粮油食品科技第２２卷２０１４年第４期 质量安全 植物油不溶性杂质含量测定方法的改进 张春娥 ，张（１．宁夏粮油产品质量检测中心，宁夏摘蕊 ，张丽 银川 ７５０００１；２．国家粮食局科学研究院，北京 １０００３７） 要：针对现有国标ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８方法在测定植物油不溶性杂质含量时，滤纸表面油渍洗 涤步骤耗时长，测定效率低的缺点，研究用Ｓｏｘｔｅｃ索氏浸提装置的淋洗方式替代国标规定的滤纸表 面油渍冲洗方法，并对两种方法进行比较。结果表明：采用Ｓｏｘｔｅｃ淋洗方式结果准确，与标准方法 相比，连续处理６个样品可节省操作时间至少５ ｈ，且具有重现性好，节约试剂和减少试剂污染等优 点。对于未经脱色的深色油脂，Ｓｏｘｔｅｃ淋洗也能充分洗掉滤纸上残留的色素。因此，同时分析多个 油脂样品不溶性杂质含量时，采用Ｓｏｘｔｅｃ索氏浸提装置淋洗方式效率更高。 关键词：植物油；不溶性杂质；索氏抽提装置 中图分类号：ＴＳ ２２７文献标识码：Ａ文章编号：１００７—７５６１（２０１４）０４—００６１—０２ Ｓｏｘｔｅｃ ｓｙｓｔｅｍ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｏｉｌ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ＺＨＡＮＧ Ｃｈｕｎ—ｅ ，ＺＨＡＮＧ Ｒｕｉ ，ＺＨＡＮＧ Ｌｉ （１．Ｎｉｎｇｘｉａ Ｇｒａｉｎ＆Ｏｉｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｎｉｎｇｘｉａ Ｙｉｎｃｈｕａｎ ７５０００１； ２．Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｔａｔｅ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｒａｉｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｅｆｉｃｉｆｅｎｃｙ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｃｏｎｔｅｎｔ，ａｎｄ ｔｏ ｓａｖｅ ｗａｓｈｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ ｏｉｌ ｓｐｌｏｔｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ＳＵｒｆａｃｅ ｏｆ ｆｉｌｔｅｒ ｐａｐｅｒ，Ｓｏｘｔｅｃ Ｓｏｘｌｅｔ ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｗａｓ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ ｔｏ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｗａｓｈｉｎｇ ｓｐｌｏｔｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ｆｉｌｔｅｒ ｐａｐｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｐｒｅｓｃｒｉｂｅｄ ｉｎ ＧＢ／Ｔ １５６８８－２００８，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｗｏ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｆｒｏｍ Ｓｏｘｔｅｃ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｓｔ ｗａｓ ｐｒｅｃｉｓｅ ａｎｄ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄ ａｔ ｌｅａｓｔ ５ ｈ ｓｈｏｒｔｅｒ ｗｉｔｈ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｔｒｅａｔ－ ｍｅｎｔ ｏｆ ６ ｓａｍｐｌｅｓ，ｌｅｓｓ ｒｅａｇｅｎｔｓ ａｍｏｕｎｔ ａｎｄ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．Ｆｏｒ ｄａｒｋ ｇｒｅａｓｅ ｗｉｔｈｏｕｔ ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｐｉｇｍｅｎｔ ｏｎ ｉｈｅｒ ｐａｐｅｒ Ｃａｆｎ ｂｅ ｗａｓｈｅｄ ｏｆｆ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｂｙ Ｓｏｘｔｅｃ ｌｅａｃｈｉｎｇ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，Ｓｏｘｔｅｃ Ｓｏｘｈｌｅｔ ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｗｉｌｌ ａｃｈｉｅｖｅ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｒ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｗｈｅｎ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｓｅｖｅｒａｌ ｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｏｉｌ；ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ；Ｓｏｘｔｅｃ Ｓｏｘｌｅｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｐｐａｒａｔｕｓ 植物油不溶性杂质是指油中不溶于正己烷或石 中洗涤方法进行比对，为Ｓｏｘｔｅｃ系统在植物油不溶 性杂质含量测定中应用提供依据。 