分钟，外表皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗濯至洗液不显氯化物反响为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，枯燥，炽灼至恒重。

依据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量〔%〕。

挥发油测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅹ D. 挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规则外，须粉碎使能经过二号至三号筛，并混合平均。

仪器装置 如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端衔接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口衔接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充沛洗净, 并反省接合局部能否严密，以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品过量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～

500ml〔或过量〕与玻璃珠数粒，振摇混合后，衔接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充溢挥发油测定器的刻度局部，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法渐渐加热至沸，并坚持微沸约5小时,至测定器中油量不再添加，中止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水渐渐放出，至油层上端抵达刻度0线下面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量〔%〕。

乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，衔接挥发油测定器。自测定器上端加水使充溢刻度局部，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管参与二甲苯1ml，然后衔接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以坚持冷凝管的中部呈冷却形状为度。30分钟后，中止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自〝取供试品过量〞起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量〔%〕。

甲醇量反省法〔2005年版一部〕

附录 Ⅸ Ｔ. 甲醇量反省法

本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定中药酒剂中的甲醇量。除另有规则外，按以下方法测定。 色谱条件与系统适用性实验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。实际板数按甲醇峰计算应不低于1500；

甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分别度应契合规则。

校正因子测定 精细量取正丙醇 1ml，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精细量取甲醇 1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精细量取10ml，置100ml量瓶中，精细参与内标溶液各10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取 1μl注入气相色谱仪，延续注样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。

测定法 精细量取内标溶液 1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取 1μl注入气相色谱仪，测定，即得。

除另有规则外，每 1L供试液含甲醇量不得超越0.05%(ml/ml)。 【附注】(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。 (2)内标物质峰相应的位置假定出现杂质峰，应另行选择内标物质实验或选用外标法。 (3)选用其他载体时，系统适用性实验必需契合本法规则。

煎膏剂(膏滋) 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ F. 煎膏剂(膏滋)

煎膏剂系指药材用水煎煮、取煎煮液稀释，加炼蜜或糖〔或转化糖〕制成的半流剂。 煎膏剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、药材按各种类项规则的方法煎煮，滤过，滤液稀释至规则的相对密度，即得清膏。 二、如需参与药粉，除另有规则外，普通应参与药物细粉。

三、清膏按规则量参与炼蜜或糖〔或转化糖〕收膏；假定需加药材细粉，待冷却后参与，搅拌混匀。除另有规则外，加炼蜜或糖(或转化糖)的量,普通不超越清膏量的3倍。

四、煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。 五、煎膏剂应密封，置阴凉处贮存。 煎膏剂应停止以下相应反省。

【相对密度】 除另有规则外，取供试品过量，精细称定，加水约2倍，精细称定,混匀，作为供试品溶液。照相对密度测定法〔附录Ⅶ Ａ〕测定，按下式计算，应契合各种类项下的有关规则。

W<[1]>－W<[1]>×f

供试品相对密度＝ ─────────────

W<[2]>－W<[1]>×f

式中: W<[1]>为比重瓶内供试品溶液的重量，g； W<[2]>为比重瓶内水的重量，g；

参与供试品中的水重量

f＝ ────────────────────────────── 。

供试品重量＋参与供试品中的水重量

凡加药材细粉的煎膏剂，不再反省相对密度。 【不溶物】 取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶化，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物〔微量粗大纤维、颗粒不在此限〕。

加药材细粉的煎膏剂，应在未参与药粉前反省，契合规则前方可参与药粉。参与药粉后不再反省不溶物。

【装量】 照最低装量反省法〔附录Ⅻ Ｃ〕反省，应契合规则。

【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

胶剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ G. 胶剂

胶剂系指植物皮、骨、甲或角用水煎取胶质，稀释成稠胶状，经枯燥后制成的固体块状内服制剂。 胶剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、胶剂所用原料运用水漂洗或浸漂，除去非药用局部，切成小块或锯成小段，再漂净。 二、加水煎煮数次至煎煮液油腻为度，兼并煎煮液，静置，滤过，稀释。 稀释后的胶液在常温下应能凝结。

三、胶凝前，可按各该种类制法项下规则参与辅料(黄酒、冰糖、食用植物油等)。 四、胶凝后，按规则重量切成块状，阴干。 五、应为色泽平均、无异常臭味的半透明固体。 六、普通应反省总灰分、重金属、砷盐等。 七、胶剂应密闭贮存，防止受潮。 胶剂应停止以下相应反省。

【水分】取供试品1g ，置扁形称量瓶中，精细称定，加水2ml，置水浴上加热使溶解再枯燥，使厚度不超越2mm，照水分测定法〔附录Ⅸ H第一法〕测定，不得过15.0%。

【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

胶囊剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ L. 胶囊剂

胶囊剂系指将药材用适宜方法加工后，参与适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂，可分为硬胶囊剂、软胶囊剂〔胶丸〕和肠溶胶囊等，主要供口服用。

硬胶囊 系指将一定量的药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉或与适宜辅料制成的平均粉末、粗大颗粒、小丸、半固体或液体，填充于空心胶囊中的胶囊 剂。

软胶囊 系指将药材提取物、液体药物或与适宜辅料混匀后用滴制法或压制法密封于软质囊材中的胶囊剂。

肠溶胶囊 系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。 胶囊剂在消费与贮藏时期 应契合以下有关规则。

一、药材应按各种类项下规则的方法制成填充 物料 ，其不得惹起囊壳蜕变。 二、小剂量药物应先用适宜的稀释剂稀释，并混合平均。

三、胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳现象，并应无异臭。 四、除另有规则外，胶囊剂应密封贮存。 胶囊剂应停止以下相应反省。 【水分】 硬胶囊应做水分反省。

取供试品内容物，照水分测定法〔附录Ⅸ Ｈ〕测定。除另有规则外，不得过9.0％。 硬胶囊内容物为液体或半固体者不反省水分。

【装量差异】 除另有规则外，取供试品10粒，区分精细称定重量，倾出内容物(不得损失囊壳)，硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再区分精细称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比拟〔无标示装量的胶囊剂，与平均装量相比拟〕,装量差异应在标示装量的〔或平均装量〕的±10.0％以内，超出装量差异的不得多于2粒。并不得有1粒超出一倍。

【崩解时限】除另有规则外， 照崩解时限反省法(附录Ⅻ Ａ)反省，应契合规则。 【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

浸出物测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅹ A. 浸出物测定法

1.水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎,使能经过二号筛,并混合平均。

冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精细加水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用枯燥滤器迅速滤过，精细量取滤液20ml，置已枯燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃枯燥3小时，移置枯燥器中冷却30分钟,迅速精细称定重量，除另有规则外，以枯燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量〔%〕。

热浸法 取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精细参与水50～100ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，衔接回流冷凝管，加热至沸腾，并坚持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用枯燥滤器滤过。精细量取滤液25ml，置已枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃枯燥3小时，置枯燥器中冷却30分钟，迅速精细称定重量，除另有规则外，以枯燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量〔%〕。

2.醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规则外，以各种类项下规则浓度的乙醇替代水为溶剂。

3.挥发性醚浸出物测定法 取供试品〔过四号筛〕2~5 g，精细称定，置五氧化二磷枯燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚过量，除另有规则外，加热回流8小时，取乙醚液，置枯燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷枯燥器中枯燥18小时，精细称定，渐渐加热至105℃，并于105℃枯燥至恒重，其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

酒剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ M.酒剂

酒剂系指药材用蒸馏酒提取制成的廓清液剂。 酒剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、消费酒剂所用的药材，普通应适当加工成片、段、块、丝或粗粉。 二、消费内服酒剂应以谷类酒为原料。

三、酒剂可用浸渍法、渗漉法或其他适宜方法制备。蒸馏酒的浓度及用量、浸渍温度和时间、渗漉速度，均应按各该种类制法项下的规则。

四、参与过量的糖或蜂蜜调味。

五、配制后的酒剂须静置廓清，滤事先分装于洁净的容器中。在贮存时期允许有大批摇之易散的沉淀。

六、酒剂应反省乙醇量。

七、除另有规则外，酒 剂应密封，置阴凉处贮藏。 酒剂应停止以下相应反省。

【总固体】 酒剂普通应作总固体项目反省。含糖、蜂蜜的酒剂照第一法反省，不含糖、蜂蜜的酒剂照第二法反省。

第一法 精细量取上清液50ml，置蒸发皿中，水浴上蒸至稠膏状，除另有规则外，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10ml, 滤过，兼并滤液，置已枯燥至恒重的蒸发皿中，蒸至近干，精细参与硅藻土1g〔经105℃枯燥3小时，移置枯燥器中冷却30分钟〕，搅匀，105℃枯燥3小时，移置枯燥器中，冷却30分钟，迅速精细称定重量,扣除参与的硅藻土量，遗留残渣应契合该种类项下的有关规则。

第二法 精细量取供试品上清液50ml，置已称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃枯燥3小时,移置枯燥器中，冷却30分钟, 迅速精细称定重量，遗留残渣应契合该种类项下的有关规则。

【甲醇量反省】 照甲醇量反省法〔附录Ⅸ T〕反省，应契合规则。 【装量】 照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。

【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，细菌数每1ml不得过500个，霉菌和酵母菌数每 1ml不得过100个，大肠埃希菌每1ml不得检出。

颗粒剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ C. 颗粒剂

颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂，分为可溶颗粒剂、混悬颗粒剂和泡腾颗粒。

颗粒剂在消费与贮藏时期应契合以下有关规则。

一、除另有规则外，药材应按各该种类项下规则的方法停止提取、纯化、稀释至规则相对密度的清膏，采用适宜的方法枯燥，并制成细粉，加过量的辅料或药材细粉，混匀并制成颗粒；应控制辅料用量，普通前者不超越干膏量的2倍，后者不超越清膏量的5倍。

二、除另有规则外，挥发油应平均喷入枯燥颗粒中，密闭至规则时间或用β-环糊精包合后参与。 三、制备颗粒剂时可参与矫味剂和芬芳剂；为防潮、掩盖药物的不良气息也可包薄膜衣。必要时，包衣颗粒剂应反省残留溶剂。

四、颗粒剂应枯燥、颗粒平均、色泽分歧，无吸潮、结块、潮解等现象。 五、除另有规则外，颗粒剂应密封贮藏，在枯燥处贮存，防止受潮。 颗粒剂应停止以下相应反省。

【粒度】 除另有规则外，照粒度测定法〔附录Ⅺ B第二法，双筛分法〕测定，不能经过一号筛和能经过五号筛的总和，不得过15％。

【水分】 照水分测定法〔附录Ⅸ Ｈ〕测定。除另有规则外，不得过6.0％。

【溶化性】 取供试品1袋〔多剂量包装取10g〕，加热水200ml，搅拌5分钟，立刻观察。应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有细微混浊；

混悬性颗粒剂应能混悬平均。

泡腾颗粒 取供试品1袋，置盛有200ml水的烧杯中，水温为15~25℃，应能迅速发生气体而呈泡腾状。5分钟内颗粒应完全分散或溶解在水中。

颗粒剂按上述方法反省，均不得有焦屑等。

【装量差异】 单剂量包装的颗粒剂，照下述方法反省应契合规则。

反省法 取供试品10袋〔瓶〕，区分称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比拟，按表中的规则，超出装量差异的不得多于 2袋，并不得有1袋超出1倍。

────────────────────── 标示装量 装量差异

────────────────────── 1.0g或1.0g以下 ±10％ 1.0g以上至1.5g ±8％ 1.5g以上至6g ±7％ 6g以上 ±5％

────────────────────────

【装量】 多剂量包装的颗粒剂，照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。 【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

可见异物反省法 (2005年版一部)

附录Ⅺ C 可见异物反省法

可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规则条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。

注射剂、滴眼剂应在契合药品消费质量管理规范〔GMP〕的条件下消费，产品在出厂前应采用适宜的方法逐一反省并同时剔除不合格产品。

可见异物反省法有灯检法和光散射法。普通常用灯检法，也可采用光散射法。灯检法不适用的种类〔如用有色透明容器包装或液体色泽较深的种类〕应选用光散射法。

实验室检测时应防止引入可见异物。当供试品溶液的容器〔如不透明、不规那么外形容器等〕不适于检测，需转移至公用玻璃容器中时，均应在100级的洁净环境〔如层流污染台〕中停止。

一、灯检法

灯检法应在暗室中停止。

反省装置 如以下图所示〔图略〕。

A为带有遮光板的日光灯光器：光照度可在1000~4000lx范围内调理。 B为不反光的黑色背景。

C为不反光的白色背景和底部〔供反省有色异物〕。 D为反光的白色背景〔指遮光板内侧〕。

反省人员条件 远距离和近距离视力检验，均应为4.9或4.9以上〔矫正后视力应为5.0或5.0以上〕，应无色盲。

反省法 除另有规则外，取供试品20支〔瓶〕，除去容器标签，擦净容器外壁，悄然旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮〔留意不使药液发生气泡〕，必要时将药液转移至洁净透明的公用玻璃容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离〔指供试品至人眼的距离，通常为25cm〕，区分在黑色和白色背景下，手持供试品颈部使药液悄然翻转，用目检视。

无色注射液或滴眼剂的反省，光照度应为1000~1500lx透明塑料容器或有色溶液注射液或滴眼剂的反省。光照度应为2000~3000lx；混悬型注射液和混悬液滴眼剂，光照度为4000lx，仅反省色块、纤毛等可见异物。

结武判定

溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂 20支〔瓶〕供试品中，均不得检出可见异物。如检出可见异物的供试品超越1支〔瓶〕，应另取20支〔瓶〕同法反省，均不得检出。

混悬型注射液和混悬型滴眼剂 20支〔瓶〕供试品中，均不得检出色块、纤毛等可见异物。 溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药 按药品监视管理部门的有关规则执行。

二、光散射法

当一束单色激光照射溶液时，溶液中存在的不溶性物质使入射光发作散射，散射的能量与不溶性物质的大小有关。本方法经过对溶液中不溶性物质惹起的光散射能量的测量，并与规则的阈值比拟，以反省可见异物。

不溶性物质的光散射能量可经过被采集的图像停止剖析。设不溶性物质的光散射能量为E，经过光电信号转换，即可用摄像机采集到一个锥体高度为H、直径为D的相应平面图像。散射能量E为D和H的一个单词函数，即E=f(D,H)。同时，假定不溶性物质的光散射强度为q，摄像曝光时间为T，那么又有E=g(q,T)，由此可以得出图像中的D与q、T之间的关系为D=w〔q,T〕，也可为一个单调函数关系。在测定图像中的D值后，即可依据函数曲线计算出不溶性物质的光散射能量。

仪器装置和检测原理 仪器由旋瓶装置、激光光源、图像采集器、数据处置系统和终端显示系统组成，并配有自动上瓶和下瓶装置。

供试品经过上瓶装置被送至旋瓶装置，旋瓶装置应能使供试品沿垂直中轴线高速旋转一定时间后迅速中止，同时激光光源收回的平均激光束照射在供试品上；当药液涡流基本消逝，瓶内药液因惯性继续旋转，图像采集器在特定角度对旋转药液中悬浮的不溶性物质惹起的散射光能量停止延续摄像，采集图

像不少于75幅，数据处置系统对采集的序列图像停止处置，然后依据预先设定的阈值自动判定超越一定大小的不溶性物质的有无，或在终端显示器上显示图像供人工判定，同时记载检测结果，指令下瓶装置自动分检合格与不合格供试品。

仪器校准 仪器应具有自动校准功用，在检测供试品前可采用规范粒子停止校准。 除另有规则外，区分用粒径为40μm和60μm的规范粒子对仪器停止标定。依据标定结果失掉曲线方程并计算出与粒径50μm相对应的检测像素值。

当把检测像素参数设定为与粒径50μm相对应的数值时，对60μm的规范粒子溶液测定3次，应均能检出。

反省法 除另有规则外，从仪器提供的菜单中选择与供试品规格相应的测定参数，并依据供试品瓶体大小对参数停止适当调整后，将供试品检测3次。凡仪器判定有1次不合格者，用灯检法确认。用有色透明容器包装或液体色泽较深等灯检法反省困难的种类不用灯检法确认。

普通状况下，取样视窗的左左边线和底线应与瓶体重合，上边线与液面的弯月面成切线；旋转时间的设置应能使液面漩涡究竟，以能带动固体物质悬浮并消弭气泡；静默时间的设置应能够短，但不能短于液面漩涡平复的时间，以防止气泡搅扰，同时也保证摄像启动时固体物质仍在转动；嵌瓶松紧度参数与瓶底直径〔mm〕基本相反，可依据安瓿质量调整，如瓶体不平正，转动时瓶体摇匀幅度较大，气泡易发生，那么应将嵌瓶松紧度调大以增加摇动，但同时应延伸旋转时间，使漩涡仍能究竟。

注射液 除另有规则外，取供试品20支〔瓶〕，除去不透明标签，擦净污渍，置仪器上瓶装置上，启动仪器并记载检测结果，应不得检出可见异物。

如经确认检出可见异物的不超越1支〔瓶〕，另取20支〔瓶〕同法复试，均不得检出。

滴眼剂 除另有规则外，取供试品20支〔瓶〕，将药液转移至洁净透明的公用玻璃容器内，置仪器的上瓶装置上，启动仪器并记载检测结果，应不得检出可见异物。如经确认检出可见异物的不超越1支〔瓶〕，另取20支〔瓶〕同法复试，均不得检出。

粒度测定法

附录Ⅺ B 粒度测定法

本法用于测定药物制剂的粒子大小或。 第一法(显微镜法)

本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。

目镜测微尺的标定 照显微鉴别法〔附录II C〕标定。

测定法 除另有规则外，取供试品，用力摇匀［黏度较大者可按该药品项下的规则加过量甘油溶液(1→2)稀释］，照该剂型或种类项下的规则取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片〔留意防止气泡混入〕，轻压使颗粒散布平均，半固体可直接涂在载玻片上，立刻在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或种类项下规则的50μm及50μm以上的粒子。再在200～500倍的显微镜下检视该剂型或种类项下规则的视野内的总粒数及规则大小的粒数，并计算其所占百分比。

第二法(筛分法)

1．单筛分法 除另有规则外，取供试品10g，称定重量，置规则的药筛中，筛上加盖，并在筛下配有密合的接纳容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。

2．双筛分法 除另有规则外，取供试品30g，称定重量，置规则的药筛中，坚持水平形状过筛，左右往复，边筛动边轻叩3分钟。取不能经过小号筛和能经过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算所占 百分比。

馏程测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅶ B. 馏程测定法

馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到规范压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自末尾馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或反省药品的纯杂水平。

仪器装置 如图。用国产19规范磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；依据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面一直不得超越供试品液面)，80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。

测定法 取供试品25ml，经长颈的枯燥小漏斗，转移至枯燥蒸馏瓶中，参与洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端经过接流管接以25ml量筒为接纳器。如用直接火焰加热，那么将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上〔石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm〕，并使蒸馏瓶壁与

小圆孔边缘严密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调理温度,使每分钟馏出2～3ml,留意检读自冷凝管末尾馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。

测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应运用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接纳器用50ml量筒。

测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的

温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应添加0.1℃。

流浸膏剂与浸膏剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ O. 流浸膏剂与浸膏剂

流浸膏剂、浸膏剂系指药材用适宜的溶剂提取，蒸去局部或全部溶剂，调整浓度至规则浓度而制成的制剂。

流浸膏剂、浸膏剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、除另有规则外，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g；浸膏剂每1g 相当于原药材2~5g。 二、除另有规则外，流浸膏剂用渗漉法制备，也可用浸膏剂稀释制成。 浸膏剂用煎煮法或渗漉法制备，全部煎煮或漉液应高温稀释至稠膏状，加稀释剂或继续稀释至规则的量。

渗 漉法的要点如下：

(1) 依据药材的性质可选用圆柱形或圆锥形的渗漉器；

(2) 药材须适当粉碎后，加规则的溶剂平均湿润，密闭放置一定时间，再装入渗漉器内；

(3) 药材装入渗漉器时应平均，松紧分歧，参与溶剂时应尽量扫除药材间隙中的空气，溶剂应高出药材面，浸渍适事先间后停止渗漉；

(4) 渗漉速度应契合各该流浸膏项下的规则；

(5) 搜集85％药材量的初漉液另器保管，续漉液经高温稀释后与初漉液兼并，调整至规则量，静置，取上清液分装。

三、流浸膏剂普通应反省乙醇量。久置假定发生沉淀时，在乙醇和有效成分含量契合各种类项下规则的状况下，可滤过除去沉淀。

四、除另有规则外，应置遮光容器内密封，流浸膏剂应置阴凉处贮存。 流浸膏剂、浸膏剂应停止以下相应反省。

【装量】 照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。

【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

露剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ S. 露剂

露剂系指含挥发性成分的药材用水蒸气蒸馏法制成的芬芳水剂。 露剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。 一、药材加水浸泡一定时间后，用水蒸气蒸馏，搜集的蒸馏液应及时盛装在灭菌的洁净枯燥容器中。 二、搜集蒸馏液、灌封均应在要求的洁净度环境中停止。

三、依据需求可参与适宜的防腐剂和矫味剂，其种类与用量应契合国度规范的有关规则。 四、露剂应廓清,不得有异物、酸败等蜕变现象。 五、普通应反省pH值。

六、除另有规则外，露剂应密封，置阴凉处贮藏。 露剂应停止以下相应反省 。

【装量】 照最低装量反省法 〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。

【微生物】 照微生物 反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

氯化物反省法

附录Ⅸ C. 氯化物反省法

除另有规则外，取各药种类项下规则量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加使成中性〕，再加稀10ml；溶液如不廓清，应滤过；

置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取各药品项下规则量的规范氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，区分参与银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比拟，即得。

供试品溶液如带颜色，除另有规则外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟， 如显混浊，可重复滤过，至滤液完全廓清，再加规则量的规范氯化钠溶液与水过量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加银试液1.0ml与水过量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比拟，即得。

规范氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g， 置1000ml量瓶中,加水过量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精细量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

【附注】 用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有的水溶液洗净后运用。

毛细管电泳法〔2005年版一部〕

附录VI F 毛细管电泳法

毛细管电泳是以弹性石英毛细管为分别通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度〔单位电场强度下的迁移速度〕和〔或〕分配行为的差异而完成各组辨分别的一种剖析方法。

当熔融石英毛细管内充溢操作缓冲液时，管内壁上硅羟基解离释放氢离子至溶液中使管壁带负电荷并与溶液构成双电层〔ζ电位〕，即使在较低PH值的缓冲液中状况也如此。当毛细管两端加上直流电压时将使带正电的溶液全体地移向负极端。此种在电场作用下溶液的全体移动称为电渗流〔EOF〕。内壁硅羟基的解离度与操作缓冲液PH值和添加的改性剂有关。降低溶液PH值会降低解离度，减小电渗流；增高溶液PH值提高解离度，添加电渗流。无机添加剂的参与有时会抑制内壁硅羟基的解离，减小电渗流。在操作缓冲液中带电粒子在电场作用下以不同速度向极性相反的方向移动，构成电泳。在操作缓冲液中带电粒子运动速度等于其电泳速度和电渗速度的矢量和。电渗速度通常大于电泳速度，因此电泳时各组分即使是阴离子也会从毛细管阳极端流向阴极端。为了减小或消弭电渗流，除了降低操作缓冲液PH值之外，还可以采用内壁聚合物涂层的毛细管。这种涂层毛细管可增加大分子在管壁上的吸附。

1.分别形式

毛细管电泳的分别形式有以下几种。

(1)毛细管区带电泳〔CZE〕，将待剖析溶液引入毛细管进样一端，施加直接电压后，各组分按各自的电脉流和电渗流的矢量和流向毛细管出口端，按阳离子、中性粒子和阴离子及其电荷大小的顺序经过检测器。中性组分彼此不能分别。出峰时间为迁移时间〔tm〕，相当于高效液相色谱和气相色谱中的保管时间。

(2)毛细管凝胶电泳〔CGE〕，在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反响生成凝胶，这种方法主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物 。另外还可以应用聚合物溶液，如葡聚糖等的筛分作用停止剖析，称毛细管无胶筛分电泳，有时将它们统称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。

(3)毛细管等速电泳〔CITP〕 采用前导电解质和尾随电解质，在毛细管中充入前导电解质后，进样，电极槽中换用尾随电解质停止电泳剖析，带不同电荷的组分迁移至各个狭窄的区带，然后依次经过检测器。

(4)毛细管等电聚焦电泳〔CIEF〕 将毛细管 内壁涂覆聚合物减小电渗流，再将供试品和两性电解质混合进样，两个电极槽中区分参与酸液和碱液，施加电压后毛细管中的操作电解质溶液逐渐构成PH梯度，各溶质在毛细管中迁移至各自的等电点〔PI〕时变为中性构成聚焦的区带，然后用压力或改动检测器末端电极槽储液的PH值的方法使溶质经过检测器。

(5)胶束电动毛细管色谱〔MEKC或MECC〕 当操作缓冲液中参与大于其临界胶束浓度的离子型外表活性剂时，外表活性剂就聚集构成胶束，其亲水端朝外、疏水非极性核朝内，溶质那么在水和胶束两相间分配，各溶质因分配系数存在差异而被分别。关于常用的阴离子外表活性剂十二烷基硫酸钠，进样后极强亲水性组分不能进入胶束，随操作缓冲液流过检测器〔容量因子k *=0〕；极强梳水性组分那么进入胶束的核中不再回到水相，最后到达检测器〔k*=∞〕。常用的其他胶束试剂还有阳离子外表活性剂十六烷基三甲基溴化铵、胆酸等。

(6)毛细管等电聚焦电泳〔CEC〕 将细粒径固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂覆固定相以电渗流驱动操作缓冲液〔有时再加辅佐压力〕停止分别。

以上分别形式〔1〕和〔5〕运用较多。〔5〕和〔6〕两种形式的分别机理以色谱为主，但对荷电溶质那么兼有电泳作用。

操作缓冲液中参与各种添加剂可取得多种分别效果。如参与环糊精、衍生化环糊精、冠醚、血清蛋白、多糖、胆酸盐或某些抗生素等，可拆分手性化合物；参与无机溶剂可改善某些组分的分别效果，以致可在非水溶液中停止剖析。

2、对仪器的普通要求

毛细管电泳仪的主要部件及其功用要求如下。

〔1〕毛细管 用弹性石英毛细管，内径50um和75um两种运用较多〔毛细管电色谱有时用内径更大些的毛细管〕。细内径分别效果好，且焦耳热下，允许施加较高电压；但假定采用柱上检测，那么因光程较短，其检测限比拟粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，依据分别度的要求，可选用20~100cm长度；进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度，对测定的重复性很重要。

〔2〕直流高压电源 采用0~30kv〔或相近〕可调理直流电源，可供应约300uA电流，具有稳压和温流两种方式可供选择。

〔3〕电极和电极槽 两个电极槽里放入操作缓冲液，区分拔出毛细管的出口端与出口端以及铂电极；铂电极衔接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪器将试样瓶同时用做电极槽。

〔4〕冲洗进样系统 每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较为方便。进样方法有压力〔加压〕进样、负压〔减压〕进样、虹吸进样和电动〔电迁移〕进样等。进样时经过控制压力或电压及时间来控制进样量。

〔5〕检测系统 紫外-可见分光检测器、激起诱导荧光检测器、电化学检测器和质谱检测器均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光光度检测器运用最广，包括单波长、顺序波长和二极管阵列 检测器。将毛细管接近出口端的外层聚合物剥去约2mm一段，使石英管壁暴露，毛细管量侧各放置一个石英聚光球，使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管抵达光电池。对无光吸收〔或荧光〕的溶质的检测，还可采用直接测定法，即在操作缓冲液中参与对光有吸收〔或荧光〕的添加剂，在溶质抵达检测窗口时出现反方向的峰。

〔 6〕数据处置系统 与普通色谱数据处置系统基本相反。 3.系统适用性实验

为调查所配置的毛细管剖析系统和设定的参数能否适用，系统适用性的测试项目和方法与高效液相色谱法或气相色谱法 相反 ，相关 的计算式 和要求也相反；如重复性〔相对规范偏向，RSD〕、容量因子、毛细管实际板数、分别度、拖尾因子、线性范围、最低检测限和最低定量限等，可参照 测定。详细 目的应契合各种类项下的规则，特别是进样精度和不同荷电溶质迁移速度的差异对剖析精细度的影响。

4.基本操作

〔1〕依照仪器操作手册开机，预热、输入各项参数，如毛细管温度、操作缓冲液需过滤和脱气。冲洗液、缓冲液等放置于样品瓶中，依次放入进样器。

〔2〕毛细管处置的好坏，对测定结果影响很大。未涂层新毛细管要用较浓碱液在较高温度〔例如用1mol/L氢氧化钠溶液在60℃〕冲洗，使毛细管内壁生成硅羟基，再依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液、水和操作缓冲液各冲洗数分钟。两次进样中间可仅用缓冲液冲洗，但假定发现分别功用改动，那么末尾须用0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗，甚至要用浓氢氧化钠溶液升温冲洗。凝胶毛细管、涂层毛细管、填充毛细管的冲洗那么应依照所附说明书操作。冲洗时将盛溶液的试样瓶依次置于进样器，设定顺序和时间停止。

〔3〕操作缓冲液的种类、PH值和浓度，以及添加剂〔用以添加溶质的溶解度和〔或〕控制溶质的解离度，手性拆分等〕的选定对测定结果的影响也很大，应照各种类项下的规则配制，依据初试 的结果调整、优化。

〔4〕将待测供试品溶液瓶置于进样器中，设定操作参数，如进样压力〔电动进样电压〕、进样时间、正极端或负极端进样、操作电压或电流、检测器参数等，末尾测试。依据初试的电泳谱图调整仪器参数和操作缓冲液以取得优化结果。然后用优化条件正式测试。

〔5〕测试终了后用水冲洗细管，留意将毛细管两端浸入水中保管，假设持久不用应将毛细管用氮吹干，最后关机。

〔6〕由于进样方法的，目前毛细管电泳的精细度比用定量阀进样的高效液相色谱法要差，故定量测定以采用内标 法为宜。用加压或减压法进样时，供试品溶液黏度会影响进样体积，应留意 坚持试样 溶液和对照溶液黏度分歧；用电动法进样时，被测组分因电歧视现象和溶液离子强度会影响待测组分的迁移量，也要留意其影响。

灭菌法〔2005年版一部〕

附录ⅩⅥ 灭菌法

灭菌法系指用适当的物理或化学手腕将物品中活的微生物杀灭或除去的方法。 本法适用于制剂、原料、辅料及医疗器械等物品的灭菌。

无菌物品是指品中不含任何活的微生物。关于任何一批灭菌产品来说，相对无菌既无法保证，也无法用实验来证明。实践消费进程中，灭菌是指将物品中污染的微生物残存概率下降至一定水平，以无菌保证水平SAL(sterility assurance

level)表示。最终灭菌的产品微生物存活概率不得高10{-6}。已灭菌产品到达的无菌保证水平可经过验证确定。

灭菌产品到达的无菌保证不能依赖于最终产品的无菌检验，而是取决于消费进程中采用合格的灭菌工艺、严厉的GMP管理和良好的无菌保证体系。灭菌工艺确实定应综合思索被灭菌物品的性质、灭菌方法的有效性和经济性、灭菌后物品的完整性等要素。

灭菌顺序的验证是无菌保证的必要条件。灭菌顺序阅历证后，方可交付正式运用。验证内容包括： 〔1〕撰写验证方案及制定评价规范。

〔2〕 确认灭菌设备技术资料完全、装置正确，并能处于正常运转〔装置确认〕。 〔3〕确认关键控制设备和仪表能在规则的参数范围内正常运转〔运转确认〕。

〔4〕采用被灭菌物品或模拟物品停止重复实验，确认灭菌效果契合规则〔功用确认〕。 〔5〕汇总并完善各种文件和记载，撰写验证报告。

日常消费中，应对灭菌顺序的运转状况停止监控，确认关键参数〔如温度、压力、时间、湿度、灭菌气体浓度及吸收的辐照剂量等〕均在验证确定的范围内。灭菌顺序应活期停止再验证。当灭菌设备或顺序发作变卦〔包括灭菌物品装载方式和数量的改动〕时，应停止再验证。

产品的无菌保证与灭菌前产品被污染的水平及污染的特性相关。因此，应严厉监控被灭菌品灭菌前的微生物污染水平及污染菌的耐受性，并在消费的各个环节采取各种措施降低污染，确保微生物污染控制在规则的内。

灭菌冷却阶段，应采取措施防止已灭菌物品被再次污染。任何状况下，都应要求容器及其密封系统确保产品的有效期内契合无菌要求。

灭菌方法

常用的灭菌方法有干冷灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法和过滤除菌法。可依据被灭菌物品的特性采用一种或多种方法组合灭菌。只需产品允许，应尽能够选用最终灭菌法灭菌。假定产品不适宜采用最终灭菌法，可选用过滤除菌法或无菌消费工艺到达无菌保证要求，只需能够，应对非最终灭菌的产品作补充性灭菌处置〔如流通蒸汽灭菌〕。

一、干冷灭菌法

本法系指将物品置于灭菌柜内应用高压饱和蒸汽、过热水喷淋等手腕使微生物菌体中的蛋白质、核酸发作变性而杀灭微生物的方法。该法灭菌才干强，为热力灭菌中最有效、运用最普遍的灭菌方法。药品、容器、培育基、无菌衣、胶塞以及其他遇高平和湿润不发作变化或损坏的物品，均可采用本法灭菌。流通蒸汽不能完全杀灭细菌孢子，普通可作为不耐热无菌产品的辅佐灭菌手腕。

干冷灭菌条件通常采用121℃*15min、121℃*30min、或116℃*40min的顺序，也可

采用其他温度和时间参数，但必需保证物品灭菌后的SAL«10-6。对热动摇的物品，可采用过度杀灭法，其SAL应«10-12。热动摇性较差产品的规范灭菌时间F0［指灭菌温度为121℃，生物指示菌的耐热参数D值为1分，灭菌温度系数Z值为10.0℃时的规范灭菌时间〔121℃下计算的微生物等效灭活率〕］普通不低于8min。如产品的热动摇性很差时，可允许干冷灭菌的F0低于8，此状况下，应在消费全进程中，对产品中污染的微生物严加监控，并采取各种措施降低微生物污染水平，确保被灭菌产品到达无菌保证要求。

采用干冷灭菌时，被灭菌物品有适当的装载方式，不能陈列过密，以保证灭菌的有效性和均一性。 干冷灭菌法应确认灭菌柜在不同装载时能够存在的冷点。当用生物指示剂进一步确认灭菌效果时，应将其置于冷点处。本法生物指示剂为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子〔spores of Bacillus stearothermophilus〕。

二、干热灭菌法

本法系指将物品置于干热灭菌柜、隧道灭菌器等设备中，应用干热空气到达杀灭微生物或消弭热原物质的方法。适用于耐高温但不宜用干冷灭菌法灭菌的物品灭菌，如玻璃用具、金属材质容器、纤维制品、固体试药、液状石蜡等均可采用本法灭菌。

干热灭菌条件普通为160~170℃*120min以上、170~180℃*60min以上或250℃*45min

以上，也可采用其他温度和时间参数。应保证物品灭菌后的SAL«10-6。干热过度杀灭后物品的SAL应«10-12，此时物品普通无需停止灭菌前污染微生物的测定。250℃*45min的干热灭菌也可除去无菌产品包装容器及有关消费灌装用具中的热原物质。

采用干热灭菌时，被灭菌物品应有适当的装载方式，不能陈列过密，以保证灭菌的有效性和均一性。 干热灭菌法应确认灭菌柜中的温度散布契合设定的规范及确定最冷点位置等。

常用的生物指示剂为枯草芽孢杆菌孢子〔Spores of Bacillus subtilis 〕。细菌内毒素

灭活验证实验是证明除热原进程有效性的实验。普通将小于1000单位的细菌内毒素参与待去热原的物品中，证明该去热原工艺能使内毒素至少下降3个对数单位。细菌内毒素灭活验证实验所用的细菌内毒素普通为大肠埃希菌内毒素(Escherichia coli endoxin )。

三、辐射灭菌法

本法系指灭菌物品置于适宜放射源辐射的γ射线或适宜的电子减速器发作的电子束中停止电离辐射而到达杀灭微生物的方法。本法最常用的60Co-γ射线辐射灭菌。医疗器械、容器、消费辅佐用品、不受辐射破坏的原料药及成品等均可用本法灭菌。

采用辐射灭菌法灭菌后的产品其SAL应«10-6。γ射线辐射灭菌所控制的参数主要是辐射剂量〔指灭菌物品的吸收剂量〕。该剂量的制定应思索灭菌物品的顺应性及能够污染的微生物最大数量及最强抗辐射力，事前应验证所运用的剂量不影响被灭菌物品的平安性、有效性及动摇性。常用的辐射灭菌吸收剂量为25KGy。对最终产品、原料药、某些医疗器材应尽能够采用低辐射 剂量灭菌。灭菌前，应对被灭菌物品微生物污染的数量和抗辐射强度停止测定，以评价灭菌进程赋予该灭菌物品的无菌保证水平。

灭菌时，应采用适当的化学或物理方法对灭菌物品吸收的辐射剂量停止监控，以充沛证明灭菌物品吸收的剂量是在规则的内。如采用 与灭菌物品一同被辐射的放射性剂量计，剂量计要置于规则的部位。在初装置时剂量计运用规范源停止校正，并活期停止再校正。

60Co-γ射线辐射灭菌法常用的生物指示剂为短小芽孢杆菌孢子(Spores of Bacillus pumilus)。

四、气体灭菌法

本法系指用化学消毒剂构成的气体杀灭微生物的方法。常用的化学消毒剂有环氧乙烷、气态过氧化氢、甲醛、臭氧〔O3〕等，本法适用 于在气体中动摇的物品灭菌。采用气体灭菌法时，应留意灭菌气体的可燃可爆性、致畸性和残留毒性。

本法中最常用的气体是环氧乙烷，普通与80%~90%的惰性气体混合运用，在充有灭菌气体的高压腔室内停止。该法可用于医疗器械，塑料制品等不能采用高温灭菌的物品灭菌。含氯的物品及能吸附环氧乙烷的物品那么不宜运用本法灭菌。

采用环氧乙烷灭菌时，灭菌柜内的温度、湿度、灭菌气体浓度、灭菌时间是影响灭菌效果的重要因数。可采用以下灭菌条件：

温度 〔54±10〕℃ 相对湿度〔60±10〕% 灭菌压力 8*10〈5〉Pa 灭菌时间 90min

灭菌条件应予验证 灭菌时，将灭菌腔室先抽成真空，然后通入蒸汽使腔室内到达设定的温湿度平衡的额外值，再通入经过滤和预热的环氧乙烷气体。灭菌进程中，应严密监控腔室的温度、湿度、压力、环氧乙烷浓度及灭菌时间。

必要时运用生物指示剂监控灭菌效果。本法灭菌顺序的控制具有一定难度，整个灭菌进程应在技术熟练人员的监视下停止。灭菌后，应采取新颖空气置换，使残留环氧乙烷和其他易挥发性残留物流失。并对灭菌物品中的环氧乙烷残留物和反响产物停止监控，以证明其不超越规则的，防止发生毒性。

采用环氧乙烷灭菌时，应停止泄露实验，以确认灭菌腔室的密闭性。灭菌顺序确认时，还应思索物品包装资料和灭菌腔室中物品的陈列方式对灭菌气体的分散和浸透的影响。生物指示剂普通采用枯草芽孢杆菌孢子〔spores of Bacillussubtilis)。

五、过滤除菌法

本法系应用细菌不能经过致密具空滤材的原理以除去气体或液体中微生物的方法。常用于热不动摇的药品溶液或原料的除菌。

除菌过滤器采用孔径散布平均的微孔滤膜作过滤资料，微孔滤膜分亲水性和疏水性两种。滤膜材质依过滤物品的性质及过滤目的而定。药品消费中采用的除菌滤膜孔径普通不超越0.22um。过滤器不得对被滤过成分有吸附作用，也不能释放物质，不得有纤维零落，禁用含石棉的过滤器。滤器和滤膜在运用前应停止洁净处置，并用高压蒸汽停止灭菌或作在线灭菌。改换种类和批次应先清洗滤器，再改换滤膜。

过滤进程中无菌保证与过滤液体的初始生物负荷及过滤器的对数下降值LRV〔log reduction value )有关。LRV系指规则条件下，被过滤液体过滤前的微生物数量

与过滤后的微生物数量比的常用对数值。即： LRV =lgN0-lgN

式中 N0为产品除菌前的微生物数量； N为产品除菌后的微生物数量。

LRV用于表示过滤器的过滤除菌效率，对孔径为0.22um的过滤器而言，要求每1cm2有效过滤器面积的LRV应不小于7。因此过滤除菌时，被过滤产品总的污染量应控制在规则的内。为保证过滤除菌效果，可运用两个过滤器串连过滤，或在灌装前用过滤器停止再次过滤。

在过滤除菌中，普通无法对全进程中过滤器的关键参数〔滤膜孔径的大小及散布，滤膜的完整性及LRV〕停止监控。因此，在每一次过滤除菌前后均应作滤器的完整性实验，即气泡点实验或压力维持实验或气体分散流量实验，确认滤膜在除菌过滤进程中的有效性和完整性。除菌过滤器的运用时间应停止验证，普通不应超越一个任务日，否那么应停止验证。

过滤除菌法常用的生物指示剂为缺陷假单胞菌〔Pseudomonas diminuta)。

经过过滤除菌法到达无菌产品应严密监控其消费环境的洁净度，建议在无菌环境下停止过滤操作。相关的设备、包装容器、塞子及其他物品应采用适当的方法停止灭菌，并防止再污染。

六、无菌消费工艺

无菌消费工艺系指必需在无菌控制条件下消费无菌制剂的方法，无菌分装及无菌冻干是最罕见的无菌消费工艺。后者在工艺进程中须采用过滤除菌法。

无菌消费工艺应严密监控其消费环境的洁净度，并应在无菌控制的环境下停止过滤操作。相关的设备、包装容器、塞子及其他物品应采用适当的方法停止灭菌，并防止被再次污染。

无菌消费工艺进程的无菌保证应经过培育基无菌灌装模拟实验验证。在消费进程中，应严密监控消费环境的无菌空气质量、操作人员的素质、各物品的无菌性。

无菌消费工艺应活期停止验证，包括对环境空气过滤系统有效性验证及培育基模拟灌装实验。 生物指示剂

生物指示剂系一类特殊的活微生物制品，可用于确认灭菌设备的功用、灭菌顺序的验证、消费进程灭菌效果的监控等。用于灭菌验证中的生物指示剂普通是细菌的孢子。

1.制备生物指示剂用微生物的基本要求

不同的灭菌方法运用不同的生物指示剂，制备生物指示剂所选用的微生物必需具有以下特性： 〔1〕菌种的耐受性应大于需灭菌产品中一切能够污染菌的耐受性。 〔2〕菌种应无致病性。

〔3〕菌珠应动摇。存活期长，易于保管。

〔4〕易于培育。假定运用休眠孢子，生物指示剂中休眠孢子含量要在90%以上。 2.生物指示剂的制备

生物指示剂的制备应按一定的顺序停止，制备前，需先确定所用微生物的特性，如D值〔微生物的耐热参数，系指一定温度下，将微生物杀灭90%所需的时间，以分表示〕等。菌珠运用适宜的培育基停止培育。培育物应制成悬浮液，其中孢子的数量应占优势，孢子应悬浮于无营养的液体中保管。

生物指示剂中包括一定数量的一种或多种孢子，可制成多种方式。通常是将一定数量的孢子附着在惰性的载体上，如滤纸条、玻片、不锈钢、塑料制品等；

孢子悬浮液也可密封于安培中；有的生物指示剂还配有培育基系统。生物指示剂应选用适宜的资料包装，并设定有效期。载体和 包装资料在维护生物指示剂不致污染的同时，还应保证灭菌剂穿透并能与生物指示剂 充沛接触。载体和包装的设计原那么是便于贮存、运输、取样、转移接种。

有些生物指示剂可直接将孢子接种至液体灭菌 物或具有与其相似的物理和化学特性的替代品中。运用替代品时，运用数据证明二者 的等效性。

3.生物指示剂的运用

在灭菌顺序的验证中，虽然可经过灭菌进程 某些参数的监控来评价灭菌效果，但生物指示剂的被杀灭水平，那么是评价一个灭菌顺序有效性最直观的目的。可运用市售的规范生物指示剂，也可运用由日常消费污染菌监控中分别的耐受性最强的微生物制备的孢子。在生物指示剂验证实验中，需确定孢子在实践灭菌条件下的耐受性，并测定孢子的纯度和数量。验证时，生物指示剂的微生物用量应比日常检出的微生物污染量大，耐受性强，以保证灭菌顺序有更大的平安性。在最终灭菌法中，生物指示剂应放在灭菌柜的不同部位。并防止指示剂直接接触到被灭菌物品。生物指示剂按设定的条件灭菌后取出，区分置培育基中培育，确定生物指示剂中的孢子能否被完全杀灭。

