稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中的应用研究进展

综　　述

稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中的应用研究进展

谭清华　王玺堂　王周福　张保国

武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室　武汉430081

摘　要　简要论述了稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中的应用研究概况;介绍了Y2O3、Sm2O3、Dy2O3和Nd2O3等单一稀土氧化物以及复合掺杂稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中的应用进展,并比较了它们对SiAlON陶瓷材料性能的影响;最后对稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中的应用前景作了扼要的分析和展望。关键词　稀土氧化物,SiAlON,烧结助剂,陶瓷材料　　SiAlON材料是有着广泛应用前景的一类高温结构陶瓷。它不易烧结,且SiAlON相间往往存在晶界,对材料的性能影响很大,因此需要添加一些其他物质来改善其性能。近年来,以稀土氧化物作为添加剂的SiAlON陶瓷材料受到了广泛的关注。稀土氧化物的(O’+β’)2SiAlON材料。研究还发现,随烧结助剂Y2O3量增加,β’2SiAlON(分子式为Si6-zAlzOzN8-z,)与O’0≤z≤4.2,记为β’2SiAlON含量的比值升高,

材料硬度和断裂韧性增加。

Y2O3的另一方面作用是引入稀土离子Y固溶

3+

引入能使烧结过程产生液相,有效地促进烧结。同时,稀土阳离子又能进入α2Si3N4相的晶格中,生成α’)2SiRe22SiAlON和Re2(α’+β’AlON,从而降低玻璃相的含量并形成晶界相,提高材料的常温和高温性能。

目前,稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中主要以单一稀土、多种稀土复合以及稀土与非稀土物质复合(后两者又合称为复合掺杂稀土)的形式引入。03

进入α2Si3N4的晶格中,成为α’2SiAlON(记为α’,分子式为MxSi12-(m+n)

Al、Ca、m+nOnN16-n,x<2,M为Li

)2SiAlON的生成剂。Y和镧系元素)或(α’+β’

[4]α’2SiAlON的最大特点是致密化程度较高。Bartek

以Y2O3为添加剂,采用二步热等静压法烧结出了Y2α’2SiAlON陶瓷,并发现热等静压法烧结后,结构中α’含有大量的Y22SiAlON相,材料接近理论密度,致

[5]

密化程度高。TEkstrom等也以Y2O3作α’2SiAlONα’的生成剂合成出了相对密度为99%的Y22SiAlON陶瓷。

新近的研究结果表明,Y2O3在液相烧结中还会形成钇铝石榴石(YAG,分子式为Y3Al5O12)晶界相,并且在1650～1750℃时,Si3N4-SiAlON-YAG之间存在着固-液平衡

[6]

1　单一稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料

中的应用

1.1　Y2O3的作用

目前,Y2O3是一种研究得较多并证明是比较理想的烧结助剂。Y2O3在Si3N4-AlN-SiO2-Al2O3系统中的作用主要包括以下几个方面:

一方面,当Y2O3的用量比较少时,Y2O3作为烧结助剂,即在烧结体中产生液相并固溶到晶体中,以提高烧结体的密度并改善其韧性。Bandyopadhyay等

[1]

。随着温度的升高,液相会逐渐

向YAG-SiAlON一方扩展,反应物配比对固-液平

β’衡也会产生影响。含α’2SiAlON、2SiAlON和YAG相的共熔多边形如图1所示。1.2　Sm2O3的作用

曾利用富氮原料,以Y2O3为烧结助剂,且严格控

-3

制反应过程中的液相量,在高温下烧结制成密度达3.21g・cm的产品。以Y2O3为烧结助剂,经无压

稀土元素在Re2SiAlON系统中的相关系以及形

成α’2SiAlON的能力是随稀土元素原子序数的增大而变化的。Sm是典型的轻稀土元素,它与SiAlON之间的相关系与Y-Si-Al-O-N系统不尽相同。

对于Sm-Si-Al-O-N系统

3谭清华:男,1980年生,硕士研究生。

收稿日期:2005-05-16

[7]

烧结制备的O’2SiAlON(分子式为Si2-xAlxO1+xN2-x,

)材料的耐压强度可以达4200[2]

,SmAlO3和黄长

。Asada等

[3]