油醚等有机溶剂的残留物。油脂中杂质不仅降低油 脂品质，而且加速油脂品质劣变，影响油脂储藏稳定 性。通过检测油脂不溶性杂质含量，可评价油脂品 １材料与方法 １．１试剂与样品 质，也可用于检查生产过程中过滤设备的工艺效 能…。在现有植物油不溶性杂质含量测定的国家 石油醚（沸程３０～６ＯｑＣ）：成都市科龙化工试剂 厂；玉米油、菜籽油、芝麻油、葵花油：宁夏储备库提 标准方法（ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８）中，滤纸表面油渍洗 涤步骤耗时长，严重影响测定效率。而Ｓｏｘｔｅｃ２０５０ 浸提装置在提取脂肪时具有操作时间短、安全、经济 等特点，将其应用于植物油不溶性杂质含量测定过 程中的淋洗步骤，使淋洗步骤时间缩短成为可能。 本实验研究在植物油不溶性杂质含量测定时， 采用Ｓｏｘｔｅｃ２０５０浸提装置的淋洗方法对测定结果准 确性、重复性的影响，并与ＧＢ／Ｔ１５６８８－－２００８方法 收稿日期：２０１４—０１—１０ 作者简介：张春娥，１９８７年出生，女，硕士，工程师 供；大豆油、胡麻油：部分样品由银川市超市购买，部 分样品由宁夏储备库提供。 １．２仪器和设备 Ｓｏｘｔｅｃ２０５０索氏浸提系统：美国福斯公司； ＣＰＡ１２４Ｓ电子天平：赛多利斯科学仪器（北京）公司； ＪＹ２００２电子天平：上海精密科学仪器有限公司。ＰＧＨ 一９１４７Ａ电热恒温干燥箱：西化仪（北京）科技有限公 司；２５０ｍＬ带磨口玻璃塞的锥形瓶；玻璃漏斗。 １．３样品处理 称取约２０ ｇ试样（精确至０．０１ ｇ）于锥形瓶中， 圆 质量安全 加入５０ ｍＬ石油醚，轻轻振摇直至样品溶解。将锥 形瓶中溶解好的样品经漏斗通过滤纸过滤，并加入 ｌ５ ｍＬ的石油醚洗涤锥形瓶，连续两次，保证样品全 粮油食品科技第２２卷２０１４年第４期 ２结果与分析 ２．１ Ｓｏｘｔｅｃ浸提方法试验条件优化 实验分别考察了加热温度（６０、７０、８０℃）、煮沸 时间（２Ｏ、３０、４０ ｍｉｎ）、淋洗时间（２０、３０、４０ｍｉｎ）及 试剂回收时间（２０、３０、４０ｍｉｎ）对试验淋洗和试剂回 收程度的影响。通过观察不同条件下滤纸表面残留 油痕和色素情况以及溶剂回收程度，可以看出：当加 热温度为７０℃，煮沸时间为４０ ｍｉｎ，淋洗时间为３０ ｍｉｎ，溶剂回收时间为４０ ｍｉｎ的条件下，能更好将深 色油脂残留在滤纸上的色素淋洗干净。 ２．２方法的重现性和准确性 部通过滤纸。可以看到，过滤后滤纸表面残留油渍。 １．４试验方法 方法１：采用国标方法 （对照组）。使用胶头 滴管吸取石油醚连续冲洗１．３中残留油渍的滤纸， 至滤纸表面无油痕。待大部分溶剂挥干后，将滤纸 置于烘箱干燥至恒重即可得不溶性杂质的质量。 方法２：采用Ｓｏｘｔｅｃ２０５０浸提装置（试验组）。 待１．３中残留油渍的滤纸表面溶剂挥于后，将残留 油渍的滤纸表面向内折叠，放人事先底部预填脱脂 棉的抽提滤纸筒中，然后滤纸筒顶部填充脱脂棉。 分别采用ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８中淋洗方法和 Ｓｏｘｔｅｃ２０５０浸提装置的淋洗方法，连续洗脱８份胡 麻油和８份大豆油，比较两种方法所得不溶性杂质 同时向浸提杯中加入８０ ｍＬ石油醚用作淋洗液冲洗 滤纸。将滤纸筒和浸提杯置于索氏抽提仪上，开启仪 含量（表１）。与对照组相比，结果一致，试验组所得 测试结果的重复 生相对标准偏差（ＲＳＤ）更优，分别 为０．２０％和０． ％，说明Ｓｏｘｔｅｃ２０５０浸提装置淋 器，设定相应洗脱条件，仪器停止工作后，将滤纸取 出，置于烘箱干燥至恒重即可得不溶性杂质的质量。 １．５计算方法 采用ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８规定的计算方法。 洗方法具有良好的重现性，适合于植物油不溶性杂 质的测定。 ％ 表１两种方法测试结果比对 ２．３ Ｓｏｘｔｅｃ浸提淋洗方法的优点 Ｓｏｘｔｅｃ浸提淋洗方法试用于深色植物油和浅色植物 油不溶性杂质的测定，并且对胡麻油等的深色油脂， 表２为一个试验人员操作时，两种试验方法的 试剂使用量、时间消耗及试剂回收等情况比较。从 表中可以看出，同时处理６个样品，Ｓｏｘｔｅｃ系统淋洗 方法耗用试剂量仅为ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８规定淋洗 方法试剂使用量１／３；洗涤加试剂回收时间比ＧＢ／ Ｔ１５６８８－－２００８方法至少节省５ ｈ以上；溶剂回收率 （７２％）也较ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８高（５０％），可减少 石油醚挥发对人体健康的危害。因此，当测定大批 量食用油不溶性杂质含量时，采用Ｓｏｘｔｅｃ系统淋洗 方法能实现连续作业流程，节省溶剂，提高溶剂回收 与ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８规定的淋洗方法相比，Ｓｏｘｔｅｃ 浸提淋洗法能更好洗净色素残留物。 表３ 两种方法测定６种植物油不溶性杂质的结果比较 ％ 率，节省人力，达到既便捷又环保的效果。 表２淋洗６个样品时两种方法的耗材比较 ３ 结论 与ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８淋洗方法相比，采用 Ｓｏｘｔｅｃ系统淋洗方式重复性好，相对标准偏差为 ０．２０％，同时处理６个样品时可节省操作时间至少 ５ ｈ，节约试剂，减少试剂挥发对人体健康的危害。 从经济、环保、高效角度考虑，测定植物油中不溶性 ２．４ Ｓｏｘｔｅｃ浸提淋洗法在各种植物油不溶性杂质 测定中的应用 杂质含量时，Ｓｏｘｔｅｃ浸提淋洗方法较ＧＢ／Ｔ １５６８８— ２００８规定淋洗方法更优。 参考文献： ［１］粮油质量检验员，中国轻工业出版社，２０１０：２２８—２２９． 分别采用ＧＢ／Ｔ １５６８８－－２００８法和Ｓｏｘｔｅｃ浸提 淋洗方法测定大豆油、玉米油、菜籽油、芝麻油、葵花 籽油和胡麻油中的不溶性杂质含量。结果表明： 囵 ［２］ＧＢ／Ｔ １５６８８—２００８，动植物油脂不溶性杂质含量的测定［ｓ］．０