过度杀灭产品灭菌验证普通不思索微生物污染水平，可采用市售的生物指示剂。对灭菌手腕耐受性差的产品，设计灭菌顺序时，依据阅历估量在该消费工艺中产品微生物污染的水平，选择生物指示剂的菌种和孢子数量。这类产品的无菌保证应经过监控每批灭菌前的微生物污染的数量、耐受性和灭菌顺序验证所取得的数据停止评价。

4.常用生物指示剂

〔1〕干冷灭菌法 干冷灭菌法最常用的生物指示剂 为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子〔Spores of Bacillus stearothermophilus,如NCTC 10 007、NCIMB8157、ATCC 7953〕。D值为

1.5~3.0min,每片〔或每瓶〕活孢子数5*10〈5〉~5*10〈6〉个，在121℃、19min下应被 完全杀灭。此外，还可运用生孢梭菌孢子(Spores of Clostridium sporogenes,如NCTC8594、 NCIMB8053、ATCC7955〕，D值为0.4~0.8min。

〔2〕干热灭菌 法 干热灭菌法最常用的生物指示剂 为枯草芽孢杆菌孢子〔Spores of Bacillus subtilis ,如NCIMB8058、ATCC 9372〕。D值大于1.5min，每片活孢子数

5*10〈5〉~5*10〈6〉个。去热原验证时运用大肠埃希菌内毒素〔Escherichia coli endoxin〕，加量不小于1000细菌内毒素单位。

〔3〕辐射 灭菌法 辐射灭菌法最常用的生物指示 剂为短小芽孢杆菌孢子〔Spores of Bacillus pumilus ,如NCTC 10327、NCIMB 10692、ATCC 27142〕。每片活孢子数

10〈7〉~10〈8〉，置于放射剂量25KGy条件下，D值约3KGy。但应留意灭菌产品中所负载的微生物能够比短下芽孢杆菌孢子显示更强的抗辐射力。因此短小芽孢杆菌孢子可用于监控灭菌进程，但不能用于灭菌辐射剂量树立的依据。

〔4〕气体灭菌法 环氧乙烷灭菌最常用的生物指示菌为枯草芽孢杆菌孢子〔Spores of Bacillus subtilis,如NCTC10073、ATCC9372〕。气态过氧化氢灭菌最常用

的生物指示剂 为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子〔Spores of Bacillus stearothermophilus,如NCTC 10007、NCIMB8157、ATCC 7953〕。每片活孢子数1*10〈5〉~5*10〈6〉个。环氧乙烷

灭菌中，枯草芽孢杆菌孢子D值大于2.5min，在环氧乙烷浓度为600mg/L，相对湿度为60%，温度为54℃下灭菌，60min应被杀灭 。

〔5〕过滤除菌法 过滤除菌法最常用的生物指示 剂为缺陷假单胞菌〔Pseudomonas diminuta ,如ATCC19 146〕，用于滤膜孔径为0.22um的滤器；黏质沙雷菌〔Serratin

marcescens 〕〔ATCC 14756〕用于滤膜孔径为0.45um的滤器。

凝点测定法 〔2005年版一部〕 附录Ⅶ D. 凝点测定法

凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。 某些药品具有一定的凝点，纯度变卦，凝点亦随之改动。测定凝点可以区别或反省药品的纯杂水平。 仪器装置 如图。内管A为内径约25mm、长约170mm的枯燥试管,用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住，经过软木塞拔出刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。

测定法 取供试品(如为液体，量取15ml；如为固体,称取15～20g,加微温使熔融),置内管中,使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中参与较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不时搅拌供试品,每隔30秒钟观察温度1次,至液体末尾凝结，中止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，行将该温度作为供试品的凝点。

【附注】 如某些药品在普通冷却条件下不易凝结者，需另用大批供试品在较高温度使凝结后，取大批作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。

凝胶剂〔2005年版一部〕

附录ⅠQ 凝胶剂

凝胶剂系指药材提取物与适宜基质制成的、具凝胶特性的半固体或稠厚液剂。按基质不同，凝胶剂可分为水性凝胶与油性凝胶。

凝胶剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、药材应按各种类项下规则的方法停止提取、纯化，以半成品投料制备成品。

二、可依据主药的性质选用适宜的基质。水性凝胶基质普通由水、甘油或丙二醇与纤维素衍生物、卡波姆和海藻酸盐、西黄耆胶、明胶、淀粉等构成；

油性凝胶基质由液状石蜡与聚氧乙烯或脂肪油与胶体硅或铝皂、锌皂构成。必要时可参与保湿剂、防腐剂、抗氧剂、透皮促进剂等附加剂。

三、凝胶剂应平均、细腻，在常温时坚持凝胶状，不干枯或液化。 四、凝胶剂普通应反省PH值。

五、凝胶剂基质不应与药物发作理化反响。

六、除另有规则外，凝胶剂应避光，密闭贮存，并应防冻。 凝胶剂应停止以下相应反省。

【装量】照最低装量反省法〔附录ⅩII C〕反省，应契合规则。

【微生物】照微生物反省法〔附录XIII C〕反省，应契合规则。

农药残留量测定法

附录Ⅸ Ｑ. 农药残留量测定法

本法系用气相色谱法〔附录Ⅵ E〕测定药材及制剂中局部无机氯、无机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规则外，按以下方法测定。

一、无机氯类农药残留量测定

色谱条件与系统适用性实验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54(或 DB-1701)，<63>Ni-ECD电子捕捉检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。

不分流进样。顺序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，坚持10分钟。实际板数按α-BHC峰计算应不低于10<6>，两个相邻色谱峰的分别度应大于1.5。

对照品储藏液制备 精细称取六六六 (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴

滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)农药对照 品过量，用石油醚(60～90℃)区分制成每 1ml约含4～5μg的溶液，即得。

混合对照品储藏液的制备 精细量取上述各对照品储藏液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。

混合对照品溶液的制备 精细量取上述混合对照品储藏液，用石油醚(60～90℃)制成每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。

供试品溶液制备 药材 取供试品于60℃枯燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精细称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精细加丙酮40ml，称定重量，超声处置30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处置15分钟,再称

定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置〔使分层〕，将无机相迅速移入装有过量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精细量取35ml，于 40℃水浴上减压稀释至近干，加大批石油醚(60～90℃)如前重复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加

入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精细量取上清液2ml置具刻度的稀释瓶(见图)中，衔接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液稀释至过量、精细稀释至 1ml，即得。

制剂 取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液剂直接量取)，精细称取过量(相当于药材2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。

测定法 区分精细吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，区分延续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。

二、无机磷类农药残留量测定

色谱条件与系统适用性实验 弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或

HP-5)，氮磷检测器〔NPD〕。进样口温度230℃；检测器温度300℃，不分流进样。顺序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，坚持2分钟，每分钟20℃升至270℃，坚持0.5分钟。实际板数按敌敌畏峰计算不低于6000，两个相邻色谱峰的分别度应大于1.5。

对照品储藏液制备 精细称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品过量，用乙酸乙酯区分制成每1ml约含100ug的溶液，即得。

混合对照品储藏液的制备 精细量取上述各对照品储藏液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得。

混合对照品溶液的制备 精细量取上述混合对照品储藏液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。

供试品溶液制备 药材 取供试品粉末〔过二号筛〕约5g，精细称定，加无水硫酸钠5g，参与乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处置3分钟，放置，取下层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处置2分钟，放置，滤过，兼并两次滤液，用大批乙酸乙酯洗濯滤纸及残渣，与上述滤液兼并。取滤液于40℃以下减压稀释至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精细量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g,内径0.9cm〔如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱〕，

乙酸乙酯5ml预洗］，置多功用真空样品处置器上，用正己烷-乙酸乙酯〔1：1〕混合液5ml洗脱，搜集洗脱液，置氮吹仪上稀释至近干，精细参与乙酸乙酯1ml使溶解，即得。

测定法 区分精细吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，区分延续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种农药残留量。

三、拟除虫菊酯类农药残留量测定

色铺条件与系统适用性实验 弹性石英毛细管柱〔30m*0.32mm*0.25um)SE-54(或

DB-5〕，63Ni-ECD电子捕捉检测器。进样口温度270℃，检测器温度330℃。分流比20：1；5：1〔或依据仪器设置选择最正确的分流比〕。顺序升温：初始160℃，坚持1分钟，每分钟10℃升至278℃，坚持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，坚持5分钟。实际板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1*10〈5〉，两个相邻色谱峰的分别度应大于1.5。

对照品贮备液的制备 精细称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品过量，用石油醚〔60~90℃〕区分制成每1ml约含20~25ug的溶液，即得。

混合对照品储藏液的制备 精细量取上述各 对照品储藏液1ml，置10ml量瓶中，用石油醚〔60~90℃〕稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备 精细量取上述混合对照品贮备液，用石油醚〔60~90℃〕稀释制成每1L区分含0ug、4ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备 药材 取供试品于60℃枯燥4小时，粉碎成细粉〔过五号筛〕，取约1~2g,精细称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚〔60~90℃〕-丙酮〔4：1〕混合溶液30ml，超声处置15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，兼并滤液。滤液参与过量无水硫酸钠脱水后，于40~45℃减压稀释至近干，用大批石油醚〔60~90℃〕重复操作至丙酮除净，残渣加过量石油醚〔60~90℃〕溶解，置混合小柱［从下至上依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g、用石油醚〔60~90℃〕-乙醚〔4：1〕混合溶液20ml预洗］

上，用石油醚〔60~90℃〕-乙醚〔4：1〕混合溶液90ml洗脱，搜集洗脱液，于40~45℃减压稀释至近干，再用石油醚〔60~90℃〕3~4ml重复 操作至乙醚除净，用石油醚〔60~90℃〕溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。

测定法 区分精细吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1ul，区分延续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酯农药 残留量。

收缩度测定法

附录Ⅸ O. 收缩度测定法

收缩度是药品收缩性质的目的，系指按枯燥品计算，每1g药品在水或其他规则的溶剂中，在一定的时间与温度条件下收缩后所占有的体积(ml)。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的自然药品。

测定法 按各该种类项下的规则量取样，必要时按规则粉碎。称定重量，置收缩度测定管中(全长160mm，内径16mm，刻度局125mm,分度0.2ml)，在20～

25℃条件下，加水或规则的溶剂25ml，密塞，振摇，静置。除另有规则外,末尾1小时内每10分钟振摇一次，然后静置4小时，读取药物收缩后的体积(ml)，再静置1小时，如上读数，至延续两次读数的差异不超越0.1ml为止。每一供试品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式计算，求其平均数，即得供试品的收缩度(准确至0.1)。

V S＝───

W

式中 S为收缩度；

V为药物收缩后的体积，ml；

W为供试品按枯燥品计算的重量，g。

片剂〔2005年版一部〕 附录Ⅰ D. 片剂

片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。

片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。 含片 系指含于口腔中，药物缓慢溶出发生作用的片剂。 咀嚼片 系指于口腔中咀嚼或吮服使片溶化后吞服的片剂。

泡腾片 系指含有碳酸氢钠和无机酸，遇水可发生气体而呈泡腾状的片剂。 阴道片和阴道腾片 系指置于阴道内运用的片剂。

肠溶片 系指用肠溶性包衣资料停止包 衣的片剂。 片剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、用于制片的药粉与辅料应混合平均。含药量小的或含有毒性药的片剂，可依据药物的性质用适宜的方法使药物分散平均。

二、凡属挥发性或遇热易分解的药物，在制片进程中应防止受热损失。

三、制片的颗粒应控制水分，以顺应制片工艺的需求，并防止成品在贮藏时期发霉、蜕变。 四、片剂依据需求，可参与矫加剂、芬芳剂和着色剂等附加剂。

五、为添加动摇性、掩盖药物不良臭味或改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、剌激胃黏膜或需求在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应反省 残留溶剂。

六、片剂外观应完整光亮，色泽平均； 应有适宜的硬度，以免在包装、贮运进程中发作磨损或破碎。

七、除另有规则外，片剂应密封贮存。 片剂应停止以下相应反省。

【重量差异】 片剂照下述方法反省，应契合规则 。

反省法 取供试品20片，精细称定总重量，求得平均片重后，再区分精细称定每片的重量，每片重量与标示片重相比拟〔无标示片重的片剂，与平均片重相比拟〕，按表中的规则，超出重量差异的不得多于2片，并不得有1片超出一倍。

━━━━━━━━━━━━━━━━

标示片重或平均片重 重量差异

──────────────────────────── 0.3g以下 ±7.5％ 0.3g或0.3g以上 ±5％ ━━━━━━━━━━━━━━━━

糖衣片的片芯应反省重量差异并契合规则，包糖衣后不再 反省 重量差异。 除另有规则外，其他包衣片应在包衣后反省重量 差异并契合规则。

【崩解时限】 除另有规则外，照崩解时限反省法(附录Ⅻ Ａ)反省,应契合规则。 阴道片照融变时限反省法〔附录Ⅻ B〕反省，应契合规则。 含片、咀嚼片不反省崩解时限。

【发泡量】阴道泡腾片照下述方法反省，应契合规则。

反省法 除另有规则外，取25ml具塞刻度试管〔内径1.5cm〕10支，各精细加水2ml，置37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中区分投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml的不得超越2片。

【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

气雾剂、喷雾剂 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ Ｚ. 气雾剂、喷雾剂

气雾剂系指药材提取物或药材细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有特制阀门装置的耐压容器中,运用时借助抛射剂的压力将内容物呈细雾状、泡沫状或其他形状的制剂。其中以泡沫形状喷出的可称泡沫剂。不含抛射剂，借助手动泵的压力将内容物以雾状等形状喷出的制剂称为喷雾剂。 气雾剂和喷雾剂按内容物组成分为溶液型、乳状液型或混悬型。可用于呼吸道吸入、皮肤或黏膜给药等。

气雾剂和喷雾剂在消费与贮藏时期应契合以下有关规则。

一、药材应按各该种类项下规则的方法停止提取、纯化、稀释，制成药液。

二、气雾剂、喷雾剂应在要求的洁净度环境配制，及时灌封于灭菌的洁净枯燥容器中。

三、可按药物的性质添加适宜的溶剂、增溶剂、抗氧剂、外表活性剂或防腐剂等附加剂，所加附加剂对呼吸道、皮肤或黏膜应无抚慰性。

四、气雾剂常用的抛射剂为适宜的低沸点液态气体。依据气雾剂所需压力，可将两种或几种抛射剂以适宜比例混合运用。

五、溶液型气雾剂和喷雾剂的药液应廓清。乳状液型气雾剂和喷雾剂的液滴在液体介质中应分散平均；混悬型气雾剂和喷雾剂应将药物细粉和附加剂充沛混匀、研细,制成动摇的混悬液。在制备进程中，必要时应严厉控制水分,防止水分混入以免影响成品的动摇性。吸入用气雾剂和喷雾剂的药粉粒度应控制在 10μm以下，大少数应为5μm以下，普通不运用药材细粉。

六、气雾剂的容器应能耐受气雾剂所需的压力，阀门各部件的尺寸精度和溶胀性必需契合要求，并不得与药物或附加剂发作理化反响。

七、除另有规则外，气雾剂和喷雾剂应能喷出平均的雾滴〔粒〕。定量阀门气雾剂每揿压一次应喷出准确的剂量。非定量阀门气雾剂放射时应能继续喷出平均的剂量。喷雾剂每次揿压时应能平均地喷出一定的剂量。

八、气雾剂和喷雾剂应标明每瓶的装量和主药含量或药液、药材提取物的重量，具定量阀门的气雾剂还应标明每瓶的总揿次和每揿喷量或主药含量。

九、气雾剂须用适宜方法停止走漏和爆破反省，以确保运用平安。

十、除另有规则外，气雾剂和喷雾剂应置凉暗处贮存，并防止曝晒、受热、敲打、撞击。 非定量阀门气雾剂应作放射速率和喷出总量反省。

【放射速率】取供试品4瓶，除去帽盖，区分揿压阀门放射数秒钟后，擦净，精细称定，将其浸入恒温水浴(25℃± 1℃)中30分钟，取出，擦干，除另有规则外，揿压阀门继续准确放射5.0秒钟，擦净，区分精细称重，然后再放入恒温水浴(25℃± l℃)中,按上法重复操作3次，计算每瓶的平均放射速率(g/s)，均应契合各该种类项下的规则。

【喷出总量】取供试品4瓶，除去帽盖，精细称定，在通风橱内，区分揿压阀门延续放射于1000ml或2000ml锥形瓶中，直至喷尽为止，擦净，区分精细称定。每瓶喷出量均不得少于标示装量的85％。

定量阀门气雾剂应作每瓶总揿次、每揿喷量或每揿主药含量反省。 【每瓶总揿次】取供试品4瓶，除去帽盖，在通风橱内，区分揿压阀门延续放射于1000ml或2000ml锥形瓶中，直至喷尽为止，区分计算放射次数，每瓶的揿次均不得少于其标示揿次。

【每揿喷量】取供试品4瓶，除去帽盖，区分揿压阀门试喷数次。擦净，精细称定，揿压阀门放射1次，擦净，再精细称定。前后两次重量之差为1个喷量。按上法延续测出 3个喷量；不计重量揿压阀门延续放射10次；再按上法延续测出 3个喷量；再不计重量揿压阀门延续放射10次；最后再按上法测出4个喷量。计算每瓶10个喷量的平均值。除另有规则外，应为标示喷量的80％～120％。

凡停止每揿主药含量反省的气雾剂，不再停止每揿喷量反省。

【每揿主药含量】取供试品 1瓶，充沛振摇，除去帽盖，试喷5次，用溶剂洗净套口，充沛枯燥后，倒置药瓶于参与一定量吸收液的适宜烧杯中，将套口浸入吸收液面下〔至少2.5cm〕，除另有规则外，放射10或20次(留意每次放射距离5秒并渐渐振摇)，取出药瓶，用吸收液洗净套口内外，兼并吸收液，按各种类含量测定项下的方法测定，所得结果除以取样放射次数，即为平均每揿主药含量，应契合各该种类项下的有关规则。

吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度反省。

【粒度】取供试品 1瓶，充沛振摇，除去帽盖，试喷数次，擦干，取清洁枯燥的载玻片一块，置距喷嘴垂直方向5cm处放射一次，用约2ml四氯化碳小心冲洗载玻片上的放射物，吸干多余的四氯化碳，

待枯燥，盖上盖玻片，移置具有测微尺的400倍显微镜下检视，上下左右移动，反省25个视野，计数，药物粒径大少数应在5μm左右，粒径大于10μm的粒子不得超越10粒。

喷雾剂应作放射实验和装量反省。

【放射实验】取供试品4瓶，除去帽盖，区分揿压试喷数次后，擦净，精细称定，除另有规则外，揿压放射5次，擦净，区分精细称重，按上法重复操作3次，计算每瓶每揿平均放射量，均应契合各该种类项下的规则。

【装量】照最低装量反省法(附录Ⅻ C)反省，应契合规则。

【无菌】用于烧伤或严重创伤的气雾剂、喷雾剂照无菌反省法〔附录XIII B〕反省，应契合规则。 【微生物】除另有规则外，照微生物反省法(附录ⅩⅢ C)反省，应契合规则。

气相色谱法〔2005年版一部〕

附录Ⅵ E. 气相色谱法

气相色谱法系采用气体为活动相〔载气〕流经装有填充剂的色谱柱停止分别测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱停止分别，各组分先后进入检测器，用记载仪、积分仪或数据处置系统记载色谱信号。

1.对仪器的普通要求

所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样局部、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处置系统组成。进样局部、色谱柱和检测器的温度均在控制形状。

〔1〕载气源 气相色谱法的活动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度气体发作器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；依据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规则外，常用载气为氮气。

〔2〕进样局部 进样方式普通可采用溶液直接进样或顶空进样。

溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30℃ ~50℃ ；进样量普通不超越数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，普通应分流以免过载。

顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分别和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

〔3〕色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm、或0.15~0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处置

的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径普通为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5~60m，固定液膜厚0.1~5.0um，常用的固定液有甲基

聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。

新填充柱和毛细管柱在运用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如临时未用，运用前应老化处置，使基 线动摇。

〔4〕柱温箱 由于柱温箱动摇的动摇会影响色谱 剖析结果的重现性，因此柱温箱精度应在±1℃，且温度动摇小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒平和顺序升温亮种。

〔5〕检测器 适宜气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器〔FID〕、热导检测器〔TCD〕、氮磷检测器〔NPD〕、火焰光度检测器〔FPD〕、电子捕捉检测器〔ECD〕、质谱检测器〔MS〕等。火焰离子

化检测器对碳氢化合物照应良好，适宜检测大少数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕捉检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证，除另有规则外，普通用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作用协燃气。在运用火焰离子化检测器时，检测器的温度普通应高于柱温，并不得低于150℃ ，以免水汽凝结，通常为250~350℃ 。

〔6〕数据处置系统 可分为记载仪、积分仪以及计算机任务站等。

各种类项下规则的色谱条件、除检测器种类、固定液种类及特殊指定的色谱柱资料不得改动外，其他如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改动，以顺应详细种类并契合系统适用性实验的要求。普通色谱图约于30分钟内记载终了。

2.系统适用性实验

除另有规则外，应照〝高效液相色谱法〞〔附录V D〕项 下的 规则。 3.测定法

〔1〕内标法加校正因子测定供试品中某个杂质 或主成分含量。 〔2〕外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量。 〔3〕面积归一法

上述〔1〕~〔3〕法的详细内容均同高效液相色谱法〔附录 V D〕项下相应的规则。 〔4〕规范溶液参与法测定供试品中某个杂质 或主成分含量。

精细称〔量〕取某个杂质或待测成分对照品含量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精细参与到供试品溶液中，依据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再加除参与的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。

也可按下述公式停止计算，参与对照品溶液前后校正因子应相反，即： Ais/Ax=Cx+△Cx/Cx

那么待测组分的浓度Cx可经过如下公式停止计算： Cx= △Cx/(Ais/Ax)-1

式中 Cx 为供试品中组分X的浓度； Ax 为供试品中组分X的色谱峰面积；

△Cx为所参与的浓度的待测组分对照品的浓度； Ais为参与对照品后组分X的色谱峰面积。

气相色谱法定量剖析，当采用手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量的影响，使进样量不易准确控制，故最好采用内标法定量；而采用自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证进样误差的前提下，也可采用外标法定量。当采用顶空进样技术时，由于供试品和对照品处于不完全相反的基质中，故可采用规范溶液参与法以消弭基质效应的影响；当规范溶液参与法与其他定量方法结果不分歧时，应以规范参与法结果为准。

铅、镉、砷、汞、铜测定法 〔2005年版一部〕

附录 Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法

一、原子吸收分光光度法

本法系采用原子吸收分光光度法〔附录V D〕测定中药材的 铅、镉、砷、汞、铜，除另有规则外，按以下方法测定。

1、铅的测定〔石墨炉法〕

测定条件 参考条件：波长283.3nm，枯燥温度100~120℃，继续20秒，灰化温度400~750℃，继续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，继续4~5秒，背景校正为氘

灯或塞曼效应。

铅规范储藏液的制备 精细量取铅单元素规范溶液过量，用2%溶液稀释，制成每1ml含铅〔Pb〕1μg的溶液，即得〔0~5℃贮存〕。

规范曲线的制备 区分精细量取铅规范储藏液过量，用2%溶液制成每1ml区分含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。区分精细量取1ml，精细

加含1%磷酸二氢铵和0.2%镁的溶液1ml，混匀，精细吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。

供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精细称定，置聚四氟乙烯消弭罐内，加3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，停止消解〔按仪器规则的消解顺序操作〕。消解完全后，取消解内罐置电热板上渐渐加热至红棕色蒸气挥尽，并继续渐渐稀释至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法 取供试品粗粉1g，精细称定，置凯氏烧瓶中，加-高氯酸〔4：1〕混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。置电热板上加热消解，坚持微沸，假定变棕黑色，再加-高氯酸〔4：1〕混合溶液过量，继续加热至溶液澄明后降高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%溶液洗濯容器，洗液兼并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

C法 取供试品粗粉0.5g，精细称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低湿炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5~6小时〔假定一般灰分不完全，加过量，于电热板上高温加热，重复屡次直至灰化完全〕，取出冷却，加10%溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗濯容器，洗液兼并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精细量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精细加含1%磷酸二氢铵和0.2%镁的溶液1ml，混匀，精细吸取10~20μl，照规范曲线的制备项下的方法测定吸光度，从规范曲线读出供试品溶液中铅〔Pb〕的含量，计算，即得。

2、镉的测定〔石墨炉法〕

测定条件 参考条件：波长228.8nm，枯燥温度100~120℃，继续20秒，灰化温度300~500℃，继续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，继续4~5秒，背景校正为氘

灯或塞曼效应。

镉规范储藏液的制备 精细量取镉单元素规范溶液过量，用2%溶液稀释，制成每1ml含镉〔Cd〕0.4μg的溶液，即得〔0~5℃贮存〕。

规范曲线的制备 区分精细量取镉规范储藏液过量，用2%溶液制成每1ml区分含铅0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。区分精细量取10μl，注入石

墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。 供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法 精细吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μl，照规范曲线的制备项下方法测定吸光度〔假定供试品有搅扰，可区分精细量取规范溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精细加含1%磷酸二氢铵和0.2%镁的溶液1ml，混匀，依法测定〕，从规范曲线上读出供试品溶液中镉〔Cd〕的含量，计算，即得。

3、砷的测定〔氢化物法〕

测定条件 采用适宜的氢化物发作装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液〔临用前配制〕作为恢复剂，盐酸溶液〔1→100〕为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。

砷规范储藏溶液的制备 精细量取砷单元素规范溶液过量，用2%溶液稀释，制成每1ml含砷〔As〕1μg的溶液，即得〔0~5℃贮存〕。

规范曲线的制备 区分精细量取砷规范储藏液过量，用2%溶液制成每1ml区分含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。区分精细量取10ml，置25ml量

瓶中，加25%碘化钾溶液〔临用前配制〕1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液〔临用前配制〕1ml，摇匀，用盐酸溶液〔20→100〕稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取过量，吸入氢化物发作装置，测定吸收值，以峰面积〔或吸光度〕为纵坐标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下的供试品溶液的制备中的A法或B法制备。

测定法 精细吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照规范曲线的制备项下，自〝加25%碘化钾溶液〔临用前配制〕1ml〞起，依法测定，从规范曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。

4、汞的测定〔冷吸收法〕

测定条件 采用适宜的氢化物发作装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液〔临用前配制〕作为恢复剂，盐酸溶液〔1→100〕为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。

汞规范储藏液的制备 精细量取汞单元素规范溶液过量，用2%溶液稀释，制成每1ml含汞〔Hg〕1μg的溶液，即得〔0~5℃贮存〕。

规范曲线的制备 区分精细量取汞规范储藏液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、 0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐

酸羟胺溶液至紫白色恰消逝，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，取过量，吸入氢化物发作装置，测定吸收值，以峰面积〔或吸光度〕为纵坐标，浓度为横 坐标，绘制规范曲线。

供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精细称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内停止消解〔按仪器规则的消解顺序操作〕。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃渐渐加热至红棕色蒸气挥尽，并断续稀释至2~3ml，放冷，加4%硫酸溶液过量、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟溶液至紫白色恰消逝，转入10ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗濯容器，洗液含并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法 取供试品粗粉1g，精细称定，置凯氏烧瓶中，加-高氯酸〔4：1〕混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120~140℃加热消解4~8小时〔必要时延伸消解时间，至消解完全〕，放冷，加4%硫酸溶液过量、5%高锰酸溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟铵溶液至紫白色恰消逝，转入25ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗濯容器，洗液兼并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精细吸取空白溶液与供试品溶液过量，照规范曲线制备项下的方法测定。从规范曲线上读出供试品溶液中汞〔Hg〕的含量，计算，即得。

5、铜的测定〔火焰法〕

测定条件 检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时选择氘灯或塞曼效应停止背景校正。 铜规范储藏液的制备 精细量取铜单元素规范溶液过量，用2%溶液稀释，制成每1ml含铜〔Cu〕10μg的溶液，即得〔0~5℃贮存〕。

规范曲线的制备 区分精细量取铜规范储藏液过量，用2%溶液制成每1ml区分含铜0μg、0.05μg、0.2g、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定

吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。 供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法 精细吸取空白溶液与供试品溶液过量，照规范曲线的制备项下的方法测定。从规范曲线上读出供试品溶液中铜〔Cu〕的含量，计算，即得。

二、电感耦合等离子体质谱法

本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。

仪器由等离子体电离局部和四级杆质谱仪组成。等离子体电离局部由进样系统、雾化器、雾化室、石英炬管、进样堆等组成，质谱仪局部由四级杆剖析器和检测器等部件组成。

规范品储藏液的制备 区分精细量取铅、砷、镉、汞、铜单元素规范溶液过量，用10%醋酸溶液稀释制成每1ml区分含铅、砷、镉、汞、铜为1μg、0.5μg、1μg、1μg、10μg的溶液，即得。

规范品溶液的制备 精细量取铅、砷、镉、铜规范品储藏液过量，用10%溶液稀释制成每1ml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉0ng、0.5ng、

2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。另

精细量取汞规范品储藏液过量，用10%溶液稀释制成每1ml区分含汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。

内标溶液的制备 精细量取锗、铟、铋单元素规范溶液过量，用水稀释制成每1ml含1μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取供试品于60℃枯燥2小时，粉碎成粗粉，取约 0.5g，精细称定，置耐压耐高温微波消弭罐中，加5~10ml〔假设反响猛烈，放置至反响中止〕。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解顺序停止消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用大批水洗濯消解罐3次，洗液兼并于量瓶中，参与金单元素规范溶液〔1μg/ml〕200μl，用水稀释至刻度，摇匀，即得〔如有大批沉淀，必要时可离心分取上清液〕。

除不加金单元素规范溶液外，余同法制备试剂空白溶液。

测定法 测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中63Cu、

75As以72Ge作为内标，114Cd以115In作为内标，202Hg、208Pb以209Bi作为内标，并根 据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素停止校正。 仪器的内标进样管在仪器剖析任务进程中一直拔出内标溶液中，依次将仪器的样品管拔出各个浓度的规范品溶液中停止测定〔浓度依次递增〕，以测量值〔3次读数的平均值〕为纵从标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。将仪器的样品管拔出供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值。从规范曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得。

热原反省法 〔2005年版一部〕

附录ⅩⅢ A. 热原反省法

本法系将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，在规则时间内，观察家兔体温降低的状况，以判定供试品中所含热原的能否契合规则。

供试用家兔 供试用的家兔应安康无伤，体重1.7～3.0kg，雌兔应无孕。预测体温前7日即运用同一饲料饲养,在此时期内，体重应不减轻，肉体、食欲、排泄等不得有异常现象。不曾运用于热原反省的家兔；或供试品判定为契合规则,但组内升温达0.6℃的家兔；或3周内不曾运用的家兔，均应在反省供试品前3～7日内预测体温，停止挑选。挑选实验的条件与反省供试品时相反，仅不注射药液，每隔30分钟测量体温1次，共测8次,8次体温均在38.0～39.6℃的范围内,且最高与最低体温的差不超越0.4℃的家兔，方可供热原反省用。用于热原反省后的家兔，如供试品判定为契合规则,至少应休息48小时 方可供再供热原反省用。如供试品判定为不契合规则，那么组内全部家兔不再运用。每一家兔的运用次数，用于普通药品的反省，不应超越10次。

实验前的预备 在作热原反省前1～2日，供试用家兔应尽能够处于同一温度的环境中，实验室和饲养室的温度相差不得大于5℃，实验室的温度应在17～25℃,在实验全部进程中，应留意室温变化不

得大于3℃，防止植物骚动并防止噪音搅扰。家兔在实验前至少1小时末尾中止给食并置于适宜的装置中,直至实验终了。测量家兔体温应运用精细度为±0.1℃的测温装置，测量探头或肛温计拔出肛门的深度和时间各兔应相反，深度普通约6cm，时间不得少于1分半钟，每隔30分钟测量体温1次，普通测量2次，两次体温之差不得超越0.2℃,以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。当日运用的家兔，正常体温应在38.0～39.6℃的范围内，且各兔间正常体温之差不得超越1℃。

实验用的注射器、针头及一切和供试品溶液接触的器皿,应置烘箱中用250℃加热30分钟，也可用其他适宜的方法除去热原。

反省法 取适用的家兔3只,测定其正常体温后15分钟以内，自耳静脉渐渐注入规则剂量并温热至约38℃的供试品溶液，然后每隔30分钟按前法测量其体温1次,共测6次,以6次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的降高温度〔℃〕。如3只家兔中有1只体温降低0.6℃或0.6℃以上,或3只家兔体温降低均低于0.6℃,但体温降低的总和达1.4℃或1.4℃以上，应另取5只家兔复试，反省方法同上。

结果判别 在初试3只家兔中，体温降低均低于0.6℃，并且3只家兔体温降低总和低于1.4℃；或在复试的5只家兔中，体温降低0.6℃或0.6℃以上的家兔不超越1只,并且初试、复试兼并8只家兔的体温降低总和为3.5℃或3.5℃以下,均 判为供试品的热原反省契合规则。

在初试3只家兔中,体温降低0.6℃或0.6℃以上的家兔超越1只；或在复试的5只家兔中，体温降低0.6℃或0.6℃以上的家兔超越1只；或在初试、复试兼并8只家兔的体温降低总和超越3.5℃，均以为供试品的热原反省不契合规则。

当家免升温为负值时，均以0℃计。

融变时限反省法〔2005年版一部〕

附录Ⅻ B. 融变时限反省法

本法系用于反省栓剂、阴道片等固剂在规则条件下的消融、硬化或溶散状况。 一、栓剂

仪器装置 由透明的套筒与金属架组成〔如图１图略〕。

透明套筒 为玻璃或适宜的塑料资料制成,高为60mm,内径为52mm，壁厚适当。

金属架 由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50mm,具39个孔径为4mm的圆孔〔如图2图略〕；两板相距30mm，经过3个等距的挂钩焊接在一同。

反省法 取供试品3粒，在室温放置1小时后，区分放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规则外，将上述装置区分垂直浸入盛有不少于4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器,每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。

结果判别 除另有规则外,脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部消融、硬化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1粒不契合规则，应另取3粒复试，均应 契合规则。

二、阴道片

仪器装置 同上述栓剂的反省装置,但应将金属架挂钩的钩端向下，倒置于容器内,如图3表示〔图略〕。

反省法 调理水液面至下层金属圆盘的孔恰为平均的一层水掩盖。取供试品3片,区分置于下面的金属圆盘上，装置上盖一玻璃板，以保证空气湿润。

结果判别 除另有规则外,阴道片3片，均应在30分钟内全部消融或崩解溶散并经过开孔金属圆盘，或仅残留大批无硬心的软性团块。如有1片不契合规则，应另取3片复试,均应契合规则。

熔点测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅶ C. 熔点测定法

依照待测物质的性质不同，测定法分为以下3种。各种类项下未注明时，均系指第一法。 第一法 测定易粉碎的固体药品。

取供试品过量，研成细粉，除另有规则外，应依照各药品项下枯燥失重的条件停止枯燥。假定该药品为不反省枯燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃枯燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷枯燥器中枯燥过夜或用其他适宜的枯燥方法枯燥，如恒温减压枯燥。

分取供试品过量，置熔点测定用毛细管〔简称毛细管，由中性硬质玻璃控制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度

计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当添加，使显露液面3cm以上〕中，轻击管壁或借滋长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在外表皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自在落下，反双数次,使粉末严密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计〔分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正〕放入盛装传温液〔熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡〕的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上〔用内加热的容器， 温度计汞球与加热器上外表距离2.5cm以上〕；参与传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。

将传温液加热，俟温度上升至较规则的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物局部适在温度计汞球中部；继续加热，调理升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不时搅拌使传温液温度坚持平均，记载供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。

〝初熔〞系指供试品在毛细管内末尾局部液化出现清楚液滴时的温度。 〝全熔〞系指供试品全部液化时的温度。

测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述,但调理升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品末尾局部液化时(或末尾发生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消逝全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消逝不清楚时，应以供试品分解物末尾收缩上升时温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发作突变时的温度作为熔点。

第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。 取供试品，留意用尽能够低的温度熔融后，吸入两端启齿的毛细管〔同第一法，但管端不熔封〕中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝结后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物局部适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规则的熔点低限尚低约5℃时,调理升温速率使每分钟上升不超越0.5℃，至供试品在毛细管中末尾上升时,检读温度计上显示的温度,即得。

第三法 测定凡士林或其他相似物质。

取供试品过量，渐渐搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度到达12mm±1mm，放冷至较规则的熔点下限高8～10℃； 取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽)，使冷至5℃后,擦干并小心肠将温度计汞球部垂直拔出上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部〔浸没12mm〕,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品外表混浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计拔出一外径

约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，经过软木塞在试管口处调理试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法重复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超越1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超越1℃时,可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。

溶液颜色反省法〔2005年版一部〕

附录Ⅺ A 溶液颜色反省法

药物溶液的颜色及其与规则颜色的差异能在一定水平上反映药物的纯度。 本法系药物溶液的颜色与规则的规范比色液相比拟，或在规则的波优点测定其吸光度，以反省其颜色。

第一法

除另有规则外，取各药品项下规则量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规则颜色和色号的规范比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管出现的颜色与对看守比拟，不得更深。如供试品管出现的颜色与对看守的颜色深浅十分接近或颜色不尽分歧，使目视观察无法区分二者的深浅时，应改用第三法〔色差计法〕测定 ，并将 其测定结果作为判定依据。

比色用重铬酸钾液 精细称取在120℃枯燥至恒重基准铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中，加过量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g,加过量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精细量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消逝。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。依据上述测定结果，

在剩余的原溶液中加过量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。

比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加过量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精细量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅白色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液

(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。 依据上述测定结果,在

剩余的原溶液中加过量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O。

各种颜色规范贮备液的制备 按表1量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。

表1 各种颜色规范贮备液的配制

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色 调 比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液 水ml ml ml ml

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黄绿色 1．2 22．8 7．2 68．8

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黄 色 4．0 23．3 0 72．7

────────────────────────────────────────────────────

橙黄色 10．6 19．0 4．0 66．4

────────────────────────────────────────────────────

橙白色 12．0 20．0 0 68．0

────────────────────────────────────────────────────

棕白色 22．5 12．5 20．0 45．0

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各种颜色色号规范比色液的制备 按下表量取各颜色规范贮备液与水，摇匀，即得。 表2 各种颜色色号规范比色液的配制

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色 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

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贮备液/ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0

────────────────────────────────────────────

加水量/ ml 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0

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第二法

除另有规则外，取各该药品项下规则量的供试品,加水溶解使成10ml, 必要时滤过,滤液照分光光度法于规则波优点测定，吸光度不得超越规则值。

第三法〔色差计法〕

本法是经过色差计直接测定溶液的透射三抚慰值，对其颜色停止定量表述和剖析的方法。当目视比色法较难判定供试品与规范比色液之间的差异时，应思索采用本法停止测定与判别。

供试品与规范比色液之间的颜色差异，可以经过火别比拟它们与水之间的色差值来失掉，也可以经过直接比拟它们之间的色差值来失掉。

现代颜色视觉实际以为，在人眼视网膜上有三种感色的锥体细胞，区分对红、绿、蓝三种颜色敏感。颜色视觉进程可分为两个阶段：第一阶段，视网膜上三种的锥形感色物质，有选择地吸收光谱不同波长的辐射，同时每一物质又可独自发生白和黑的反响，即在强光作用下发生白的反响，无外界抚慰时发生黑的反响；第二阶段，在神经兴奋由锥体感受器向视觉中枢的传导进程中，这三种反响又重新组合，最后构成三对统一性的神经反响，即红或绿、黄或蓝、白或黑的反响。最终在大脑皮层的视觉中枢发生各种颜色觉得。

自然界中的每种颜色都可以用选定的、能抚慰人眼中三种受体细胞的红、绿、蓝三原色，按适当比例混合而成。由此引入一个新的概念——三抚慰值，即在给定的三色系统中与待测色到达色婚配所需求的三个原抚慰量，区分以X、Y、Z表示。经过对众多具有正常色觉的人体〔称为规范观察者，即规范眼〕停止普遍的颜色比拟实验，测定了每一种可见波长(380～780nm)的光惹起每种锥体抚慰的相对数量的色婚配函数，这些色婚配函数区分用x(λ)y(λ)z(λ)来表示。把这些色婚配函数组合起来,描画曲线,就叫做CIE色度规范观察者的光谱三抚慰值曲线〔见图1〕。(图略)

色婚配函数和三抚慰值间的关系以以下方程表示： X=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ) Y=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ) Z=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ) 式中 K为归化系数；

S(λ)为光源的相对光谱功率散布； P(λ)为物质色的光谱反射比或透射比；

x(λ)y(λ)z(λ)为规范观察者的色婚配函数； d(λ)为波长距离，普通采用10nm或5nm。

当某种颜色的三抚慰值确定之后，那么可用其计算出该颜色在一个理想的三维颜色空间中的坐标，由此推导出许多组的颜色方程〔称为表色系统〕来定义这一空间。如：CIE1931-XYZ表色系统，CIE19补充规范色度系统，CIE1976L<*>a*b*色空间(CIELab平均色空间)，Hunter表色系统等。

为便于了解和比对，人们通常采用CIELab平均色空间来表示颜色及色差。该色空间由直角坐标L<*>a*b*构成。在三维色坐标系的任一点都代表一种颜色，其与参比点之间的几何距离代表两种颜色之间的色差(见图2和图3)(图略)。相等的距离代表相反的色差值。用仪器对一个供试品溶液与与其规则的规范比色液的颜色停止比拟时，需比拟的参数就是空白对照液的颜色和供试溶液或其规范比色液颜色在平均色空间中的差值。

在CIELab平均色空间中,三维色坐标L<*>a*b*与三抚慰值X、Y、Z和色差之间的关系如下： 明度指数L<*>=116×(Y/Yn)<1/3>－16

色品指数a*=500×[(X/Xn)<1/3>－(Y/Yn)<1/3>] 色品指数b*=200×[(Y/Yn)<1/3>－(Z/Zn)<1/3>]

色差△E<*>=√(△L<*><2>＋(△a*)<2>＋(△b*)<2>以上公式仅适用于X/Xn、Y/Yn、Z/Zn＞0.008856时。

式中 X、Y、Z为待测样品的三抚慰值； Xn、Yn、Zn为完全漫反射体的三抚慰值； △E<*>为供试品色与规范比色液色的色差；

△L<*>为供试品溶液与规范比色液色的明度指数之差，其中△L<*>为正，表示供试品比规范色液颜色亮〔艳丽〕；

△a*、△b*为供试品色与规范比色液色的色品指数之差，其中△a*、△b*为正，表示供试品比规范比色液颜色更深〔饱和〕。

色差计的任务原理复杂地说即是模拟人眼的视觉系统，应用仪器外部的模拟积分光学系统，把光谱光度数据的三抚慰值停止积分而失掉颜色的数学表达式，从而计算出L<*>、a*、b*值及对比色的色差。

图4为色差计的任务表示图。在仪器运用的规范光源与日常观察供试品所运用光源光谱功率散布分歧〔比如昼光〕，其光电照应接纳条件与规范观察者的色觉特性分歧〔比如10°视场〕的条件下，用仪器方法测定颜色，不但可以准确、定量地测定颜色和色差，而且比目测法更为迷信客观，且不随时间、地点、人员变化而发作变化。

1.对仪器的普通要求

运用的测色仪器普通为光电积分型色差计，照明观察条件为o/d条件或d/o条件，D65光源照明，10°视场，可直接测出三抚慰值X、Y、Z，并能直接计算给出L<*>、a*、b*和△E<*>及供试品溶液的颜色色号。

因溶液的颜色随着被测定的溶液液层厚度而变，所以除另有规则外，测量透色时，应运用1cm厚度液槽。

为保证测量的牢靠性，应活期对仪器停止片面的检定。在每次测量时，要用无黑色物质如水或空气对仪器停止校准，并规则它在一切波长下的透射率均为1.000。

室温时，在D65为光源、10°视场条件下，水或空气的三抚慰值区分为X=94.81；Y=100.00；Z=107.32 2.测定法

除另有规则外，用水对仪器停止校准，取按各种类项下规则的方法区分制得的供试品溶液和规范比色液，置仪器上停止测定。供试品溶液与水的色差值△E<*>应不超越相应颜色的规范比色液与水的色差值△E<*>。