用Y2O3作烧结助剂,与

Si3N4、Al2O3、SiO2粉末混合热压制得了性能优良的

编辑:柴剑玲

2005/6耐火材料/NAIHUOCAILIAO

　455

1.4　Dy2O3的作用

Dy元素位于稀土的中间位置,Dy-Si-Al-O-N的相关系与低原子序数的稀土(Sm、Nd)的不同,同

α’时与Y的也有所不同。Dy22SiAlON在热处理过程α’中相对要比Sm(Nd)22SiAlON稳定。通过对Dy-Si-Al-O-N系统的亚固相关系的研究

[9]

表明:镝

铝石榴石相DyAG(Dy3Al5O12)能与β’2SiAlON(从β10(z=0.8)到β60(z=4))、α’2SiAlON(富氧组分)以

β’图1　含α’2SiAlON、2SiAlON和YAG相的共熔多边形

及所有的AlN多型体(包括8H、15R、12H、21R、27R)能与β’和2H)共存,黄长石(M’2SiAlON(从β0(β2Si3N4)到β10)和α2SiAlON共存。因此,存在着3

δ

)是仅有的两个石相(Sm2Si3-xAlxO3+xN4-x,记为M’

与β’2SiAlON和AlN多型体共存的物相,M’还与

α’2SiAlON共存。文献[7]表明,在α’2SiAlON烧结过程中,黄长石相在有Al2O3存在的条件下极易生成,从而阻碍了α’2SiAlON的形成。这种影响随着稀土原子序数的增大而减少。同时还发现,在热处理的过程中,α’2SiAlON容易转变为β’2SiAlON,并且这种转变的相变量也随着稀土原子序数的增大而减少。使得在加入原子序数小的稀土氧化物而制备复相SiAlON材料时,很难控制α’2SiAlON和β’2SiAlON的含量。

王浩等以Sm2O3为添加剂,用气压烧结法制备出了(β’+12H)复相陶瓷。发现具有较高断裂强度的短柱状β’2SiAlON晶粒与具有纤维状的AlN多型体(12H,分子式为SiAl5O2N5)相互交织排列,形成致密的组织结构,同时还发现了裂纹在扩展过程中发生偏转、桥接以及12H相的拔出现象,这些都对材料起到明显的增韧、增强作用,使复相SiAlON材料表现出比单相β’2SiAlON材料更高的强度、韧性和硬度。对Sm2SiAlON材料的研究还表明,其晶粒发育较慢,其

[8]β02β102个α’和β’的相容四面体,即:α’2M’,α’2β’β’M’2DyAG,α’2DyAG-12H。根据这一相102102α’β’关系,M’和DyAG都可以作为Dy222SiAlON复相陶瓷的晶界相。张骋等[10]

设计了以M’和DyAG相作为晶界相

的单相α’2SiAlON和β’2SiAlON以及复相(α’+β’)2SiAlON材料。其研究表明:可以制备出以M’和

DyAG相作为晶界相的单相α’2SiAlON和β’2SiAlON)2Si以及复相(α’+β’AlON材料;作为烧结助剂,

α’DyAG比M’更能有效地促进致密化;Dy2比其他含Dy的物相更容易形成,因此烧结试样中的α’相含量

都比设计值大。通过热处理,也可以使α’向β’的转)含量比的变发生,以达到设计合适的α’与(α’+β’

目的。

2　复合掺杂稀土氧化物在SiAlON陶瓷

材料中的应用

单一稀土在SiAlON陶瓷材料中的成功应用,使得对稀土的研究拓展到复合掺杂稀土上来。这其中又以Y2O3和其他物质的复合最为成功。Y2O3在液相烧结中所形成的YAG被认为是最好的SiAlON晶界相,因此Y2O3也被公认为是一种较理想的烧结助剂而得到普遍的采用,但含Y2O3玻璃液相出现的温度较低。为了进一步提高SiAlON的高温强度等性能,不少研究者在烧结助剂中用其他稀土元素如La、Sm、Nd、Sc、Ce、Dy等的氧化物来取代部分Y2O3,其

