MM_FS_CNJ_0294出口植物油 皂化价 滴定法
MM_FS_CNJ_0294
出口植物油皂化价的检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口植物油皂化价的测定。 2.定义
皂化价：在规定的条件下，皂化1g油样所需氢氧化钾的毫克数。 3.原理概要
试样与过量的氢氧化钾乙醇溶液加热回流皂化，用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.主要试剂和仪器 .主要试剂
盐酸标准溶液：量取42ml盐酸（比重），缓缓倾于1000ml蒸馏水中，摇匀，按下法标定其摩尔浓度：
称取在270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至，置于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。
盐酸标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：
G M＝ ×2 …………………………………（1）
(V－V0)×
式中：G —— 无水碳酸钠的质量，g；
V —— 盐酸溶液的用量，ml； V0 —— 空白试验盐酸溶液的用量，ml；
—— 每毫摩尔无水碳酸钠的质量，g。
氢氧化钾乙醇溶液：称取30g氢氧化钾溶于1000ml 95％乙醇中，摇匀。静置澄清后，倾出上层清液备用。溶液如深于微黄色，使用的乙醇应按下法处理： 在1000ml乙醇中，加入8g氢氧化钾及5g铝片，加热回流1h，立即进行蒸馏。馏出液静置几天后，倾出上层清液使用。
中性乙醇：取适量乙醇，加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液中和至中性。 .仪器
锥形瓶：250ml； 回流冷凝器； 移液管：25ml； 滴定管：50ml； 水浴锅； 分析天平。 5.过程简述 .试验样品
按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供
检验用。 .测定
称取混匀试样约2g，精确至，置于250ml锥形瓶中，用移液管加入25ml 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝器，在沸水浴上加热回流1h，不时振摇。取下锥形瓶加入75ml中性乙醇及酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液粉红色消失为止。
按上述操作，同时进行空白试验。 6.结果计算
按式（2）计算皂化价：
（V0－V）×M×
皂化价＝ ………………………………（2）
W 式中：V —— 盐酸标准溶液的用量，ml；
V0 —— 空白试验盐酸标准溶液的用量，ml； M —— 盐酸标准溶液的摩尔浓度，M； —— 每毫摩尔氢氧化钾的毫克数； W —— 试样的质量，g。
皂化价平行试验允许差为，取其平均值为测定结果，小数点后保留一位。 7.来源：
ZB X 04016－86