如种类项下规则的颜色有两种，且供试品溶液的实践颜色介于两种规则颜色之间，且难以判别更倾向何种颜色时，将测得的供试品溶液与水的色差值〔△E*〕与两种颜色规范比色液与水的色差值的平均值［△E*≤〔△Es1*+△Es2*〕/2］比拟，不得更深。

软膏剂 〔2005年版一部〕 附录Ⅰ R. 软膏剂

软膏剂系指药材提取物、药材细粉与适宜基质平均混合制成的半固体外用制剂。常用基质分为油脂性、水溶性和乳剂型基质，其中用水包油型乳膏剂与油包水型乳膏剂。

软膏剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、供制备软膏剂用的固体药物，除能溶解或相互共熔于某一组分者外，应预先用适宜的方法制成细粉。

二、软膏剂应平均、细腻、具有适当的黏稠性,易涂布于皮肤或黏膜上并无抚慰性。

三、油脂性基质常用的有凡士林、石蜡、液状石蜡、硅油、蜂蜡、硬脂酸等；水溶性基质主要有聚乙二醇；乳剂型基质常用的有钠皂、三乙醇胺皂类、脂肪醇硫酸〔酯〕钠类〔十二烷基硫酸钠〕、聚山梨酯、羊毛脂、单甘油酯、脂肪醇等。必要时可参与保湿剂、防腐剂、抗氧剂或透皮促进剂。

四、软膏剂应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分别等蜕变现象。 五、除另有规则外，软膏剂应置遮光，密闭贮存。 软膏剂应停止以下相应反省。

【粒度】除另有规则外，含药材细粉的软膏剂取过量供试品，置于载玻片上，涂成薄层，覆以盖玻片，共涂3片，照粒度测定法〔附录Ⅺ B第一法〕测定，均不得检出大于180μm的粒子。

【装量】 照最低装量反省法〔附录Ⅻ Ｃ〕反省，应契合规则。

【无菌】 用于烧伤或严重创伤的软膏剂，照无菌反省法〔附录ⅩⅢ B〕反省，应契合规则。 【微生物】 除另有规则外，照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

散剂 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ B. 散剂

散剂系指药材或药材提取物经粉碎、平均混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。 散剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、供制散剂的药材、药材提取物均应粉碎。除另有规则外，内服散剂应为细粉；儿科用及外用散剂应为最细粉。

二、散剂应枯燥、疏松、混合平均、色泽分歧。如含有毒性药或珍贵药或药物剂量小的散剂时,应采用配研法混匀并过筛。

三、多剂量包装的散剂应附分剂量的用具；含有毒性药的内服散剂应单剂量包装。 四、除另有规则外，散剂应密闭贮存，含挥发性药物或易吸潮药物的散剂应密封贮存。 散剂应停止以下相应反省。

【粒度】 用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照下述方法反省应契合规则。

反省法 照粒度测定法〔附录Ⅺ B第二法，单筛分法〕测定，除另有规则外，经过六号筛的粉末重量，不得少于95%。

【外观平均度】 取供试品过量，置润滑纸上，平铺约5cm<2>，将其外表压平，在明亮处观察，应色泽平均，无花纹与色斑。

【水分】照水分测定法(附录Ⅸ Ｈ)测定。除另有规则外,不得过9.0％。 【装量差异】 单剂量包装的散剂，照下述方法反省应契合规则。

反省法 取供试品10袋〔瓶〕，区分称定每袋〔瓶〕内容物的重量，每袋〔瓶〕的重量与标示装量相比拟，按表中的规则，超出装量差异的不得多于2袋〔瓶〕，并不得有1袋〔瓶〕超出一倍。

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标示装量 装量差异

────────────────────────────── 0.1g或0.1g以下 ±15％

────────────────────────────── 0.1g以上至0.5g ±10％

────────────────────────────── 0.5g以上至1.5g ±8％

────────────────────────────── 1.5g以上至6g ±7％

────────────────────────────── 6g以上 ±5％

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【装量】 多剂量包装的散剂，照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。

【无菌】 用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌反省法〔附录ⅩⅢ B〕反省，应契合规则。 【微生物】除另有规则外 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

色谱法〔2005年版一部〕

附录Ⅵ 色谱法

色谱法依据其分别原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交流色谱与排阻色谱等。吸附色谱法是应用被分别物质在吸附剂上吸附才干的不同，用溶剂或气体洗脱使组辨分别；常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是应用被分别物质在两相中分配系数的不同使组辨分别；其中一相被涂布或键合在固体载体上，称为固定相,另一相为液体或气体,称为活动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交流色谱是应用被分别物质在离子交流树脂上交流才干的不同使组辨分别；常用的有不同强度的阳离子交流树脂，阴离子交流树脂，活动相为水或含无机溶剂的缓冲液。分子排阻色谱法又称凝胶色谱法，是应用被分别物质分子大小的不同招致在填料上浸透水平不同使组辨分别；常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，依据固定相和供试品的性质选用水或无机溶剂作为活动相。

色谱法又可依据分别方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。所用溶剂应与供试品不起化学反响,纯度要求较高。剖析时的温度，除气相色谱法或另有规则外，系指在室温操作。

分别后各成分的检出，应采用各种类项下所规则的方法。采用纸色谱法、薄层色谱法或柱色谱法分别有色物质时，可依据其色带停止区分；分别无色物质时，可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外光灯下检视，其中纸色谱或薄层色谱也可喷以显色剂使之显色，或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光猝灭法检视。柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱法还可分部搜集流出液后用适宜方法测定。

砷盐反省法

附录Ⅸ F. 砷盐反省法

规范砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用过量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。

临用前，精细量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得〔每1ml相当于1μg的As〕。

第一法(古蔡氏法)

仪器装置 如图1〔图略〕。A为100ml规范磨口锥形瓶；B为中空的规范磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的无机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,有一圆孔，孔径与导气管C的内径分歧，其下部孔径与导气管C的外径相顺应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。黏合固定，E为具有圆孔(孔径6.0mm)的无机玻璃旋塞盖，与D严密吻合。

测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸〔试纸大小以能掩盖孔径而不显露平面外为宜〕，盖上旋塞盖E并旋紧，即得。

规范砷斑的制备 精细量取规范砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立刻将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反响45分钟,取出溴化汞纸试,即得。

假定供试品需经无机破坏后再行检砷，那么应取规范砷溶液替代供试品，照该药种类项下规则的方法同法处置后，依法制备规范砷斑。

反省法 取按各药品项下规则方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照规范砷斑的制备，自〝再加碘化钾试液5ml〞起，依法操作。将生成的砷斑与规范砷斑比拟，不得更深。

第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

仪器装置 如图2。A为100ml规范磨口锥形瓶；B为中空的规范磨口塞，上连导气管C〔一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm, 外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm〕。D为平底玻璃管〔长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度〕。

测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg〔装管高度约80mm〕，并于D管中精细参与二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。

规范砷对照液的制备 精细量取规范砷溶液5ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立刻将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反响45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。

假定供试品需经无机破坏后再行检砷，那么应取规范砷溶液替代供试品，照各种类项下规则的方法同法处置后，依法制备规范砷对照液。

反省法 取照各种类项下规则方法制成的供试溶液液,置A瓶中,照规范砷对照液的制备,自〝再加碘化钾试液5ml〞起,依法操作。将所得溶液与规范砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比拟，所得溶液的颜色不得比规范砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法〔附录Ⅴ A〕在510nm波优点以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与规范砷对照液按同法测得的吸光度比拟，即得。

【附注】 (1)所用仪器和试液等照本法反省，均不应生成砷斑,或至少生成仅可识别的斑痕。 (2)制备规范砷斑或规范砷对照液，应与供试品反省同时停止。

(3)本法所用锌粒应无砷，以能经过一号筛的的细粒为宜，如运用的锌粒较大时,用量应酌情添加，反响时间亦应延伸为1小时。

(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g， 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下枯燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。

试药〔2005年版一部〕

附录ⅩⅤ A. 试药

试药系指在本版药典中供各项实验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填料。除生化试剂与指示剂外，普通常用化学试剂分为基准试剂、优级纯、剖析纯与化学纯4个等级试剂，选用时可参考以下原那么：

(1) 标定滴定液用基准试剂；

(2) 制备滴定液，可采用剖析纯或化学纯试剂,但不经标定直接按称重计算浓度者,那么应采用基准试剂；

(3) 制备杂质反省用的规范溶液，采用优级纯或剖析纯试剂； (4) 制备试液、缓冲液等可采用剖析纯或化学纯试剂。

一水合碳酸钠 Sodium Carbonate Monohydrate [Na2CO3·H2O＝124.00]

本品为白色斜方晶体；有引湿性，加热至100℃失水。在水中易溶，在乙醇中不溶。 一氧化铅 Lead Monoxide [PbO＝223.20]

本品为黄色至橙黄色粉末或结晶；加热至300～500℃时变为四氧化三铅，温度再降低时又变为一氧化铅。在热的氢氧化钠溶液、醋酸或稀中溶解。

一氯化碘 Iodine Monochloride [ICl＝162.36]

本品为棕白色油状液体或暗白色结晶；具剧烈抚慰性，有氯和碘的臭气，有腐蚀性和氧化性。 乙二胺四醋酸二钠 Disodium Edetate [C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24] 本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中极微溶。 乙腈 Acetonitrile [CH3CN＝41.05]

本品为无色透明液体；微有醚样臭气，易燃。与水或乙醇能恣意混合。 乙酰丙酮 Acetylacetone [CH3COCH2COCH3=100.12]

本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和醋酸的臭气；易燃。与水、乙醇、乙醚或三氯甲烷能恣意混合。

乙酰氯 Acetyl Chloride [CH3COCl＝78.50]

本品为无色液体，有抚慰性臭；能发烟，易燃；对皮肤及黏膜有剧烈抚慰性，遇水或乙醇惹起猛烈分解。在三氯甲烷、乙醚、苯或石油醚中溶解。

乙酸乙酯 Ethyl Acetate [CH3COOC2H5＝88.11]

本品为无色透明液体。与丙酮、三氯甲烷或乙醚能恣意混合，在水中溶解。 乙酸丁酯 Butyl Acetate [CH3COO(CH2)3CH3＝116.16]

本品为无色透明液体，与乙醇或乙醚能恣意混合，在水中不溶。 乙醇 Ethanol [C2H5OH＝46.07]

本品为无色透明液体，易挥发，易燃。与水、乙醚或苯等能恣意混合。 乙醚 Ether [C2H5OC2H5＝74.12]

本品为无色透明液体；具有麻而甜涩的抚慰味 ，易挥发 ，易燃；有麻醉性；遇光或久置空气中可被氧化成过氧化物。沸点为34.6℃。

二乙胺 Diethylamine [(C2H5)2NH＝73.14]

本品为无色液体；有氨样特臭，强碱性，具腐蚀性；易挥发，易燃。与水或乙醇能恣意混合。 二乙基二硫代氨基甲酸银 Silver Diethyldithiocarbamate [(C2H5)2NCS2Ag＝256.14] 本品为淡黄色结晶。在吡啶中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水、乙醇、丙酮或苯中不溶。 二甲苯 Xylene [C6H4(CH3)2＝106.17]

本品为无色透明液体；为邻、间、对三种异构体的混合物；具特臭，易燃。与乙醇、三氯甲烷或乙醚能恣意混合，在水中不溶。沸程为137～140℃。

二甲苯蓝FF Xylene Cyanol Blue FF [C25H27N2NaO6S2＝538.62] 本品为棕色或蓝黑色粉末。在乙醇中易溶，在水溶解。 二甲酚橙 Xylenol Orange [C31H28N2Na4O13S＝760.59]

本品为红棕色结晶性粉末；易潮解。在水中易溶，在乙醇中不溶。 二甲基甲酰胺 Dimethylformamide [HCON(CH3)2＝73.09]

本品为无色液体；微有氨臭。与水、乙醇、三氯甲烷或乙醚能恣意混合。 二苯胺 Diphenylamine [(C6H5)2NH＝169.23]

本品为白色结晶；有芬芳臭气；遇光逐突变色。在乙醚、苯、冰醋酸或二硫化碳中溶解，在水中不溶。

二苯胺磺酸钠 Sodium Diphenylamine Sulfonate [C6H5NHC6H4SO3Na＝271.27]

本品为无色或白色结晶性粉末。在水及热乙醇中溶解，在醚、苯、甲苯和二硫化碳中不溶。 二苯偕肼 Diphenylcarbazide [(C6H5NHNH)2CO=242.28]

本品为白色结晶性粉末；在空气中突变白色。在热乙醇、丙酮或冰醋酸中溶解，在水中极微溶解。 二氧化硅 Silicon Dioxide [SiO2＝60.08]

本品为无色透明结晶或无定形粉末。在过量氢氟酸中溶解，在水或酸中简直不溶。 二氧化锰 Manganese Dioxide [MnO2＝86.94]

本品为黑色结晶或粉末，与无机物或其他恢复性物质摩擦或共热能惹起熄灭或爆炸。在水、或冷硫酸中不溶，有过氧化氢或草酸存在时，在或稀硫酸中溶解。

二氧六环 Dioxane [C4H8O2＝88.11]

本品为无色液体，有醚样特臭，易燃；易吸收氧构成过氧化物。与水或少数无机溶剂能恣意混合。沸程为100～103℃。

3,5-二硝基苯甲酸 3,5-Dinitrobenzoic Acid [C7H4N2O6＝212.12]

本品为白色或淡黄色结晶，能随水蒸气挥发。在乙醇或冰醋酸中易溶，在水、乙醚、苯或二硫化碳中微溶。

2,4-二硝基苯肼 2,4-Dinitrophenylhydrazine [C6H6N4O4＝198.14]

本品为白色结晶性粉末；在酸性溶液中动摇，在碱性溶液中不动摇。在热乙醇、醋酸乙酯、苯胺或稀无机酸中溶解，在水或乙醇中微溶。

2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene [C6H3ClN2O4＝202.55]

本品为黄色结晶，速热至高温即爆炸。在热乙醇中易溶，在乙醚、苯或二硫化碳中溶解，在水中不溶。

二硫化碳 Carbon Disulfide [CS2＝76.14]

本品为无色透明液体；纯品有醚臭，普通商品有恶臭；易燃，久置易分解。在乙醇或乙醚中易溶，在水中不溶。能溶解碘、溴、硫、脂肪、橡胶等。

沸点为46.5℃。

二氯化汞 Mercuric Dichloride [HgCl2＝271.50]

本品为白色结晶或结晶性粉末；常温下微量挥发；遇光分解成氯化亚汞。 在水、乙醇、丙酮或乙醚中溶解。

二氯化氧锆 Zirconyl Dichloride [ZrOCl2·8H2O＝322.25] 本品为白色结晶。在水或乙醇中易溶。

十二烷基硫酸钠 Sodium Laurylsulfate [CH3(CH2)10CH2OSO3Na=288.38]

本品为白色或淡黄色结晶或粉末；有特臭 ；在干冷空气中分解；本品为含85%的十二烷基硫酸钠与其他同系的烷基硫酸钠的混合物。在水中易溶，其10%水溶液在高温时不透明，在热乙醇中溶解。

丁酮 Butanone [CH3COC2H5＝72.11]

本品为无色液体；易挥发，易燃，与水能共沸；对眼、鼻黏膜有剧烈的抚慰性。与乙醇或乙醚能恣意混合。

三乙胺 Triethylamine [(C2H5)3N＝101.19]

本品为无色液体；有剧烈氨臭。与乙醇或乙醚能恣意混合,在水中微溶。 沸点为.5℃。

三乙醇胺 Triethanolamine [N(CH2CH2OH)3＝149.19]

本品为无色或淡黄色黏稠状液体；久置色变褐，露置空气中能吸收水分和二氧化碳；呈强碱性。与水或乙醇能恣意混合。

三氧化二砷 Arsenic Trioxide [As2O3＝197.84]

本品为白色结晶性粉末；无臭，无味，冉冉加热能升华而不分解。在沸水、氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解，在水中微溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中简直不溶。

三氧化铬 Chromium Trioxide [CrO3＝99.99]

本品为暗白色结晶，有强氧化性和腐蚀性，有引湿性；与无机物接触能惹起熄灭。在水中易溶，在硫酸中溶解。

三硝基苯酚 Trinitrophenol [C6H3N3O7＝229.11]

本品为淡黄色结晶；无臭，味苦；枯燥时遇强热或撞击、摩擦易发作猛烈爆炸。在热水、乙醇或苯中溶解。

三氯化钛 Titanium Trichloride [TiCl3＝154.24]

本品为暗红紫色结晶；易引湿，不动摇，枯燥粉末在空气中易引火，在湿润空气中极易反响很快解离。在醇中溶解，在醚中简直不溶。

三氯化铁 Ferric Chloride [FeCl3·6H2O＝270.30]

本品为棕黄色或橙黄色结晶形块状物；极易引湿。在水、乙醇、丙酮、乙醚或甘油中易溶。 三氯化铝 Aluminium Trichloride [AlCl3＝133.34]

本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末；具盐酸的特臭；在空气中发烟； 遇水发热甚至爆炸；有引湿性；有腐蚀性。 在水或乙醚中溶解。 三氯化锑 Antimony Trichloride [SbCl3＝228.11]

本品为白色结晶；在空气中发烟；有引湿性；有腐蚀性。在乙醇、丙酮、乙醚或苯中溶解，在水中溶解并分解为不溶的氢氧化锑。

三氯化碘 Iodine Trichloride [ICl3＝223.26]

本品为黄色或淡棕色结晶；有强抚慰臭；在室温下能挥发，遇水易分解； 有引湿性；有腐蚀性。在水、乙醇、乙醚或苯中溶解。 三氯甲烷 Chloroform [CHCl3＝119.38]

本品为无色透明液体；质重；有折光性；易挥发。与乙醇、乙醚、苯或石油醚能恣意混合，在水中微溶。

三氯醋酸 Trichloroacetic Acid [CCl3COOH＝163.39]

本品为无色结晶；有特臭；有引湿性；有腐蚀性。水溶液呈强酸性。在乙醇或乙醚中易溶，在水中溶解。

干酪素 Casein

本品为白色无定形粉末或颗粒；无臭，无味；有引湿性。溶于稀碱或浓酸中，不溶于水和无机溶剂。 刃天青 Resazurin [C12H7NO4＝229.19]

本品为深白色结晶，有绿色光泽。在稀氢氧化钠溶液中溶解，在乙醇或冰醋酸中微溶，在水或乙醚中不溶。

无水乙醇 Ethanol，Absolute [C2H5OH＝46.07]

本品为无色透明液体；有醇香味；易燃；有引湿性；含水不得过0.3％。 与水、丙酮或乙醚能恣意混合。沸点为78.5℃。

无水乙醚 Diethyl Ether，Anhydrous [(C2H5)2O＝74.12] 参见乙醚项,但水分含量较少。

无水甲醇 Methanol，Anhydrous [CH3OH＝32.04]

本品为无色透明液体；易挥发；熄灭时无烟，有蓝色火焰；含水分不得过0.05％。与水、乙醇或乙醚能恣意混合。沸点为.7℃。

无水硫酸钠 Sodium Sulfate，Anhydrous [Na2SO4＝142.04]

本品为白色结晶性粉末；有引湿性。在水中溶解，在乙醇中不溶。 无水氯化钙 Calcium Chloride，Anhydrous [CaCl2＝110.99]

本品为白色颗粒或熔融块状；有强引湿性。在水和乙醇中易溶，溶于水时放出少量热。 无水碳酸钠 Sodium Carbonate, Anhydrous [Na2CO3＝105.99] 本品为白色粉末或颗粒；在空气中能吸收1分子水。在水中溶解，水溶液呈强碱性，在乙醇中不溶。 无水碳酸钾 Potassium Carbonate, Anhydrous [K2CO3＝138.21]

本品为白色结晶或粉末；有引湿性；在水中溶解，水溶液呈强碱性。在乙醇中不溶。 无水醋酸钠 Sodium Acetate, Anhydrous [NaC2H3O2＝82.03]

本品为白色粉末；有引湿性。在水中易溶，在乙醇中溶解。

无水磷酸氢二钠 Disodium Hydrogen Phosphate, Anhydrous [Na2HPO4＝141.96] 本品为白色结晶性粉末；有引湿性，久置空气中能吸收2～7分子结晶水。 在水中易溶，在乙醇中不溶。

无氨水 Purified Water,Ammonia Free

取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。 ［反省］取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。 无氮硫酸 Sulfuric Acid，Nitrogen Free 取硫酸过量，置瓷蒸发皿内，在沙浴上加热至出现三氧化硫蒸气(约需2小时),再继续加热15分钟，置减压枯燥器内放冷，即得。

无醛乙醇 Ethanol，Aldehyde Free

取醋酸铅2.5g，置具塞锥形瓶中，加水5ml溶解后,加乙醇1000ml，摇匀，渐渐加乙醇制氢氧化钾溶液(1→5)25ml，放置1小时,用力振摇后，静置12小时，倾取上清液，蒸馏即得。

［反省］取本品25ml，置锥形瓶中，加二硝基苯肼试液75ml，置水浴上加热回流24小时，蒸去乙醇，加2％(ml/ml)硫酸溶液200ml放置24小时后，应无结晶析出。

五氧化二磷 Phosphorus Pentoxide [P2O5＝141.94]

本品为白色粉末；有蒜样特臭；有腐蚀性；极易引湿。 中性乙醇 Ethanol,Neutral

取乙醇，加酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉白色，即得。 水合氯醛 Chloral Hydrate [C2H3Cl3O2=165.40]

本品为白色结晶；有抚慰性特臭；对皮肤有抚慰性；露置空气中逐渐挥发，放置时间稍久即转变为黄色。在乙醇、三氯甲烷或乙醚中溶解，在水中溶解并解离。

双硫腙〔二苯硫代偕肼腙〕 Dithizone [C13H12N4S＝256.33]

本品为蓝黑色结晶性粉末。在三氯甲烷和四氯化碳中溶解，在水中不溶。 正丁醇〔丁醇〕 n-Butanol [CH3(CH2)3OH＝74.12]

本品为无色透明液体；有特臭；易燃；具强折光性。与乙醇、乙醚或苯能恣意混合，在水中溶解。沸程为117~118℃。

正己烷 n－Hexane [C6H14＝86.18]

本品为无色透明液体；微有特臭；极易挥发；对呼吸道有抚慰性。与乙醇或乙醚能恣意混合，在水中不溶。沸点为69℃。

正丙醇〔丙醇〕 n-Propanol [CH3CH2CH2OH＝60.10]

本品为无色透明液体；易燃。与水、乙醇或乙醚能恣意混合。沸点为97.2℃。 正戊醇〔戊醇〕 n-Pentanol [C5H12O＝88.15]

本品为无色液体；有特殊抚慰臭。与乙醇或乙醚能恣意混合，沸点为138.1℃ 。 正辛醇 n-Octanol [C8H17OH＝130.23] 本品为无色液体；有特殊芬芳臭。与乙醇、乙醚或三氯甲烷能恣意混合，在水中不溶。沸点为194～195℃。

正庚烷〔庚烷〕 n-Heptane [C7H16＝100.20]

本品为无色透明液体；易燃。与乙醇、三氯甲烷或乙醚能相混溶，在水中不溶。沸点为98.4℃。 甘油 Glycerin [C3H8O3＝92.09]

本品为无色澄明黏稠状液体；无臭，味甜；有引湿性。与水或乙醇能恣意混合。 丙酮 Acetone [CH3COCH3=58.08 ]

本品为无色透明液体；有特臭，易挥发；易燃。在水或乙醇中溶解。 石油醚 Petroleum Ether

本品为无色透明液体；有特臭；易燃；低沸点规格品极易挥发。与无水乙醇、乙醚或苯能恣意混溶，在水中不溶。沸点为30～60℃、60～90℃、90～120℃。

石蕊 Litmus

本品为蓝色粉末或块状。在水或乙醇中能局部溶解。 甲苯 Toluene [C6H5CH3＝92.14]

本品为无色透明液体；有苯样特臭；易燃。与乙醇或乙醚能恣意混合。 沸点为110.6℃。

甲基红 Methyl Red [C15H15N3O2=269.30]

本品为紫白色结晶。在乙醇或醋酸中溶解，在水中不溶。 甲基橙 Methyl Orange [C14H14N3NaO3S=327.34]

本品为橙黄色结晶或粉末。在热水中易溶，在乙醇中简直不溶。 甲酚红 Cresol Red [C15HO5S＝382.44］

本品为深白色、红棕色或深绿色粉末。在乙醇或稀氢氧化钠溶液中易溶，在水中微溶。 甲酸 Formic Acid [HCOOH＝46.03]

本品为无色透明液体；有抚慰性特臭；对皮肤有腐蚀性。含HCOOH不少于85％。与水、乙醇、乙醚或甘油能恣意混合。

甲酸乙酯 Ethyl Formate [HCOOC2H5＝74.08]

本品为低黏度液体；易燃；对皮肤及黏膜有抚慰性，浓度高时有麻醉性。 与乙醇和乙醚能恣意混合，在10份水中溶解，同时逐渐分解出甲酸及乙醇。 甲酸钠 Sodium Formate [HCOONa·H2O＝104.04]

本品为白色结晶；微有甲酸臭；有引湿性。在水或甘油中溶解，在乙醇中微溶。 甲醇 Methanol [CH3OH＝32.04]

本品为无色透明液体；具挥发性；易燃；含水分为0.1％。与水、乙醇或乙醚能恣意混合。沸点为～65℃。

甲醛溶液 Formaldehyde Solution [HCHO＝30.03]

本品为无色液体；遇冷聚合变浑；在空气中能缓慢氧化成甲酸；有抚慰性。含HCHO约37％。与水或乙醇能恣意混合。

四苯硼钠 Sodium Tetraphenylboron [(C6H5)4BNa＝342.22]

本品为白色结晶；无臭。在水、甲醇、无水乙醇或丙酮中易溶。 四氢硼钾 Potassium Tetrahydroborate [KBH4＝53.94] 本品为白色结晶；在空气中动摇。在水中易溶。 四氯化碳 Carbon Tetrachloride [CCl4＝153.82］

本品为无色透明液体；有特臭；质重。与乙醇、乙醚、三氯甲烷或苯能恣意混合。在水中极微溶解。 对二甲氨基苯甲醛 p-Dimethylaminobenzaldehyde [C9H11NO＝149.19]

本品为白色或淡黄色结晶；有特臭；遇光突变红。在乙醇、丙酮、三氯甲烷或醋酸中溶解，在水中微溶。

对甲苯磺酸 p-Toluenesulfonilic Acid [CH3C6H4SO3H·H2O＝190.22] 本品为白色结晶。在水中易溶，在乙醇或乙醚中溶解。

对氨基苯甲酸 p-Aminobenzoic Acid [C7H7NO2＝137.14]

本品为白色结晶；置空气或光线中突变淡黄色。在沸水、乙醇、乙醚或醋酸中易溶，在水中极微溶解。

对氨基苯磺酸 Sulfanilic Acid [C6H7NO3S＝173.19]

本品为白色或类白色粉末；见光易变色。在浓氨溶液、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中易溶，在热水中溶解，在水中微溶。

对硝基苯胺 p-Nitroaniline [C6H6N2O＝138.13]

本品为黄色结晶或粉末。在甲醇中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中不溶。 发烟 Nitric Acid, Fuming [HNO3＝63.01] 本品为无色或微黄棕色透明液体；有强氧化性和腐蚀性；能发生二氧化氮及四氧化氮的红黄色烟雾。与水能恣意混合。

亚甲蓝 Methylene Blue [C16H18ClN3S.3H2O＝373.90]

本品为鲜深绿色结晶或深褐色粉末；带青铜样金属光泽。在热水中易溶。 亚铁 Potassium Ferrocyanide [K4Fe(CN)6.3H2O＝422.39]

本品为黄色结晶或颗粒；水溶液易蜕变。在水中溶解，在乙醇中微溶。 亚硝基铁 Sodium Nitroprusside [Na2Fe(NO)(CN)5·2H2O＝297.95]

本品为深白色透明结晶；水溶液渐分解变为绿色。在水中溶解，在乙醇中微溶。 亚钠 Sodium Nitrite [NaNO2＝69.00]

本品为白色或淡黄色结晶或颗粒；有引湿性；与无机物接触能熄灭和爆炸，并放出有毒和抚慰性的过氧化氮和氧化氮气体。在水中溶解，在乙醇或乙醚中微溶。

亚钴钠 Sodium Cobaltinitrite [Na3Co(NO2)6＝403.94］

本品为黄色或黄棕色结晶性粉末；易分解。在水中极易溶解，在乙醇中微溶。 亚硫酸 Sulfurous Acid [H2SO3＝82.07]

本品为无色透明液体；有二氧化硫窒息气；不动摇，易分解。与水能恣意混溶。 亚硫酸钠 Sodium Sulfite [Na2SO3·7H2O＝252.15]

本品为白色透明结晶；有亚硫酸样特臭；易风化；在空气中易氧化成硫化钠。在水中溶解，在乙醇中极微溶解。

亚硫酸氢钠 Sodium Bisulfite [NaHSO3＝104.06]

本品为白色结晶性粉末；有二氧化硫样特臭；在空气中易被氧化成硫酸盐。在水中溶解，在乙醇中微溶。

过硫酸铵 Ammonium Persulfate [(NH4)2S2O8＝228.20]

本品为白色透明结晶或粉末；无臭；有强氧化性。在水中易溶。 西黄蓍胶 Tragacanth

本品为白色或微黄色粉末；无臭。在碱溶液或过氧化氢溶液中溶解，在乙醇中不溶。 碱式铋 Bismuth Subnitrate [4BiNO3(OH)2·BiO(OH)＝1461.99］

本品为白色粉末，质重；无臭，无味；稍有引湿性。在盐酸、、稀硫酸或醋酸中溶解，在水或乙醇中简直不溶。

冰醋酸 Acetic Acid Glacial [CH3COOH＝60.05]

本品为无色透明液体；有抚慰性特臭；有腐蚀性；温度低于凝结点〔16.7℃〕时即凝结为冰状晶体。与水或乙醇能恣意混合。

异丁醇 Isobutanol [(CH3)2CHCH2OH＝74.12]

本品为无色透明液体；具强折光性；易燃。与水、乙醇、乙醚能恣意混合。沸点为107.3～108.3℃。 异丙醇 Isopropanol [(CH3)2CHOH＝60.10]

本品为无色透明液体；有特臭；味微苦。与水、乙醇、乙醚能恣意混合。 沸点为82.0～83.0℃。

异戊醇 Isopentanol [(CH3)2CHCH2CH2OH＝88.15]

本品为无色液体；有特臭；易燃。与无机溶剂能恣意混合，在水中微溶。 沸点为132℃。

异辛烷〔三甲基戊烷〕 Isooctane [(CH3)2CHCH2C(CH3)3＝114.23]

本品为无色透明液体。与空气能构成爆炸性的混合物；易燃。在丙酮、三氯甲烷、乙醚或苯中溶解， 在水中不溶。沸点为99.2℃。

次没食子酸铋 Bismuth Subgallate [C7H5BiO6.H2O=430.12]

本品为黄色粉末；无臭，无味。溶于稀矿酸或稀氢氧化碱溶液并分解，简直不溶于水、乙醇、乙醚或三氯甲烷。

红碘化汞 Mercuric Iodide， Red [HgI2＝454.40]

本品为鲜白色粉末；质重；无臭。在乙醚、硫代硫酸钠或碘化钾溶液中溶解，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。

汞 Mercury [Hg＝200.59]

本品为雪白色有光泽的液态金属；质重；在常温下微量挥发；能与铁以外的金属构成汞齐。在稀中溶解，在水中不溶。

苏丹Ⅲ Sudan Ⅲ [C22H16N4O＝352.40]

本品为红棕色粉末。在三氯甲烷和冰醋酸中溶解，在乙醇中微溶，在水中不溶。 抗坏血酸〔维生素C〕 Ascorbic Acid [C6H8O6＝176.13]

本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色突变微黄。在水中易溶，水溶液显酸性反响；在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

坚牢蓝BB盐 Fast Blue BB Salt [C17H18ClN3O3.1/2ZnCl2=415.96] 本品为浅米白色粉末。

吡啶 Pyridine [C5H5N＝79.10]

本品为无色透明液体；有恶臭；味辛辣，有引湿性；易燃。与水、乙醇、乙醚或石油醚能恣意混合。 α，β-吲哚醌 Isatin [C8H5NO2＝147.13]

本品为暗白色结晶 或结晶性粉末；味苦；能升华。在乙醚及沸水中溶解，在沸醇中易溶，在冷水中简直不溶。

钌红 Ruthenium Red [Ru2(OH)2Cl4·7NH3·3H2O＝551.23] 或[(NH3)5RuO－Ru(NH3)4-O-Ru(NH3)5Cl6＝786.35] 本品为棕白色粉末。在水中溶解，在醇和甘油中不溶。 含氯石灰〔漂白粉〕 Chlorinated Lime

本品为灰白色颗粒性粉末；有氯臭；在空气中即吸收水分与二氧化氮而渐渐分解。在水或乙醇中局部溶解。

邻二氮菲 o-Phenanthroline [C12H8N2·H2O＝198.22]

本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末；久贮易变色。在乙醇或丙酮中溶解，在水中微溶，在乙醚中不溶。

邻甲酚 o-Cresol [CH3C6H4OH＝108.14]

本品为无色液体或结晶；有酚臭；有腐蚀性，有毒；久置空气或见光即逐突变为棕色。在乙醇、乙醚或三氯甲烷中溶解，在水中微溶。熔点为30℃。

邻苯二甲酸氢钾 Potassium Biphthalate [C6H4(COOH)COOK＝204.22] 本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。

邻联(二)茴香胺 o-Dianisidine [(CH3OC6H3NH2)2＝244.29] 本品为白色结晶。在乙醇、乙醚及苯中溶解，在水中不溶。

辛烷磺酸钠 Sodium Octanesulfonate [C8H17NaO3S=216.28] 间二硝基苯 m-Dinitrobenzene [C6H4(NO2)2＝168.11]

本品为淡黄色结晶；易燃。在三氯甲烷、乙酸乙酯或苯中易溶，在乙醇中溶解，在水中微溶。 间苯二酚 Resorcinol [C6H4(OH)2＝110.11]

本品为白色透明结晶；遇光、空气或与铁接触即变为淡白色。在水、乙醇和乙醚中溶解。

间苯三酚 Phloroglucinol [C6H3(OH)3·2H2O＝162.14]

本品为白色或淡黄色结晶性粉末；味甜；见光易变为淡白色。在乙醇或乙醚中易溶，在水中微溶。 没食子酸〔五倍子酸〕 Gallic Acid [C6H2(OH)3COOH·H2O＝188.14]

本品为白色或淡褐色结晶或粉末。在热水、乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷或苯中不溶。 阿拉伯胶 Acacia

本品为白色或微黄色颗粒或粉末。在水中易溶，构成黏性液体，在乙醇中不溶。 环己烷 Cyclohexane [C6H12＝84.16]

本品为无色透明液体；易燃。与甲醇、乙醇、丙酮、乙醚或四氯化碳能恣意混合，在水中简直不溶。沸点为80.7℃。

环己酮 Cyclohexanone [C6H10O＝98.14]

本品为无色油状液体；有薄荷或丙酮臭气；其蒸气与空气能构成爆炸性混合物。与醇或醚能恣意混合，在水中微溶。

苯 Benzene [C6H6＝78.11]

本品为无色透明液体；有特臭；易燃。与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳或醋酸能恣意混合，在水中微溶。沸点为80.1℃。

苯酚 Phenol [C6H5OH＝94.11]

本品为无色或微白色的针状结晶或结晶性块；有特臭；有引湿性；对皮肤及黏膜有腐蚀性；遇光或在空气中色突变深；在乙醇、三氯甲烷、乙醚、甘油、脂肪油或挥发油中易溶，在水中溶解，在液状石蜡中略溶。

茚三酮 Ninhydrin [C9H4O3·H2O＝178.14]

本品为白色或淡黄色结晶性粉末；有引湿性；见光或露置空气中逐突变色。在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中微溶。

咖啡因 Caffeine [C8H10N4O2·H2O＝212.21]

本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶；无臭；味苦；有风化性。在热水或三氯甲烷中易溶，在水、乙醇或丙酮中略溶，在乙醚中极微溶解。

明胶 Gelatin

本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；湿润后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水收缩并硬化，重量可添加5~10倍。在热水、醋酸或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

钍试剂〔 吐啉〕 Thorin [C16H11AsN2Na2O10S2=576.30] 本品为白色结晶。在水中易溶，在无机溶剂中不溶。 钒酸铵 Ammonium Vanadate [NH4VO3＝116.98]

本品为白色或微黄色结晶性粉末。在热水或稀氨溶液中易溶，在冷水中微溶，在乙醇中不溶。 乳糖 Lactose [C12H22O11.H2O=360.31]

本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。 变色酸 Chromotropic Acid [C10H8O8S2·2H2O＝356.33］ 本品为白色结晶。在水中溶解。

变色酸钠 Sodium Chromotropate [C10H6Na2O8S2·2H2O＝400.29] 本品为白色或灰色粉末。在水中溶解，溶液呈浅褐色。

茜素磺酸钠〔茜红〕 Sodium Alizarinsulfonate [C14H7NaO7S.H2O=360.28] 本品为橙黄色或黄棕色粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或苯中不溶 。 草酸三氢钾 Potassium Trihydrogen Oxalate [KH3(C2O4)2.2H2O=254.19] 本品为白色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。 草酸钠 Sodium Oxalate [Na2C2O4.H2O=134.00]

本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。

草酸铵 Ammonium Oxalate [(NH4)2C2O4.H2O=142.11] 本品为白色结晶，加热易分解。在水中溶解，在乙醇中微溶。 茴香醛 Anisaldehyde [C8H8O2=136.15]

本品为无色或淡黄色油状液体。与乙醇或乙醚能恣意混合，在水中微溶。 荧光黄〔荧光素〕 Fluorescein [C20H12O5=332.11]

本品为橙黄色或白色粉末。在热乙醇、冰醋酸、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中溶解，在水、三氯甲烷或苯中不溶。

枸橼酸 Citric Acid [C6H8O7·H2O＝210.14]

本品为白色结晶或颗粒；易风化；有引湿性。在水或乙醇中易溶。 枸橼酸氢二铵 Ammonium Citrate Dibasic [(NH4)2HC6H5O7＝226.19] 本品为无色粗大结晶或白色颗粒。在水中溶解，在醇中微溶。 胃蛋白酶〔猪〕 Pepsin

本品为白色至微黄色鳞片或颗粒；味微酸咸；有引湿性。在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中简直不溶。

钙黄绿素 Calcein [C30H24N2Na2O13＝666.51]

本品为鲜黄色粉末。在水中溶解，在无水乙醇或乙醚中不溶。 钙紫红素 Calcon [C20H13N2NaO5S＝416.39] 本品为棕色或棕黑色粉末。在水或乙醇中溶解。

钨酸钠 Sodium Wolframate [Na2WO4·2H2O＝329.86]

本品为白色结晶性粉末；易风化。在水中溶解，在乙醇中不溶。 氟化钙 Calcium Fluoride [CaF2＝78.08]

本品为白色粉末或立方体结晶；加热时发光。在浓无机酸中溶解，并分束缚出氟化氢，在水中不溶解。

氟化钠 Sodium Fluoride [NaF＝41.99]

本品为白色粉末或方形结晶。在水中溶解，水溶液有腐蚀性，能使玻璃发毛，在乙醇中不溶。 氟化钾 Potassium Fluoride [KF＝58.10]

本品为白色结晶；有引湿性。在水中易溶，在氢氟酸和液氨溶液中溶解，在醇中不溶。 氢氟酸 Hydrofluoric Acid [HF＝20.01]

本品为无色发烟液体；有抚慰臭；对金属或玻璃有剧烈的腐蚀性。与水或乙醇能恣意混合。 氢氧化钙 Calcium Hydroxide [Ca(OH)2＝74.09]

本品为白色结晶性粉末；易吸收二氧化碳变成碳酸钙。在水中微溶。 氢氧化钠 Sodium Hydroxide [NaOH＝40.00]

本品为白色颗粒或片状物；易吸收二氧化碳与水；有引湿性。在水、乙醇或甘油中易溶。 氢氧化钡 Barium Hydroxide [Ba(OH)2·8H2O＝315.46]

本品为白色结晶；易吸收二氧化碳变成碳酸钡。在水中易溶，在乙醇中微溶。 氢氧化钾 Potassium Hydroxide [KOH＝56.11]

本品为白色颗粒或棒状物；易吸收二氧化碳生成碳酸钾；有引湿性。在水或乙醇中溶解。 氢氧化铝 Aluminium Hydroxide [Al(OH)3＝78.00]

本品为白色粉末；无味。在盐酸、硫酸或氢氧化钠溶液中溶解，在水或乙醇中不溶。 氢碘酸 Hydroiodic Acid [HI＝127.91]

本品为碘化氢的水溶液，无色；在空气及光线下很快析出碘而带微黄色到棕色；具腐蚀性和剧烈的抚慰臭。与水和乙醇能恣意混合。

香草醛 Vanillin [C8H8O3＝152.15]

本品为白色结晶；有愉快的香气。在乙醇、三氯甲烷、乙醚、冰醋酸或吡啶中易溶，在油类或氢氧化钠溶液中溶解。

重铬酸钾 Potassium Dichromate [K2Cr2O7＝294.18]

本品为橙白色结晶，有光泽；味苦；有强氧化性。在水中溶解，在乙醇中不溶。 胨 Peptone

本品为黄色或淡棕色粉末；无臭，味微苦。在水中溶解，在乙醇或乙醚中不溶。 亮绿 Brilliant Green [C27H33N2·HSO4＝482.]