精细的显微结构很可能是其具有较高抗弯强度的原因。

1.3　Nd2O3的作用

Nd是能够单独进入α’2SiAlON结构的离子半

3+

径最大的稀土离子,其离子半径为0.0995nm;和其他

α’系统相比,Nd22SiAlON更稳定一些,但富含氧的α’α’Nd22SiAlON也会象Ce22SiAlON一样很快转变为β’2SiAlON和一个新的组成相JEM,其组成为

NdAl(Si6-zAlz)N10-zOz。JEM相与β’2SiAlON具有相似的硬度,相当数量的JEM作为晶界相存在将提高SiAlON陶瓷的高温性能。从Nd-Si-Al-O-N系

中La2O3的应用最受重视。这是因为Si3N4-La2O3-SiO2系的共晶熔点高于Si3N4-Y2O3-SiO2系

的亚固相关系研究中还得知,系统中还存在黄长石固溶体Nd-M’(其分子式为Nd2Si2AlO4N3),它能与(α’+β’)2SiAlON共存,由于它具有非常高的N含

的

[11]

,在Y-Si-Al-O-N系中玻璃相的N含量要

小于含La2O3的玻璃相中的N含量。而含N玻璃相的晶化和软化温度、粘度、硬度以及断裂韧性和抗侵蚀性等都随N含量的增加而提高

[12]

量和熔点,有望成为理想的晶界相之一。

。此外,La2O3的

456　

NAIHUOCAILIAO/耐火材料2005/6

价格相对较低,这也是它受到关注的原因之一。王零森、张正富等

[13]

成;而含Y组分中的α2Si3N4消失很慢,并且α’2SiAlON的形成会受到AlN多型体的抑止。

孙维莹等

[22]

研究了以Y2O3和Y2O3+La2O3为烧

结助剂的Sialon陶瓷的常压烧结过程及其相结构。研究结果表明:La2O3可部分或大部分取代Y2O3,加入La2O3抑止了α’相和YAG相的生成。Olsson等

[14]

分别采用Dy2O3、Sm2O3和(Dy2O3+

Sm2O3)作为α’2SiAlON的生成剂,比较了这3类α’2

β’2SiAlON陶瓷的相组成、力学性能和显微结构,发)2SiAlON现含复合稀土(Dy2O3+Sm2O3)的(α’+β’

的研究也表明,复合添加Y2O3和La2O3的

SiAlON材料具有相当好的烧结性能以及与Y2SiAlON陶瓷比使用单一稀土的SiAlON陶瓷具有更大的优越性,与Sm2SiAlON不一样,在(Dy+Sm)2SiAlON组分中,α’2SiAlON相在形成时黄长石并不存在,因此能获得依据相平衡计算所得的α’含量,而Sm2SiAlON所具有的精细显微结构,较高的抗弯强度和断裂韧性都能保留在(Dy+Sm)2SiAlON中,Dy2SiAlON具有较高的硬度,其α’2SiAlON相在热处理时十分稳定,这

些特征也能保留于(Dy+Sm)2SiAlON中,它们的力)2学性能比较见表1。因此,(Dy+Sm)2(α’+β’SiAlON的热稳定性好,并具有良好的力学性能。随

3+

β’后,他们又在Dy22SiAlON组分中分别以Sm和

材料相近的力学性能。

Ce属于轻稀土元素,离子半径较大,一般Ce单

3+

独添加时是很难固溶进入α’2SiAlON结构的,但它能和较小的稳定离子Y一起进入

4+

3+

3+

[15]

。有学者

4+

[16]

对此

3+

解释为:在烧结初期Ce和Y一起进入α’2SiAlON晶体结构,当温度高于1230℃时,发生Ce

→Ce

(离子半径减小的方向)的转变。Ce2α’2SiAlON不稳

定的原因与其离子大小有关,随着稀土离子半径的增大,α’2SiAlON的形成能力下降Hwang

[18]

[16]

。Olssin

[17]

和

的研究也表明,单独添加时不能固溶进入3+4+

α’2SiAlON晶格的大稀土离子,如La、Ce,在分别Y部分取代Dy,观察了混合稀土添加剂对致密化

3+3+

和Y2O3、CaO等添加剂一起添加的情况下,能在一定程度上固溶进入α’2SiAlON结构中。最近的一些研究发现采用复合掺杂稀土(如Li+Y,Ca+Y)形成的α’2SiAlON可降低体系的低共熔[19]点,从而明显改善材料的烧结性能;而(Ca+Y+Sr)三元复合掺杂系统则使原本无法进入α’2SiAlON