本品为金黄色结晶，有光泽。在水或乙醇中溶解，溶液呈绿色。 姜黄粉 Curcuma Powder

本品为姜科植物姜黄根茎的粉末；含有5%挥发油、黄色姜黄素、淀粉和树脂。 活性炭 Carbon Active [C＝12.01] 本品为黑色纤细粉末，无臭，无味；具有高容量吸附无机色素及含氮碱的才干。在任何溶剂中不溶。 浓过氧化氢溶液(30％)Concentrated Hydrogen Peroxide Solution [H2O2＝34.01] 本品为无色透明液体；有强氧化性及腐蚀性。与水或乙醇能恣意混合。

浓氨溶液〔浓氨水〕 Concentrated Ammonia Solution [NH4OH＝35.05]

本品为无色透明液体；有腐蚀性。含NH3应为25%～28％(g/g)。与乙醇或乙醚能恣意混合。 结晶紫 Crystal Violet [C25H30ClN3＝407.99]

本品为暗绿色粉末，有金属光泽。在水、乙醇或三氯甲烷中溶解，在乙醚中不溶。 盐酸 Hydrochloric Acid [HCl＝36.46]

本品为无色透明液体；有抚慰性特臭；有腐蚀性；在空气中冒白烟。含HCl应为36％～38％(g/g)。与水或乙醇能恣意混合。

盐酸羟胺 Hydroxylamine Hydrochloride [NH2OH·HCl＝69.49]

本品为白色结晶；吸湿后易分解；有腐蚀性。在水、乙醇或甘油中溶解。 钼酸钠 Sodium Molybdata [Na2MoO4.2H2O=241.95]

本品为白色结晶性粉末；加热至100℃失掉结晶水。在水中溶解。 钼酸铵 Ammonium Molybdate [(NH4)6Mo7O24·4H2O＝1235.86] 本品为无色或淡黄绿色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。 铁 Iron [Fe＝55.85]

本品为银灰色、丝状或灰黑色无定形粉末；露置湿润空气中遇水易氧化。 在稀酸中溶解，在浓酸、稀碱溶液中不溶。

铁 Potassium Ferricyanide [K3Fe(CN)6＝329.25]

本品为白色结晶；见光、受热或遇酸都易分解。在水中溶解，在乙醇中微溶。 氧化钬 Holmium Oxide [Ho2O3＝377.86]

本品为黄色固体；微有引湿性。溶于酸后生成黄色盐。在水中易溶。 氧化铝 Aluminium Oxide [Al2O3＝101.96] 本品为白色粉末；无味；有引湿性。在硫酸中溶解，在氢氧化钠溶液中能缓慢溶解而生成氢氧化物，在水、乙醇或乙醚中不溶。

氧化锌 Zinc Oxide [ZnO＝81.39]

本品为白色或淡黄色粉末。在稀酸、浓碱或浓氨溶液中溶解，在水或乙醇中不溶。 氧化镁 Magnesium Oxide [MgO＝40.30]

本品为白色极细粉末，无气息；暴露空气中易吸收水分和二氧化碳，与水结合生成氢氧化镁。在稀酸中溶解，在纯水中极微溶解，在醇中不溶。

氨气 Ammonia [NH3＝17.03]

可取铵盐〔氯化铵〕与强碱〔氢氧化钙〕共热，或取浓氨溶液加热，放出的气体经过氧化钙枯燥，即得。

本品为无色气体，具氨臭；－33℃时液化,－78℃时凝结成无色晶体。在水中极易溶解，溶解时放出少量热。

4-氨基安替比林 4-Amino-antipyrine [C11H13N3O=203.24] 本品为淡黄色结晶。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。 L-胱氨酸 L-Cystine [C6H12N2O4S2＝240.30]

本品为白色结晶。在酸或碱溶液中溶解，在水或乙醇中简直不溶。 胰酶 Pancreatin

本品为类白色或微带黄色的粉末；微臭，但无霉败的臭；有引湿性；水溶液煮沸或遇酸即失掉酶生机。

高氯酸 Perchloric Acid [HClO4＝100.46]

本品为无色透明液体；为强氧化剂，极易引湿；具挥发性及腐蚀性。与水能恣意混合。 高碘酸 Periodic Acid [HIO4·2H2O＝227.94]

本品为无色单斜结晶；有引湿性，暴露空气中那么变成淡黄色；有氧化性。 在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶。

高锰酸钾 Potassium Permanganate [KMnO4＝158.03]

本品为深紫色结晶，有金属光泽；为强氧化剂。在乙醇、浓酸或其他无机溶剂中即分解而发生游离氧。在水中溶解。

酒石酸钾钠 Potassium Sodium Tartrate [KNaC4H4O6·4H2O＝282.22] 本品为白色透明结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。

酒石酸锑钾 Antimony Potassium Tartrate [C4H4KO7Sb·1/2H2O＝333.93]

本品为无色透明结晶或白色粉末；无臭，味微甜；有风化性。在水中溶解，在乙醇中不溶。 黄氧化汞 Mercuric Oxide，Yellow [HgO＝216.59]

本品为黄色或橙黄色粉末，质重；见光突变黑。在稀硫酸、稀盐酸、稀中易溶，在水、乙醇、丙酮或乙醚中不溶。

α-萘胺 α-Naphthylamine [C10H7NH2＝143.19]

本品为白色针状结晶或粉末；有不愉快臭；露置空气中突变淡白色；易升华，能随水蒸气挥发。在乙醇和乙醚中易溶，在水中微溶。

α-萘酚 α-Naphthol [C10H7OH＝144.17]

本品为白色或略带粉白色的结晶或粉末；有苯酚样特臭；遇光突变黑。 在乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或碱溶液中易溶；在水中微溶。 β-萘酚 β-Naphthol [C10H7OH＝144.17]

本品为白色或淡黄色结晶或粉末；有特臭；见光易变色。在乙醇、乙醚、甘油或氢氧化钠溶液中易溶，在热水中微溶，在冷水中微溶。

酚酞 Phenolphthalein [C20H14O4＝318.33] 本品为白色粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。

硅钨酸 Silicowolframic Acid [SiO2·12WO3·26H2O＝3310.66] 本品为白色或淡黄色结晶；有引湿性。在水或乙醇中易溶。 硅胶 silica Gel [mSiO2·nH2O]

本品为白色半透明或乳白色颗粒或小球；有引湿性，普通含水约3％～7％，吸湿量可达40％左右。

硅藻土 Kieselguhr

本品为白色或类白色粉末；有强吸附力和良好的过滤性。在水、酸或碱溶液中均不溶解。 铜 Copper [Cu＝63.55]

本品为红棕色片状、颗粒状、屑状或粉末，有光泽；在枯燥空气中和常温下动摇，久置湿润空气中那么生成碱式盐。在热硫酸和中易溶，在浓氨溶液中溶解并生成络盐。

铬黑T Eriochrome Black T [C20H12O7N3SNa＝461.39] 本品为棕黑色粉末。在水或乙醇中溶解。 铬酸 Chromic Acid [H2CrO4＝118.01] 本品为三氧化铬的水溶液。

脲〔尿素〕 Urea [CO(NH2)2＝60.06]

本品为白色结晶或粉末；有氨臭。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚或三氯甲烷中简直不溶。 液化苯酚 Liquefied phenol

取苯酚90g，加水大批，置水浴上渐渐加热，液化后，放冷，添加过量的水使成100ml，即得。 液状石蜡 Liquid Paraffin

本品为无色油状液体；简直无臭，无味。在苯、乙醚和三氯甲烷中溶解，在水或乙醇中不溶。 淀粉 Starch [(C6H10O5)n＝〔162.14〕n] 马铃薯淀粉 Potato Starch

本品为茄科植物马铃薯Solanum tuberosum L.块茎中失掉的淀粉。

本品为白色无定形粉末；吸湿性强；在冷时与碘反响，溶液呈蓝紫色。

在热水中构成微带蓝色的溶胶，浓度高时那么成糊状，冷却后凝结成胶冻，在冷水、乙醇或乙醚中不溶。

可溶性淀粉 Soluble Starch

本品为白色或淡黄色粉末。在沸水中溶解成透明微显荧光的液体；在冷水、乙醇或乙醚中不溶。 5-羟甲基糠醛 5-Hydroxymethyl Furfural [C6H6O3＝126.11]

本品为针状结晶。在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水中易溶，在苯、三氯甲烷和乙醚中溶解，在石油醚中难溶。

琼脂 Agar

本品系自石花菜Gelidium amansii Lamx 及其他数种红藻类植物中浸出并经脱水枯燥的黏液质。呈细长条状或鳞片状粉末，无色、类白色或淡黄色；无臭，味淡。在沸水中溶解，在冷水中不溶，但能收缩成胶块状。

2，2-联吡啶 2，2-Dipyridyl [C5H4NC5H4N=156.19]

本品为白色或淡白色结晶性粉末，在乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或石油醚中易溶在水中微溶。 联苯胺 Benzidine [H2NC6H4C6H4NH2＝184.24]

本品为白色或微淡白色结晶性粉末；在空气和光线影响下颜色变深。在沸乙醇中易溶，在乙醚中略溶，在沸水中微溶，在冷水中极微溶解。

葡萄糖 Glucose [C6H12O6·H2O＝198.17]

本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。在水中易溶，在乙醇中微溶。 Nitric Acid [HNO3＝63.01]

本品为无色透明液体；在空气中冒烟，有窒息性抚慰气；遇光能发生四氧化二氮而变成棕色。含HNO3应为69％～71％(g/g)。与水能恣意混合。

亚汞 Mercurous Nitrate [HgNO3·H2O＝280.61]

本品为白色结晶，稍有臭。在水或稀中易溶；在少量水中分解为碱式盐而沉淀。 汞 Mercuric Nitrate [Hg(NO3)2·H2O=342.62]

本品为白色或微黄色结晶性粉末；有臭；有引湿性。在水和稀酸中易溶，于少量水或沸水中生成碱式盐而沉淀。

钠 Sodium Nitrate [NaNO3＝84.99]

本品为白色透明结晶或颗粒；与无机物接触、摩擦或撞击能惹起熄灭和爆炸。在水中溶解，在乙醇中微溶。

钾 Potassium Nitrate [KNO3＝101.10]

本品为白色结晶或粉末；与无机物接触、摩擦或撞击能惹起熄灭和爆炸。 在水中溶解，在乙醇中微溶。

铅 Lead Nitrate [Pb(NO3)2＝331.21]

本品为白色结晶；与无机物接触、摩擦或撞击能惹起熄灭和爆炸。在水中溶解，在乙醇中微溶。 铝 Aluminum Nitrate [Al(NO3)3·9H2O＝375.13]

本品为白色结晶；有引湿性；与无机物加热能惹起熄灭和爆炸。在水或乙醇中易溶，在丙酮中极微溶，在乙酸乙酯或吡啶中不溶。

铵 Ammonium Nitrate [NH4NO3＝80.04]

本品为白色透明结晶或粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶。 银 Silver Nitrate [AgNO3＝169.87]

本品为白色透明片状结晶。在氨溶液中易溶，在水或乙醇中溶解，在乙醚中或甘油中微溶。 镁 Magnesium Nitrate [Mg(NO3)2·6H2O=256.42]

本品为白色结晶，具潮解性。能溶于乙醇及浓氨溶液，溶于水，水溶液呈中性。于330℃分解。与易燃的无机物混合能发热熄灭，有火 灾及爆炸风险。

硫乙醇酸 Thioglycollic Acid [CH2(SH)COOH＝92.12]

本品为无色透明液体；有抚慰性臭。与水、乙醇、乙醚或苯能相混合。 硫乙醇酸钠 Sodium Thioglycollate [CH2(SH)COONa＝114.10]

本品为白色结晶；有微臭；有引湿性。在水中易溶，在乙醇中微溶。 硫化钠 Sodium Sulfide [Na2S·9H2O＝240.18]

本品为白色结晶；在水中溶解，水溶液呈碱性。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 硫代乙酰胺 Thioacetamide [CH3CSNH2＝75.13]

本品为无色或白色片状结晶。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。 硫代硫酸钠 Sodium Thiosulfate [Na2S2O3·5H2O＝248.19]

本品为白色透明结晶或白色颗粒。在水中溶解并吸热，在乙醇中微溶。 硫黄 Sulfur [S＝32.06]

本品为硫的数种同素异构体，呈黄色粗大粉末；易燃。在苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中溶解，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。

硫脲 Thiourea [NH2CSNH2＝76.12]

本品为白色斜方晶体或针状结晶；味苦。在水或乙醇中溶解，在乙醚中微溶。 硫氰酸铵 Ammonium Thiocyanate [NH4SCN＝76.12]

本品为白色结晶。在水或乙醇中易溶，在甲醇或丙酮中溶解，在三氯甲烷或乙酸乙酯中简直不溶。 硫氰酸铬铵(雷氏盐) Ammonium Reineckate [NH4Cr(NH3)2(SCN)4·H2O＝354.45]

本品为白色至深白色结晶；在水中能分解游离出氢氰酸而呈蓝色。在热水或乙醇中溶解，在水中微溶。

硫酸 Sulfuric Acid [H2SO4＝98.08]

本品为无色透明黏稠状液体；与水或乙醇混合时少量放热。含H2SO4应为95％～98％(g/g)。与水和乙醇能恣意混合。相对密度约1.84。

硫酸亚铁 Ferrous Sulfate [FeSO4·7H2O＝278.02]

本品为浅蓝绿色结晶或颗粒。在水中溶解，在乙醇中不溶。 硫酸汞 Mercuric Sulfate [HgSO4＝296.65]

本品为白色颗粒或结晶性粉末。在盐酸、热稀硫酸和浓氯化钠溶液中溶解。 硫酸肼 Hydrazine Sulfate [NH2NH2·H2SO4＝130.12]

本品为白色结晶或粉末。在热水中易溶，在水或乙醇中微溶。 硫酸钠 Sodium Sulfate [Na2SO4＝142.04]

本品为白色颗粒性粉末；在湿润空气中吸收1分子水。在水和甘油中溶解，在乙醇中不溶。 硫酸钾 Potassium Sulfate [K2SO4＝174.26]

本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中溶解，在乙醇中不溶。 硫酸铁铵 Ferric Ammonium Sulfate [FeNH4(SO4)2·12H2O＝482.20] 本品为白色至淡紫色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。 硫酸铈 Ceric Sulfate [Ce(SO4)2＝332.24]

本品为深黄色结晶。在热的酸溶液中溶解，在水中微溶，并分解成碱式盐。 硫酸铜 Cupric Sulfate [CuSO4·5H2O＝249.69]

本品为蓝色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。 硫酸铵 Ammonium Sulfate [(NH4)2SO4＝132.14]

本品为白色结晶或颗粒。在水中溶解，在乙醇或丙酮中不溶。 硫酸锂 Lithium Sulfate[Li2SO4·H2O=127.96]

本品为白色结晶，在水中溶解，在乙醇中简直不溶。 硫酸锌 Zinc Sulfate [ZnSO4·7H2O＝287.56]

本品为白色结晶、颗粒或粉末。在水中易溶，在甘油中溶解，在乙醇中微溶。 硫酸镁 Magnesium Sulfate [MgSO4·7H2O＝246.48]

本品为白色结晶或粉末；易风化。在水中易溶，在甘油中渐渐溶解，在乙醇中微溶。 紫草 Radix Arnebiae，Radix Lithospermi 见本部药典。 锌 Zinc [Zn＝65.39]

本品为灰白色颗粒，有金属光泽。在稀酸中溶解并放出氢，在氨溶液或氢氧化钠溶液中能缓慢地溶解。

Potassium Cyanide [KCN＝65.12]

本品为白色颗粒或熔块。在水中溶解，在乙醇中微溶。 氯 Chlorine [Cl2＝70.90]

由盐酸和二氧化锰作用而制得。本品为黄绿色气体；有猛烈窒息性臭。 在二硫化碳或四氯化碳中易溶，在水或碱溶液中溶解。 氯化二甲基苄基烃铵 Benzalkonium Chloride

本品为白色或微黄色粉末或胶状小片。在水、乙醇或丙酮中极易溶解，在苯中微溶，在乙醚中简直不溶。

氯化亚锡 Stannous Chloride [SnCl2·2H2O＝225.65] 本品为白色结晶。在水、乙醇或氢氧化钠溶液中溶解。 氯化金 Chloroauric Acid [AuHCl4·3H2O＝393.83]

本品为鲜黄色或橙黄色结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中微溶。 氯化钙 Calcium Chloride [CaCl2·2H2O＝147.01]

本品为白色颗粒或块状物；有引湿性。 在水或乙醇中易溶。 氯化钠 Sodium Chloride [NaCl＝58.44]

本品为白色结晶或结晶性粉末；有引湿性。在水或甘油中溶解，在乙醇或盐酸中不溶。 氯化钡 Barium Chloride [BaCl2·2H2O＝244.26]

本品为白色结晶或粒状粉末。在水或甲醇中易溶，在乙醇、丙酮或乙酸乙酯中简直不溶。 氯化钴 Cobaltous Chloride [CoCl2·6H2O＝237.93]

本品为白色或紫白色结晶。在水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在乙醚中微溶。 氯化钾 Potassium Chloride [KCl＝74.55]

本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中易溶，在乙醇中难溶，在乙醚或丙酮中不溶。 氯化铜 Cupric Chloride [CuCl2·2H2O＝170.48]

本品为淡蓝绿色结晶。在水、乙醇或甲醇中溶解，在丙酮或乙酸乙酯中微溶。 氯化铵 Ammonium Chloride [NH4Cl＝53.49]

本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中溶解，在乙醇中微溶。 氯化锌 Zinc Chloride [ZnCl2＝136.30]

本品为白色结晶性粉末或熔块。在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中溶解。 氯化镁 Magnesium Chloride [MgCl2·6H2O＝203.30] 本品为白色透明结晶或粉末。在水或乙醇中溶解。

氯亚氨基-2,6-二氯醌 2,6-Dichloroquinone Chlorimide [C6H2Cl3NO＝210.45]

本品为灰黄色结晶性粉末。在乙醚或三氯甲烷中易溶，在热乙醇或稀氢氧化钠溶液中溶解，在水中不溶。

氯铂酸 Chloroplatinic Acid [PtH2Cl6·6H2O＝517.90] 本品为橙白色结晶。在水、乙醇或乙醚中易溶。

氯胺T Chloramine T [C7H7ClNNaO2S·3H2O＝281.69]

本品为白色结晶性粉末；微带氯臭。在水中溶解，在三氯甲烷、乙醚或苯中不溶。 氯酸钾 Potassium Chlorate [KClO3＝122.55]

本品为白色透明结晶或粉末。在沸水中易溶，在水或甘油中溶解，在乙醇中简直不溶。 氯磺酸 Chlorosulfonic Acid [SO2ClOH＝116.52]

本品为无色或微黄色液体；具腐蚀性和强抚慰性；在空气中发烟；滴于水中能惹起爆炸分解，也能被醇和酸分解，在水中分解成硫酸和盐酸。

滑石粉 Talcum Powder 见本版药典药典注释。 酪胨 Pancreatin Hydrolysate

本品为黄色颗粒，以干酪素为原料经胰酶水解，活性炭脱色处置，精制而成，用作细菌培育基，特别是作无菌检验培育基用。

碘 Iodine [I2＝253.81]

本品为紫黑色鳞片状结晶或块状物，具金属光泽。乙醇、乙醚、或碘化钾溶液中溶解，在水中极微溶解。

碘化四丁基铵 Tetrabutylammonium Iodide [(C4H9)4NI=369.37]

本品为白色或微黄色结晶。在乙醇中易溶，在水中溶解，在三氯甲烷中微溶。 碘化钾 Potassium Iodide [KI＝166.00]

本品为白色结晶或粉末。在水、乙醇、丙酮或甘油中溶解，在乙醚中不溶。 碘酸钾 Potassium Iodate [KIO3=214.00]

本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或稀硫酸中溶解，在乙醇中不溶。 硼砂 Borax [Na2B4O7·10H2O＝381.37]

本品为白色结晶或颗粒，质稳固。在水或甘油中溶解，在乙醇或酸中不溶。 硼酸 Boric Acid [H3BO3＝61.83]

本品为白色透明结晶或结晶性粉末，有珍珠样光泽。在热水、热乙醇、热甘油中易溶，在水或乙醇中溶解，在丙酮或乙醚中微溶。

羧甲基纤维素钠 Sodium Carboxymethylcellulose

本品为白色粉末或细粒；有引湿性。在热水或冷水中易分散、收缩；1％溶液黏度为5～2000mPa·s。 溴 Bromine [Br2＝159.81]

本品为深白色液体，有窒息性抚慰臭；发烟，易挥发。与乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或二硫化碳能恣意混合；在水中微溶。

溴化汞 Mercuric Bromide [HgBr2＝360.40]

本品为白色结晶或结晶性粉末。在热乙醇、盐酸、氢溴酸或溴化钾溶液中易溶，在三氯甲烷或乙醚中微溶。

溴化钠 Sodium Bromide [NaBr＝102.]

本品为白色结晶或粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。 溴化钾 Potassium Bromide [KBr＝119.00]

本品为白色结晶或粉末。在水、沸乙醇或甘油中溶解，在乙醇中微溶。 溴甲酚绿 Bromocresol Green [C21H14O5Br4S＝698.02]

本品为淡黄色或棕色粉末。在乙醇或稀碱溶液中溶解，在水中不溶。 溴酚蓝 Bromophenol Blue [C19H10O5Br4s＝669.90]

本品为黄色粉末。在乙醇、乙醚、苯或稀碱溶液中溶解，在水中微溶。 溴酸钾 Potassium Bromate [KBrO3＝167.00]

本品为白色结晶或粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。 溴麝香草酚蓝 Bromothymol Blue [C27H28O5S＝624.39]

本品为白色或淡白色结晶性粉末。在乙醇、稀碱溶液或氨溶液中易溶，在水中微溶。 聚乙二醇戊二酸酯 [HO(CH2CH2OCO(CH2)3COO)nH＝600～800] 本品为棕黑色黏稠液体。在丙酮和三氯甲烷中溶解。 聚山梨酯80〔吐温80〕 Polysorbate 80

本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭。在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

蔗糖 Sucrose [C12H22O11＝342.30]

本品为无色结晶或白色结晶性的松懈粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

酵母浸膏 Yeast Extract

本品为红黄色至棕色的粉末；有特臭，但无糜烂臭。在水中溶解，溶液显弱酸性。 [反省] 氯化物 本品含氯化物以NaCl计算，不得过5％。 含氮量 按枯燥品计算，含氮量应为7.2％～9.5％。

可凝蛋白 取本品的水溶液〔1→20〕，滤事先煮沸，不得发作沉淀。 枯燥失重 不得过5.0％。 炽灼残渣 不得过15％。

碱式铋 Bismuth Subnitrate [4BiNO3(OH)2BiO(OH)=1461.99]

本品为白色粉末，质重；无臭，无味，稍有引湿性。在盐酸、、稀硫酸或醋酸中溶解，在水或乙醇中简直不溶。

碱性品红 Fuchsin Basic (Magenta)

本品为深绿色结晶，有金属光泽。在水或乙醇溶解，在乙醚中不溶。 碳酸钙 Calcium Carbonate [CaCO3＝100.09]

本品为白色结晶性粉末。在酸中溶解，在水或乙醇中不溶。 碳酸钠 Sodium Carbonate [Na2CO3·10H2O＝286.14]

本品为白色透明结晶。在水或甘油中溶解，在乙醇中不溶。 碳酸氢钠 Sodium Bicarbonate [NaHCO3＝84.01]

本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。 碳酸钾 Potassium Carbonate [K2CO3＝138.21]

本品为白色颗粒或粉末；有引湿性。在水中溶解，在乙醇中简直不溶。

碳酸铜〔碱式〕 Cupric Carbonate (Basic) [Cu2(OH)2CO3或 CuCO3·Cu(OH)2＝221.12]

本品为绿色或蓝色无定形粉末或暗绿色结晶。有毒。在稀酸及氨溶液中溶解，在水和醇中不溶。 碳酸铵 Ammonium Carbonate

本品为碳酸氢铵与氨基甲酸铵的混合物，为白色半透明硬块或粉末；有氨臭。 在水中溶解，在热水中分解，在乙醇或浓氨溶液中不溶。

镁粉 Magnesium [Mg＝24.31]

本品为带金属光泽的雪白色粉末。在酸中溶解，在水不溶。 樟脑 Camphor [C10H16O＝152.25]

本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加大批的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成细粉；有抚慰性特臭，味初辛、后清凉；在室温中易挥发，熄灭时发作黑烟及有光的火焰。在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。

樟脑油 Camphor Oil

本品为自然油类，具剧烈樟脑臭。在乙醚或三氯甲烷中溶解，在乙醇中不溶。 醋酐 Acetic Anhydride [(CH3CO)2O＝102.09]

本品为无色透明液体。与三氯甲烷、乙醚或冰醋酸能恣意混合，与水混溶生成醋酸，与乙醇混溶生成乙酸乙酯。

醋酸 Acetic Acid [CH3COOH＝60.05]

本品为无色透明液体。含CH3COOH为36％～37％(g/g)。与水、乙醇或乙醚能恣意混合，在二硫化碳中不溶。

醋酸汞 Mercuric Acetate [Hg(C2H3O2)2＝318.68]

本品为白色结晶或粉末；有醋酸样特臭。在水及乙醇中溶解。 醋酸钠 Sodium Acetate [NaC2H3O2·3H2O＝136.08] 本品为白色透明结晶或白色颗粒；易风化。在水中溶解。 醋酸钾 Potassium Acetate [KC2H3O2＝98.14]

本品为白色结晶或粉末；有引湿性。在水或乙醇中易溶。 醋酸铅 Lead Acetate [Pb(C2H3O2)2·3H2O＝379.34]

本品为白色结晶或粉末。在水或甘油中易溶，在乙醇中溶解。 醋酸氧铀 Uranyl Acetate [UO2(C2H3O2)2·2H2O＝424.15] 本品为黄色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。 醋酸铜 Cupric Acetate [Cu(C2H3O2)2·H2O＝199.65]

本品为暗绿色结晶。在水或乙醇中溶解，在乙醚或甘油中微溶。 醋酸铵 Ammonium Acetate [NH4C2H3O2＝77.08]

本品为白色颗粒或结晶，有引湿性。在水或乙醇中溶解，在丙酮中微溶。 醋酸联苯胺 Benzidine Acetate [C14H16N2O2＝244.29]

本品为白色或淡黄色结晶或粉末。在水、醋酸或盐酸中溶解，在乙醇中极微溶解。 醋酸锌 Zinc Acetate [Zn(C2H3O2)2·2H2O＝219.51] 本品为白色结晶。在水或沸乙醇中易溶，在乙醇中微溶。 醋酸镁 Magnesium Acetate [Mg(C2H3O2)2＝142.39] 本品为白色结晶；有引湿性。在水和乙醇中易溶。 糊精 Dextrin

本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。

橙黄Ⅳ〔金莲橙OO〕 Orange Ⅳ (Tropaeolin OO) [C18H14N3NaO3S＝375.38] 本品为黄色粉末。在水或乙醇中溶解。

磷钨酸 Phosphotungstic Acid [P2O5·20WO3·28H2O＝5283.34] 本品为白色或淡黄色结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解。

磷钼酸 Phosphomolybdic Acid [P2O5·20MoO3·51H2O＝3939.49] 本品为鲜黄色结晶。在水或乙醇或乙醚中溶解。 磷酸 Phosphoric Acid [H3PO4＝98.00]

本品为无色透明的黏稠状液体；有腐蚀性。在水中溶解。

磷酸二氢钠 Sodium Dihydrogen Phosphate [NaH2PO4·H2O＝137.99] 本品为白色结晶或颗粒。在水中易溶，在乙醇中简直不溶。

磷酸二氢钾 Potassium Dihydrogen Phosphate [KH2PO4＝136.09] 本品为白色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。 磷酸三钙 Calcium Orthophosphate [Ca3(PO4)2＝310.20]

本品为白色无定形粉末；无味；在空气中动摇，在热水中分解。在稀盐酸或中溶解，在水、乙醇或醋酸中简直不溶。

磷酸氢二钠 Disodium Hydrogen Phosphate [Na2HPO4·12H2O＝358.14] 本品为白色结晶或颗粒状粉末；易风化。在水中溶解，在乙醇中不溶。 磷酸氢二钾 Dipotassium Hydrogen Phosphate [K2HPO4＝174.18] 本品为白色颗粒或结晶性粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶。 糠醛 Furfural [C5H4O2＝96.09]

本品为无色或淡黄色油状液体；置空气中或见光易变为棕色。与水、乙醇或乙醚能恣意混合。 鞣酸 Tannic Acid [C76H52O46=1701.22]

本品为淡黄色至淡棕色粉末，质疏松；有特臭；置空气中或见光逐突变深。 在水或乙醇中溶解。

麝香草酚酞 Thymolphthalein [C28H30O4=430.54] 本品为白色粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。 麝香草酚蓝 Thmol Blue [C27H30O5S=466.60]

本品为棕绿色结晶性粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。

试液〔2005年版一部〕

附录ⅩⅤ B. 试液

乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液〔0.5mol/L〕。

乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保管。

乙醇制硫酸试液 取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保管。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷过量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保管。

二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

二硝基苯甲酸试液 取3，5-二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

二硝基苯肼乙醇试液 取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000ml使溶解，再渐渐参与盐酸10ml，摇匀，即得。

二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。

三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。

三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 三氯化铝试液 取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 三氯化锑试液 本液为三氯化锑饱和的三氯甲烷溶液。

水合氯醛试液 取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 甘油乙醇度液 取甘油、稀乙醇各 1份，混合即得。

甘油醋酸试液 取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。 甲醛试液 取用〝甲醛溶液〞。

四苯硼钠试液 取四苯硼钠0.1g，加水使溶解成100ml，即得。 对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。本液配制后7日内运用。

亚铁试液 取亚铁1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 亚硝基铁试液 取亚硝基铁1g，加水使溶解成20ml，即得。 本液应临用新制。

亚钠乙醇试液 取亚钠5g，加60％乙醇使溶解成1000ml，即得。 亚钴钠试液 取亚钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过，即得。 过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液〔30％〕，加水稀释成3％的溶液，即得。

苏丹Ⅲ试液 取苏丹Ⅲ0.01g，加90％乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀，即得。本液应置棕色的玻璃瓶内保管，在2个月内运用。

吲哚醌试液 取α，β－吲哚醌0.1g，加丙酮10ml溶解后，加冰醋酸1ml,摇匀，即得。 钌红试液 取10％醋酸钠溶液1～2ml，加钌红过量使呈酒白色，即得。本液应临用新制。

间苯三酚试液 取间苯三酚0.5g，加乙醇使溶解成25ml，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保管。

间苯三酚盐酸试液 取间苯三酚0.1g，加乙醇1ml，再加盐酸9ml，混匀。本液应临用新制。 茚三酮试液 取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 钒酸铵试液 取钒酸铵0.25g，加水使溶解成100ml，即得。

变色酸试液 取变色酸钠50mg，加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解，即得。本液应临用新制。

草酸铵试液 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

茴香醛试液 取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。 本液应临用新制。

钨酸钠试液 取钨酸钠25g，加水72ml溶解后，加磷酸2ml，摇匀，即得。

品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后,放冷加亚硫酸钠溶液(1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放

置1小时以上，即得。本液应临用新制。

香草醛试液 取香草醛0.1g，加盐酸10ml使溶解，即得。 香草醛硫酸试液 取香草醛0.2g，加硫酸10ml使溶解，即得。

氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞。时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。

氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，即得。

氢氧化钡试液 取氢氧化钡，加新沸过的冷水使成饱和溶液，即得。本液应临用新制。 氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g，加水使溶解成100ml，即得。 重铬酸钾试液 取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。

重氮对硝基苯胺试液 取对硝基苯胺0.4g，加稀盐酸20ml与水40ml使溶解，冷却至15℃，渐渐参与10％亚钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色，即得。本液应临用新制。

重氮苯磺酸试液 取对氨基苯磺酸1.57g，加水80ml与稀盐酸10ml，在水浴上加热溶解后，放冷至15℃，渐渐参与至钠溶液〔1→10〕6.5ml ，随加随搅拌，再加水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。

盐酸羟胺试液 取盐酸羟胺3.5g，加60％乙醇使溶解成100ml，即得。 钼硫酸试液 取钼酸铵0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。 钼酸铵试液 取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。

钼酸铵硫酸试液 取钼酸铵2.5g，加硫酸15ml，加水使溶解成100ml，即得。 本液配制后两周内运用。

铁试液 取铁1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 浓氨试液 取用〝浓氨溶液〞。

氨制银试液 取银1g，加水20ml溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，至初起的沉淀将近全溶，滤过，即得。本液应置棕色瓶内，在暗处保管。

氨制氯化铜试液 取氯化铜22.5g，加水200ml溶解后，加浓氨试液100ml,摇匀，即得。 高锰酸钾试液 可取用高锰酸钾滴定液〔0.02mol/L〕。

高氯酸试液 取70％高氯酸13ml，加水500ml,用70％高氯酸准确调至pH0.5,即得。 高氯酸铁试液 取70％高氯酸10ml，渐渐分次参与铁粉0.8g，微热使溶解，

放冷，加无水乙醇稀释至100ml，即得。用时取上液20ml，加70％高氯酸6ml，用无水乙醇稀释至500ml。

α-萘酚试液 取15％的α-萘酚乙醇溶液10.5ml，渐渐加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml，混匀，即得。

硅钨酸试液 取硅钨酸10g，加水使溶解成100ml，即得。 硝铬酸试液 (1) 取10ml，参与100ml水中，混匀。 (2) 取三氧化铬10g，加水100ml使溶解。 用时将两液等量混合，即得。

汞试液 取黄氧化汞40g，加32ml与水15ml使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保管。

银试液 本液为银滴定液0.1mol/L。

硫化氢试液 本液为硫化氢的饱和水溶液。本液置棕色瓶内，在暗处保管。本液如无清楚的硫化氢臭，或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成少量的硫黄沉淀，即不适用。

硫化钠试液 取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本液应临用新制。

硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保管。临用前取1.0ml，参与混合液〔由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成〕

5.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立刻便用。

硫脲试液 取硫脲10g，加水使溶解成100ml，即得。

硫氰酸汞铵试液 取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。 硫氰酸铵试液 取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。

硫酸亚铁试液 取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

硫酸汞试液 取黄氧化汞5g，加水40ml后，渐渐加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。

硫酸铜试液 取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。

硫酸镁试液 取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。

紫草试液 取紫草粗粉10g，加90％乙醇100ml，浸渍24小时后，滤过，滤液中参与等量的甘油，混合，放置2小时，滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，在2个月内运用。

氯试液 本液为氯的饱和水溶液。本液应临用新制。

氯化亚锡试液 取氯化亚锡1.5g，加水10ml与大批的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。 氯化金试液 取氯化金1g，加水35ml使溶解，即得。 氯化钙试液 取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。

氯化钠明胶试液 取明胶1g与氯化钠10g，加水100ml，置不超越60℃的水浴上微热使溶解。本液应临用新制。

氯化钡试液 取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 氯化铂试液 取氯铂酸2.6g，加水使溶解成20ml，即得。 氯化铵试液 取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。

氯化铵镁试液 取氯化镁5.5g与氯化铵7g，加水65ml溶解后，加氯试液35ml，置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显混浊，应滤事先再用。

氯化锌碘试液 取氯化锌20g,加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。本液应置棕色玻璃瓶内保管。

氯酸钾试液 本液为氯酸钾的饱和溶液。

稀乙醇 取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。本液在20℃时含C2H5OH应为49.5％～50.5％(ml/ml)。

稀甘油 取甘油33ml，加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5％～10.5％。 稀 取105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～10.5％。 稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5％～10.5％。 稀醋酸 取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。 碘试液 可取用碘滴定液〔0.05mol/L〕。

碘化汞钾试液 取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使溶解，将二液混合，加水稀释至100ml，即得。

碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。 碘化钾碘试液 取碘0.5g，与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。 碘化铋钾试液 取碱式铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml，摇匀，即得。

改良碘化铋钾试液 取碘化铋钾试液1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml， 即得。

稀碘化铋钾试液 取碱式铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至100ml，即得。

硼酸试液 本液为硼酸饱和的丙酮溶液。

溴试液 取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml,振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保管。

酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。 本液配成后3个月内运用。

碱式醋酸铅试液 取一氧化铅14g，加水10ml,研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加醋酸铅22g的水溶液70ml，用力振摇5分钟后，时时振摇，放置7天，滤过,加新沸过的冷水使成100ml，即得。

碱性三硝基苯酚试液 取1％三硝基苯酚溶液20ml，加5％氢氧化钠溶液10ml，用水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。

碱性盐酸羟胺试液 (1) 取氢氧化钠12.5g，加无水甲醇使溶解成100ml。 (2) 取盐酸羟胺12.5g，加无水甲醇100ml,加热回流使溶解。

用时将两液等量混合,滤过，即得。本液应临用新制，配成后4小时内运用。 碱性酒石酸铜试液 (1) 取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。 (2) 取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解100ml。 用时将二液等量混合，即得。

碱性β-萘酚试液 取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得。 本液应临用新制。

碱性碘化汞钾试液 取碘化钾10g，加水10ml溶解后，渐渐参与二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的白色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用过量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取下层的澄明液运用。

[反省]取本液2ml，参与含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。

碳酸钠试液 取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。 碳酸氢钠试液 取碳酸氢钠5g，加水使溶解成100ml，即得。

碳酸铵试液 取碳酸铵20g与氨试液20ml，加水使溶解成100ml，即得。 醋酸汞试液 取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100ml，即得。 本液应置棕色玻璃瓶内，密闭保管。

醋酸铅试液 取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液廓清,再加新沸过的冷水使成100ml，即得。

醋酸氧铀锌试液 取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，滤过，即得。

醋酸铵试液 取醋酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。

镧试液 取氧化镧〔La2O3〕5g，用水润湿，缓慢加盐酸25ml使溶解，并用水稀释成100ml，静置过夜，即得。

磷钨酸试液 取磷钨酸1g，加水使溶解成100ml，即得。

磷钼钨酸试液 取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml磷酸50ml，加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50ml和溴0.2ml，煮沸除去残留的溴〔约15分钟〕，冷却，加水稀释至1000ml，滤过，即得。本液不得显绿色〔如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多涂的溴即可〕。

磷钼酸试液 取磷钼酸5g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。

磷酸氢二钠试液 取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。 糠醛试液 取糠醛1ml，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。

鞣酸试液 取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml，即得。本液应临用新制。

试纸〔2005年版一部〕

附录ⅩⅤ C. 试纸

二氯化汞试纸 取滤纸条浸入二氯化汞的饱和溶液中,1小时后取出，在暗处用60℃枯燥，即得。

三硝基苯酚试纸 取滤纸条浸入三硝基苯酚的饱和水溶液中，湿透后，取出,阴干,即得。临用时，浸入碳酸钠溶液(1→10) 中，使平均湿润。

白色石蕊试纸 取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极大批的盐酸使成白色，取出，枯燥，即得。 【反省】 灵敏度 取0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml， 置烧杯中，加新沸过的冷水100ml混合后，投入10～12mm宽的白色石蕊试纸一条，不时搅拌，30秒钟内，试纸应变色。

姜黄试纸 取滤纸条浸入姜黄指示液中，湿透后,置玻璃板上,在100℃枯燥,即得。

汞试纸 取汞的饱和溶液45ml，加1ml， 摇匀，将滤纸条浸入此溶液中，湿透后，取出晾干，即得。

蓝色石蕊试纸 取滤纸条浸入石蕊指示液中，湿透后，取出，枯燥，即得。

【反省】 灵敏度 取0.1mol/L盐酸溶液0.5ml,置烧杯中，加新沸过的冷水100ml,

混合后，投入10～12mm宽的蓝色石蕊试纸一条，不时搅拌，45秒钟内，试纸应即变色。 碘化钾淀粉试纸 取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,湿透后，取出，枯燥，即得。

溴化汞试纸 取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处枯燥，即得。 醋酸铅试纸 取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃枯燥，即得。

醋酸铜联苯胺试纸 取醋酸联苯胺的饱和溶液9ml， 加水7ml与0.3％醋酸铜溶液16ml，将滤纸条浸入此溶液中，湿透后，取出，晾干，即得。

栓剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ W. 栓剂

栓剂系指药材提取物或药材细粉与适宜基质制成供腔道给药的固剂。 栓剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、栓剂常用基质为半分解脂肪酸甘油酯、 可可豆脂、 聚氧乙烯硬脂酸酯、氢化植物油、甘油明胶、聚乙二醇类或其他适宜基质。必要时，可参与外表活性剂使药物易于释放和被机体吸收。

二、供制栓剂用的固体药物，除另有规则外，应预先用适宜方法制成细粉或最细粉。可依据腔道和运用需求，制成适宜的外形。

三、栓剂中的药物与基质应混合平均，其外形应完整润滑，塞入腔道后应无抚慰，应能消融、硬化或溶化，并与分泌液混合，逐渐释放出药物，发生局部或全身作用；并应有适宜的硬度，以免在包装或贮存时变形。

四、除另有规则外，应在30℃以下密闭贮存，防止因受热、受潮而变形、发霉、蜕变。 栓剂应停止以下相应反省。

【重量差异】 栓剂照下述方法反省、应契合规则。

反省法 取供试品10粒，精细称定总重量，求得平均粒重后，再区分精细称定各粒的重量，每粒重量与标示粒重相比拟(无标示粒重的栓剂，与平均粒重比拟)，按表中的规则，超出重量差异的粒不得多于1粒，并不得超出一倍。

────────────────────────────── 标示粒重或平均粒量 重量差异

────────────────────────────── 1g及1g以下 ±10％ 1g以上至3g ±7.5％ 3g以上 ±5％

──────────────────────────────

【融变时限】 除另有规则外, 照融变时限反省法(附录Ⅻ Ｂ)反省，应契合规则。 【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

水分测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅸ H. 水分测定法

测定用的供试品，普通先破碎成直径不超越3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压枯燥法需先经二号筛。

第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法 取供试品2～5g,平铺于枯燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超越5mm，疏松供试品不超越10mm，精细称定,翻开瓶盖在100～105℃枯燥5小时，将瓶盖盖好,移置枯燥器中，冷却30分钟，精细称定重量，再在上述温度枯燥1小时，冷却，称重，至延续两次称重的差异不超越5mg为止。依据减失的重量，计算供试品中含水量〔%〕。

第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。运用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

测定法 取供试品过量〔约相当于含水量1～4ml〕，精细称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时参与枯燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各局部衔接，自冷凝管顶端参与甲苯，至充溢B管的狭细局部。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法渐渐加热,待甲苯末尾沸腾时，调理温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度局部的水量不再添加时,将冷凝管外部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，装配装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分别〔可加亚甲蓝粉末大批，使水染成蓝色，以便分别观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔%〕。

【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水大批，充沛振摇后放置，将水层分别弃去，经蒸馏后运用。

第三法(减压枯燥法) 本法适用于含有挥发性成分的珍贵药品。

减压枯燥器 取直径12cm左右的培育皿，参与五氧化二磷枯燥剂过量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压枯燥器中。

测定法 取供试品2～4g，混合平均,分取约0.5 ～1g，置已在供试品异样条件下枯燥并称重的称量瓶中，精细称定，翻开瓶盖，放入上述减压枯燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下继续半小时， 室温放置24小时。在减压枯燥器出口衔接无水氯化钙枯燥管，翻开活塞，待内外压分歧，封锁活塞，翻开枯燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精细称定重量，计算供试品中的含水量〔%〕。

第四法〔气相色谱法〕

色谱条件与系统适用性实验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法〔附录Ⅵ E〕测定，应契合以下要求：

(1) 实际板数按水峰计算应大于1000；实际板数按乙醇峰计算的应大于150。 (2) 水和乙醇两峰的分别度应大于2。

(3) 将无水乙醇注样5次，水峰面积的相对规范偏向不得大于3.0%。

规范溶液的制备 取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精细称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 取供试品过量〔含水量约0.2g〕，粉碎或研细，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参与无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处置20分钟，放置12小时，再超声处置20分钟，密塞放置，待廓清后倾取上清液，即得。

测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各5μ l，注入气相色谱仪，测定，即得。 【附注】 (1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。

(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下： 对照溶液中实践参与的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积

无水乙醇中水峰面积

K＝────────────────── 无水乙醇中乙醇峰面积

酸败度反省法〔2005年版一部〕

附录Ⅸ P. 酸败度反省法

酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏进程中发作复杂的化学变化，发生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因此出现特异臭味，从而影响药材的感观性质和内在质量。

本方法经过测定酸值、羰基值和过氧化值，以反省药材的酸败水平。 一、油脂的提取

除另有规则外，取种子药材30～50g〔依据含油脂的量而定〕，研碎成粗粉，置索氏提取器中,加正己烷100～150ml(依据种子药材取量而定)，置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽,所得油脂即可作为酸败度反省的供试品。

二、酸败度的测定

酸值的测定 照脂肪与脂肪油检验法〔附录Ⅸ Ｎ〕中的方法测定。 羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。

除另有规则外，取供试品0.025～0.5g，精细称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精细量取5ml,置25ml具塞试管中,加4.3％三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05％二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁渐渐参与4％氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，猛烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)在453nm的波优点测定吸光度，照下式计算：

A

供试品的羰基值＝ ──────── ×1000 V2

854×W×──── V1

式中 A为供试品的吸光度； W为供试品的重量，g；

V1为供试品稀释后的总体积，ml； V2为测定用供试品稀释液的体积,ml； 854为各种醛的毫摩尔吸收系数的平均值。

过氧化值的测定 过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。

除另有规则外，取供试品2～3g，精细称定，置250ml的枯燥碘瓶中，加三氯甲烷－冰醋酸(1:1)混合液30ml，使供试品完全溶解。精细参与新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，悄然振摇半分钟,在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定

至蓝色消逝；同时做空白实验,照下式计算： (A－B)×C×0.1269

供试品的过氧化值＝───────────×100 W

式中 A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； B为空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L； W为供试品的重量，g；

0.1269为硫代硫酸钠〔1mol/L〕1ml相当于碘的重量，g。

糖浆剂 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ H. 糖浆剂

糖浆剂系指含有药材提取物的浓蔗糖水溶液。 糖浆剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。 一、含蔗糖量不低于45％(g/ml)。

二、药材按各该种类项下规则的方法提取，纯化，稀释至一定体积，或将药物用新沸过的水溶解，参与单糖浆；如直接参与蔗糖配制，那么需煮沸，必要时滤过，并自滤器上添加过量新煮沸过的水至处方规则量。

三、可参与适宜的附加剂。如需参与防腐剂,山梨酸和苯甲酸的用量不得超越0.3％(其钾盐、钠盐的用量区分按酸计)，羟苯甲酯类的用量不得超越0.05％，如需参与其他附加剂，其种类及用量应契合国度有关部门的相关规则,不影响产品的动摇性，并应防止对检验发生搅扰。必要时可参与过量的乙醇、甘油或其他多元醇。

四、除另有规则外，糖浆剂应廓清。在贮存时期不得有发霉、酸败、发生气体或其他蜕变现象，允许有大批摇之易散的沉淀。

五、普通应反省相对密度、pH值等。

六、除另有规则外，糖浆剂应密封，置阴凉处贮藏。 糖浆剂应停止以下相应反省。

【装量】 单剂量灌装的糖浆剂，照下述方法反省应契合规则。

反省法 取供试品5支，将内容物区分倒入经校正的枯燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量相比拟，少于标示装量的应不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。

多剂量灌装的糖浆剂，照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。 【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

贴膏剂黏附力测定法 〔2005年版一部〕

附录Ⅻ E 贴膏剂黏附力测定法

本法系用于评价贴膏剂敷贴于皮肤外表黏附性的大小。按各种类规则要求，区分用初黏力、持黏力及剥离强度三个目的权衡。

第一法〔初黏力的测定〕 采用斜坡滚球测定，行将一不锈钢球从置于倾斜板上的供试品黏性面滚过，依据供试品黏性面可以粘住的最大球号钢球 ，评价其初黏性的大小。

实验装置 主要由倾斜板、底座、不锈钢球和接球盒等组成。倾斜板为厚约2mm的不锈钢板，倾斜角为15°或30°；底座应能调理并坚持装置的水平形状；

接球盒用接板上滚落的钢球，其内壁应衬有软质资料；不锈钢球球号及规格应契合以下规则。

钢球球号及规格

球号 直径 每千个重量 球号 直径 每千个重量 /mm /kg /mm /kg

1 0.794 0.002 24 16.669 19.1

2 1.588 0.016 25 17.463 21.9

3 2.381 0.055 26 18.256 25.0

4 3.175 0.132 27 19.050 28.4

5 3.969 0.257 28 19.844 32.4

6 4.763 0.440 29 20.638 36.2

7 5.556 0.702 30 22.225 45.2

8 5.953 0.86 31 23.019 50

9 6.350 1.03 32 23.8131 55.5

10 7.144 1.50 33 25.400 57.4

11 7.938 2.06 34 26.988 80.8

12 8.731 2.66 35 28.575 95.5

13 9.525 3.55 36 30.163 112.8

14 10.319 4.43 37 31.750 131.9

15 11.113 5. 38 33.338 152

16 11.509 6.20 39 34.925 175

17 11.906 6.93 40 36.513 198.1

18 12.303 7.5 41 38.100 227.3

19 12.700 8.42 42 41.275 287.57

20 13.494 10.1 43 42.863 320.4

21 14.288 12.0 44 44.450 361

22 15.081 14.1 45 47.625 439.5

23 15.875 16.5 46 50.800 538.8

测定法 实验前，除去供试品包装资料，使互不堆叠在室温放置2小时以上。

取供试品3片，置于〔按各种类项下规则的倾斜15°或30°〕倾斜板，膏面向上，斜面上部10cm及下部15cm用0.025mm厚的涤纶薄膜掩盖，中间留出5cm膏面〔如图，图略〕，将各种类项下规则的钢球，自斜面顶端自在滚下。

供试品中，3片应有2片或2片以上能在测试段上粘住钢球，如有1片不能粘住，再用较小一号钢球实验，应能粘住。如只要1片能粘住钢球，而另2片只能粘住较小一号的钢球，那么应另取3片复试，3片均应能粘住钢球为契合规则。

第二法〔持黏力的测定〕

将供试品黏性面粘贴于实验板外表，垂直放置，沿供试品的长度方向悬挂一规则质量的砖码，记载供试品滑移直至零落的时间或在一定时间内位移的距离。

实验装置

实验架 由可调理水平的底座和悬挂、固定实验板的支架组成。实验架应使悬挂在支架上的实验板的任务面坚持竖直方向。

实验板 为厚1.5~2.0mm、宽125mm、长125mm的不锈钢板，实验板外表粗糙度应不大于0.4μm。实验板外表有永世性污迹或伤痕时，应及时改换。

压辊 为用橡胶包覆的钢轴，重2000g。 加载板 材质，尺寸及外表要求同实验板。

测定法 实验前，除去供试品包装资料，使互不堆叠在室温放置2小时以上。

用擦拭资料蘸清洗剂擦洗实验板和加载板，用洁净的纱布细心擦干，如此重复清洗三次以上，直至板的任务面清洁为止，洁净后的板面不得用手或其他物质接触。将供试品纵向粘贴在紧挨着的实验板和加载板的中部，用压辊在供试品下去回滚压三次，供试品在板上粘贴后，放置20分钟，固定于实验架，记载测试起始的时间。

到达规则时间后，卸去重物。测量供试品的位移值，或许记载供试品从实验板上零落的时间。实验结果以一组供试品的位移量或零落时间的算术平均值表示。

第三法〔剥离强度的测定〕

采用180°剥离强度实验测定。 实验装置

拉力实验机 应使供试品的破坏负载在满标负荷的15%~85%之间；力值示值误差不应大于1%，实验机以300mm/min±10mm/min速度延续剥离，应附有能自动记载剥离负荷的绘图装置。

实验板 为厚1.5~2.0mm，宽50mm±1mm、长125mm±1mm的不锈钢板。

聚酯薄膜 采用契合JB1256-77〔6020聚酯薄膜〕规则的厚度为0.025mm的薄膜、 长度约为110mm，宽度应大于供试品约20mm。

测定法 实验前，除去供试品包装资料，使互不堆叠在室温下放置2小时以上。

将供试品背衬用双面胶固定在实验板上。必要时，可用胶带沿供试品上下两侧边缘加以固定，使供试吕平整地黏合在板上。

将供试品黏性面与洁净的聚酯薄膜粘接，用2000g重压辊在供试品来回滚压三次，以确保粘接处无色泡存在。供试品粘贴后，应放置20~40分钟后停止实验。

将聚酯薄膜自在端对折〔180°〕，把薄膜自在端和实验板区分上、下夹持于实验机上。应使剥离面与实验机线坚持分歧。实验机以300mm/min±10mm/min速度延续剥离，并有自动记载仪绘出剥离曲线。实验结果以剥离强度的算术平均值表示。

供试品的剥离强度σ〔kN/m〕按下式计算： σ=S/〔LB〕·C

式中 S为曲线中取值范围内的面积，mm2； L为曲线中取值范围内的长度，mm； B为供试品实践的宽度，mm；

C为记载纸单位高度的负荷，kN/m。

铁盐反省法

附录Ⅸ D. 铁盐反省法

除另有规则外,取各药种类项下规则量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水过量稀释成50ml, 摇匀；如显色，立刻与规范铁溶液一定量制成的对照溶液〔取各药品项下规则量的规范铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水过量稀释成50ml，摇匀〕比拟，即得。

如供试管与对看守颜色不分歧时，可区分移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比拟，即得。

规范铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶 中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精细量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。

丸剂 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ A. 丸剂

丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、稀释丸、蜡丸和微丸等类型。

蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g〔含0.5g〕以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。

水蜜丸系指药材细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。

水丸系指药材细粉以水〔或依据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等〕黏合制成的丸剂。 糊丸系指药材细粉以米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。

稀释丸系指药材或局部药材提取稀释后，与适宜的辅料或其他药材细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。依据所用黏合剂的不同，分为稀释水丸、稀释蜜丸和稀释水蜜丸。

丸剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、除另有规则外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。

二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后运用。按炼蜜水平分为嫩蜜、中蜜或老蜜,制备蜜丸时可依据种类、气候等详细状况选用。除另有规则外，用搓丸法制备蜜丸时，炼蜜应趁热参与药粉中，混合平均；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药物时，炼蜜应在60℃左右参与；用泛丸法制备水蜜丸时，炼蜜运用开水稀释后运用。

三、稀释丸所用清膏或浸膏应按制法规则，采用一定的方法提取稀释制成。

四、除另有规则外,水蜜丸、水丸、稀释水蜜丸和稀释水丸均应在80℃以下停止枯燥。含挥发性成分或淀粉较多的丸剂〔包括糊丸〕应在60℃以下停止枯燥；不宜加热枯燥的应采用其他适宜的方法停止枯燥。

五、制备蜡丸所用的蜂蜡应契合药典该药材项下规则。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例参与药粉，混合平均，趁热按塑制法制丸，并留意保温。

六、凡需包衣和打光的丸剂，应运用各该种类制法项下规则的包衣资料停止包衣和打光。

七、丸剂外观应圆整平均、色泽分歧。大蜜丸和小蜜丸应细腻滋养、软硬适中。蜡丸外表应润滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。

八、除另有规则外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉枯燥处贮藏。 丸剂应停止以下相应反省。

【水分】 照水分测定法〔附录Ⅸ Ｈ〕测定。除另有规则外,蜜丸、稀释蜜丸中所含水分不得过15.0％；水蜜丸、稀释水蜜丸不得过12.0％；水丸、糊丸和稀释水丸不得过9.0％；蜡丸不反省水分。

【重量差异】 除另有规则外，丸剂按丸数 服用的照第一法反省，按重量服用的丸剂照第二法反省，均应契合规则。

第一法 以一次服用量最高丸数为1份〔丸重1.5g及1.5g以上的丸剂以1丸为1份；丸重0.015g以上的丸剂一次服用量最高丸数超越10丸的，或丸重0.015g及0.015g以下的丸剂一次服用量最高丸数缺乏10丸的，以10丸为1份〕,取供试品10份，区分称定重量，再与标示总量〔每丸标示量*称取丸数〕或标示重量相比拟〔无标示重量的丸剂，与平均重量比拟〕,按表1的规则。超出重量差异的不得多于2份,并不得有1份超出1倍。

表1

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标示总量或标示重量 重量差异 〔或平均重量〕

────────────────────────────── 0.05g或0.05g以下 ±12％

────────────────────────────── 0.05g以上至0.1g ±11％

──────────────────────────────

0.1g以上至0.3g ±10％

────────────────────────────── 0.3g以上至1.5g ±9％

────────────────────────────── 1.5g以上至3g ±8％

────────────────────────────── 3g以上至6g ±7％

────────────────────────────── 6g以上至9g ±6％

────────────────────────────── 9g以上 ±5％

━━━━━━━━━━━━━━━━━

第二法 取供试品10丸为1份，取10份，区分称定重量，再与每份标示重量相比拟〔无标示重量的丸剂，与平均重量相比拟〕，按表2规则，超出重量差异的不得多于2份，并不得有1份超出一倍。

表2

━━━━━━━━━━━━━━━━━

每份标示重量或平均重量 重量差异

────────────────────────────── 0.05g或0.05g以下 ±12％ 0.05g以上至0.1g ±11％ 0.1g以上至0.3g ±10％ 0.3g以上至1g ±8％ 1g以上至2g ±7％ 2g以上 ±6％

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包糖衣的丸剂应在包衣前反省丸芯的重量差异并契合规则，包糖衣后不再反省重量差异，其他包衣丸后反省重量差异并契合规则，凡停止装量差异反省的单剂量包装丸剂，不再停止重量差异反省。

【装量差异】 单剂量分装的丸剂，照下述方法反省应契合规则。

反省法 取供试品10袋〔瓶〕，区分称定每袋〔瓶〕内容物的重量，每袋〔瓶〕装量与标示装量相比拟，按表3的 规则，超出装量差异的不得多于2袋〔瓶〕,并不得有1袋〔瓶〕超出1倍。

表3

━━━━━━━━━━━━━━━━━ 标示装量 装量差异

────────────────────────────── 0.5g及0.5g以下 ±12％ 0.5g以上至1g ±11％ 1g以上至2g ±10％ 2g以上至3g ±8％ 3g以上至6g ±6％ 6g以上至9g ±5％ 9g以上 ±4％

━━━━━━━━━━━━━━━━━

【装量】装量以重量标示的多剂量包装丸剂，照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。

【溶散时限】 除另有规则外，取供试品6丸，选择适当孔径筛网的吊篮(丸剂直径在2.5mm以下的用孔径约0.42mm的筛网，在2.5～3.5mm之间的用孔径1.0mm

的筛网，在3.5mm以上的用孔径约2.0mm的筛网)，照崩解时限反省法片剂项下的方法(附录Ⅻ Ａ)加档板停止反省。除另有规则外,小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1小时内全部溶散；稀释丸和糊丸应在2小时内全部溶散；操作进程中如供试品黏附档板阻碍反省时,应另取供试品6丸，不加档板停止反省。

上述反省应在规则时间内全部经过筛网。如有粗大颗粒状物未经过筛网，但已硬化无硬心者可作合格论。

蜡丸照崩解时限反省法〔附录Ⅻ A〕项下的肠溶衣片反省法反省，应契合规则。 大蜜丸不反省溶散时限。

【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

微生物反省法〔2005年版一部〕

附录ⅩⅢ C. 微生物反省法

微生物反省法系反省非规则灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染水平的方法。反省项目包括细菌数、霉菌素、酵母菌数及控制菌反省。

微生物反省应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内停止。检验全进程必需严厉遵守无菌操作，防止再污染。单向流空气区域、任务台面及环境应活期按«医药工业洁净室〔区〕悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法»的现行国度规范停止洁净度验证。

供试品反省时，假设运用了外表活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物的生长和存活无影响。

除另有规则外，本反省法中细菌培育温度为30～35℃，霉菌、酵母菌培育温度为25～28℃，控制菌培育温度为36℃±1℃。

检验结果的报告以1g、1ml、10g、10ml或10cm<2>为单位报告。 检验量

检验量即一次实验所用的供试品〔g、ml 或 cm<2>〕。

除另有规则外，普通供试品的检验量为10 g或10ml；中药膜剂为50cm<2>；珍贵药品、微量包装药品的检验量可以酌减。要求反省沙门菌的供试品，其检验应添加10g或10ml。

检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品，大蜜丸还不得少于4丸，膜剂还不得少于4片。

普通应随机抽取不少于检验用量〔两个以上最小包装单位〕的3倍量供试品。 供试液的制备

依据供试品的理化特性与生物学特性，可采取适宜的方法制备供试液。供试液制备假定需用水浴加温时，温度不应超越45℃。供试液从制备至参与检验用培育基，不得超越1小时。

除另有规则外，常用的供试液制备方法如下。 1.液体供试品

取供试品10ml，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10的供试液。油剂可参与过量的无菌聚山梨酯80使供试品分散平均。水溶性液剂也可用混合的供试品原液作为供试液。

2.固体、半固体或黏稠性供试品

取供试品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml ，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。必要时加过量的无菌聚山梨酯80，并置水浴中适当加温使供试品分散平均。

3.需用特殊供试液制备方法的供试品 (1)非水溶性供试品

方法1 取供试品5g(5ml),参与含溶化的〔温度不超越45℃〕5g司盘80、3g单硬

脂酸甘油酯、10g聚山梨酯80无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，渐渐参与45℃左右的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，边加边搅拌，使供试品充沛乳化，作为1:20的供试液。

方法2 取供试品10g，加至含20ml无菌十四烷酸异丙酯〔制法见附录XIII B无

菌反省法中供试品的无菌反省项下〕和无菌玻璃珠的适宜容器中 ，必要时可添加十四烷酸异丙酯的用量，充沛振摇，使供试品溶解。然后参与45 ℃的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，振摇5~10分钟，萃取，静置使油水清楚分层，取其水层作为1：10的供试液。

〔2〕膜剂供试品

取供试品100cm2，剪碎，加50 ml或100ml的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液〔必要 时可添加稀释液〕，浸泡，振摇，作为1：10或 1：20的供试液。 (3)肠溶及结肠溶制剂供试品

取供试品10g ，加pH6.8无菌磷酸盐缓冲液(用于肠溶制剂)PH7.6无菌磷酸盐缓冲液〔用于结肠溶制剂〕至100ml，置45℃水浴中，振摇，使溶解，作为1：10的供试液。

〔4〕气雾剂、喷雾剂供试品

取规则量供试品，置冰冻室冷冻约1小时，取出，迅速消毒供试品开启部位，用无菌钢锥在该部位钻一小孔，放至室温，并悄然转动容器，使抛射剂渐渐全部释出。用无菌注射器吸出全部药液，加至过量的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液〔假定含非水溶性成分，加过量的无菌聚山梨酯80〕中，混匀，取相当于10g或10ml的供试品，再稀释成1：10的供试液。

〔5〕具抑菌活性的供试品

当供试品有抑菌活性时，应消弭供试液的抑菌活性后，再依法反省。常用的方法如下。

①培育基稀释法 取规则量的供试液，至较少量的培育基中，使单位体积内的供试品含量增加，至不含抑菌作用。测定细菌、霉菌及酵母菌的菌数时，取同稀释级的供试液2ml ，每1ml供试液可等量分注多个平皿，倾注琼脂培育基，混匀，凝结，培育，计数。每1ml供试液所注的平皿中生长的菌数之和即为1ml的菌落数，计算每1ml供试液的平均菌落数，按平皿法计数规那么报告菌数；控制菌反省时，可加大增菌培育基的用量。

②离心沉淀集菌法 取一定量的供试液，3000转/分别心20分钟〔供试液如有沉淀，先以500转/分别心5分钟，取全部上清液再离心〕，弃去上清液，留底部集菌液约2ml ，加稀释液补至原量。

③薄膜过滤法 见细菌、霉菌及酵母菌计数项下的〝薄膜过滤法〞。 ④中和法 凡含汞、砷或防腐剂等具有抑菌作用的供试品，可用适宜的中和剂或灭活剂消弭其抑菌成分。中和剂或灭活剂可加在所用的稀释液或培育基中。

细菌、霉菌及酵母计数 计数方法的验证

当树立药品的微生物反省法时，应停止细菌、霉菌 及酵母菌计数方法的验证，以确认所采用的方法适宜于该药品的细菌、霉菌及酵母菌数的测定。假定药品的组分或原检验条件发作改动能够影响检验结果时，计数方法应重新验证。

验证时，按供试液的制备和细菌、霉菌及酵母菌计数所规则的方法及以下要求停止。对各实验菌的回收率应逐一停止验证。

菌种 验证实验所用的菌株传代次数不得超越5代〔从菌种保管中心取得的冷冻枯燥菌种为第0代〕，并采用适宜的菌种保藏技术，以保证实验菌株的生物学特性。

大肠埃希菌〔Escherichia coli) ［CMCC〔B〕44 102］

金黄色葡萄球菌〔Staphylococcus aureus)［CMCC〔B〕 26 003］

枯草芽孢杆菌 (Bacillus subtilis ) ［CMCC〔B〕 63 501］

白色念珠菌 (Candida albicans) [CMCC(F) 98 001] 黑曲霉 (Aspergillus niger ) [CMCC(F) 98 003] 菌液制备 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新颖培育物至营养肉汤培育基或营养琼脂培育基中，培育18~24小时；接种白色念株菌的新颖培育物至改良马丁培育基或改良马丁琼脂培育基中，培育24~48小时。上述培育物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数为50~100cfu的菌悬液。接种黑曲霉的新颖培育物至改良马丁琼脂斜面培育基中，培育5~7天，参与3~5ml0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。然后，吸出孢子悬液〔用管口带有薄的 无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细吸管〕至无菌试管内，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含孢子数50~100cfu 的孢子悬液。

验证方法 验证实验至少应停止3次的平行实验，并区分计算各实验菌每次实验的回收率。 〔1〕实验组 平皿法计数时，取实验能够用的最低稀释级供试液1ml 和50~100cfu 实验菌，区分注入平皿中，立刻倾注琼脂培育基，每株实验菌平行制备2个平皿，按平皿法测定其菌数。薄膜过滤法计数时 ，取规则量实验能够用的最低稀释级供试液，过滤，冲洗，在最后一次的冲洗液中参与50~100cfu实验菌，过虑，按薄膜过滤法测定其菌数。

〔2〕菌液组 测定所加的实验菌数。

〔3〕供试品对照组 取规则量供试液，按菌 落计数方法测定供试品本底菌数。

〔4〕稀释剂对照组 假定供试液制备需求分散、乳化、中和、离心或薄膜过滤等特殊处置时，应添加稀释剂对照组，以调查供试液制备进程中微生物受影响的水平。实验时，可用相应的稀释液替代供试品，参与实验菌，使最终菌浓度为每1ml供试液含50~100cfu ，按实验组的供试液制备方法和菌落计数方法测定其菌数。

结果判别 在3次的平行实验中，稀释剂对照组的菌回收率〔稀释剂对照组的平均菌落数占菌液组的平均菌落数的百分率〕应均不低于70%。假定实验组的菌回收率〔实验组的平均菌落数减去供试品对照组的平均菌落数的值占菌液组的平均菌落数的百分率〕均不低于70%，照该供试液制备方法和计数法测定供试品的细菌、霉菌及酵母菌数；假定任一次实验中实验组的菌回收率低于70%，应采用培育基稀释法、离心沉淀集菌法、薄膜过滤法、中和 法等方法或结合运用这些方法消弭供试品的抑菌活性，偏重新停止方法验证。

验证实验也可与供试品的细菌、霉菌及酵母菌计数同时停止。 反省法

计数方法包括平皿法和 薄膜过滤法。反省时，按已验证的计数方法停止供试品的细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定。

取按验证的方法制备的平均供试液，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稀释成1：10、1：100、1：1000等稀释级。

1.平皿法

采用平皿法停止菌数测定时，应取适宜的延续2~3个稀释级的供试液。

取供试液1ml,置直径90mm的无菌平皿中，注入15~20ml 温度不超越45℃的溶化的营养琼脂培育基或玫瑰红钠琼脂培育基或酵母浸出粉胨葡萄琼脂培育基，混匀，凝结，倒置培育。每稀释级每种培育基至少制备2个平板。

阴性对照实验 取实验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注入培育基，凝结，倒置培育。每种计数的培育基各制备2个平板，均不得有菌生长。

培育和计数 除另有规则外，细菌培育48小时，逐日点计菌落数，普通以48小时的菌落数报告；霉菌、酵母菌培育72小时，逐日点计菌落数，普通以72小时的菌落数报告；必要时，可适当延伸培育时间至5~7天停止菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规那么报告菌数。假定同稀释级两个平板的菌落平均数不小于15，那么两个平板的菌落数不能相差1倍或以上。

普通营养琼脂培育基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培育基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培育基用于酵母菌计数。在特殊状况下，假定营养琼脂培育基上长有霉菌和酵母菌、玫瑰红钠琼脂培育基上长有细菌，那么应区分点计霉菌和酵母菌、细菌菌落数。然后将营养琼脂培育基上的霉菌和酵母菌数或玫瑰红钠琼脂培育基上的细菌数，与玫瑰红钠琼脂培育基中的霉菌和酵母菌数或营养琼脂培育基中的细菌数停止比拟，以菌落数较高的培育基中的菌数为计数结果。

含蜂蜜、王浆的液剂，用玫瑰红钠琼脂培育基测定霉菌数，用酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培育基测定酵母菌数，兼并计数。

菌数报告规那么 宜选取细菌、酵母菌平均菌落数在30～300之间、霉菌宜平均菌落数在30～100之间的稀释级，作为菌数报告〔取两位有效数字〕的依据。

〔1〕当仅有1个稀释级的菌落数契合上述规则，以该级的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告菌数。 〔2〕当同时有2个稀释级的菌落数契合上述规则时，视两者比值〔比值为高稀释级的菌落数乘以稀释倍数的值除以低稀释级的菌落数乘以稀释倍数的值〕而定。 假定比值不大于2，以两稀释级的菌落数乘以稀释倍数的均值报告菌数；假定比值大于2但不超越5时，以低稀释级的菌落乘以稀释倍数的值报告菌数，当出现比值大于5，或高稀释级的菌落数大于或等于低稀释级的菌落数等异常状况时，应查明缘由再行反省，必要时，应停止方法的重新验证。

〔3〕当各稀释级的平均菌落数均小于30，以最低稀释级的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告菌数。 〔4〕如各稀释级的平板均无菌落生长，或仅最低稀释级的平板有菌落生长，但平均菌落数小于1小时，以＜1乘以最低稀释倍数的值报告菌数。

2.薄膜过滤法

采用薄膜过滤法，滤膜孔径不大于0.45um，直径普通为50mm。选择滤膜材质时应保证供试品及其溶剂不影响微生物的充沛被截留。滤器及滤膜运用前应采用适宜的方法灭菌。运用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。水溶性供试液过滤前先将大批的冲洗液过滤以润湿滤膜。油类供试品，其滤膜和过滤器在运用前应充沛枯燥。为发扬滤膜的最大过滤效率，应留意坚持供试品 溶液及冲洗液掩盖整个滤膜外表。供试液经薄膜过滤后，假定需求 用冲洗液冲洗滤膜，每张滤膜每次冲洗量为100ml。每片滤膜的总过量不宜过大，以防止滤膜上的微生物受损伤。

取相当于每张滤膜含1g或1ml供试品的供试液，加至过量的稀释剂中，混匀，过滤。假定供试品没1g或1ml 所含的菌数较多时，可取适宜稀释级的供试液1ml ，过滤。用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或其他适宜的冲洗液冲洗滤膜，冲洗方法和冲洗量同〝计数方法的验证〞。冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培育基或玫瑰红钠培育基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培育基平板上培育。每种培育基至少制备一张滤膜。

阴性对照实验 取实验用的稀释液1ml，照上述薄膜过滤法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。

培育和计数 培育条件和计数方法同平皿法，每片滤膜上的菌 落数 应超越100个。

菌数报告规那么 以相当于1g或1ml供试品的菌落数报告菌数；假定滤膜上无菌生长，以＜1报告菌数〔每张滤膜过滤 1g或1ml供试品〕，或＜1乘以稀释倍数的值报告菌数。

控制菌反省

控制菌反省方法的验证。

当树立药品的微生物反省法时，应停止控制菌反省方法的验证，以确认所采用的方法适宜于该药品的控制菌反省。假定药品的组分或原检验条件发作改动能够影响检验结果时，反省方法应重新验证。

验证时，依各种类项下微生物规范中规则反省的控制菌选择相应验证的菌株，验证大肠菌群反省法时，应采用大肠埃希菌作为验证菌株。验证实验按供试液的制备和控制菌反省法的规则及以下要求 停止。

菌种 对实验菌种的要求同细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证。 大肠埃希菌〔Escherichia coli) ［CMCC〔B〕44 102］

金黄色葡萄球菌〔Staphylococcus aureus)［CMCC〔B〕 26 003］

乙型副伤寒沙门菌〔Salmonella paratyphi B) ［CMCC〔B〕 50 094］ 铜绿假单胞菌 (Pseudomonas aeruginosa) ［CMCC〔B〕 10 104］

生孢梭菌 (Clostridium sporogenes) [CMCC(B) 941]

菌液制备 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门菌、铜绿假单胞菌的新颖培育物至营养肉汤培育基或营养琼脂培育基中，生孢梭菌的新颖培育物至硫乙醇酸盐流体培育基中，培育18~24小时。用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数 为10~100cfu的菌悬液。

验证方法 〔1〕实验组 取规则量供试液及10~100cfu实验菌参与增菌培育基中，依相应控制菌反省法停止反省。当采用薄膜过滤法时，取规则量供试液，过滤，冲洗，实验菌应加在最后一次冲洗液中，过滤后，注入增菌培育基或取出滤膜接入增菌培育基中。

〔2〕阴性菌对照组 设立阴性菌对照组是为了验证该控制菌反省方法的专属性。方法同实验组，验证大肠埃希菌、大肠菌群、沙门菌反省法时的阴性对照菌采用金黄色葡萄球菌；验证铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌，梭菌反省法时的阴性对照菌采用大肠埃希菌。阴性对照菌不得检出。

结果判别 阴性菌对照组不得检出阴性对照菌。假定实验组检出实验菌，按此供试液制备法和控制菌反省法停止供试品的该 控制菌反省；假定实验组未检出实验菌，应采用培育基稀释法、离心沉淀集菌法 、薄膜过滤法、中和法等方法或结合运用这些方法消弭供试品的抑菌活性，偏重新停止方法验证。

验证实验也可与供试品的控制菌反省同时停止。 反省法

供试品的控制菌反省应按已验证的方法停止，增菌培育基的实践用量同控制菌反省方法的验证。 阳性对照实验 停止供试品控制菌反省时，应做阳性对照实验。阳性对照验的加菌量为10~100cfu，方法同供试品的控制菌反省。阳性对照实验应检出相应的控制菌。

阴性对照实验 取稀释液10ml照相应控制菌反省法反省 ，作为阴性对照。阴性对照应无菌生长。 〔1〕大肠埃希菌〔Escherichia coli) 取供试液10ml〔相当于供试品1g、1ml、

10cm2〕，直接或处置后接种至过量〔不少于100ml〕的胆盐乳糖培育基中，培育18~24小时，必要时可延伸至48小时。

取上述培育物0.2ml，接种至含5ml MUG培育基的试管内，培育，于5小时、24小时在366nm紫外线下观察，同时用未接种的MUG培育基作本底对照。假定管内培育物出现荧光，为MUG阳性，不出现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培育管的管壁参与数滴靛基质试液，液面呈玫瑰白色，为靛基质阳性；呈试剂本性，为靛基质阴性。本底对照应为MUG阴性和靛基质阴性。

如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如MUG阴性，靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃希菌；如MUG阳性、靛基质阴性，或MUG阴性、靛基质阳性，均应取胆盐乳糖培育基的培育物划线于曙红亚甲蓝琼脂培育基或麦康凯琼脂培育基的平板上，培育18～24小时。

假定平板上无菌落生长、或生长的菌落与表1所列的菌落形状特征不符，叛供试品未检出大肠埃希菌 。假定平板上生长的菌落与表1所列的菌落形状特征相符或疑似，应停止分别、纯化、染色镜检和适宜的生化实验，确认能否为大肠埃希菌。

表1 大肠埃希菌菌落形状特征

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培育基 菌 落 形 态

─────────────────────────────────────────────────────

曙红亚甲蓝 呈紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉白色、菌落中心呈琼脂 深紫色或无清楚暗色中心、圆形，稍凹陷，边缘划一，

外表润滑，湿润，常有金属光泽

──────────────────────────────────────────────────────

麦康凯琼脂 鲜桃白色或微白色，菌落中心呈深桃白色，圆形，扁平，边缘划一，外表润滑，湿润

───────────────────────────────────────────────────────

〔2〕大肠菌群〔Coliform) 取含过量〔不少于10ml〕的胆盐乳糖发酵培育基管3支，区分参与1：10的供试液1ml〔含供试品0.1g或 0.1ml〕、1：100的供试液1ml

〔含供试品0.01g或 0.01ml 〕、1：1000的供试液1ml〔含供试品0.001g或 0.001ml〕， 另取1支胆盐乳糖发酵培育基参与稀释液1ml作为阴性对看守。培育18~24小时。 胆盐乳糖发酵管假定无菌生长、或有菌生长但不产酸产气，判该管未检出大肠菌群；假定产酸产气，应将发酵管中的培育物区分划线接种于曙红亚甲蓝培育基或麦康凯琼脂培育基的平板上，培育18~24小时。

假定平板上无菌落生长，或生长的菌落与表2所列的菌落形状特征不符或为非革兰阴性无芽孢杆菌，判该管未检出大肠菌群；假定平板上生长的菌落与表2所列的菌落形状特征相符或疑似，且为革兰阴性无芽孢杆菌，应停止确证实验。

表2 大肠菌群落形状特征

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培育基 菌落形状

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曙红亚甲蓝琼脂 呈紫黑色、紫白色、白色或粉白色，圆形，扁平或稍凹陷，边缘划一，外表润滑，湿润

──────────────────────────────────────────────────────

麦康凯琼脂 鲜桃白色或粉白色，圆形，扁平 或稍凹陷，边缘划一，外表润滑，湿润

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确证实验 从上述分别平板上挑选4~5个疑似菌落，区分接种于乳糖发酵管中，培育24~48小时。假定产酸产气，判该胆盐乳糖发酵管检 出大肠菌群，否那么判未检出大肠菌群。

依据大肠菌群的检出管数，按表3报告1g或1ml供试品 中的大肠菌群数。 表3 能够的大肠菌群数表

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各供试品量的检出结果 能够的大肠菌群数

─────────────────────────────── 群数N〔个/g或ml〕

0.1g或 0.01g或 0.001g或 0.1ml 0.01ml 0.001ml

─────────────────────────────────────────────────

+ + + ＞1000 + + － 100 ＜N ＜1000 + － － 10 ＜N ＜100 － － － N ＜10

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注：+代表检出大肠菌群； －代表未检出大肠菌群。

〔3〕沙门菌〔Salmonella〕 取供试品10g或10ml，直接或处置后接种至过量〔不少于200ml〕的营养肉汤培育基中，用匀浆仪或其他适宜方法混匀，培育18~24小时。

取上述培育物1ml，接种于10ml四硫酸钠亮绿培育基中，培育18~24小时后，区分划线接种于胆盐硫乳琼脂〔或沙门、志贺菌属琼脂〕培育基和麦康凯琼脂〔或曙红亚蓝琼脂〕培育基的平板上，培育18~24小时〔必要时延伸至40~48小时〕。

假定平板上无菌生长，或生长的菌落不同于表4所列的特征，判供试品未检出沙门菌。

假定平板上生长的菌落与表4所列的菌落形状特征相符或疑似，用接种针挑选2~3个菌落区分于三糖铁琼脂培育基高层斜面上停止斜面和高层穿刺接种，培育18~24小时，如斜面未见白色、底层未见黄色；或斜面黄色、底层无黑色，判供试品未检出沙门菌。否那么，应取三糖铁琼脂培育基斜面的培育物停止适宜的生化实验和血清凝集实验，确认能否为沙门菌。

表4 沙门菌菌落形状特征

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培育基 菌 落 形 态

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胆盐硫乳琼脂 无色至浅橙色，半透明，菌落中心带黑色或全部黑色或无黑色 ──────────────────────────────────────────────────

沙门、志贺菌属琼脂 无色至淡白色，半透明或不透明，菌落中心有时带黑褐色

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曙红亚甲蓝琼脂 无色至浅橙色，透明或半透明，润滑湿润的圆形菌落

───────────────────────────────────────────────────

麦康凯琼脂 无色至浅橙色，透明或半透明，菌落中心 有时为暗色

───────────────────────────────────────────────────

〔4〕铜绿假单胞菌〔Pseudomonas aeruginosa〕 取供试液10ml〔相当于供试品1g、

1ml、10cm2〕，直接或处置后接种至过量〔不少于100ml〕的 胆盐乳糖培育基中，培育18~24小时。取上述培育物，划线接种于溴化十六烷基三甲铵琼脂培育基的平板上，培育18~24小时。

铜绿假单胞菌典型菌落呈扁平、无定形、周边分散、外表湿润，灰白色，周围时有蓝绿色素分散。如平板上无菌落生长或生长的菌落与上述菌落形状特征不符，判供试品未检出铜绿假单胞菌。如平板上

的菌落与上述菌落形状特征相符或疑似，应挑选2~3个菌落，区分接种于营养琼脂培育基斜面上，培育18~24小时。取斜面培育物停止革兰染色、镜检及氧化酶实验。

氧化酶实验 取洁净滤纸片置于平皿内，用无菌玻棒取斜面培育物涂于滤纸片上，滴加新配置的1%二盐酸二甲基对苯二胺试液，在30秒内培育物呈粉白色并逐突变为紫白色为氧化酶实验阳性，否那么为阴性。

假定斜面培育物为非革兰阴性无芽孢杆菌或氧化酶实验阴性，均判供试品未检出铜绿假单胞菌。否那么，应停止绿脓菌素实验。

绿脓菌素〔Pyocyanin)实验 取斜面培育物接种于PDP琼脂培育基斜面上，培育24小时，加三氯甲烷3~5ml至培育管中，搅碎培育基并充沛振摇。静置片刻，将三氯甲烷相移至另一试管中，参与1mol/l盐酸试液约1ml,振摇后，静置片刻，观察。假定盐酸容易呈粉白色，为绿脓菌素实验阳性，否那么为阴性。同时用未接种的PDP琼脂培育基斜面同法作阴性对照，阴性对照实验应呈阴性。

假定上述疑似菌为革兰阴性杆菌、氧化酶实验阳性及绿脓菌素实验阳性，判供试品检出铜绿假单胞菌。假定上述疑似菌为革兰阴性杆菌、氧化酶实验阳性及绿脓菌素实验阴性，应继续停止适宜的生化实验，确认能否为铜绿假单胞菌。

(5) 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus) 取供试液10ml〔相当于供试品1g、1ml、

10cm2〕，直接或处置后接种至过量〔不少于100ml〕亚碲酸钠〔钾〕肉汤〔或营养肉汤〕培育基中，培育18～24小时，必要时可延伸至48小时。取上述培育物，划线接种于卵黄氯化钠琼脂培育基或甘露醇氯化钠琼脂培育基的平板上，培育24~72小时。假定平板上无菌落生长或生长的菌落不同于表5所列特征，判供试品未检出金黄色葡萄球菌。

表5 金黄色葡萄球菌菌落形状特

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培育基 菌 落 形 态

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甘露醇氯化钠琼脂 金黄色，圆形凹陷，边缘划一，中心有黄色环，菌落直径0.7~1mm ──────────────────────────────────────────────────────

卵黄氯化钠琼脂 金黄色，圆形凹陷，边缘划一，中心有卵磷脂分解的乳浊圈，菌落直径1~2mm

──────────────────────────────────────────────────────

假定平板上生长的菌落与表5所列的菌落特征相符或疑似，应挑选2~3个菌落，区分接种于营养琼脂培育基斜面上，培育18~24小时。取营养琼脂培育基的培育物停止革兰染色，并接种于营养肉汤培育基中，培育18~24小时，作血浆凝结酶实验。

血浆凝结酶实验 取灭菌小试管3支，各参与血浆和 无菌水混合液〔1：1〕0.5ml，再区分参与可疑菌株的营养肉汤培育物〔或由营养琼脂培育基斜面培育物制备的浓菌悬液〕0.5ml、金黄色葡萄球菌营养肉汤培育物〔或由营养琼脂培育基斜面培育物制备的浓菌悬液〕0.5ml、营养肉汤或0.9%无菌氯化钠溶液0.5ml，即为实验管、阳性对看守和阴性对看守。将3管同时培育，3小时后末尾观察直至24小时。阴性对看守的血浆应活动自若，阳性 对看守血浆应凝结，假定实验管血浆凝结者为血浆凝结酶实验阳性，否那么为阴性。如阳性对看守或阴性对看守不契合规则时，应另制备血浆，重新实验。

假定上述疑似菌为非革兰阳性球菌、血浆凝结酶实验阴性，判供试品未检出金黄色葡萄球菌。 〔6〕梭菌〔Clostridium〕 取供试液10ml 〔相当于供试品1g，1ml〕2份，其中1份

置80℃保温10分钟后迅速冷却。上述2份供试液直接或处置后区分接种至100ml的庖肉培育基中。各培育基管在厌氧条件下培育72~96小时。如实验管不出现混浊、产气、消化碎肉、臭气等现象，判供试品未检出梭菌；否那么，应取上述培育物0.2ml，涂抹接种于含庆大霉素的哥伦比亚琼脂培育基平板上，在厌氧条件下培育48~72小时。假定平板上无菌落生长，判供试品未检出梭菌；假定平板上有菌落生长，应挑选2~3个菌落区分停止革兰染色和过氧化氢酶实验。

过氧化氢酶实验 取上述平板上的菌落，置洁净玻片上，滴加3%过氧化氢试液，假定菌落外表有气泡发生，为过氧化氢酶实验阳性，否那么为阴性。

假定上述可疑菌落为革兰阳性梭菌，有或无卵圆形或球形的芽孢，过氧化氢酶阴性，判供试品检出梭菌，否那么判供试品未检出梭菌。

结果判别

供试品检出控制菌或其他致病菌时，按一次检出结果为准，不再复试。 供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数其中任何一项不契合该种类项下的规则，应从同一批样品中随机抽样，复试两次，以3次结果的平均值报告菌数。

眼用制剂检出霉菌和酵母菌数时，须以两次复试结果均不得长菌，方可判供试品的霉菌和酵母菌数契合该种类项下的规则。

假定供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数及控制菌三项检验结果均契合该种类项下的规则，判供试品契合规则；假定其中任何一项不契合该种类项下的规则，判供试品不契合规则。

稀释液

稀释液配制后，应采用验证合格的灭菌顺序灭菌。

1.PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 照无菌反省法〔附录 XII B〕制备。

2.PH6.8无菌磷酸盐缓冲液、PH7.6无菌磷酸盐缓冲液 按缓冲液〔附录XV D〕配制后，过滤，分装，灭菌。

如需求，可再上述稀释液灭菌前后或灭菌后参与外表活性剂或中和剂等。

3.0.9%无菌氯化钠溶液 取氯化钠9.0g，加水溶解使成1000ml，过滤，分装，灭菌。 培育基及其制备方法

培育基可按以下处方制备，也可运用按该处方消费的契合要求的脱水培育基。 配制后，应采用验证合格的灭菌顺序灭菌。

1.营养琼脂培育基、营养肉汤培育基、硫乙醇酸盐流体培育基、改良马丁培育基及改良马丁琼脂培育基

照无菌反省法〔附录 XIII B〕制备。 2.玫瑰红钠琼脂培育基

胨 5.0g 玫瑰红钠 0.0133g

葡萄糖 10.0g 琼脂 14.0g

磷酸二氢钾 1.0g 水 1000ml 硫酸镁 0.5g

除葡萄糖、玫瑰红钠外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，参与葡萄糖、玫瑰红钠，分装，灭菌。

3.酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培育基〔YPD〕

胨 10.0g 琼脂 14.0g 酵母浸出粉 5.0g 水 1000ml 葡萄糖 20.0g

除葡萄糖外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，参与葡萄糖，分装，灭菌。 4.胆盐乳糖培育基〔BL〕

胨 20.0 磷酸二氢钾 1.3g

乳糖 5.0g 牛胆盐 2.0g 氯化钠 5.0g 〔或去氧胆酸钠〕 〔0.5g〕 磷酸氢二钾 4.0g 水 1000ml

除乳糖、牛胆盐〔或去氧胆酸钠〕外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.4±0.2，煮沸，廓清，参与乳糖、牛胆盐〔或去氧胆酸钠〕，分装，灭菌。

5.胆盐乳糖发酵培育基

取未灭菌的胆盐乳糖培育基1000ml ，参与0.04%溴甲酚紫指示液25ml，依据要求的用量分装于含倒管的试管中。灭菌。所用倒管的规格应保证产气结果的观察。

6.曙红亚甲蓝琼脂培育基〔E MB〕

营养琼脂培育基 100 ml 曙红钠指示液 2ml

20%乳糖溶液 5ml 亚甲蓝指示液 1.3~1.6ml

取营养琼脂培育基，加热溶化后，冷至60℃，按无菌操作参与灭菌的其他3种溶液，摇匀，倾注平皿。

7.麦康凯琼脂培育基〔MacC〕

胨 20.0g 1%中性红指示液 3 ml 乳糖 10.0g 琼脂 14.0g 牛胆盐 5.0g 水 1000ml 氯化钠 5.0g

除乳糖、1%中性红指示液、牛胆盐及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.2±0.2 ，参与琼脂，加热溶化后，再参与其他各成分，摇匀，分装，灭菌，冷至约60℃，倾注平皿。

8.4-甲基伞形酮葡萄苷酸〔4-methylumbelliferyl-β-D-glu-curonide,MUG〕培育基 胨 10.0g 磷酸二氢钾〔无水〕 0.9g 硫酸锰 0.5mg 磷酸氢二钠〔无水〕 6.2g

硫酸锌 0.5mg 亚硫酸钠 40mg 硫酸镁 0.1g 去氧胆酸钠 1.0g 氯化钠 5.0g MUG 75 mg 硫酸钙 50mg 水 1000ml

除MUG外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.3±0.1，参与MUG，溶解，每管分装5ml，灭菌。

9.三糖铁琼脂培育基〔TSI〕

胨 20.0g 硫酸亚铁 0.2g 牛肉浸出粉 5.0g 硫代硫酸钠 0.2g

乳糖 10.0g 0.2%酚磺酞指示液 12.5ml

蔗糖 10.0g 琼脂 12.0g

葡萄糖 1.0g 水 1000ml

氯化钠 5.0g

除三种糖、0.2%酚磺酞指示液、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后7.3±0.1，参与琼脂，加热溶化后，再参与其他各成分，摇匀，分装，灭菌，制成高底层〔2~3cm〕短斜面。

10.四硫磺酸钠亮绿培育基〔TTB〕

胨 5.0g 硫代硫酸钠 30.0g

牛胆盐 1.0 g 水 1000ml 碳酸钙 10.0g

取上述成分，混合，微温溶解，灭菌。

临用前，取上述培育基，每10ml参与碘试液0.2ml 和亮绿试液0.1ml，混匀。 11.沙门、志贺菌属琼脂培育基〔SS〕

胨 5.0g 硫代硫酸钠 8.5g 牛肉浸出粉 5.0g 中性红指示液 2.5 ml

乳糖 10.0g 亮绿试液 0.33ml 牛胆盐 8.5 g 琼脂 16.0g 枸橼酸钠 8.5 g 水 1000ml

枸橼酸铁铵 1.0 g

除乳糖、中性红指示液、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.2±0.1，滤过，参与琼脂，加热溶化后，再参与其他各成分，摇匀，灭菌，冷至60℃，倾注平皿。