行为、显微结构和力学性能的影响。研究结果表明,以Sm取代Dy有助于材料的致密化和力学性能的提高,而以Y取代Dy则没有明显的效果。

表1　抗弯强度、断裂韧性和硬度的性能比较

类　型

Sm2SiAlON(Dy+Sm)2SiAlON

Dy2SiAlON

抗弯强度高高低

断裂韧性高高低

硬度低高高

3+

3+

3+

3+

的大离子Sr也能固溶进入α’2SiAlON结构。张军红等

[20]

2+

在研究复合掺杂稀土(Nd,Y或Yb)2

α’2SiAlON的生成行为时发现,复合掺杂稀土Nd2O3和Y2O3(或Yb2O3)的α’2SiAlON试样基本上为纯α’相,α’相的含量均高于相同原始组分的单一稀土,反映出复合掺杂稀土对α’相的形成有促进作用。

以往对α’2SiAlON的研究主要着眼于减少晶界相,多取低m值的组分,其观察到的α’2SiAlON晶粒大多为等轴状形貌。当增大m值时,在Ca及某些稀土掺杂系统中却发现了长颗粒状的α’2SiAlON晶粒形貌。这一新的研究成果也引起了研究者们深入研

[23]

究α’2SiAlON显微结构变化的兴趣。李雅文等对

3　单一稀土氧化物与复合掺杂稀土氧化

α’单一的Nd(或Ca)22SiAlON及复合掺杂稀土的(Ca+Nd)2α’2SiAlON的相形成规律和显微结构特征

物对SiAlON陶瓷材料性能的影响对比

研究单一稀土与复合掺杂稀土氧化物之间在反应过程和生成行为上的差别也引起了材料学家们的兴趣。

分别以单一稀土Y、Sm以及复合掺

杂稀土Y+Sm作为α’2SiAlON的形成离子,研究了α’2SiAlON+12H的试样在热压条件下的致密化和反应过程。结果表明:添加Y2O3+Sm2O3的复合稀土氧化物对材料的致密化最为有利;不同的稀土元素对反应过程有较大的影响,在含Sm组分中,α2Si3N4会很快消失,α’2SiAlON与AlN多型体(21R)同时形

陈卫武等

[21]

α’进行了研究,发现复合掺杂的(Ca+Nd)22SiAlONα’表现出与单一Nd(或Ca)22SiAlON系统不同的相α’形成规律。与Nd22SiAlON相比,用Ca部分置换Nd所得复合掺杂系统的烧结性能得到改善,并且抑

止了黄长石的形成。Ca和Nd在晶界相和α’2SiAlON中的固溶情况还表现出了一定的选择性,即Ca主要进入α’2SiAlON晶格,而Nd主要构成晶界相。基于上面的特点,有可能通过调节原始组成中CaO与Nd2O3的配料比,实现在一定程度上优化设计材料性

能的目的。

2005/6

耐火材料/NAIHUOCAILIAO

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4　稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中的

和功能的一体化。但是,目前对于稀土氧化物在SiAlON陶瓷材料中的应用研究和技术开发都还只是

特殊应用

最近,有报道称

[24]

,在添加某种稀土氧化物时可

处于初期阶段,有待于对其进行更加深入的研究和探讨,以使SiAlON陶瓷材料向多领域、多层次和多功能化方向发展。参考文献

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[8]　王浩,庄汉锐,孙维莹,等.添加Sm2O3的β’-12H复相Sialon.

使α’2SiAlON具有新的光电性能。这种SiAlON陶瓷具有一定的透明度,并呈现出某种颜色,而且由于其同时具有光电性能和良好的机械性能、热性能,因此可以在新的领域得到新的应用。

在添加Yb2O3的α’2SiAlON陶瓷的合成中,发现

α’在中性气氛下烧结可使Yb22SiAlON陶瓷呈现黄色,这是因此保持了较高的Yb浓度。而将含Yb

3+

3+

材料在高温下长时间置于还原气氛中,会发生Yb2

2+

α’α’α’2SiAlON向Yb22SiAlON的转变,这时Yb22

3+

SiAlON将由原来的黄色转变为黑色。因此,通过精

确控制烧结气氛和添加适当的稀土氧化物作为稳定剂,可以得到具有相对高透明度的有颜色的α’2SiAlON陶瓷。在对添加稀土氧化物的α’2SiAlON的吸收光谱进行研究的过程中,ZJShen等