12.胆盐硫乳琼脂培育基〔DHL〕

胨 20.0g 枸橼酸钠 1.0g 牛肉浸出粉 3.0g 枸橼酸铁铵 1.0g

乳糖 10.0 g 中性红指示液 3ml

蔗糖 10.0 g 琼脂 16.0g 去氧胆酸钠 1.0g 水 1000ml 硫代硫酸钠 2.3 g

除糖、指示液及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.2±0.1 ，参与琼脂，加热溶化后，再参与其他成分，摇匀，冷至60℃，倾注平皿。

13.溴化十六烷基三甲铵琼脂培育基

胨 10.0 g 溴化十六烷基三甲铵 0.3g 牛肉浸出粉 3.0g 琼脂 14.0g

氯化钠 5.0g 水 1000ml

除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.5±0.1，参与琼脂，加热溶化后，分装，灭菌，冷至60 ℃，倾注平皿。

14.亚蹄酸盐肉汤培育基

临用前，取灭菌的营养肉汤培育基，每100ml 中参与新配制的1%亚碲酸钠〔钾〕试液0.2ml，混匀，即得。

15.卵黄氯化钠琼脂培育基

15.卵黄氯化钠琼脂培育基

胨 6.0g 10%氯化钠卵黄液 100ml 牛肉浸出粉 1.8g 琼脂 14.0g

氯化钠 30.0g 水 650ml

除10%氯化钠卵黄液外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.6±0.1，灭菌，待冷至约60℃，以无菌操作参与10%氯化钠卵黄液，充沛振摇，倾注平皿。

10%氯化钠卵黄液的制备 取新颖鸡蛋1个，以免菌操作取出卵黄，放入10%无菌氯化钠溶液100ml ，充沛振摇即得。

16.甘露醇氯化钠琼脂培育基

胨 10.0g 酚磺酞指示液 2.5ml 牛肉浸出粉 1.0g 琼脂 14.0g

甘露醇 10.0g 水 1000ml 氯化钠 75.0g

除甘露醇、酚酞磺指示液及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.4±0.2，参与琼脂，加热溶化后，滤过，分装，灭菌，冷至60℃，倾注平皿。

17.乳糖发酵培育基

胨 20.0g 乳糖 10.0g 0.04%溴甲酚紫 水 1000ml 指示液 25ml

除0.04%溴甲酚紫指示液外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.2±0.2，参与指示液，分装于含倒管的小试管中，每管3ml。灭菌。

18.绿脓菌素〔pyocyanin)测定用培育基〔PDP琼脂培育基〕

胨 20.0g 甘油 10ml 氯化镁〔无水〕 1.4g 琼脂 14.0g 硫酸钾〔无水〕 10.0g 水 1000ml

取胨、氯化镁、硫酸钾和水混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.3±0.1，参与甘油及琼脂，加热溶化，混匀，分装于试管，灭菌，置成斜面。

19.庖肉培育基

牛肉碎块的制备 取新颖牛肉，除去脂肪和筋腱，加蒸馏水煮沸约10分钟，切成约5mm3的小块，称重，按1：3〔肉：水〕加蒸馏水，置4~10℃ 浸18~20小时后，煮沸1小时，用白布过滤〔滤液即为1：3牛肉浸液〕，肉渣用自来水漂洗2次，然后参与过量氢氧化钠溶液，搅拌，使PH在8.4左右，浸泡过夜，次日倾去下层水，用蒸馏水冲洗2~3次，放在纱布上，自动沥干〔不要挤压〕。将 肉渣铺在搪瓷盘上，灭菌，于80~100℃烘干，筛去碎屑，装瓶，坚持枯燥，备用。

庖肉培育基的制备 将上述碎肉块装入适宜的容器中，再参与营养肉汤培育基，碎肉的量为1.5%，调理PH使灭菌后为7.3±0.1。灭菌。

20.哥伦比亚琼脂培育基

酪蛋白胰酶消化物 10.0g 肉胃酶消化物 5.0g

心胰酶消化物 3.0g 酵母浸出粉 5.0g

玉米淀粉 1.0g 氯化钠 5.0g

琼脂 15.0 g 水 1000ml

除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调理PH值使灭菌后为7.3±0.2，参与琼脂，加热溶化，滤过，分装，灭菌，冷至45~50℃，参与相当于20mg庆大霉素的无菌硫酸庆大霉素，混匀，倾注平皿。

试液

十四烷酸异丙酯 Isopropyl Myristate ［C17H34O2=270.46］

本品为无色液体。溶于乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷或甲苯，不溶于水、甘油或丙二醇。约208℃分解。

二盐酸二甲基对苯二胺 N,N-dimethyl-p-phenylenedi-amine Dihydrochloride ［C8H12N2.3HCL=209.12］

本品为白色或灰白色结晶性粉末；置空气中色突变暗；易吸潮。在水或乙醇中溶解。 溴化十六烷基三甲铵 Cetyl Trimethylammonium Bromide ［C19H42BrN=3.46］ 本品为白色结晶。在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。

中性红 Neutral Red ［C15H17N4Cl=288.78］ 本品为深绿色或宗黑色粉末。在水或乙醇中溶解。 牛肉浸出粉 Beef Extract Powder 本品为米黄色粉末，在水中溶解。 牛胆盐 Ox Bile Salt

本品为淡黄色或黄棕色粉末，味苦而甜，具吸湿性。在水或醇中易溶。 甘露醇 Mannitol ［C6H14O6=182.17］

本品为白色结晶；味甜。在水中溶解，在乙醇中微溶。

4-甲基伞形酮葡萄苷酸 4-Methylumbelliferyl-β-D-Glu-curonide,MUG ［C18H16O9=376.3］

本品为白色针状结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解。在稀氢氧化钠溶液中分解。 去氧胆酸钠 Sodium Deoxycholate ［C24H39NaO4=414.56］ 本品为白色结晶性粉末，味苦。易溶于水，微溶于醇，不溶于醚。 亚碲酸钠 Sodium Tellurite ［Na2TeO3=221.58］ 本品为白色粉末。在热水中易溶，在水中微溶。

玫瑰红钠〔四氯四碘荧光素钠〕 Rose Bengal Sodium Salt ［C20H2Cl4I4Na2O5=1017.6］

本品为棕白色粉末。在水中溶解，溶液呈紫色，无荧光；在硫酸中溶解，溶液为棕色。 单硬脂酸甘油酯 Glycerol Monostearte ［C21H42O4=358.56］

本品为白色或黄色腊状。在热无机溶剂或矿物油中溶解，在水中不溶，但与水能乳化。 枸橼酸钠 Sodium Citrate ［C6H5Na3O7.2H2O=294.10］ 本品为白色结晶或粉末。在水中易溶，在乙醇中不溶。

枸橼酸铁铵 Ammonium Ferric Citrate ［C12H22FeN3O14=488.16］

本品为棕白色或绿色鳞片或粉末，易溶解，见光易恢复成亚铁。在水中溶解，在醇或醚中不溶。 胰蛋白胨 Tryptone

本品为米黄色粉末。在水中溶解。

硫酸锌 Zinc Sufate ［ZnSO4.7H2O=287.56］

本品为白色结晶、颗粒或粉末。在水中易溶，在甘油中溶解，在乙醇中微溶。 硫酸锰 Manganese Sulfate ［MnSO4.H2O=169.02］ 本品为粉白色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。

酪蛋白胰酶消化物〔胰酪胨或酪胨〕 Pancreatic Digest of Casein

本品为黄色或浅黄色颗粒。以干酪素为原料经胰酶水解、活性炭脱色处置、精制而成。 试 液

二盐酸二甲基对苯二胺试液 取二盐酸二甲基对苯二胺0.1g，加水10ml,即得。 需新颖大批配制，于冷处避光保管，如试液变成红褐色，不可运用。

亚碲酸钠〔钾〕试液 取亚碲酸钠〔钾〕0.1g ，加新颖 煮沸后冷至50℃的水10ml使溶解。 玫瑰红钠试液 取玫瑰红钠0.1g，加水使溶解成75ml。 亮绿试液 取亮绿0.1g，加水100ml 使溶解。

盐酸试液 取盐酸8.4 ml，加水使稀释成100 ml 。

靛基质试液 取对二甲氨基甲醛5.0g，参与戊醇 〔或丁醇〕75ml，充沛振摇，使完全溶解后，再取浓盐酸25ml冉冉滴入，边加边振摇，以免骤热招致溶液色泽变深，或取对二甲氨基苯甲醛1.0g，参与95%乙醇 95 ml，充沛振摇，使完全溶解后，取盐酸20ml冉冉滴入。

碘试液 取碘6g与碘化钾5g，加水20ml使溶解。

过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液〔30%〕，加水稀释 成3%的溶液，临用时配制。

指示液

中性红指示液 取中性红1.0g，研细，加95%乙醇60ml使溶解，再加水至100ml。 变色范围PH6.8~8.0〔红→黄〕。

亚甲蓝指示液 取亚甲蓝0.5g，加水使溶解成1000ml。

酚磺酞指示液 取酚磺酞1.0g，加1mol/L氢氧化钠溶液2.82ml，使溶解，再加水至 100ml。

变色范围PH6.8~8.4〔黄→红〕。

溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫1.6g，加95%乙醇使溶解成100ml。 变色范围PH5.2~6.8〔黄→紫〕。

曙红钠指示液 取曙红钠2.0g，加水使溶解成100ml。 微生物规范

非无菌药品的微生物规范是基于药品的给药途径和对患者安康潜在的危害而制定的。药品的消费、贮存、销售进程中的检验，中药提取物及辅料的检验，新药规范制定，出口药品规范复核，调查药质量量及仲裁等，除另有规则外，其微生物均以本规范为依据。

1.制剂通那么、种类项下要求无菌的制剂及标示无菌的制剂 应契合无菌反省法规则。 2.口服给药制剂

2.1 不含药材原粉的制剂

细菌数 每1g不得过1000个。每1ml 不得过100个。 霉菌和酵母菌数 每1g或1ml 不得过100个。

大肠埃希菌 每1g或1ml 不得检出。 2.2 含药材原粉的制剂

细菌数 每1g不得过10 000个〔丸剂每1g不得过30 000个〕。每1ml不得过500个。 霉菌数和酵母菌数 每1g或1ml不得过100个。 大肠埃希菌 每1g或1ml不得检出。

大肠菌群 每1g应小于100个。每1ml应小于10个。 2.3 含豆豉、神曲等发酵成分的制剂

细菌数 每1g不得过100 000个。每1ml不得过1000个。 霉菌和酵母菌数 每1g不得过500个。每1ml不得过100个。 大肠埃希菌 每1g或1ml不得检出。

大肠菌群 每1g应小于100个。每1ml应小于10个。 3.局部给药制剂

3.1 用于手术、烧伤及严重创伤的局部给药制剂 应契合无菌反省法规则。 3.2 用于表皮或黏膜不完整的含药材原粉的局部给药制剂

细菌数 每1g或10cm2 不得过1000个。每1ml不得过100个。 霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。

金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。 3.3 用于表皮或黏膜完整的含药材原粉的局部给药制剂

细菌数 每1g或10cm2 不得过10 000个。每1ml不得过100个。 霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。

金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。 3.4 眼部给药制剂

细菌数 每1g或1ml不得过10个。

霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得检出。

金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌每1g、1ml 不得检出。

3.5耳、鼻及呼吸道吸入给药制剂

细菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。

霉菌和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过10个。

金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。 大肠埃希菌 鼻及呼吸道给药的制剂 每1g、1ml或10cm2 不得检出。 3.6 阴道、尿道给药制剂

细菌数 每1g或1ml 不得过100个。

霉菌数和酵母菌数 每1g或1ml 应小于10个。

金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、梭菌 每1g或1ml 不得检出。 3.7 直肠给药制剂

细菌数 每1g不得过1000个。每1ml 不得过100个。 霉菌和酵母菌数 每1g或1ml不得过100个。

金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌 每1g或1ml 不得检出。 3.8 其他局部给药制剂

细菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。

霉菌和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2不得过100个。

金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。

4.含植物组织〔包括提取物〕及植物类原药材粉〔蜂蜜、王浆、植物角、阿胶除外〕的口服给药制剂 每10g或10 ml还不得检出沙门菌。

5. 有兼用途径的制剂 应契合各给药途径的规范。 6.霉变、长螨者 以不合格论。

7.中药提取物及辅料 参照相应制剂的微生物规范执行。

无菌反省法〔2005年版 一部〕

附录ⅩⅢ B. 无菌反省法

无菌反省法系用于反省药典要求无菌的药品、原料、辅料及其他种类能否无菌的一种方法。假定供试品契合无菌反省法的规则，仅说明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。

无菌反省应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中停止，其全进程中必需严厉遵守无菌操作，防止微生物污染。单向流空气区、任务台面及环境应活期按«医药工业洁净室〔区〕悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法»的现行国度规范停止洁净度验证。

隔离系统按相关的要求停止验证，其外部环境的洁净度须契合无菌反省的要求。 培 养 基 培育基的制备

培育基可按以下处方制备，也可运用按该处方消费的契合规则的脱水培育基。配制后应采用验证合格的灭菌顺序灭菌。制备好的培育基应保管在2~25℃、避光的环境。培育基假定保管于非密闭容器中，普通在三周内运用；假定保管于密闭容器中，普通可在一年内运用。

1.硫乙醇酸盐流体培育基(用于培育好氧菌、厌气菌)

酪胨〔胰酶水解〕 15g 氯化钠 2.5g

葡萄糖 5g 新配制的0.1％刃天青溶液 1.0ml

L-胱氨酸 0.5g

硫乙醇酸钠 0.5g 琼脂 0.75g (或硫乙醇酸0.3ml) 水 1000ml 酵母浸出粉 5g

除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解后，调理pH为弱碱性，煮沸，滤清，参与葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调理pH值使灭菌后为7.1±0.2，分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应契合培育完毕后培育基氧化层〔粉白色〕不超越培育基深度的1/2。灭菌。 在供试品接种前, 培育基氧化层的高度不得超越培育基深度的1/5，否那么,须经100℃水浴加热至粉白色消逝〔不超越20分钟〕迅速冷却, 只限加热一次，并应防止被污染。

硫乙醇酸盐流体培育基置30~35℃培育。 2.改良马丁培育基〔用于培育真菌〕

胨 5.0g 磷酸氢二钾 1.0g

酵母浸出粉 2.0g 硫酸镁 0.5g

葡萄糖 20.0g 水 1000ml 除葡萄糖外，取上述成分混合，微温溶解，调理pH值约为6.8，煮沸,参与葡萄糖溶解后，摇匀，滤清，调理pH值使灭菌后为6.4±0.2，分装，灭菌。

改良马丁培育基置23~28℃培育。 3.选择性培育基

按上述硫乙醇酸盐流体培育基或改良马丁培育基的处方及制法，在培育基灭菌或运用前参与过量的中和剂或外表活性剂，如聚山梨酯80〔用于非水溶性供试品〕等。中和剂或外表活性剂的用量应经过验证。

4.营养肉汤培育基

胨 10g 牛肉浸出粉 3.0 g 氯化钠 5g 水 1000ml

取上述成分混合，微温溶解，调理pH为弱碱性，煮沸，滤清，调理pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。

5.营养琼脂培育基

按上述营养肉汤培育基的处方及制法，参与14.0g琼脂，调理pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。

6.改良马丁琼脂培育基

按改良马丁培育基的处方及制法，参与14.0g琼脂，调理PH值使灭菌后为6.4±0.2，分装，灭菌。 培育基的适用性反省

无菌反省用的硫乙醇酸盐流体培育基及改良马丁培育基等应契合培育基的无菌性反省及灵敏度反省的要求。本反省可在供试品的无菌反省前或与供试品的无菌反省同时停止。

无菌性反省 每批培育基随机不少于5支〔瓶〕，培育14天，应无菌生长。 灵敏度反省。

菌种 培育基灵敏度反省所用的菌株传代次数不得超越5代〔从菌种保管中心取得的冷冻枯燥菌种为第0代〕，并采用适宜的菌种保藏技术，以保证实验菌株的生物学特性。

金黄色葡萄球菌〔Staphylococcus aureus)［CMCC〔B〕 26 003］ 铜绿假单胞菌 (Pseudomonas aeruginosa) ［CMCC〔B〕 10 104］

枯草芽孢杆菌 (Bacillus subtilis ) ［CMCC〔B〕 63 501］

生孢梭菌 (Clostridium sporogenes) [CMCC(B) 941]

白色念珠菌 (Candida albicans) [CMCC(F) 98 001]

黑曲霉 (Aspergillus niger ) [CMCC(F) 98 003]

菌液制备 接种金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的新颖培育物至营养肉汤获营养琼脂培育基中，接种生孢梭菌的新颖培育物至硫乙醇酸盐流体培育基中，30~35℃培育18~24小时；接种白色念株菌的新颖培育物至改良马丁培育基或改良马丁培育基中，23~28 ℃培育24~48小时，上述培育物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml 含菌数小于100cfu 〔菌落构成单位〕的菌悬液。接种黑曲霉的新颖培育物至改良马丁琼脂斜面培育基上，23~28℃培育5~7天，参与3~5ml0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。然后，吸出孢子悬液〔用管口带有薄的无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细吸管〕至无菌试管内，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml 含孢子数小于100cfu 的孢子悬液。

培育基接种 取每管装量为12ml的硫乙醇酸盐流体培育基9支，区分接种小于100cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2支，另1支不接种作为空白对照，培育3天；取每管装量为9ml 的改良马丁培育基5支，区分接种小于100cfu 的白色念株菌、黑曲霉各2支，另1支不接种 作为 空白对照，培育5天。逐日观察结果。

结果判别 空白对看守应无菌生长，假定加菌的培育基管菌生长良好，判该培育基的灵敏度反省契合规则。

稀释液、冲洗液及其制备方法

稀释液、冲洗液配制后应采用验证合格的灭菌顺序灭菌。

1. 0.1%蛋白胨水溶液 取蛋白胨1.0g，加水1000 ml ，微温溶解，滤清，调理PH 值至7.1±0.2，分装，灭菌。

2.PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液 取磷酸二氢钾3.56g、磷酸氢二钠7.23 g 、氯化钠 4.30g 、蛋白胨1.0g，加水1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。

如需求，可在上述稀释液或冲洗液的灭菌前或灭菌后参与外表活性剂或中和剂等。 方法验证实验

当树立药品的无菌反省法时，应停止方法的验证，以证明所采用的方法适宜于该药品的无菌反省。假定药品的组分或原检验条件发作改动时，反省方法应重新验证。

验证时，按〝供试品的无菌反省〞的规则及以下要求停止操作。对每一对实验菌应逐一停止验证。 菌种及菌液制备 同培育基灵敏度反省。

薄膜过滤法 将规则量的供试品薄膜过滤法过滤，冲洗，在最后 一次 的冲洗液中参与小于100cfu的实验菌，过滤。取出滤膜接种至硫乙醇酸盐流体培育基或改良马丁培育基中，或将培育基加至滤筒内。另取一装有同体积培育基的容器，参与等量实验菌，作为对照。按规则温度培育3~5天 。各实验菌同法操作。

直接接种法 取契合直接接种法培育基用量要求的硫乙醇酸盐流体培育基8管，区分接入小于100cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2管；取契合直接接种法培育基用量要求的改良马丁培育基4管，区分接入小于100cfu的白色念株菌、黑曲霉各2管。其中1管接入规则量的供试品，另1管作为对照品，按规则的温度培育3~5天。

结果判别 与对看守比拟，如含供试品各容器中的实验菌均生长良好，那么供试品的该检验条件下无抑菌作用或其抑菌作用可以疏忽不计，照此反省法和反省条件停止供试品的无菌反省。如含供试品的任一容器中微生物生长微弱、缓慢或不生长，那么供试品的该检验量在该检验条件下有抑菌作用，可采用添加冲洗量，或添加培育基的用量，或运用中和剂或改换滤膜种类等方法，消弭供试品的抑菌作用，偏重新停止方法验证。

方法验证实验夜可与供试品的无菌反省同时停止。 供试品的无菌反省

检验数量 检验数量是指一次实验所用供试品最小包装容器的数量。除另有规则外，出厂产品按表1规则；上市产品监视反省按表2、表3规则。表1、表2、表3中最少检验数量不包括阳性对照实验的供试品用量。普通状况下，供试品无菌反省假定采用薄膜过滤法，应添加1/2的最小检验数量作阳性对照用；假定采用直接接种法，应添加供试品1支〔或瓶〕作阳性对照用。

检验量 使指一次实验所用的供试品总量〔g或ml〕。除另有 规则外 ，每份培育基接种供试品的量按表2、表3规则。采用直接接种 法时，假定每支〔瓶〕供试品的装量按规则足够接种两份培育基，那么应区分接种硫乙醇酸盐流体培育基和改良马丁培育基。采用薄膜过滤法时，检验量应不少于直接接种法的供试品总接种量，只需供试品特性允许，应将一切容器内的全部内容物过滤。

阳性对照 应依据供试品特性选择阳性对照菌：无抑菌作用及抗细菌的供试品，以金黄色葡萄球菌为对照菌；抗厌氧菌的供试品，以生孢梭菌为对照菌；抗真菌的供试品，以白色念株菌为对照菌。阳性对照实验的菌液制备同培育基灵敏度反省，加菌量小于100cfu，供试品用量同供试品无菌反省每份培育基接种的样品量。阳性对看守培育48~72小时应生长良好。

阴性对照 供试品无菌反省时，应取相应溶剂和稀释液同法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。

无菌实验进程中，假定需运用外表活性剂、灭活剂、中和剂等试剂，应证明其有效性，且对微生物生长及存活无影响。

无菌反省法包括薄膜过滤法和直接接种法。只需供试品性状允许，应采用薄膜过滤法。停止供试品无菌反省时，所采用的反省方法和检验条件应与验证的方法相反。

操作时，用适宜的消毒液对供试品容器外表停止彻底消毒。假设容器内有一定的真空度，可用适宜的无菌器材〔如带有除菌过滤器的针头〕，向供试品容器内导入无菌空气，再按无菌操作开启容器取出内容物。

供试品处置及接种培育基

除另有规则外，按以下方法停止。 1.薄膜过滤法

薄膜过滤法应优先采用封锁式薄膜过滤器，也可运用 普通薄膜过滤器。无菌反省用的滤膜孔径应不大于0.45um，直径约为50mm 。依据供试品及其溶剂的特性选择滤膜材质。滤器及滤膜运用前应采用适宜的方法灭菌。运用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。

水溶性供试液过滤前先将大批的冲洗液过滤以润湿滤膜。油类供试品，其滤膜和过滤器在运用前应充沛枯燥。为发扬滤膜的最大过滤效率，应留意坚持供试品溶液及冲洗液掩盖整个滤膜外表。供试液经薄膜过滤后，假定需求用冲洗液冲洗滤膜，每张滤膜每次冲洗量为100ml，且总冲洗量不宜过大，以防止滤膜上的微生物受损伤。

水溶液供试品 取规则量，直接过滤，或混合至含过量稀释液的无菌容器内，混匀，立刻过滤。如供试品具有抑菌作用或含防腐剂，须用过量的冲洗液冲洗滤膜，冲洗次数不得少于三次。冲洗后，如用封锁式薄膜过滤器，区分将100ml硫乙醇酸盐流体培育基及改良马丁培育基参与相应的滤筒内。如采用普通薄膜过滤器，取出滤膜，将其剪成3等份，区分置于含50ml硫乙醇酸盐流体培育基及改良马丁培育基的容器中，其中一份做阳性对照用。

可溶于水的固剂供试品 取规则量，加适宜的稀释液溶解或按标签说明复溶，然后照水溶液供试品项下的方法操作。

非水溶性制剂供试品 取规则量，直接过滤；或混合溶于含聚山梨酯80或其他适宜乳化剂的稀释液中，充沛混合，立刻过滤。用含0.1%~1%聚山梨酯80的冲洗液冲洗滤膜至少三次。滤膜于含或不含聚山梨酯80的培育基中培育。培育基接种照水溶液供试品项下的方法操作。

可溶于十四烷酸异丙酯的膏剂和黏性油剂供试品 取规则量，混合至过量的无菌十四烷酸异丙酯中，猛烈振摇，使供试品充沛溶解，假设需求可适当加热，但温度不得超越44 ℃，趁热迅速过滤。假定无法过滤，应加 入不少于 1000ml的稀释液，充沛振摇萃取，静置，取下层水相作为供试液过滤。过滤后滤膜冲洗及培育基接种照非水溶性制剂供试品项下的方法操作。

无菌气〔喷〕雾剂供试品 取规则量，将各容器置冰室冷冻约1小时。以无菌操作迅速在容器上端钻一小孔，释放抛射剂后再无菌开启容器，然后照水溶液或非水溶性制剂供试品项下的方法操作。

装有药物的注射器供试品 取规则量，装上无菌针头 〔非包装中所佩带的〕，假定需求可吸入稀释液或用标签所示的溶剂溶解，然后照水溶液或非水溶性制剂供试品项下的方法操作。同时应采用直接接种法 停止包装中所配带的无菌针头的无菌反省。

2. 直接接种法

直接接种法即每支〔或瓶〕供试品按规则量区分接种至各 含硫乙醇酸盐流体培育基和改良马丁培育基的容器中。除另有规则外，每个容器中的培育基的用量应契合接种的供试品体积不得大于培育基体积的10%，同时，硫乙醇酸盐流体培育基每管装量不少于15ml，改良马丁培育基每管装量不少于10ml。培育基的用量和高度同方法验证实验；每种培育基接种的管数同供试品的检验数量。

混悬液等非廓清水溶液供试品 取规则量接种至各管培育基中。

固剂供试品 取规则量直接接种至各管培育基中，或参与适宜的稀释液溶解，或按标签说明复溶后，取规则量接种至各管培育基中。

非水溶性制剂供试品 取规则量，混合，参与过量的聚山梨酯80或其他适宜的乳化剂及稀释剂使其乳化，接种至各管培育基中。或直接接种至聚山梨酯80或其他适宜乳化剂的各管培育基中。

培育及观察

上述含培育基的容器按规则的温度培育14天 。培育时期应逐日观察并记载能否有菌生长。如在参与供试品后、或在培育进程中，培育基出现混浊，培育14天后，不能从外观上判别有无微生物生长，可取该培育基液过量转种至同种新颖培育基中或划线接种于斜面培育基上，细菌培育2天、真菌培育3天，观察接种的同种新颖培育基能否再出现混浊或斜面能否有菌生长；或取培育液涂片，染色，镜检，判别能否有菌。

结 果 判 断

假定供试品均廓清，或虽显混浊但经确证无菌生长，判供试品契合规则；假定供试品管中任何一管显混浊并确证有菌生长，判供试品不契合规则，除非能充沛证明实验结果有效，即生长的微生物非供试品所含。当契合以下至少一个条件时，方可判实验结果有效：

〔1〕无菌反省实验所用的设备及环境的微生物监控结果不契合无菌反省法的要求； 〔2〕回忆无菌实验进程，发现有能够惹起微生物污染的要素。 〔3〕阴性对看守有菌生长；

〔4〕供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌 实验中所运用的物品和〔或〕无菌操作技术不当惹起的。

实验假定经确认有效，应重试。重试时，重新取同量供试品，依法重试，假定无菌生长，判供试品契合规则；假定有菌生长，判供试品不契合规则。

表1 批出厂产品最少检验数量

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供试品 批产量N〔个〕 每种培育基最少检验数量

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注射剂

≤100 10%或4个〔取较多者〕 100〈N≤500 10个

〉500 2%或20个〔取较少者〕

大体积注射剂〔＞100ml〕 2%或10个〔取较少者〕

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眼用及其他非注射产品

≤200 5%或2个〔取较多者〕 ＞200 10个

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桶装固体原料

≤4 每个容器

4 〈N≤50 20%或4个容器〔取较大者〕 ＞50 2%或10个〔取较大者〕

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注：假定每个容器中的装量缺乏接种两种培育基，那么表中的检验数量应加倍。

表2 上市抽验样品〔液剂〕的最少检验量

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供试品装量V〔ml〕 每支样品接入每管 最少检验数量 培育基的最少样品量 〔瓶或支〕

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≤1 全量 20 ①

1 ＜V＜5 半量 10 5≤V＜20 2ml 10 20≤V＜50 5ml 10 50≤V＜100 10ml 10 50≤V＜100〔静脉给药〕 半量 10 100≤V≤500 半量 6 V＞500 500 ml 6

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①每种培育基各接种10支供试品。

表3 上市抽验样品〔固剂〕的最少 检验量

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供试品装量M 每支样品接入每管培 最少检验数量 /支、瓶或个 养基的最少样品量 〔瓶或支〕

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M＜50mg 全量 20①

50mg≤V＜300mg 半量 10

300mg≤V＜5g 150mg 10

M≥5g 500mg 10② ───────────────────────────────────────────────────

①每种培育基各接种10支供试品。

②桶装固体原料的最少检验数量为4个包装。

细菌内毒素反省法〔2005年一部〕

附录ⅩⅢ D 细菌内毒素反省法

本法系应用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌发生的细菌内毒素，以判别供试品中细菌内毒素的限量能否契合规则的一种方法。

细菌内毒素反省包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时，可运用其中任何一种方法停止实验。当测定结果有争议时，除另有规则外，以凝胶法结果为准。

内毒素的量用内毒素单位(EU)表示。

细菌内毒素国度规范品系自大肠埃希菌提取精制而成。用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素任务规范品的效价。

细菌内毒素任务规范品系以细菌内毒素国度规范品为基准标定其效价，用于实验中鲎试剂灵敏度复核、搅扰实验及各种阳性对照。

凝胶法细菌内毒素反省用水系指内毒素含量小于0.015EU/ml的灭菌注射用水。 光度测定法用的细菌内毒素反省用水，其内毒素的含量应小于0.005EU/ml 。

实验所用器皿需经处置，以去除能够存在的外源性内毒素，常用的方法是250℃干烤至少60分钟，也可采用其他确证不搅扰细菌内毒素的适宜方法。假定运用塑料器械，如微孔板和微量加样器配套的吸头号，应选用标明无内毒素并且对实验无搅扰的器械。实验操作进程应防止微生物的污染。

供试品溶液的制备 某些供试品需停止复 溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。普通要求供试品溶液的PH值在6.0~8.0的范围内。关于过酸、过碱或自身有缓冲才干的供试品，需调理被测溶液〔或其稀释液〕的PH值，可运用酸、碱溶液或鲎试剂消费厂家引荐的适宜的缓冲液调理PH值。酸或碱溶液须用细菌内毒素反省用水在已去除内毒素的容器中配制。缓冲液必需经过验证不含内毒素和搅扰因子。

内毒素限值确实定 药品、生物制品的细菌内毒素限值〔L〕普通按以下公式确定： L=K/M

式中 L为供试品的细菌内毒素限值，以EU/ml、EU/mg 或EU/U〔活性单位〕表示；

K为人每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/(kg.h)表示，注射剂K=5EU/(kg.h)，放射性药品注射剂K=2.5EU/(kg.h)，鞘内用注射剂K=0.2EU/(kg.h)；

M为人用每公斤体重每小时的最大供试品剂量，以ml/(kg.h)、mg/(kg.h)或U/(kg.h) 表示，人均体重按60kg计算，注射时间假定缺乏1小时，按1小时计算。

按人用剂量计算限值时，如遇特殊状况，可依据消费和临床用药实践状况做必要调整，但需说明理由。

确定最大有效稀释倍数〔M VD〕 最大有效稀释倍数是指在实验中供试品溶液被允许稀释的最大倍数，在不超越此稀释倍数的浓度下停止内毒素限值的检测。

用以下公式来确定MVD： MVD=CL/λ

式中 L为供试品的细菌内毒素限值；

C为供试品溶液的浓度，当L以EU/ml表示时，那么C等于1.0ml/ml，当L以EU/mg或EU/U 表示时，C的单位需为mg/ml或U/ml。如供试品为注射用无菌粉末或原料药，那么MVD取1，可计算供试品的最小有效稀释浓度C =λ/L；

λ 为在凝胶法中鲎试剂的标示灵敏度〔EU/ml〕，或是在 光度测定法中所运用的规范曲线上最低的内毒素浓度。

方法1 凝胶法

凝胶法系经过鲎试剂与内毒素发生凝集反响的原理来检测或半定量内毒素的方法。 鲎试剂灵敏度复核实验 在本反省法规则的条件下，使鲎试剂发生凝集的内毒素的最低浓度即为鲎试剂的标示灵敏度，用EU/ml表示。当运用新批号的鲎试剂或实验条件发作了任何能够影响检验结果的改动时，应停止鲎试剂灵敏度复核实验。

依据鲎试剂灵敏度的标示值(λ),将细菌内毒素国度规范品或细菌内毒素任务规范品用细菌内毒素反省用水溶解，在旋涡混合器上混合15分钟，然后制成2.0λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素规范溶液，每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30秒钟。取分装有0.1ml 鲎试剂溶液的10mm *75mm试管或复溶后的0.1ml/支规格的鲎试剂原安瓿18支，其中16管区分参与0.l ml 不同浓度的内毒素规范溶液，每一个内毒素浓度平行做4管；另外2管参与0.1 ml 细菌内毒素反省用水作为阴性对照。将试管中溶液悄然混匀后，封锁管口，垂直放入37℃±1℃的恒温器中，保温60分钟± 2分钟。

将试管从恒温器中悄然取出，渐渐倒转180°，假定管内构成凝胶，并且凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；未构成凝胶或构成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。保平和拿取试管进程应防止遭到振动形成 假阴性结果。

当最大浓度2 λ管均为阳性，最低浓度0.25λ管均为阴性，阴性对看守为阴性，实验方为有效。按下式计算反响终点浓度的几何平均值，即为鲎试剂灵敏度的测定值〔λc〕。

ΣX

λc＝lg<-1>─── 4

式中X为反响终点浓度的对数值(lg)。反响终点浓度是指系列 递减的内毒素浓度中最后一个呈阳性结果的浓度。

当λc在0.5λ～2.0λ(包括0.5λ和2.0λ)时，方可用于细菌内毒素反省，并以标示灵敏度λ 为该批鲎试剂的灵敏度。

搅扰实验。按表1制备溶液A、B、C和D，运用的供试品溶液应为未检验出内毒素且不超越最大有效稀释倍数〔MVD〕的溶液，按鲎试剂灵敏度复核实验项下操作。

只要当溶液A和阴性对照溶液D的一切平行管都为阴性，并且系列溶液C的结果在鲎试剂灵敏度复核范围内时，实验方为有效。按以下计算系列溶液C和B的反响终点浓度的几何平均值〔Es和Et〕。

Es=1/lg〔ΣXs/4) Et=1/lg〔ΣXt/4)

式中 Es、Et区分为系列溶液C和溶液B的反响终点浓度的对数值(lg)。

当Es在0.5λ ~2λ〔包括0.5λ 和2λ〕及Et在0.5Es~2Es〔包括0.5Es和2Es〕时，以为供试 品在该浓度下无搅扰作用。假定供试品溶液在小于MVD的稀释倍数下对实验有搅扰，应将供试品溶液停止不超越MVD的进一步稀释，再重复搅扰实验。

表1 凝胶法搅扰实验溶液的制备

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编号 内毒素浓度/配制 稀释用液 稀释 所含内毒 平行 内毒素的溶液 倍数 素的浓度 管数

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A 无/供试品溶液 2

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B 2λ/供试品溶液 供试品溶液 1 2 λ 4

2 1λ 4 4 0.5λ 4 8 0.25λ 4

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C 2λ/反省用水 反省用水 1 2 λ 4

2 1λ 4 4 0.5λ 4 8 0.25λ 4

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D 无/反省用水 2

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注：A为供试品溶液；B为搅扰实验系列；C为鲎试剂标示灵敏度的对照系列；D为阴性对照。 可经过对供试品停止更大倍数的稀释或经过其他适宜的方法〔如过滤、中和、透析或加热处置等〕扫除搅扰。为确保所选择的处置方法能有效地扫除搅扰且不会使内毒素失掉活性，要运用预先添加了规范内毒素再经过处置的供试品溶液停止搅扰实验。

当停止新药的内毒素反省实验前，或无内毒素反省项的种类树立内毒素反省法时，须停止搅扰实验。 当鲎试剂、供试品的配方、消费工艺改动或实验环境中发作了任何有能够影响实验结果的变化时，须重新停止搅扰实验。

反省法

〔1〕凝胶限量实验

按表2制备溶液A、B、C和D。运用稀释倍数为MVD并且曾经扫除搅扰的供试品溶液来制备溶液A和B。按鲎试剂灵敏度复核实验项下操作。

表2 凝胶限量实验溶液的制备

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编号 内毒素浓度/配制内毒素的溶液 平行管数

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A 无/供试品溶液 2

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B 2λ/供试品溶液 2

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C 2λ /反省用水 2

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D 无/反省用水 2

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注：A为供试品溶液；B为供试品阳性对照；C为阳性对照；D为阴性对照。

结果判别 保温60分钟±2分钟后观察结果。假定阴性对照溶液D的平行管均为阴性，供试品阳性对照溶液B的平行管均为阳性，阳性对照溶液C的平行管均为阳性，实验有效。

假定溶液A的两个平行管均为阴性，判供试品契合规则；假定溶液A的两个平行管均为阳性，判供试品不契合规则。假定溶液A的两个平行管中的一管为阳性，另一管为阴性，需停止复试。复试时，溶液A需做4支平行管，假定一切平行管均为阴性，判供试品契合规则；否那么判供试品不契合规则。

〔2〕凝胶半定量实验

本方法系经过确定反响终点浓度来量化供试品中内毒素的含量。按表3制备溶液A、B、C、和D。按鲎试剂灵敏度复核实验项下操作。

结果判别 假定阴性对照溶液D的平行管均为阴性，供试品阳性对照溶液B的平行管均为阳性，系列溶液C的反响终点浓度的几何平均值在0.5λ~2λ之间，实验有效。

系列溶液A中每一系列平行管的终点稀释倍数乘以λ，为每个系列的反响终点浓度，一切平行管反响终点浓度的几何平均值即为供试品溶液的内毒素浓度［按公式CE=lg<-1>( ΣX/2)］。假设检验时采用的是供试品的稀释数，那么计算原始溶液内毒素浓度时要将结果乘以稀释倍数。

如实验中供试品溶液的一切平行管均为阴性，应记为内毒素浓度小于λ〔假设检验的是稀释过的供试品，那么记为小于λ乘以供试品停止半定量实验的初始稀释倍数〕。假设供试品溶液的一切平行管均为阳性，应记为内毒素的浓度大于或等于最大的稀释倍数乘以λ 。

表3 凝胶半定量实验溶液的制备

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编号 内毒素浓度/配制 稀释用液 稀释 所含内毒 平行 内毒素的溶液 倍数 素的浓度 管数

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A 无/供试品溶液 反省用水 1 2 2 2 4 2 8 2

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B 2λ/供试品溶液 供试品溶液 1 2 λ 2

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C 2λ/反省用水 反省用水 1 2 λ 2

2 1λ 2 4 0.5λ 2 8 0.25λ 2

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D 无/反省用水 2

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注：A为不超越MVD并且经过搅扰实验的供试品溶液。从经过搅扰实验的稀释倍数末尾用反省用水稀释至1倍、2倍、4倍和8倍，最后的稀释倍数不得超越MVD。

B为2 λ 浓度规范内毒素的溶液A〔供试品阳性对照〕。 C为鲎试剂标示灵敏度的对照系列。 D为阴性对照。

假定内毒素浓度小于规则的，判供试品契合规则。假定内毒素浓度大于或等于规则的限值，判供试品不契合规则。

方法2 光度测定法

光度测定法分为浊度法和显色基质法。

浊度法系应用检测鲎试剂与内毒素反响进程中的浊度变化 而测定内毒素含量的方法。依据检测原理，可分为终点浊度法和静态浊度法。终点浊度法是依据反响混合物中的内毒素浓度和其在孵育终止时的浊度〔吸光度或透光率〕之间存在着量化关系来测定内毒素含量的方法。静态浊度法是检测反响混合物的浊度抵达某一项先设定的吸光度所需求的反响时间，或是检测浊度添减速度的方法。

显色基质法系应用检测鲎试剂与内毒素反响进程中发生的凝结酶使特定底物释放出呈色团的多少而测定内毒素含量的方法。依据检测原理，分为终点显色法和静态显色法。终点显色法是依据反响混合物中内毒素 浓度和其在孵育终止时释放出的呈色团的量之间存在的量化关系来测定内毒素含量的方法。静态显色法是检测反响混合物的色度到达某一预先设定的吸光度所需求的反响时间，或检测色度增长速度的方法。

光度测定实验需在特定的仪器中停止，温度普通为37℃±1℃。 供试品和鲎试剂的加样量、供试品和鲎试剂的比例以及保温时间等，参照所用仪器和试剂的有关说明停止。

为保证浊度和显色实验的有效性，应预先停止规范曲线的牢靠性实验以及供试品的搅扰实验。 规范曲线的牢靠性实验 当运用新批号的鲎试剂或实验条件发作了任何能够会影响检验结果的改动时，需停止规范曲线的牢靠性实验。

用规范内毒素配成溶液，制成至少3个浓度的稀释液〔相邻浓度间稀释倍数不得大于10〕，最低浓度不得低于所用鲎试剂的标示检测限。每一稀释步骤的混匀时间同凝胶法，每一浓度至少做3支平 行管。同时要求做2支阴行对照。当阴性对照的反响时间大于规范曲线最低浓度的反响时间，将全部数据停止线性回归剖析。

依据线性回归剖析，规范曲线的相关系数〔r〕的相对值应大于或等于0.980，实验方为有效。否那么须重新实验。

搅扰实验 选择规范曲线中点或一个接近中点的内毒素浓度〔设为λ m〕，作为供试品搅扰实验中添加的内毒素浓度。按表4制备溶液A、B、C和D。

表4 光度测定法搅扰实验溶液的制备

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编号 内毒素浓度 配制内毒素的溶液 平行管数

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A 无 供试品溶液 不少于2个

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B 规范曲线的中点〔或 附 供试品溶液 不少于2个近点〕的浓度〔设为λ m〕 ─────────────────────────────────────────────

C 至少3个浓度〔最低一点 反省用水 每一浓度 设定为λ〕 不少于2个

──────────────────────────────────────────────

D 无 反省用水 不少于2个

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注：A为稀释倍数不超越MVD的供试品溶液。

B为参与了规范曲线中点或接近中点的一个浓度内毒素的，且与溶液A有相反稀释倍数的供试品溶液。

C为如〝规范曲线的牢靠性实验〞项下描画的，用于制备规范曲线的规范内毒素溶液。 D为阴性对照。

按所得线性回归方程区分计算出供试品溶液和含规范内毒素的供试品溶液的内毒素含量Ct和Cs ，再按下式计算该实验条件下的回收率〔R〕。

R=〔Cs - Ct〕/ λ m *100%

当内毒素的回收率在50%~200%之间，那么以为在此实验条件下供试品溶液不存在搅扰作用。 当内毒素的回收率不在指定的范围内，须按 〝凝胶法搅扰实验〞中的方法去除搅扰要素。偏重复搅扰实验来验证处置的有效性。

当鲎试剂、供试品的来源、配方、消费工艺改动或实验环境中发作了任何有能够影响实验结果的变化时，须重新停止搅扰实验。

反省法

按〝光度测定法的搅扰实验〞中的操作步骤停止检测。

运用系列溶液C生成的规范曲线来计算溶液A的每一个平行管的内毒素浓度。 实验必需契合以下三个条件方为有效：

〔1〕系列溶液C的结果要契合〝规范曲线的牢靠性实验〞中的要求；

〔2〕用溶液B中的内毒素浓度减去溶液A中的内毒素浓度后，计算出的内毒素的回收率要在50%~200%的范围内；

〔3〕溶液D的反响时间应大于规范曲线最低浓度的反响时间。

结果判别 假定供试品溶液一切平行管的平均内毒素浓度乘以稀释倍数后，小于规则的内毒素限值，判供试品契合规则。假定大于或等于规则的内毒素限值，判供试品不契合规则。

注：本反省法中，〝管〞的意思包括其他任何反响容器 ，如微孔板中的孔。

相对密度测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅶ A. 相对密度测定法

相对密度系指在相反的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规则外,温度为20℃。

纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，那么其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改动。因此，测定药品的相对密度，可用以反省药品的纯杂水平。

液体药品的相对密度，普通用比重瓶(如图1或图2)测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤〔图3〕。