[25]

也获得了相似的结果:当把试样磨成一定厚度的薄片时,发现添加不同稀土氧化物的α’2SiAlON陶瓷可表现出α’不同的颜色。分析上述现象认为,Re22SiAlON的光电性能应该与稀土元素的电子层结构、离子半径或离子的吸光特性等因素有关。

研究了用Ce掺杂的Ln-Si-Al-O-N(Ln=Sc,Y,La,Gd)玻璃基质的发光特性,

DdeGraaf等

[26]

3+

硅酸盐学报,1994,22(1):1-7

[9]　SunWY,YanDS,GaoL,etal.Subsolidusphaserelationshipsin

systemDy2O3-Si3N4-AlN-Al2O3.JEurCeramSoc,1996,16:1277-1282

发现随着不同稀土的掺杂量以及离子间距离的改变,系统的能量也发生着变化,使材料具有了不同的光学性能。分析其原因,认为是由于离子间的相互作用引起了基质中稀土离子晶格间位置的转换,从而引起了能量的变化。

通过添加稀土氧化物制备出的透明α’2SiAlON薄膜和涂层,可将其在高温下的抗氧化性、耐磨性、强韧性及其光电性能相结合应用于新的领域。例如:由α’Re22SiAlON制成的透明陶瓷,可用作大功率高压钠灯灯管,高温红外测温仪窗口;利用它与生物体的良好亲和性,SiAlON陶瓷还可以用作人工关节等。简言之,添加稀土显现出特定光电性能的α’2SiAlON陶瓷的合成,使材料实现结构和功能一体化成为可能。

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ApplicationresearchprogressofrareearthoxidesinSiAlONceramics/TanQinghua,WangXitang,WangZhoufu,etal//NaihuoCailiao.-2005,39(6):455

TheapplicationprogressesofrareearthoxidesincludingY2O3,Sm2O3,Dy2O3andNd2O3andcompoundrareearthoxidesinSiAlONceramicsareintroduced,andtheirinfluencesonpropertiesofSiAlONceramicsarecompared.TheconciseanalysisandoutlookstotheapplicationforegroundofrareearthoxidesinSiAlONceramicsaremadefinally.

Keywords:Rareearthoxide,SiAlON,Sinteringagent,CeramicsAuthor’sadderss:TheHubeiProvinceKeyLabofCeramicandRefractories,WuhanUniversityofScience

andTechnology,Wuhan430081,China(上接454页)

Preparationandpropertyofceramiccoatingsformetalsubstrateusinghightemperaturemeltingprocess/WangQianping,ZhangJiasheng,HuangZhuanhong,etal//NaihuoCailiao.-2005,39(6):452

Ceramiccoatingswithhighresistancestoabrasionandhightemperatureoxidationwerepreparedonstain2lesssteelsubstrateusinglumpglass,chromeoxidepowder,claypowderandmicrofinesZrSiO4asstartingmaterialsbyhightemperaturemeltingat1000～1050℃for20min.Theresistancestoabrasion,oxidationathightemperaturesandthermalshockoftheceramiccoatingsweredetermined,andtheparametersinfluen2cingthepropertiesofthecoatingswerestudied.Theresultsshowedthat:1)Addinglumpglassimprovedtheadhesionpropertyofthecoating;2)Thestainlesssteelsubstratewithceramiccoatinghadahigherre2sistancetoabrasion,erosionandoxidationathightemperaturesthanthatwithoutcoating;3)TheabrasiveresistanceofthecoatingincreasedwiththeincreaseofZrSiO4addition,andthecoatingwith15%ZrSiO4hadthebestabrasionresistanceandthermalshockresistancereaching22cycles(1100℃,aircooling).

Keywords:Hightemperaturemeltingprocess,Ceramiccoating,Metalsubstrate,Oxidationresistance,

Abrasionresistance,Thermalshockresistance

Author’saddress:ChinaUniversityofMining&Technology,Beijing100083,China

2005/6耐火材料/NAIHUOCAILIAO

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