用比重瓶测定时的环境〔指比重瓶和天平的放置环境〕温度应略低于20℃或各种类项下规则的温度。

1.比重瓶法

(1)取洁净、枯燥并精细称定重量的比重瓶(如图1)，装满供试品〔温度应低于20℃或各种类项下规则的温度〕后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20℃〔或各种类项下规则的温度〕的水浴中放置假定干分钟，使内容物的温度到达20℃〔或各种类项下规则的温度〕，用滤纸除去溢出侧管的液体，立刻盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精细称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

供试品重量

供试品的相对密度＝────────── 水重量

(2)取洁净、枯燥并精细称定重量的比重瓶(如图2)，装满供试品〔温度应低于20℃或各种类项下规则的温度〕后，拔出中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各种类项下规则的温度)恒温水浴中，放置假定干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不时从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅行将比重瓶自水浴中取出，照上述(1)法,自〝再用滤纸将比重瓶的外面擦净〞起，依法测定，即得。

2.韦氏比重秤法

取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤(图3)，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各种类项下规则的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调理温度至20℃(或各种类项下规则的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调理秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相反的高度，并用同法调理温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调理秤臂下游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。

如该比重秤系在4℃时相对密度为1，那么用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。

旋光度测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅶ E. 旋光度测定法

平面偏振光经过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能惹起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度〔或旋光度〕可以区别或反省某些药品的纯杂水平，亦可用以测定含量。

除另有规则外 本法系用钠光谱的D线(5.3nm)测定旋光度，测定管长度为1dm(如运用其他管长，应停止换算)，测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液〔取固体供试品，按各药品项下的方法制成〕冲洗数次，渐渐注入供试液体或溶液过量〔留意勿使发作气泡〕，置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者〔顺时针方向〕为右旋，以〝＋〞符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以〝－〞符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照以下公式计算，即得供试品的比旋度。

a

对液体供试品 [a]D＝──── ιd 100α

对固体供试品 [a]D＝───── ιc

式中 [a]为比旋度； D为钠光谱的D线； t为测定时的温度； ι为测定管长度, dm； α为测得的旋光度； d为液体的相对密度；

c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g〔按枯燥品或无水物计算〕。 旋光计的检定，可用规范石英旋光管停止，读数误差应契合规则。

【本卷须知】 (1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变化；如第2次校正时发现零点有变化，那么应重新测定旋光度。

(2) 配制溶液及测定时，均应调理温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规则的温度)。 (3)供试的液体或固体物质的溶液充沛溶解，供试液应廓清。

(4) 物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等 要素有关。 因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。

显微鉴别法〔2005年版一部〕

附录Ⅱ C. 显微鉴别法

显微鉴别系指用显微镜对药材的〔饮片〕切片、粉末、解离组织或外表制片及含药材粉末的制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征停止鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的供试品，依据各种类鉴别项的规则制片。制剂依据不同剂型适当处置后制片。

一、药材显微制片

1、横切片或纵切片制片 取供试品欲观察部位，经硬化处置后，用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,必要时可包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，依据观察对象不同，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1~2滴，盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片。

二、粉末制片 供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按上法加热透化。

三、外表制片 将供试品湿润硬化后,剪取欲观察部位约4mm2，一正一反置载玻片上，或撕取表皮，加适宜的试液或加热透化后，盖上盖玻片。

四、解离组织制片 将供试品切生长约5mm、直接约2mm的段或厚约1mm的片，如供试品中薄壁组织占大局部，木化组织少或分散存在，采用氢氧化钾法，假定供试质量地稳固，木化组织较多或集成较大群束，采用硝铬酸法或氯酸钾法。

1．氢氧化钾法 置供试品于试管中，加5％氢氧化钾溶液过量，加热至用玻璃棒挤压能团圆为止， 倾去碱液，加水洗濯后，取出大批置载玻片上，用解剖针扯开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2．硝铬酸法 置供试品于试管中,加硝铬酸试液过量，放置，至用玻璃棒挤压能团圆为止，倾去酸液，加水洗濯后，照上法装片。

3．氯酸钾法 置供试品于试管中，加溶液(1→2)及氯酸钾大批,渐渐加热，待发生的气泡渐少时，再及时参与氯酸钾大批，以维持气泡动摇地发作，至用玻璃棒挤压能团圆为止，倾去酸液，加水洗濯后，照上法装片。

五、花粉粒与孢子制片 取花粉、花药〔或小的花朵〕、孢子或孢子囊群〔枯燥供试品浸于冰醋酸中硬化〕，用玻璃棒研碎，经纱布过滤离心管中，离心,取沉淀加新颖配制的醋酐与硫酸(9∶1)的混合液1～3ml，置水浴上加热2～3分钟，离心，取沉淀，用水洗濯2次,取沉淀大批置载玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片，或加50%甘油与1%苯酚各1~2滴，用品红甘油胶［取明胶1g，加水6ml，浸泡至溶化，再加甘油7ml，加热并悄然搅拌至完全混匀，用纱布过滤至培育皿中，加碱性品红溶液〔碱性品红0.1g，加无水乙醇600ml及樟油80ml，溶解〕过量，混匀，凝结后即得］封藏。

六、磨片制片 稳固的植物、矿物类药，可采用磨片法制片。选取厚度约1~2mm的供试资料，置粗磨石〔或磨砂玻璃板〕上，加过量水，用食指、中指夹住或压住资料，在磨石上往复磨砺，待两面磨平，且厚度约数百微米时，将资料移置细磨石上，加水，用软木塞压住在资料上，往复磨砺至透明，用水冲洗，再用乙醇处置和甘油乙醇试液装片。

二、含药材粉末的制剂显微制片

按供试品不同 剂型，散剂、胶囊剂〔内容物为颗粒状，应研细〕，可直接取过量粉末；片剂取2~3片，水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等〔包衣者除去包衣〕，取数丸或1~2锭，区分置乳钵中研成粉末，取过量粉末；蜜丸应将药丸切开，从切面由外至挑取过量样品或用水脱蜜后，吸取沉淀物大批。依据观察对象不同，区分按粉末制片法制片〔1~5片〕。

三、细胞壁性质的鉴别

1．木质化细胞壁 加间苯三酚试液1～2滴，稍放置，加盐酸1滴,因木质化水平不同,显白色或紫白色。

2．木栓化或角质化细胞壁 加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘白色至白色。

3．纤维素细胞壁 加氯化锌碘试液，或先加碘试液湿润后，稍放置,再加硫酸溶液(33→50)；显蓝色或紫色。

4．硅质化细胞壁 加硫酸无变化。 四、细胞内含物性质的鉴别 1．淀粉粒

〔1〕加碘试液，显蓝色或紫色。

〔2〕用甘油醋酸试液装片，置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化的无偏光现象。

2．糊粉粒 〔1〕加碘试液，显棕色或黄棕色。

〔2〕加汞试液,显砖白色。资料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脱脂后停止实验。 3．脂肪油、挥发油或树脂

〔1〕加苏丹Ⅲ试液，显橘白色、白色或紫白色。

〔2〕加90％乙醇，脂肪油和树脂不溶解〔篦麻油及巴豆油例外〕，挥发油那么溶解。 4．菊糖 加10％α－萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫白色并溶解。 5．黏液 加钌红试液，显白色。

6．草酸钙结晶

〔1〕加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发作。

〔2〕加硫酸溶液〔1→2〕，逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。 7．碳酸钙〔钟乳体〕 加稀盐酸溶解，同时有气泡发作。 8．硅质 加硫酸不溶解。 五、显微测量

系指用目镜测微尺，在显微镜下测量细胞及细胞内含物等的大小。

1. 目镜测微尺 放在目镜筒内的一种标尺，为一个直径18`22mm的圆形玻璃片，刻有准确等距离的平行线刻度，常为50格或100格〔如图1，图略〕2.载物台测微尺 在特制的载玻片粘贴一刻有精细尺度的圆形玻片。通常将长1mm〔或2mm〕准确等分红100〔或200〕小格，每1小格长为10um,用以标定目镜测微尺〔如图2，图略〕。

3.目镜测微尺的标定 用以确定运用同一显微镜 及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。

取载物台测微尺置显微镜载物台上，在高倍物镜〔或低倍物镜〕下，将测微尺刻度移至视野。将目镜测微尺〔正面向上〕放入 目镜镜筒内，旋转目镜，并移动载物台测微尺，使目镜测微尺的〝0〞 刻度线与载物台测微尺的某刻度线相重合，然后再找第二条重合刻度线，依据两条重合线间两重合线间两种测微尺的小格数，计算出目镜测微尺每一小格在该物镜条件下相当的长度〔um〕，如图3所示，图略，目镜测微尺77小格〔0~77〕 与载物台 测微尺的30小格〔0.7~1.0〕相

当，载物台测微尺每一小格的长度为10um。目镜测微尺每一小格长度为：10um*30/77=3.8um。 当测定时要用不同的缩小倍数时，应区分标定。

图3〔图略〕 表示视野中目镜测微尺与载物台测微尺的重合线。 4.测量方法 将需测量的目的物显微制片置显微镜载物台上，用目镜测微尺测量目的物的小格数，乘以上述每一小格的微米数。通常是在高倍镜下测量，但欲测量较长的目的物，如纤维、导管、非腺毛等的长度时，需在低倍镜下测量。

记载最大值与最小值〔um〕，允许有小量数值略高或略低于规则。

药材检定通那么 〔2005年版一部〕

附录Ⅱ B. 药材检定通那么

药材的检定包括〝性状〞、〝鉴别〞、〝反省〞、〝浸出物测定〞、〝含量测定〞等项目。检定时应留意以下有关的各项规则。

一、取样应按〝药材取样法〔附录Ⅱ Ａ〕〞的规则停止。

二、为了正确检定药材，必要时可用契合本版药典规则的相应药材标本作对照。 三、供检验的药材如已切碎,除〝性状〞项已不完全相反外,其它各项应契合规则。

四、〝性状〞系指药材的外形、大小、色泽、外表、质地、断面〔包括折断面或切断面〕及气息等特征。

1. 外形是指枯燥药材的形状。观察时普通不需预处置，如观察很伸展的全草、叶或花类，可先浸湿使硬化后，展平。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察外部特征。

2. 大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。普通应测量较多的供试品，可允许有大批高于或低于规则的数值。测量时可用毫米刻度尺。对粗大的种子或果实类，可将每10粒种子严密排成一行，以毫米刻度尺测量后求其平均值。

3. 药材是指在日光灯下观察的药材颜色及光泽度。如用两种颜色复合描画颜色时，以后一种颜色为主。例如黄棕色，即以棕色为主。

4. 观察外表特征、质地和断面特征时，供试品普通不作预处置。如折断面不易观察到纹理，可削平后停止观察。

5. 反省气息时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时停止。必要时可用热水湿润后反省。 6. 反省味感时，可取大批直接口尝，或加开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如需尝味时，应留意防止中毒。

五、〝鉴别〞系指检验药材真实性的方法，包括经 验鉴别、显微鉴别及理化鉴别。 1. 阅历鉴别系指用简便易行的传统方法观察供试品的颜色变化、浮沉状况以及爆鸣、色焰等特征。 2. 显微鉴别系指用显微镜观察药材切片、粉末或外表等的组织、细胞或内含物特征。照显微鉴别法〔附录ⅡＣ〕项下的方法制片观察。

3. 理化鉴别系指用化学或物理的方法，对药材中所含某些化学成分停止的鉴别实验。

(1) 如用荧光法鉴别，将药材〔包括断面、浸出物等〕或经酸、碱处置后，置紫外光灯下约10cm处观察所发生的荧光。除另有规则外，紫外光灯的波长为365nm。

(2) 如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片，置石棉网上，金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放置过量药材粉末，圈上掩盖载玻片，在石棉网下用酒精灯渐渐加热，至粉末末尾变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶外形、色泽，或取升华物加试液观察反响。

〔3〕光谱和色谱鉴别，常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

六、〝反省〞系指对药材的纯真水平、有害或有毒物质停止的限量反省，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、农药残留量等。

七、〝浸出物测定〞系指用水或其他适宜的溶剂对药材中可溶性物质停止测定。

八、含量测定系指用化学、物理或生 物的方法，对药材含有的有效成分、目的成分或类别成分停止的测定，包括 挥发油及主成分的含量、生物效价测定等。测定方法常用光谱法和色谱法等。

【留意】1．停止测定时，需求粉碎的药材，应按各药材项下规则的要求粉碎过筛,并留意平均。 2．反省和测定的方法按各该药材项下规则的方法或指定的有关附录方法停止。

药材炮制通那么〔2005年版一部〕

附录Ⅱ D. 药材炮制通那么

药材炮制系指将药材经过净制、切制、炮炙操作，制成一定规格的饮片，以顺应医疗要求及分配、制剂的需求，保证用药平安和有效。

炮制药材的用水，应为饮用水。炮制药材除另有规则外，应契合以下有关要求。

一、净制 即净选加工。经净制后的药材称为〝净药材〞。凡供切制、炮炙或分配制剂时，均应运用净药材。

净制药材可依据其详细状况，区分选用挑选、风选、水选、挑选、剪、切、刮削、剔除、刷、擦、碾串、火燎及泡洗等方法到达质量规范。

二、切制 药材切制时，除鲜切、干切外，须经浸润使其柔软者，应少泡多润，防止有效成分流失。硬化处置方法有：喷淋 、抢 水洗、浸泡、润、漂、蒸。并应按药材的大小、粗细、质地等区分处置。留意掌握气温、水量、时间等条件。切后应及时枯燥，保证质量。

切制品有片、段、块、丝等。其厚薄、长短、大小宽窄通常为：

片 极薄片0.5mm以下，薄片1～2mm，厚片2～4mm； 段 短段5～10mm，长段10~15mm； 块 8～12mm的方块；

丝 细丝2～3mm，粗丝5～10mm。 其他不宜切制的药材，普通应捣碎用。

三、炮炙 除另有规则外，常用的炮炙方法和要求如下。

1．炒 炒制分清炒和加辅料炒。炒时应火力平均，不时翻动。应掌握加热温度、炒制时间及水平要求。

清炒 取净药材置热锅中，用文火炒至规则水平时，取出，放凉。需炒焦者，普通用中火炒至外表焦黄色，断面色加深为度，取出，放晾。炒焦后易燃药材，可喷淋清水少许，再炒干或晒干。

麸炒 取麸皮，撒在热锅中，加热至冒烟时，放入净药材，迅速翻动，炒至药材外表呈黄色或色变深时，取出，筛去麸皮，放凉。

除另有规则外，每100kg净药材用麸皮10kg。

2．烫 烫法常用的辅料为洁净河沙、蛤粉或滑石粉。取河砂〔蛤粉、滑石粉〕置锅内，普通用武火炒热后，参与净药材，不时翻动，烫至外表鼓起、酥脆或至规则的水平时，取出，筛去辅料，放凉。

如需醋淬时，筛去辅料后，趁热投入醋中淬酥。 3．煅 煅制时应留意煅透，使酥脆易碎。

明煅 取净药材，砸成小块，置无烟的炉火上或置适宜的容器内，煅至酥脆或红透时，取出，放凉，碾碎。

含有结晶水的盐类药物，不要求煅红，但须使结晶水蒸发尽，或全部构成蜂窝状的块状固体。 煅淬 将净药材煅至红透时，立刻投入规则的液体辅料中，淬酥〔如不酥，可重复煅淬至酥〕，取出，枯燥，打碎或研粉。

4．制炭 制炭时应〝存性〞，并防止灰化。

炒炭 取净药材,置热锅内，用武火炒至外表焦黑色、外部焦黄色或至规则水平时,喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。

煅炭 取净药材，置煅锅内，密封，焖煅至透，放凉，取出。

5．蒸 取净药材，照各种类炮制项下的规则，参与液体辅料拌匀〔清蒸除外〕,置适宜的容器内，加热蒸透或至规则的水平时，取出，枯燥。

6．煮 取净药材加水或液体辅料共煮，辅料用量照各种类炮制项下的规则，煮至溶液完全被吸尽，或切开内无白心时，取出，枯燥。

有毒药材煮制后的剩余汁液，除另有规则外，普通应弃去。

7．炖 取净药材照各该种类项下的规则，参与液体辅料，置适宜的容器内，密闭,隔水加热，或用蒸汽加热炖透，或炖至辅料完全被吸尽时，放凉，取出，枯燥。

8．{单} 取净药材投入沸水中，翻动片刻，捞出。有的种子类药材，{单}至种皮由伸展至伸展、能搓去时，捞出，放冷水浸泡，除去种皮，晒干。

9．酒制 包括酒炙、酒炖、酒蒸等。酒制时，除另有规则外，普通用黄酒。

酒炙 取净药材，加酒拌匀，闷透，置锅内,用文火炒至规则的水平时,取出,放凉。 除另有规则外，每100Kg净药材用黄酒10kg。 酒炖 取净药材，加酒拌匀，照上述炖法制备。 酒蒸 取净药材，加酒拌匀，照上述蒸法制备。

酒炖或酒蒸，除另有规则外，每100kg净药材，种子类用黄酒20kg，根及根茎类用黄酒30kg。 10．醋制 包括醋炙 、醋煮 、醋蒸等。醋制时，运用米醋或其他发酵醋。

醋炙 取净药材，加醋拌匀，闷透，置锅内，炒至规则的水平时，取出，放凉。 醋煮 取净药材，加醋，照上述煮法制备。

醋蒸 取净药材，加醋拌匀，照上述蒸法制备。

醋炙、醋煮或醋蒸，除另有规则外，每100kg净药材，用醋20kg, 必要时可加过量水稀释。 11．盐制 包括盐炙、盐蒸等。盐制时，应先将食盐加过量水溶解后,滤过,备用。

盐炙 取净药材，加盐水拌匀，闷透，置锅内〔一般的先将净药材放锅内，边拌炒边加盐水〕，以文火加热，炒至规则的水平时，取出，放凉。

盐蒸 取净药材，加盐水拌匀，照上述蒸法制备。

盐炙或盐蒸，除另有规则外，每100kg净药材，用食盐2kg。

12．姜汁炙 姜汁炙时，应先将生姜洗净，捣烂，加水过量，压榨取汁，姜渣再加水过量重复压榨一次，兼并汁液，即为〝姜汁〞。如用干姜，捣碎后加水煎煮二次，兼并煎液，滤过，取滤液。

取净药材，加姜汁拌匀，置锅内，用文火炒至姜汁被吸尽，或至规则的水平时，取出，晾干。 除另有规则外，每100kg净药材用生姜10kg或干姜3kg。

13．蜜炙 蜜炙时，应先将炼蜜加过量开水稀释后，参与净药材中拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至规则水平时，取出，放凉。

除另有规则外，每100kg净药材，用炼蜜25kg。

14．油炙 羊脂油炙时，先将羊脂油置锅内加热溶化后去渣，参与净药材拌匀，用文火炒至油被吸尽，药材外表呈油亮时，摊开，放凉 。

15．制霜〔去油成霜〕 除另有规则外，取净药材碾碎如泥，经微热后，压榨除去大局部油脂后，取残渣研制成契合规则要求的松懈粉末。

16．水飞 取净药材，置容器内，加过量水共研细，再加多量水，搅拌，倾出混悬液，残渣再按上法重复操作数次，兼并混悬液，静置,分取沉淀,枯燥，研散。

17．煨 取净药材用湿面或湿纸包裹，或用吸油纸平均地隔层分放，停止加热处置，或将药材埋入[麦夫]皮中，用文火炒至规则水平取出，放凉。

除另有规则外，每100kg净药材用[麦夫]皮50kg。

乙醇量测定法 〔2005年版一部〕

附录Ⅸ M. 乙醇量测定法

一、气相色谱法 本法系用气相色谱法〔附录Ⅵ Ｅ〕测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量〔%〕〔ml/ml〕。除另有规则外，按以下方法测定。

色谱条件与系统适用性实验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；实际板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇和正丙醇两峰的分别度应大于2。

校正因子测定 精细量取恒温至20℃的无水乙醇4ml 、5ml、6ml，区分置100ml量瓶中，区分精细参与恒温至20℃的正丙醇〔作为内标物质〕5ml，加水稀释至刻度，摇匀〔必要时可进一步稀释〕，取上述三种溶液过量，注入气相色谱仪，区分延续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对规范偏向不得大于2.0%。

测定法 精细量取恒温至20℃的供试品溶液过量〔相当于乙醇约5ml〕，置100ml量瓶中，精细参与恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀〔必要时可进一步稀释〕，取过量注入气相色谱仪，测定，即得。

【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

(2) 选用其他载体时，系统适用性实验必需契合本法规则。 二、蒸馏法

本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量〔%〕〔ml/ml〕。依照制剂的性质不同，分为以下三法。

第一法 本法系供测定少数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。依据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种状况。

1.含乙醇量低于30%者

取供试品，调理温度至20℃，精细量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，衔接冷凝管，直火加热，渐渐蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，中止蒸馏。将馏出液温度调理至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定〔附录Ⅶ A〕项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表外调出乙醇的含量〔%〕〔ml/ml〕,即为供试品中的乙醇含量〔%〕〔ml/ml〕。

2.含乙醇量高于30%者

取供试品，调理温度至20℃，精细量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，中止蒸馏。调理馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量〔%〕〔ml/ml〕与2相乘，即得。

第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。依据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种状况。

1.含乙醇量低于30%者

取供试品，调理温度至20℃，精细量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并参与氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使阻碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分别，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗濯3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法〔法1〕蒸馏并测定。

2.含乙醇量高于30%者

取供试品，调理温度至20℃，精细量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法参与氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法〔法2〕蒸馏并测定。

供试品中加石油醚振摇后，如发作乳化现象时，或经石油醚处置后，馏出液仍很混浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将失掉的馏出液照本法处置、蒸馏并测定。

供试品如为水棉胶剂，可用水替代饱和氯化钠溶液。

第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。似乎时含有挥发油，除依照上述方法处置外，并照第二法处置。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。

【附注】

1.任何一法的馏出液如显混浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液廓清，再测定相对密度。 2.蒸馏时，如发作泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加大批石蜡后再蒸馏。

乙醇相对密度表

──────────────────────────────────────────────────────────

相对密度 浓度 相对密度 浓度 相对密度 浓度 相对密度 浓度

(20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml

──────────────────────────────────────────────────────────

0.9992 0.5 0.9922 5.5 0.9865 10.0 0.9807 15.0

85 1.0 15 6.0 59 10.5 02 15.5

78 1.5 08 6.5 53 70 47 68 16.5

56 12.5 49 30 42 24 35 18 28 13 0.9758 35.5 53 36.0 48 36.5 43 37.0 37 37.5 32 38.0

26 38.5 21 39.0 15 39.5 10 66 11.0

2.0 11.5 2.5 3.0 85 3.5 13.0 4.0 13.5 4.5 14.0 5.0 14.5 19.5 0.9439 20.0 30 20.5 21 21.0 12 21.5 03 22.0 22.5 0.9394 23.0 85 23.5 76 24.0 47.5

02 0.9796 16.0

41 0.96 17.0

80 17.5

83 74 18.0

77 69 18.5

71 19.0

0.9670 43.5

44.0

58 44.5

52 45.0

46 45.5

40 33 46.0

27 46.5

21 47.0

14 7.0 12.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 90 35 0.9566 58 51 44 36 29 21 13 05 04 24.5 08 32.5 0.9497 40.0 57 48.0

01 33.0 40.5 47 48.5

0.9698 25.0 81 41.0 38 49.0

0.9693 25.5 0.9594 33.5 73 41.5 28 49.5

87 26.0 87 34.0 65 42.0 18 50.0

81 26.5 80 34.5 56 42.5

75 27.0 73 35.0 47 43.0

──────────────────────────────────────────────────────────

原子量表 (<12>C=12.00)〔2005年版一部〕

附录ⅩⅥ B. 原子量表 (<12>C=12.00)

〔录自1999年国际原子量表〕

中文名 英文名 符 号 原子量

氢 Hydrogen H 1.00794(7) 氦 Helium He 4.002602(2) 锂 Lithium Li 6.941(2) 硼 Boron B 10.811(7)

碳 Carbon C 12.0107(8) 氮 Nitrogen N 14.0067(2) 氧 Oxygen O 15.9994(3) 氟 Fluorine F 18.9984032(5) 钠 Sodium(Natrium) Na 22.9770(2) 镁 Magnesium Mg 24.3050(6)

铝 Aluminium Al 26.981538(2) 硅 Silicon Si 28.0855(3) 磷 Phosphorus P 30.973761(2) 硫 Sulfur S 32.065(5)

氯 Chlorine Cl 35.453(2) 钾 Potassium(Kalium) K 39.0983(1)

钙 Calcium Ca 40.078(4) 钛 Titanium Ti 47.867(1) 钒 Vanadium V 50.9415(1) 铬 Chromium Cr 51.9961(6)

锰 Manganese Mn 54.938049(9) 铁 Iron(Ferrum) Fe 55.845(2)

钴 Cobalt Co 58.933200(9) 镍 Nickel Ni 58.6934(2) 铜 Copper(Cuprum) Cu 63.546(3) 锌 Zinc Zn 65.409(2)

镓 Gallium Ga 69.723(1) 锗 Germanium Ge 72.(1)

砷 Arsenic As 74.92160(2) 硒 Selenium Se 78.96(3) 溴 Bromine Br 79.904(1) 锶 Strontium Sr 87.62(1) 锆 Zirconium Zr 91.224(2) 钼 Molybdenum Mo 95.94(1) 锝 Technetium Tc [99]

钯 Palladium Pd 106.42(1) 银 Silver(Argentum) Ag 107.8682(2)

镉 Cadmium Cd 112.411(8) 铟 Indium In 114.818(3) 锡 Tin(Stannum) Sn 118.710(7) 锑 Antimony(Stibium) Sb 121.760(1)

碘 Iodine I 126.90447(3) 碲 Tellurium Te 127.60(3) 氙 Xenon Xe 131.293(6) 钡 Barium Ba 137.327(7) 镧 Lanthanum La 138.9055(2) 铈 Cerium Ce 140.116(1) 钬 Holmium Ho 1.93032(2) 镱 Ytterbium Yb 173.04(3) 钨 Tungsten(Wolfram) W 183.84(1)

铂 Platinum Pt 195.078(2) 金 Gold(Aurum) Au 196.96655(2) 汞 Mercury(Hydrargyrum) Hg 200.59(2)

铅 Lead(Plumbum) Pb 207.2(1)

铋 Bismuth Bi 208.98038(2) 钍 Thorium Th 232.0381(1) 铀 Uranium U 238.021(3) 注:1.原子量末位数的准确度加注在其后括号内。

2.中括号内的数字是半衰期最长的放射性同位素的质量数。

原子吸收分光光度法 〔2005年版一部〕

附录Ⅴ D. 原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子形状的金属元素和局部非金属元素，系由待测元素灯收回的特征谱线经过供试品经原子化发生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，经过测定辐射光强度削弱的水平，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收普通遵照分光光度法的吸收定律，通常借比拟对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

对仪器的普通要求

所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。

1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

2.原子化器 主要有四种类型；火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发作原子化器及冷蒸气发作原子化器。

〔1〕火焰原子化器 由雾化器及熄灭灯头号主要部件组成。其功用是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入熄灭灯头发生的火焰中，以枯燥、蒸发、离解供试品，使待测元素构成基态原子。熄灭火焰由不同种类的气体混合物发生，常用乙炔-空气火焰。改动燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以取得较好的火焰动摇性和测定灵敏度。

〔2〕石墨原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成。其功用是将供试品溶液枯燥、灰化，再经过高温原子化阶段使待测元素构成基态原子。普通以石墨作为发热体，炉中通人维护气，以防氧化并能保送供试品蒸气。

〔3〕氢化物发作原子化器 由氢化物发作器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。其功用是将待测元素的酸性介质中恢复成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并构成基态原子。

〔4〕冷蒸气发作原子化器 由汞蒸气发作器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功用是将供试品溶液中的汞离子恢复成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，停止测定。

3.单色器 其功用是从光源发射的电磁辐射中分别出所需求的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带〔0.2nm〕下正常任务的才干，波长范围普通为190.0~900.0nm。

4.检测系统 由检测器、信号处置器和指示记载器组成，应具有较高的灵敏度和较好的动摇性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。

5.背景校正系统 其作用是校正供试品原子化时蒸气相对吸收测定的搅扰，常用的背景校正系统有以下四种：延续光源〔在紫外区通常用氘灯〕、塞曼效应、自吸效应、非吸收线等。

在原子吸收分光光度剖析中，必需留意背景以及其他缘由惹起的对测定的搅扰。仪器某些任务条件〔如波长、狭缝、原子化条件等〕的变化可影响灵敏度、动摇水平和搅扰状况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改动火焰温度、参与络合剂或释放剂、采用规范参与法等方法消弭搅扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、参与适宜的基体改良剂等方法消弭搅扰。详细方法应按个种类项下 的规则选用。

1.测定法

第一法〔规范曲线法〕 在仪器引荐的浓度范围内，制备含待测元素的规范溶液至少3份，浓度依次递增，并区分参与供试品溶液配制中的相应试剂。同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规则启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记载读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制规范曲线。按各种类项下的规则制备供试品溶液，使待测元素的估量浓度在规范曲线浓度范围内，测定吸光度,取3次读数的平均值，从规范曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

第二法〔规范参与法〕 取同体积按各种类项下规则制备的供试品溶液4份，区分加至4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外，其他量瓶区分精细参与不同浓度的待测元素规范溶液，区分用去离子水稀释至刻度，制成从零末尾递增的一系列溶液。按上述规范曲线法自〝将仪器按规则启动后〞操作,测定吸

光度，记载读数；将吸光度读数与相应的待测元素参与量作图，延伸此直线至与含量轴的延伸线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量〔如图：图略〕。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法规范曲线呈线性并经过原点的状况。

杂质反省法

附录Ⅸ A. 杂质反省法

药材中混存的杂质系指以下各类物质：

一、来源与规则相反，但其性状或部位与规则不符； 二、来源与规则不同的物质；

三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。

反省方法 1. 取规则量的供试品，摊开，用肉眼或缩小镜(5～10倍)观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，那么经过适当的筛，将杂质分出。

2. 将各类杂质区分称重，计算其在供试品中的含量〔%〕。

【留意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时,可称取过量,停止显微、化学或物理鉴别实验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。

2.集体大的药材，必要时可破开，反省有无虫蛀、霉烂或蜕变状况。 3.杂质反省所用的供试品量，除另有规则外，按药材取样法称取。

折光率测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅶ F. 折光率测定法

光线自一种透明介质进入另一透明介质的时分，由于光线在两种介质中的传达速度不同，使光线在两种介质的平滑界面上发作折射。常用的折光率系指光线在空气中停止的速度与在供试品中停止速度的比值。依据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即

sini

n＝───── sinγ

式中 n为折光率；

sini为光线的入射角的正弦； sinγ为折射角的正弦。

物质的折光率因温度或光线波长的不同而改动，透光物质的温度降低，折光率变小；入射光的波长越短，折光率越大。折光率以nD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。测定折光率可以区别不同的油类或反省某些药品的纯杂水平。

本法系用钠光谱的D线(5.3nm)测定供试品相关于空气的折光率〔如用阿培氏折光计，可用白光光源〕，除另有规则外，供试品温度为20℃。

测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范围1.3～1.7，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调理温度至20℃±0.5℃〔或各药品项下规则的温度〕,测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。

测定前，折光计读数运用校正用棱镜或水停止校正，水的折光率20℃时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。

脂肪与脂肪油检验法〔2005年版一部〕

附录Ⅸ N. 脂肪与脂肪油检验法

液体供试品如因析出硬脂发作混浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成廓清液体；加热后如仍显混浊，可离心沉降或用枯燥的保温滤器滤过使廓清；将失掉的廓清液体搅匀，趁其尚未凝结，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，区分称取将下述各项检验所需的供试品区分。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。

相对密度的测定 照相对密度测定法〔附录Ⅵ Ａ〕测定。 折光率的测定 照折光率测定法〔附录Ⅵ Ｆ〕测定。 熔点的测定 照熔点测定法〔附录Ⅵ Ｃ 第二法〕测定。

脂肪酸凝点的测定 (1)脂肪酸的提取 取20％〔g／g〕氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不时搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，参与新沸的水500ml，搅匀, 渐渐参与硫酸溶液〔1→4〕50ml，加热至脂肪酸清楚分别为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水重复洗濯，至洗液参与甲基橙指示液显黄色，趁热将廓清的脂肪酸放入枯燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。

(2) 凝点的测定 取按上法制成的枯燥脂肪酸,照凝点测定法〔附录Ⅵ Ｄ〕测定。

酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他相似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕停止滴定。

────────────────────────────────────────── 酸值 称重 (g) 酸值 称重/g ────────────────────────────────────────── 0.5 10 100 1 1 5 200 0.5 10 4 300 0.4 50 2

───────────────────────────────────────────

除另有规则外，按表中规则的重量，精细称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1∶1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉白色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉白色继续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式计算酸值：

A×5.61

供试品的酸值＝─────── W

滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。

皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他相似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。

取供试品过量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值]，精细称定，置250ml锥形瓶中，精细参与0.5mol/L氢氧化钾乙醇制溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉白色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉白色，再滴定至粉白色刚好褪去；同时做空白实验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白实验消耗的容积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算皂化值：

(B－A)×28.05

供试品的皂化值＝────────── W

羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。 ─────────────────── 羟值 称重/g

─────────────────── 10～100 2.0 100～150 1.5 105～200 1.0 200～250 0.75 250～300 0.60

──────────────────

除另有规则外,按表中规则的重量，精细称取供试品，置枯燥的250ml具塞锥形中，精细参与酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇溶解后，渐渐参与醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用)5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，悄然摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟〔每10分钟悄然摇动〕后，放冷，加吡啶-水〔3:5〕20ml ，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾〔或氢氧化钠〕滴定液〔1mol/L〕滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白实验。以供试品消耗的氢氧化钾〔或氢氧化钠〕滴定液〔1mol/L〕的容积(ml)为A,空白实验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量〔g〕为W，供试品的酸值为D，照下式计算羟值：

(B－A)×56.1

供试品的羟值＝─────────＋D W

碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他相似物质100g，当充沛卤化时所需的碘量〔g〕。 取供试品过量［其重量(g)约相当于25／供试品的最大碘值］，精细称定，置250ml的枯燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精细参与溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。参与新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘，滴定时留意充沛振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消逝；同时做空白实验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液〔0.1mol/L〕的容积〔ml〕为A，空白实验消耗的容积〔ml〕为B，供试品的重量〔g〕为W，照下式计算碘值：

(B－A)×1.269

供试品的碘值＝────────── W

加热实验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃,升温速率为每分钟上升10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。

杂质 取供试品约20g,精细称定，置锥形瓶中，加石油醚〔沸程60～90℃〕20ml使溶解，用枯燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过〔如溶液不易滤过，可添加石油醚过量〕，用石油醚洗净残渣和滤器,在105℃枯燥至恒重；精细称定，添加的重量即为供试品中杂质的重量。

水分与挥发物 取供试品约5g，置枯燥至恒重的扁形称瓶中,精细称定，在105℃枯燥40分钟取出，置枯燥器内放冷，精细称定重量；再在105℃枯燥20分钟，放冷，精细称定重量，至延续两次枯燥后称重的差异不超越0.001g，如遇重量添加的状况，那么以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。

【附注】 溴化碘溶液 取研细的碘13.0g,置枯燥的具塞玻瓶中，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管拔出法量取溴2.5ml(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g)，参与上述碘溶液中，摇匀,即得。为了确定加溴量能否适宜，可在加溴前精细取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液〔0.1mol/L〕滴定，记下消耗的容积〔ml〕；加溴后，摇匀，再精细取出20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的容积(ml)，应略小于加溴前的2倍。

本液应置具塞锥形瓶内，密塞，在暗处保管。

指示剂与指示液〔2005年版一部〕

附录ⅩⅤ E. 指示剂与指示液

二苯胺磺酸钠指示液 取二苯胺磺酸钠0.2g，加水100ml使溶解，即得。 二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g ,加水100ml使溶解，即得。 变色范围pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)。

双硫腙指示液 取双硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。

石蕊指示液 取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，回流煮沸1小时,静置，倾去下层清液，再用同一方法处置二次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗濯，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。

变色范围 pH4.5～8.0〔红→蓝〕。

甲酚红指示液 取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。

变色范围 pH7.2～8.8〔黄→红〕

甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。 甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围 pH4.2～6.3〔红→黄〕。

甲基红－亚甲蓝混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。

甲基红－溴甲酚绿混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

甲基橙指示液 取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.2～4.4〔红→黄〕。

甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。

茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.7～5.2〔黄→紫〕

荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨平均，即得。

钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g,研磨平均，即得。

姜黄指示液 取姜黄粉末20g，用冷水浸渍4次，每次100ml,除去水溶性物质后，残渣在100℃枯燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。

结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.3～10.0〔无色→红〕。

铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨平均，即得。

淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，渐渐倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新制。

硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。

溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围 pH2.8～4.6〔黄→蓝绿〕。

溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围 pH6.0～7.6〔黄→蓝〕。

麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH9.3～10.5〔无色→蓝〕。

麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围 pH1.2～2.8〔红→黄〕；pH8.0～9.6〔黄→紫蓝〕。

纸色谱法〔2005年版一部〕

附录Ⅵ A. 纸色谱法

纸色谱法系以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂停止展开的分配色谱。供试品经展开后，可用比移值(R<[f]>)表示其各组成成分的位置〔比移值＝原点中心至斑点中心的距离／原点中心至展开剂前沿的距离〕，但由于影响比移值的要素较多，因此普通采用在相反实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品的鉴别时，供试品在色谱中所显主斑点的位置与颜色〔或荧光〕，应与对照品相反。作为药品的纯度反省时，可取一定量的供试品，经展开后，按各种类项下的规则，检视其所显杂质斑点的个数或呈色深度〔或荧光强度〕。作为药品的含量测定时，将主色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定。

1.仪器与资料

(1) 展开容器 通常为圆形或长方形玻璃缸，缸上具有磨口玻璃盖，应能密闭。用于下行法 时，盖上有孔，可拔出分液漏斗，用以参与展开剂。在近顶端有一用支架架起的玻璃槽作为展开剂的容器，槽内有一玻棒，用以压住色谱滤纸；槽的两侧各支一玻棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂，防止展开剂沿滤纸与溶剂槽之间发作虹吸现象。用于下行法时，在盖上的孔中加塞，塞中拔出玻璃悬钩,以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上；并除去溶剂槽和支架。

(2) 点样器 常用具支架的微量注射器或毛细管,应能使点样位置正确、集中。

(3) 色谱滤纸 质地平均平整，具有一定机械强度，不含影响展开效果的杂质；也不应与所用显色剂起作用，致使影响分别和鉴别效果，必要时可停止处置后再用。用于下行法时，取色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离〔使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的展开剂中，

并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处〕用铅笔划一点样基线，必要时，可在色谱滤纸下端切成锯齿形便于展开剂滴下。用于下行法时，色谱滤纸长约25cm，宽度那么按需求而定，必要时可将色谱滤纸卷成筒形；点样基线距底边约2.5cm。

2.操作方法

(1) 下行法 将供试品溶解于适当的溶剂中制成一定浓度的溶液。用微量毛细管或微量注射器吸取溶液，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然枯燥、高温烘干或经温热气流吹干，样点直径为2～4mm，点间距离约为1.5～2.0cm，样点通常应为圆形。

将点样后的色谱滤纸的点样端放在溶剂槽内并用玻棒压住，使色谱滤纸经过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。展开前，展开缸内用各种类项下规则的溶剂的蒸气使之饱和，普通可在展开缸底部放一装有规则溶剂的平皿或将浸有规则溶剂的滤纸条附着在展开缸内壁上，放置一定时间，俟溶剂挥发使缸内充溢饱和蒸气。然后添加展开剂使浸没溶剂槽内的色谱滤纸，展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸移动停止展开，展开至规则的距离后，取出色谱滤纸，标明展开剂前沿位置，俟展开剂挥散后按规则方法检出色谱斑点。

(2) 下行法 点样方法同下行法。展开缸内参与展开剂过量，放置俟展开剂蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入展开剂约0.5cm,展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸上升，除另有规则外，普通展开至约15cm后，取出晾干，按规则方法检视。

展开可以单向展开，即向一个方向停止；也可停止双向展开,即先向一个方向展开，取出，俟展开剂完全挥发后，将滤纸转动90°，再用原展开剂或另一种展开剂停止展开；亦可屡次展开、延续展开或径向展开等。

制药用水〔2005年版一部〕

附录 ⅩⅣ 制药用水

制药用水是成方及单味制剂消费、运用进程中用作药材的净制、提取或制剂配制、运用时的溶剂、稀释剂及制药用具的洗濯清洁用水。本部药典制药用水包括饮用水、纯化水、注射用水和灭菌注射用水。普通应依据各消费工序或运用目的与要求选用适宜的制药用水，自然水不得用作制药用水。

饮用水 为自然水经污染处置所得的水，其质量应契合中华人民共和国国度规范 GB5749—85«生活饮用水卫生规范»。

饮用水可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗洗用水。除另有规则外，亦可作为口服、外用普通制剂所用药材的提取溶剂。

中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂用药材的提取不得用饮用水。

纯化水 为饮用水经蒸馏法、离子交流法、反浸透法或其他适宜方法制备的制药用水。其质量应契合二部纯化水项下的规则。

纯化水不含任何附加剂。可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用药材的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂；非灭菌制剂用用具的精洗用水。必要时亦用作非灭菌制剂用药材的提取溶剂。纯化水不得用于注射剂的配制与稀释。

纯化水制备进程中防止微生物污染。用作溶剂、稀释剂或精洗用水，普通应临用前制备。 注射用水 为纯化水经蒸馏所得的制药用水，其质量应契合二部注射用水项下的规则。 注射用水可作为配制注射剂的溶剂或稀释剂，静脉用脂肪乳剂的水相及注射用容器的精洗。 为保证注射用水的质量，必需随时监控蒸馏法制备注射用水的各消费环节,活期清洗与消毒注射用水制造与保送设备。经检验合格的注射用水方可搜集,普通应在无菌条件下保管，并在制备12小时内运用。

灭菌注射用水 为注射用水依照注射剂消费工艺制备所得。经灭菌所得的制药用水，其质量应契合二部灭菌注射用水项下的规则。

灭菌注射用水主要作为注射用灭菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂。因此，灭菌注射用水灌装规格应顺应临床需求，防止大规格、屡次运用形成的污染。

中药质量规范剖析方法验证指点原那么〔2005年版一部〕

附录XⅧ A 中药质量规范剖析方法验证指点原那么

中药质量规范剖析方法验证的目的是证明采用的方法能否适宜于相应检测要求。在树立中药质量规范时，剖析方需阅历证；在处方、工艺等变卦或改动原剖析方法时，也需对剖析方法停止验证。方法验证进程和结果均应记载在药质量量规范起草说明或修订说明中。

需验证的剖析项目有：鉴别实验、限量反省和含量测定，以及其他需控制局部〔如残留物、添加剂等〕的测定。中药制剂溶出度、释放度等反省中，其溶出量等检测方法也应作必要验证。

验证内容有：准确度、精细度〔包括重复性、中间精细度和重现性〕、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。应视详细方法拟订验证的内容。附表中列出的剖析项目和相应的验证内容可供参考。

方法验证内容如下： 一、准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的水平，普通用回收率〔%〕表示。准确度应在规则的范围内测试。用于定量测定的剖析方法均需做准确度验证。

1、测定方法的准确度

可用纯度的对照品做加样回收测定，即于被测成分含量的供试品中再精细参与一定量的纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以参与对照品量计算回收率。

在加样回收实验中须留意对照品的参与量与供试品中被测成分含有量之和必需在规范曲线线性范围之内；参与的对照品的量要适当，过小那么惹起较大的相对误差，过大那么搅扰成分相对增加，真实性差。

回收率%=〔C-A〕/B×100%

式中 A为供试品所含被测成重量； B为参与对照品量； C为实测值。 2、数据要求

在规则范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果停止评价，或设计3个不同浓度，每个浓度各区分制备3份供试品溶液停止测定，用9个测定结果停止评价，普通中间浓度参与量与所取供试品含量之比控制在1：1左右。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品参与量、测定结果和回收率〔%〕计算值，以及回收率〔%〕的相对规范偏向〔RSD%〕或可信限。

二、精细度

精细度系指在规则的测试条件下，同一个平均供试品，经屡次取样测定所得结果之间的接远水平。精细度普通用偏向、规范偏向的相对规范偏向表示。

精细度包括重复性、中间精细度和重现性。

在相反操作条件下，由同一个剖析人员在较短的距离时间内测定所得结果的精细度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同剖析人员用不同设备测定结果之间的精细度称为中间精细度；在不同实验室由不同剖析人员测定结果之间的精细度称为重现性。

用于定量测定的剖析方法均应调查方法的精细度。 1、重复性

在规则范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果停止评价，或设计3个不同浓度，每个浓度各区分制备3份供试品溶液停止测定，用9个测定结果停止评价。

2、中间精细度

为调查随机变化要素对精细度的影响，应停止中间精细度实验、变化要素为不同日期、不同剖析人员、不同设备等。

3、重现性

当剖析方法将被法定规范采用时，应停止重现性实验。例如树立药典剖析方法时经过不同实验室的复核检验得出重现性结果。复核检测的目的、进程和重现性结果均应记载在起草说明中，应留意重现性实验用的样品自身的质量平均性和贮存运输中的环境影响要素，以免影响重观性结果。

4、数据要求

均应报告规范偏向、相对规范偏向或可信限。 三、专属性

专属性系指在其他成分能够存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。鉴别实验、限量反省、含量测定等方法均应调查其专属性。

1、鉴别实验

应能与能够共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均不得搅扰测定。显微鉴别、色谱及光谱鉴别等应附相应的代表性图像或图谱。

2、含量测定和限量反省 以下含被测成分的供试品〔除去含待测成分药材或不含待测成分的模似复方〕实验说明方法的专属性。色谱法、光谱法等应附代表性图谱，并标明相关成分在图中的位置，色谱法中的分别度应契合要求。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，停止峰纯度反省。

四、检测限

检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。确定检测限常用的方法如下。 1、直观法

用一系列浓度的供试品停止剖析，实验出能被牢靠地检测出的最低浓度或量。 可用于非仪器剖析方法，也可用于仪器剖析方法。 2、信噪比法

仅适用于能显示基线噪声的剖析方法，即把低浓度供试品测出的信号与空白样品测出的信号停止比拟，算出能被牢靠地检测出的最低浓度或量。

普通以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。 3、数据要求

应附测试图谱，说明测试进程和检测限结果。 五、定量限

定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精细度。用于限量反省的定量测定的剖析方法应确定定量限。

常用信噪比法确定定量限。普通以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量停止确定。 六、线性

线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的水平。

应在规则的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精细稀释，或区分精细称样，制备一系列供试品的方法停止测定，至少制备5个浓度的供试品。以测得的照应信号作为被测物浓度的函数作图，观察能否呈线性，再用最小二乘法停止线性回归。必要时，照应信号可经数学转换，再停止线性回归计算。

数据要求，应列出回归方程、相关系数和线性图。 七、范围

范围系指能到达一定精细度、准确度和线性，测试方法适用的上下限浓度或量的区间。 范围应依据剖析方法的详细运用和线性、准确度、精细度结果及要求确定。

关于有毒的、具特殊成效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为的±20%。

八、耐用性

耐用性系指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的接受水平，为使方法用于惯例检验提供依据，末尾研讨剖析方法时，就应思索其耐用性。假设测试条件要求苛刻，那么应在方法中写明。典型的变化要素有：被测溶液的动摇性，样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变化要素有：活动相的组成比例或pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速及检测波长等。气相色谱法变化要素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样品和检测器温度等。薄层色谱的变化要素有：不同厂牌的薄层板，点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。

经实验，应说明小的变化能否经过设计的系统适用性实验，以确保方法有效。 附表 检验项目和验证内容

项目 鉴 别 限量反省 含量测定及 内容 定 量 溶出量测定

准确度 － + － +

重复性 － + － +

中间精细度 － +① － +① 重现性② + + + +

专属性③ + + + +

检测限 － － + －

定量限 － + － －

线性 － + － +

范围 － + － +

耐用性 + + + +

①已有重现性验证，不需验证中间精细度。

②重现性只要在该剖析方法将被法定规范采用时做。 ③如一种方法不够专属，可用其他剖析方法予以补充。

上表中罗列了在不同类型的剖析方法验证中被以为是最重要的项目，〝 －〞表示通常不需求验证的项目，〝 +〞表示通常需求验证的项目，如遇特殊状况，仍应依据详细剖析对象和状况而定。

中药注射剂平安反省法运用指点原那么 〔2005年版一部〕

附录 XⅧ B 中药注射剂平安反省法运用指点原那么

本指点原那么为中药注射剂临床运用的平安性和制剂质量可控性而定。包括异常毒性反省法、降压物质反省法、过敏反响反省法、溶血与凝聚反省法、热原反省法、细菌内毒素反省法。中药注射剂可参照本指点原那么停止反省项目的适用性研讨。

反省限值

反省限值可按以下各项目内容要求停止研讨。研讨确定限值后，应停止三批以上供试品的反省验证。 1、异常毒性反省 〔1〕制定本反省项限值前，须先求得中药注射剂单次给药的半数致死量〔LD50〕和最低致死量〔LD5〕，并了解其毒性反响症状。给药途径通常为静脉注射，也可依据临床用药状况选择其他途径，当一个注射剂有几种给药方式，如皮下注射、肌内注射、静脉推注及静脉滴注时，至少应做静脉给药的LD50。

观察时间为72小时或更长时间。

〔2〕中药注射剂异常毒性反省的剂量限值应低于该注射剂的正常毒性剂量〔最低致死量〕，并应高于人临床剂量，同时应思索到实验室之间的差异、植物反响性的差异和制剂的差异。应依据正常毒性剂质变化范围确定异常毒性反省剂量的限值。

大剂量中药注射剂静脉注射，按惯例速度〔0.05~0.1ml/s〕，每只小鼠0.8ml，20只小鼠仍末见死亡或毒性反响，可以该最大给药剂最作为异常毒性反省的剂量限值。

中药注射剂异常毒性反省的观察时间普通为48小时，以死亡为观察目的，并记载观察期毒性反响状况。

2、降压物质反省

〔1〕确定供试品对麻醉猫能否惹起血压下降及降压值与剂量间的关性。

〔2〕凡有能够发生类组胺样急性降血压反响的静脉注射剂均应停止降压物质反省。 〔3〕小剂量注射液普通依据临床用药剂量或不低于临床用量来预算供试品的剂量限值。

〔4〕大剂量注射剂假设按静脉注射原液2ml/kg剂量未见降压反响，该剂量可以作为给药限值。 3、过敏反响反省

〔1〕观测供试品对豚鼠腹腔注射〔或皮下注射〕和静脉给药急性毒性反响。 〔2〕依据豚鼠毒性反响剂量和临床运用剂量确定豚鼠致敏剂量和攻击剂量。

除特殊状况外〔如抚慰性较大〕，普通致敏以腹腔注射为主，攻击以静脉注射为主。攻击剂量应大于致敏剂量，但两种剂量均应小于急性毒性最小反响剂量。

〔3〕预实验应取至少9只豚鼠，分3组，三次致敏后，在初次致敏日后14日、21日、28日停止攻击或抗体滴度实验，以确定攻击最正确反响时间。

〔4〕必要时，预实验采用半成品停止致敏和攻击研讨，以确定该注射剂成分和工艺有无致敏的能够性。如半成品或工艺进程无致敏性，可思索不停止过敏反响反省。

4、溶血与凝聚反省

观察供试品原液和稀释液有无溶血和凝集反响，按溶血和凝聚反省法停止实验，实验研讨应同时设供试品管、阳性对看守、阴性对看守、供试品阴性对看守。如有阳性反响，应测定无反响的量小稀释度，结合该药品临床用法用量，以确定反省稀释限值。

5、热原反省

〔1〕家兔热原反省剂量应为人用每公斤体重每小时最大供试 品剂量的1～3倍。 〔2〕供试品假定非等渗或过敏过碱，应停止调整。

〔3〕热原反省剂量不应使家兔体温下降或发生毒性反响，由此而搅扰热原反省时，应采取缓慢注射等措施，如仍不能消弭搅扰，应尽能够采用细菌内毒素反省法。

6、细菌内毒素反省

〔1〕中药注射剂内毒素限值，按细菌内毒素反省法〔附录ⅩⅢ D〕要求确定，由于工艺、成分复杂，可变要素多等缘由，计算限值时应依据消费和临床用药状况做必要调整，适当提高限值要求。

〔2〕由于中药性注射剂搅扰要素多，在方法学研讨中应尽能够运用国际不同厂消费的鲎试剂和不同批号的供试品〔3批以上〕停止搅扰实验。如发现差异较大或搅扰实验变化较大，应思索采用热原反省法。

异常毒性反省法

本法系将一定量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规则的时间内观察小鼠出现的死亡状况，以判定供试品能否契合规则的一种方法。

供实验用的小鼠应安康合格，体重17~20g，在实验前及实验的观察期内，均应按正常饲养条件饲养。作过本实验的小鼠不得重复运用。

供试品溶液的配制 除另有规则外，用氯化钠注射液按各种类项下规则的浓度制成供试品溶液。 反省法 除另有规则外，取上述小鼠5只，按各种类项下规则的给药途径，每只小鼠区分给予供试品溶液0.5ml。给药途径分为以下几种。

静脉注射 将供试品溶液注入小鼠尾静脉，应在4~5秒匀速注射终了，规则缓慢注射的种类可延伸至30秒。

腹腔注射 将供试品溶液注入小鼠腹腔。

皮下注射 将供试品溶液注入小鼠腹部或背部两侧皮下。 口服给药 将供试品溶液经过适宜的导管，灌入小鼠胃中。 结果判别 除另有规则外，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡时，应另取体重18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡。

降压物质反省法

本法系比拟组胺对照品〔S〕与供试品〔T〕惹起麻醉猫血压下降的水平，以判定供试品中所含降压物质的能否契合规则。

对照品溶液的配制 精细称取磷酸组胺对照品过量，按组胺计算，加水溶解使成每1ml中含1.0mg的溶液，分装于适宜的容器内，4~8℃贮存，如无沉淀析出，可在3个月内运用。

对照品稀释液的配制 临用前，精细量取组胺对照品溶液过量，用氯化钠注射液配成每1ml中含组胺0.5μg的溶液。

供试品溶液的配制 按种类项下规则的剂量，配成适当浓度的供试品溶液。实验时，普通要求供试品溶液与对照品稀释液的注入体积应相等。

反省法

取安康合格、体重2kg以上的猫，雌者无孕，用适宜的麻醉剂〔如巴比妥类〕麻醉后，固定于保温手术台上，分别气管并拔出插管以使呼吸疏通，必要时可停止人工呼吸。在一侧颈动脉拔出衔接测压计的动脉套管，管内充溢适宜的抗凝剂溶液，以记载血压，也可其他适当仪器记载血压。在一侧股静脉内拔出静脉插管，供注射药液用。实验中应留意坚持植物体温。全部手术终了后，将测压计调理到与植物血压相当的高度〔普通为13.3~16.0kPa〕，开启动脉夹，待血压动摇后，方可停止药液注射。各次注射速度应相反，每次注射后立刻注入一定量的氯化钠注射液，相邻两次注射的距离时间分歧〔3~5分钟〕，每次注射应在前一次反响恢复动摇当行停止。

自静脉依次注入上述对照品稀释液，剂量按植物体重每1kg注射组胺0.05μg、0.1μg及0.15μg，重复2~3次，如0.1μg剂量应致的血压下降值均不小于2.67kPa，同时相

应各剂量所致反响的平均值有差异，可以为该植物灵敏度契合规则。

取对照品稀释液按植物体重每1kg注射组胺0.1μg的剂量〔ds〕，供试品溶液按种类项下规则的剂量〔dT〕，照以下次第注射一组4个剂量：ds、dT、dT、ds。

然后以第一与第三、第二与第四剂量所致的反响区分比次，如dT所致的反响值均不大于ds所致反响值的一半，即以为供试品的降压物质反省契合规则。否那么应按上述次第继续注射一组4个剂量，并按相反方法区分比拟两组内各对ds、dT剂量所致的反响值，仍以为供试品的降压物质反省契合规则，如dT所致的反响值均大于ds所致的反响值，即以为供试品的降压物质反省不契合规则，否那么应另取植物复试。如复试的结果仍有dT所致的反响值大于ds所致的反响值，即以为供试品的降压物质反省不契合规则。

所用植物经灵敏度反省如仍契合规则，可继续用于降压物质反省。 过敏反响反省法

本法系将一定量的供试品溶液注入豚鼠体内，距离一定时间后静脉注射供试品停止攻击，观察植物出现过敏反响的状况，以判定供试品能否惹起植物全身过敏反响。

供实验用豚鼠应安康合格，体重250~350g，雌鼠应无孕。在实验前和实验进程中，均应按正常饲养条件饲养。做过本实验的豚鼠不得重复运用。

供试品溶液的配制 除另有规则外，均按各种类项下规则的浓度配制成供试品溶液。

反省法 除另有规则外，取上述豚鼠6只，隔日每只每次腹腔注射供试品0.5ml，共3次，停止致敏。然后将其均分为2组，每组3只，区分在初次注射后第14日和第21日，由静脉注射供试品1ml停止攻击。每日观察每只植物的行为和体征，初次致敏和攻击前测定和记载每只植物的体重。观察攻击后30分钟内，植物有无竖毛，呼吸困难，抽搐等过敏反响症状。

结果判别 静脉注射供试品后30分钟后，不得出现过敏反响。如有竖毛，喷嚏，干呕，延续咳嗽3声和呼吸困难等现象中的2种或2种以上，或出现抽搐，休克，死亡现象之一者，判供试品不契合规则。

溶血与凝聚反省法

本法系将一定量供试品与2%的兔〔或羊〕红细胞混悬液混合，温育一定时间后，观察其对红细胞形状能否发生影响的一种方法。

2%红细胞混悬液的制备 取兔或羊血数毫升〔约20ml〕，放入含玻璃珠的锥形瓶中振摇10分钟，或用玻璃棒搅动血液，除去纤维蛋白原，使成脱纤血液。参与0.9%氯化钠溶液约10倍量，摇匀，每分钟1000~1500转离心15分钟，除去上清液，沉淀的红细胞再用0.9%氯化钠溶液按上述方法洗濯2~3次，至上清液不显白色为止。将所得红细胞用0.9%氯化钠溶液配成2%的混悬液，供实验用。

供试品溶液的制备 除另有规则外，临床用于非血管内给药的注射剂，以各药品运用说明书规则的临床运用浓度，用0.9%氯化钠溶液1：3稀释后作为供试品溶液；用于血管内给药的注射剂以各药品运用说明书规则的临床运用浓度作为供试品溶液。

反省法 取洁净试管5只，编号，1、2号管为供试品管，3号管为阴性对看守，4号管为阳性对看守，5号管为供试品对看守。按下表所示依次参与2%红细胞混悬液、0.9%氯化钠溶液或蒸馏水，混匀后，立刻置37℃±0.5℃的恒温箱中停止温育。

3小时后观察溶血和凝聚反响。

试管编号 1、2 3 4 5 2%红细胞混悬液/ml 2.5 2.5 2.5

0.9%氯化钠溶液/ml 2.2 2.5 4.7 蒸馏水/ml 2.5 供试品溶液/ml 0.3 0.3

如实验中的溶液呈澄明白色，管底无细胞残留或有大批红细胞残留，说明有溶血发作，如红细胞全部下沉，上清液无色澄明，或上清液虽有色澄明，但1号管和5号管比色无清楚差异，那么说明无溶血发作。

假定溶液中有棕白色或红棕色絮状沉淀，振摇后不分散，说明有红细胞凝发作。 如有红细胞凝聚的现象，可按下法进一步判定是凝聚还是假凝聚。假定凝聚物在试管振荡后又能平均分散，或将凝聚物置于载玻片上，在盖玻片边缘滴加2滴0.9%氯化钠溶液，置显微镜下观察，凝聚红细胞能被冲散者为假凝聚，假定凝聚物不被摇散或玻片上不被冲散者为凝聚。

结果判别 当阴性对看守无溶血和凝聚发作，阳性对看守有溶血发作时，假定供试品管中的溶液在3小时内不发作溶血和凝聚，判供试品契合规则，假定供试品管中的溶液在3小时内发作溶血和〔或〕凝聚，判供试品不契合规则。

热原反省法

见热原反省法〔附录ⅩⅢ A〕。 细菌内毒素反省法

见细菌内毒素反省法〔附录ⅩⅢ D〕。

重金属反省法

附录Ⅸ E. 重金属反省法

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

规范铅溶液的制备 称取铅0.160g，置1000ml量瓶中,加5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精细量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法

除另有规则外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加规范铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各药品项下规则的溶剂稀释成25ml，乙管中参与按各药品项下规则的方法制成的供试品溶液25ml；假定供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加大批的稀焦糖溶液或其他无搅扰的有色溶液，使之与乙管分歧；

再在甲乙两管中区分加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上,自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比拟,不得更深。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色分歧时，可取该药品项下规则的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规则的溶剂使成30ml，将溶液分红甲乙二等分，乙管中加水或该种类项下规则的溶剂稀释成25ml；甲管中参与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中参与规范铅溶液一定量，加水或该药品项下规则的溶剂使成25ml；再区分在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比拟，即得。

供试品如含高铁盐影响重金属反省时，可取该药品项下规则方法制成的供试品溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中参与相反量的抗坏血酸，再照上述方法反省。

配制供试品溶液时，如运用的盐酸超越1.0ml〔或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸〕，氨试液超越2ml,或参与其他试剂停止处置者，除另有规则外，对照液中应取异样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加规范铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。

第二法

除另有规则外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后〔或取供试品一定量，渐渐炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用高温加热至硫酸除尽后，加0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化〕，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加规范铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法反省，即得。

第三法

除另有规则外，取供试品过量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的规范铅溶液异样处置后的颜色比拟，不得更深。

第四法

仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖局部，入口处应能与50ml注射器严密衔接；B为衔接头；C为垫圈(外径10mm，内径6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一适宜橡皮管。

规范铅斑的制备 精细量取规范铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或该种类项下规则的溶剂稀释成10ml，参与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中停止压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取下滤膜，放在滤纸上枯燥，即得。

反省法 取按各药品项下规则方法制成的供试品溶液10ml，照规范铅斑的制备，自〝参与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml〞起，依法操作,将生成的斑点与规范铅斑比拟,不得更深。

假定供试溶液有颜色或混浊，运用滤膜停止预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml,照规范铅斑的制备,自〝参与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml〞起，依法操作，并照上述反省法中所述比拟，即得。

柱色谱法〔2005年版一部〕

附录Ⅵ C. 柱色谱法

1.吸附柱色谱

色谱柱为内径平均、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽能够坚持大小平均，以保证良好的分别效果。除另有规则外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的种类和用量，以及洗脱时的流速，均按各种类项下的规则。

(1) 吸附剂的填装 ①干法 将吸附剂一次参与色谱柱，振动管壁使其平均下沉，然后沿管壁渐渐参与洗脱剂；或在色谱柱下端出口处衔接活塞，参与过量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂渐渐滴出，然后自管顶渐渐参与吸附剂，使其平均地润湿下沉，在管内构成松紧过度的吸附层。操作进程中应坚持有充沛的洗脱剂留在吸附层的下面。

②湿法 将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，冉冉倾入色谱柱中，然后参与洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。

俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱外表相往常，即加供试品溶液。 (2) 供试品的参与 除另有规则外，将供试品溶于末尾洗脱时运用的洗脱剂中，再沿管壁渐渐参与，留意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与大批吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松懈

状，加在已制备好的色谱柱下面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与过量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后参与。

(3) 洗脱 除另有规则外，通常按洗脱剂洗脱才干大小递增变换洗脱剂的种类和比例，区分分部搜集流出液，至流出液中所含成分清楚增加或不再含有时，再改动洗脱剂的种类和比例。操作进程中应坚持有充沛的洗脱剂留在吸附层的下面。

2.分配柱色谱

方法和吸附柱色谱基本分歧。装柱前，先将载体和固定液混合，然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧；供试品可溶于固定液，混以大批载体，加在预制好的色谱柱上端。

洗脱剂需先加固定液混合使之饱和，以防止洗脱进程中两相分配的改动。

注射剂 〔2005年版一部〕

附录Ⅰ U. 注射剂

注射剂系指从药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液或乳状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。

注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末和注射用浓溶液。

注射液 系指注射人体内用的无菌溶液型注射液或乳状液型注射液。可用于肌内注射、静脉注射或静脉滴注等。其中，供静脉滴注用的大体积〔除另有规则外，普通不小于100ml〕注射液也称静脉输液。

注射用无菌粉末 系指供临用前用适宜的无菌溶液配制成溶液的无菌粉末或无菌块状物。可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也可用静脉输液配制后静脉滴注。无菌粉末用冷冻枯燥法或喷雾枯燥法制得；无菌块状物用冷冻枯燥法制得。

注射用浓溶液 系指临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。 注射剂在消费与贮藏时期均应符 合以下有关规则。

一、除另有规则外，药材应按各该 种类项下规则的方法提取、纯化、制成半成品，以半成品投料配制成品。

二、溶液型注射剂应澄明。乳状液型注射应动摇，不得有相分别现象，不得用于椎管注射，静脉用乳状液型注射分散相球粒的粒度90%应在1μm以下，不得有大于5μm的球粒。静脉输液尽能够与血液等渗 。

三、 注射剂所用溶剂必需平安有害，并不得影响疗效和药质量量。普通分为水性溶剂和非水性溶剂。水性溶剂最常用的为注射用水，也可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。非水性溶剂常用的为植物油，主要为供注射用大豆油。其质量应契合〝大豆油〔供注射用〕〞规范 ；其他还有乙醇、丙二醇、聚乙二醇等溶液。

四、配制注射剂时，可依据药物的性质参与适宜的附加剂。如浸透压调理剂、PH值调理剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂等。所用附加剂应不影响药物疗效，防止对检验发生搅扰，运用浓度不得惹起毒性或过度的抚慰。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠，普通浓度为0.1%~0.2%；常用抑菌剂为0.5％苯酚、0.3％甲酚、0.5％三氯叔丁醇等。多剂量包装的注射液可加适宜的抑菌剂，抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液,仍运用适宜的方法灭菌，静脉输液与脑池内、硬膜外、椎管内用的注射液均不得加抑菌剂。除另有规则外，一次注射量 超越15ml的注射液，不得加抑菌剂。

五、 注射剂常用容器有玻璃安瓿、玻璃瓶、塑料瓶〔袋〕等，容器的密封性，须用适宜的方法确证。除另有规则外，容器应契合有关注射用玻璃容器和塑料容器的国度规范规则。容器用胶塞特别是多剂量包装注射剂用的胶塞应有足够的弹性，其质量应契合有关国度规范规则。

六、消费进程中应尽能够延长注射剂的配制时间，防止微生物与热原的污染及药物蜕变。静脉输液的配制进程更应严厉控制。制备乳状液型注射液进程中，应采取必要的措施，保证粒子大小契合质量规范的要求。注射用无菌粉末应按无菌操作制备。

七、灌装标示装量不大于50ml的注射剂时，应按下表适当添加装量。除另有规则外，多剂量包装 的注射剂，每一容器的装量不得超越10次注射量，添加装量应能保证每次注射用量。

标示装量/ml 添加量/ml 易活动液 黏稠液

0.5 0.10 0.12 1 0.10 0.15 2 0.15 0.25 5 0.30 0.50 10 0.50 0.70 20 0.60 0.90 50 1.0 1.5

接触空气易蜕变的药物，在灌装进程中，应扫除容器内空气，可填充二氧化碳或氮等气体，立刻熔封或严封。

八、 熔封或严封后，普通应依据药物性质选用适宜的方法和条件及时灭菌，以保证制成品无菌。注射剂在灭菌时或灭菌后，应采用减压法或其他适宜的方法停止容器检漏。

九、除另有规则外，注射剂应遮光贮存。

十、加有抑菌剂的注射剂，在标签上应标明所加抑菌剂的称号与浓度；注射用无菌粉末应标明所用溶剂。

十一、用于配制注射剂前的半成品，应反省重金属、砷盐，除另有规则外，含重金属不得过百万分之十〔附录Ⅸ E第二法〕；含 砷盐不得过百万分之二〔附录Ⅸ F第一法〕。本反省须停止无机破坏。

注射剂应停止以下相应反省。

【装量】 注射液和注射用浓溶液照下述方法反省，应契合规则。

反省法 标示装量不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支，开启时留意防止损失，将内容物区分用相应体积的枯燥注射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的量具内〔量取的大小应使待测体积至少占其额外体积的40%〕，在室温下检视。测定油溶液的装量时，应先加温摇匀，再用枯燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷，检视。每支的装量均不得少于其标示量。

标示装量为50ml以上至500ml的注射液及注射用浓溶液照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。

【装量差异】 除另有规则外， 注射用无菌粉末照下述方法反省，应契合规则。 ━━━━━━━━━━━━━━━

反省法 取供试品5 瓶〔5支〕， 平均装量 装量差异

除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇 ──────────────────────────

擦净，枯燥，开启时留意防止玻璃 0.05g 及 0.05g以下 ±15％ 屑等异物落入容器中，区分迅速精 0.05g以上至0.15g ±10％ 密称定,倾出内容物，容器可用水、 0.15g以上至0.50g ±7％ 乙醇洗净,在适宜的条件下枯燥后, 0.5g以上 ±5％

再区分精细称定每一容器的重量， ━━━━━━━━━━━━━━━ 求出每瓶〔支〕的装量与平均装量。

每1瓶〔支〕中的装量与平均装量相比拟,应契合表中的规则。如有1瓶〔支〕不契合规则，应另取10瓶(支)复试，均应契合规则。

凡规则反省含量平均度的注射用无菌粉末，普通不再停止装量差异反省。

【可见异物】 除另有规则外，照可见异物反省法〔附录Ⅺ C〕反省，应契合规则。

【不溶性微粒】除另有规则 外，溶液型静脉用注射液、溶液型静脉用注射用无菌粉末及注射用浓溶液照不溶性微粒反省法〔附录Ⅸ R〕反省，应契合规则。

【有关物质】按各种类项下规则，照注射剂有关物质反省法〔附录Ⅸ S〕反省，应契合有关规则。 【无菌】 照无菌反省法项下的方法〔附录ⅩⅢ Ｂ〕反省，应契合规则。

【热原】或【细菌内毒素】除另有规则外，静脉用注射剂按各种类项下的规则，照热原反省法〔附录ⅩⅢ A〕或细菌内毒素反省法〔附录ⅩⅢ D〕反省，应契合规则。

注射剂有关物质反省法〔2005年版一部〕

附录 Ⅸ Ｓ. 注射剂有关物质反省法

注射剂有关物质系指中药材经提取、纯化制成注射剂后，残留在注射剂中能够含有并需求控制的物质。除另有规则外，普通应反省蛋白质、鞣质、树脂等；静脉注射液还应控制草酸盐、钾离子等，其反省方法如下。

【蛋白质】除另有规则外，取注射液 1ml，加新配制的30％磺基水杨酸试液 1ml，混匀，放置5分钟，不得出现混浊。注射液中如含有遇酸能发生沉淀的成分，可改加鞣酸试液 1～3滴，不得出现混浊。

【鞣质】除另有规则外，取注射液 1ml，加新配制的含1％鸡蛋清的生理盐水 5ml，［必要时，用微孔滤膜〔0.45um〕滤过］，放置10分钟，不得出现混浊或沉淀。如出现混浊或沉淀，取注射液1ml，加稀醋酸 1滴,再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现混浊和沉淀。

含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不发生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前的半成品反省。

【树脂】除另有规则外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，不得出现沉淀。如出现沉淀，另取注射液5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀。

【草酸盐】除另有规则外，取溶液型静脉注射液过量，用稀盐酸调理 pH值至 1～2，滤过，取滤液2ml，滤液调理 pH值至5～6，加3％氯化钙溶液2～3滴,放置10分钟，不得出现混浊或沉淀。

【钾离子】除另有规则外，取静脉注射用注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸2ml使溶解。置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精细参与规范钾离子溶液0.8ml，加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol／L氢氧化钠溶液调理 pH值至8.0～9.0)0.6ml、3％乙二胺四醋酸二钠溶液2滴、3％四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释成10ml，乙管中精细参与供试品溶液 1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视,乙管中显出的浊度与甲管比拟，不得更浓。

注：规范钾离子溶液的配制。

取硫酸钾过量，研细，于110℃枯燥至恒重，精细称取2.23g,置1000ml量瓶中，加水过量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精细量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得〔每1ml相当于100ug的K〕。

不溶性微粒反省法〔2005年版一部〕

附录Ⅸ Ｒ.不溶性微粒反省法

本法系在可见异物反省契合规则后，用以反省溶液型静脉滴注用注射剂中的不溶性微粒的大小及数量。

本法包括光阻法和显微计数法。除另有规则外，测定方法普通先采用光阻法；当光阻法测定结果不契合规则或供试品不适用于用光阻法测定时，应采用显微计数法停止测定，应契合规则，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。

光阻法不适用于黏渡过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易发生气泡的注射剂。关于黏渡过高，采用两种方法都无法测定的注射液，可用适宜的溶剂经过量稀释后测定。

实验环境及检测 实验操作环境应不得于引入微粒，测定前的操作应在层流污染台中停止。玻璃仪器和其他所需的用品应洁净、无微粒。本法所用微粒反省用水〔或其他适宜溶剂〕，运用前须经不大于1.0um 的微孔滤膜滤过。

取微粒反省用水〔或其他适宜溶剂〕50ml,按相应反省法项下规则的方法测定。光阻法要求每10 ml中含10 um以上 的不溶性微粒应在10粒以下，含25 um以上的不溶性微粒应在2粒以下。显微计数法要求每50ml中含10um 以上的不溶性微粒应在20粒以下，含25um以上的不溶性微粒应在5粒以下。否那么说明微粒反省用水〔或其他适宜溶剂〕、玻璃仪器或实验环境不适于停止微粒反省，应重新处置，检测契合规则前方可停止供试品反省。

一、光阻法

当液体中的微粒经过一窄小的检测区时，与流体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挠而削弱，因此由传感器输入的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法反省注射剂中不溶性微粒即依据此原理。

对仪器普通要求 仪器通常应包括取样器、传感器和数据处置三局部。 测量范围应包括2～50μm，检测微粒浓度为0～5000个/ml。 仪器的校正与检定 所运用的仪器应每6个月校正一次。

(1)取样体积 待仪器动摇后，取多于取样体积的微粒反省用水置于取样杯中，称定重量，经过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒反省用水后，再次趁定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。延续测定3次，每次测得体积与量取体积的差应在±5%以内。测定体积的平均值与量取体积的差应在±3%以内。也可采用其他适宜的方法校正，结果应契合 上述规则。

(2)微粒计数 取相对规范偏向不大于5%，平均粒径为10μm或25μm的规范粒子，制成每1ml中含1000~5000微粒数的悬浮液，超声处置〔80~120W〕30秒脱气或静置适事先间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其平均，依法测定3次，第一次数据不计，后两次测定结果的平均值与粒子数之差应在±20%以内。

注：如所运用仪器附有自检软件，可停止自检。 (3)传感器的分辨率

取相对规范偏向不大于5%，平均粒径为10μm的规范粒子〔均值粒径的规范差应不大于1μm〕，制成每1ml中含1000~5000微粒数的悬浮液，超声处置〔80~120W〕

30秒脱气或静置适事先间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其平均〔防止气泡发生〕，依法测定10μm和12μm两个通道的粒子数，使得两个通道的差值计数与10μm通道累计计数之比应不小于68%。假定校正结果不契合规则，应重新调试仪器后再次停止校正，契合规则前方可运用。

注：如所运用仪器附有自检软件，可停止自检。

反省法

〔1〕标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液，除另有规则外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合平均，立刻小心开启容器，先倒出局部供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，超声处置〔80~120W〕30秒脱气或静置适事先间脱气，置于取样器上，不加搅拌〕，开启搅拌或手动渐渐转动，使溶液平均〔防止气泡发生〕，依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml，记载数据；另取至少2个供试品，同法测定。

每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。

〔2〕标示装量为25ml以下的静脉用注射液 除另有规则外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合平均，超声处置〔80~120W〕30秒脱气或静置适事先间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取过量溶液〔以不吸入气泡为限〕，记载数据；另取至少2个供试品，同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。

也可采用适宜的方法，在层流污染台上小心兼并至少3个供试品的内容物〔使总体积不少于20ml〕，置于取样杯中，超声处置〔80~120W〕30秒脱气或静置适事先间脱气后，置于取样器上，开启搅拌或手动渐渐转动，使溶液平均〔防止气泡发生〕，依法测定至少3次，每次 取样应不少于5ml，第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。

〔3〕静脉注射用无菌粉末或注射用浓溶液 除另有规则外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精细参与过量微粒反省用水〔或适宜的溶剂〕，小心盖上瓶盖，渐渐振摇使内容物溶解〔注射用浓溶液直接操作〕，超声处置〔80~120W〕30秒脱气或静置适事先间脱气或静置适事先间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取过量溶液〔以不吸入气泡为限〕，测定并记载数据；另取至少2个供试品，同法测定。

第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。

也可采用适宜的方法，取至少3个供试品，在污染台上用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，区分精细参与过量微粒反省用水〔或适宜的溶剂〕，渐渐振摇使内容物溶解〔注射用浓溶液直接操作〕，小心兼并容器中的溶液〔使总体积不少于20ml〕，置于取样杯中，超声处置〔80~120W〕30秒脱气或静置适事先间脱气后，置于取样器上。开启搅拌或手动渐渐转动，使溶液平均〔防止气泡发生〕，依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。

结武判定

〔1〕标示装量为100ml或100ml以上的静脉用注射液 除另有规则外，每1ml中含10um以上的微粒不得过25粒，含25um以上的微粒不得过3粒。

〔2〕标示装量为100ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液，除另有规则外，每个供试品容器中含10um以上的微粒不得过6000粒，含25um以上的微粒不得过600粒。

二、显微计数法

对仪器的普通要求 仪器通常包括层流污染台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、平皿等。

层流污染台 高效空气过滤器孔径0.45um ，气流方向由里向外，应活期反省风速及污染台上空气中的微粒数。

显微镜 双筒大视野显微镜，目镜内附标定的测微尺〔每格 0.05~0.1mm〕。坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm，显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调理的照明装置。检测时缩小100倍。

微孔滤膜 白色，孔径0.45um 、直径25mm或13mm，一面印有距离3mm的格栅；

膜上如有10um以上的不溶性微粒，应在5粒以下，并不得有25um以上的微粒，必要时，可用微粒反省用水冲洗使契合要求。

反省前的预备 实验环境检测契合规则后，在层流污染 台上将滤器用微粒反省用水〔或其他适宜溶剂〕冲洗至洁净，用平头无齿镊子夹取测定用滤膜，用微粒反省用水〔或其他适宜溶剂〕冲洗后，

置滤器托架上；固定滤器，倒置，重复用微粒反省用水〔或其他适宜溶剂〕冲洗滤器内壁，沥干后装置在抽滤瓶上，备用。

反省法

〔1〕标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液 除另有规则外，取供试品，用水将容器外壁洗净，在层流污染台上小心翻转20次，使溶液混合平均，立刻小心开启容器，用适宜的方法抽取或量取供试品溶液25ml,沿滤器内壁渐渐注入经预处置的滤器〔滤膜直径25mm〕中，静置1分钟，渐渐抽滤至滤膜近干，再用微粒反省用水25ml，沿滤器内壁渐渐注入，洗濯并抽滤至滤膜近干，然后用平头镊子将滤膜移置平皿上〔必要时，可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整〕，微启盖子使滤膜适当枯燥后，将平皿闭合，置显微镜载物台上。调好入射光，缩小100倍停止显微测量，调理显微镜至滤膜格栅明晰，移动坐标轴，区分测定有效滤过面积上最长粒径大于10um和25um的微粒数。

〔2〕标示装量为25ml以下的静脉用注射液 除另有规则外，取供试品，用水将容器外壁洗净，在层流污染台上小心翻转20次，使混合平均，立刻小心开启容器，用适宜的方法直接抽取每个容器中的全部溶液，沿滤器内壁渐渐注入经预处置的滤器〔滤膜直径13mm)中，照上述〔1〕同法测定。

〔3〕静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规则外，照光阻法中反省法的〔3〕制备供试品溶液，同上述〔1〕操作测定。

结武判定

〔1〕标示装量为100ml或100ml 以上的静脉用注射液除另有规则外，每1 ml 中含10um以上的微粒不得过12粒，含25um以上的微粒不得过2粒。

〔2〕标示装量为100ml 以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规则外，每个供试品容器中含10um以上的微粒不得过3000粒，含25um以上的微粒不得过300粒。

紫外-可见分光光度法〔2005年版一部〕

附录Ⅴ A．紫外-可见分光光度法 仪器的校正和检定

1. 波长 由于环境要素对机械局部的影响，仪器的波长经常会略有变化，因此除应活期对所用的仪器停止片面校正检定 外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、

365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与 656.10nm谱线停止校正，钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、 460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波优点有尖利吸收峰，也可作波长校正用， 但因来源不同或随着时间的推移会有庞大的差异，运用时应留意。 2、吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃枯燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精细称定 ，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规则的波优点测定并计算其吸收系数，并与规则的吸收系数比拟，应契合表中的规则。

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波长/nm 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大)

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吸收系数E1% 1cm 124.5 144.0 48.62 106.6

的规则值

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吸收系数E1% 1cm 123.0~126.0 142.8~146.2 47.0~50.3 105.5~108.5

的容许范围

────────────────────────────────────────────────

3、杂散光的反省可按下页表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规则的波优点测定透光率，应契合表中的规则。

────────────────────────────────────────────

试剂 浓度 ％(g/ml) 测定用波长(nm) 透光率 ％

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碘化钠 1.00 220 ＜0.8 亚钠 5.00 340 ＜0.8

────────────────────────────────────────────

对溶剂的要求

含有杂原子的无机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂运用时，它们的运用范围均不能小于截止运用波长。例如甲醇、乙醇的截止运用波长为205nm 。另外，当溶剂不纯时，也能够添加搅扰吸收。因此，在测定供试品前，应先反省所用的溶剂在供试品所用的波长左近能否契合要求，行将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白〔即空白光路中不置任何物质〕测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸光度，在220~240nm 范围内不得超越0.40，在241~250nm范围内不得超越0.20，在251~300nm范围内不得超越0.10，在300nm以上时不得

超越0.05。

测定法 测定时，除另有规则外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规则的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，或由仪器在规则波长左近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置能否正确，除另有规则外，吸收峰波长应在该种类项下规则的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。普通供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否那么测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准，由于吸收池和溶剂自身能够有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。

当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成分歧。 1、鉴别和反省 区分按各种类项下的方法停止。 2、含量测定 普通有以下几种。

(1) 对照品比拟法 按各种类项下的方法，区分配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规则量的100％±10％,所用溶剂也应完全分歧，在规则的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：

C<[X]>＝(A<[X]>/A<[R]>)C<[R]> 式中 C<[X]>为供试品溶液的浓度； A<[X]>为供试品溶液的吸收度； C<[R]>为对照品溶液的浓度； A<[R]>为对照品溶液的吸收度。

(2) 吸收系数法 按各种类项下的方法配制供试品溶液，在规则的波优点测定其吸光度，再以该种类在规则条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并留意仪器的校正和检定。

(3) 比色法 供试品溶液参与过量显色剂后测定吸光度以测定其含量的方法为比色法。

用比色法测定时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后，以相应试剂为空白，在各种类规则的波优点测定各份溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制规范曲线，再依据供试品的吸光度在规范曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。

也可取对照品溶液与供试品溶液同时操作，显色后，以相应的试剂为空白，在各种类规则的波优点测定对照品和供试品溶液的吸光度，按上述〔1〕法计算供试品溶液的浓度。

除另有规则外，比色法所用空白系指用同体积溶剂替代对照品或供试品溶液，然后依次参与等量的相应试剂，并用异样方法处置制得。

最低装量反省法

附录Ⅻ C. 最低装量反省法

本法适用于固体、半固体和液剂。除制剂通那么中规则反省重(装)量差异与装量的剂型外,标示装量不大于500g(ml)者,按下述方法反省，应契合表中规则。

反省法 重量法〔适用于标示装量以重量计者〕。除另有规则外,取供试品5个(50g以上者3个),除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并枯燥，区分精细称定重量,除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并枯燥，再区分精细称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，按表中的规则，均应契合规则。如有1个容器装量不契合规则，那么另取5个(或50g以上者3个)复试，均应契合规则。

容量法 适用于标示装量以容量计者。除另有规则外，取供试品5个(50ml以上者3个)，开启时留意防止损失，将内容物区分倾入预经标化的枯燥量筒中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟以上，倾净。读出每个容器内容物的装量,并求出平均装量，按表中的规则，均应契合规则。如有1个容器装量不契合规则，那么另取5个〔50g以上者3个〕复试，均应契合规则。

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固体、半固体、液体 黏 稠 液 体 (容量法)

标 示 装 量 ─────────────────────────────────────────────

平均装量 每个容器装量 平均装量 每个容器装量

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20g(ml)及 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示 20g(ml) 以下 示装量 装量的93％ 装量的90％ 装量的85％

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20g(ml)至50g(ml) 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示

示装量 装量的95％ 装量的95％ 装量的90％

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50g(ml)以上 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示 至500g(ml) 示装量 装量的97％ 装量的95％ 装量的93％

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桉油精含量测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅹ C. 桉油精含量测定法

照气相色谱法〔附录Ⅵ E〕测定。

色谱条件与系统适用性实验 以聚乙二醇(PEG)－20M和硅酮(OV－17)为固定液，涂布浓度区分为10％和2％；涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)；柱温为110±5℃；实际板数按桉油精峰计算,应不低于2500；

桉油精与相邻杂质峰的分别度应契合要求。

校正因子测定 取环己酮过量,精细称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约100mg，精细称定，置10ml量瓶中，精细参与内标溶液2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，延续注样3～5次,测定峰面积，计算校正因子。

测定法 取供试品约100mg，精细称定,置10ml量瓶中，精细参与内标溶液2ml，用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。

酊剂〔2005年版一部〕

附录Ⅰ N. 酊剂

酊剂系指药物用规则浓度的乙醇提取或溶解而制成的廓清液剂，亦可用流浸膏稀释制成。 供口服或外用。

酊剂在消费与贮藏时期均应契合以下有关规则。

一、除另有规则外，含有毒性药的酊剂,每100ml应相当于原药物10g；其有效成清楚白者，应依据其半成品的含量加以调整，使契合各该酊剂项下的规则。其他酊剂,每100ml相当于原药物20g。

二、酊剂可用溶解法、稀释法、浸渍法或渗漉法制备。

(1) 溶解法或稀释法 取药物粉末或流浸膏，加规则浓度的乙醇过量,溶解或稀释,静置，必要时滤过，即得。

(2) 浸渍法 取适当粉碎的药材，置有盖容器中，参与溶剂过量，密盖，搅拌或振摇，浸渍3～5日或规则的时间，倾取上清液，再参与溶剂过量，依法浸渍至有效成分充沛浸出，兼并浸出液，加溶剂至规则量后，静置24小时，滤过，即得。

(3) 渗漉法 照流浸膏剂项下的方法〔附录Ⅰ Ｏ〕,用过量溶剂渗漉，至漉液到达规则状况后，可滤过除去沉淀。

三、酊剂应反省乙醇量。

四、酊剂久置发生沉淀时,在乙醇和有效成分含量契合各该种类项下规则的状况下,可滤过除去沉淀。

五、除另有规则外，酊剂应置遮光容器内密封，置阴凉处贮存。 酊剂应进 行以下相应反省。

【装量】 照最低装量反省法〔附录Ⅻ C〕反省，应契合规则。

【微生物】 照微生物反省法〔附录ⅩⅢ C〕反省，应契合规则。

鞣质含量测定法〔2005年版一部〕

附录Ⅹ B. 鞣质含量测定法

本实验应避光操作。

对照品溶液的制备 精细称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精细量取5ml ,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得〔每1ml中含没食子酸0.05mg)。

规范曲线的制备 精细量取对照品溶液0.5ml、 1.0ml 、 2.0ml 、3.0ml 、 4.0ml、

5.0ml ，区分置25ml棕色量瓶中，各参与磷钼钨酸试液1ml，再区分加水11.50ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以

相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法〔附录V A〕，在760nm 的波优点测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。

供试品溶液的制备 取药材粉末过量〔按种类项下的规则 〕，精细称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处置10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置〔使固体物沉淀〕，滤过，弃去初滤液50ml ,精细量取滤液20ml,置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法 总酚 精细量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照规范曲线的制备项下的方法，自〝参与磷钼钨酸试液1ml〞起，加水10ml，依法测定吸光度，从规范曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量〔mg 〕，计算，即得。

不被吸附的多酚 精细量取供试品溶液25ml ,加至已盛有酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中报温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精细量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照规范曲线的制备项下的方法，自〝参与磷钨酸试液1ml〞起，加水10ml，依法测定吸光度，从规范曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量〔mg〕，计算，即得 。

按下式计算鞣质的含量：

鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量。