安阳中智药业有限责任公司 文件编码 文件名称 SOP-FLZB-00103 淀粉内控质量标准 页码 1/3 制定人 日期： 年 月 日 审核人 日期： 年 月 日 批准人 日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 颁发部门 质量保证部 分发部门：质量保证部(1)(2) 淀粉内控质量标准
1、物料名称：淀粉 1.1物料代码：F001
1.2质量标准的依据：中国药典2010年版二部 1228页
1.3经批准的供应商：安阳市晨宇化工有限责任公司 华北制药康欣有限公司 山东聊城阿华制药有限公司 2、取样
照原料药、辅料取样标准操作规程取样，取样量为180g 3、定性和定量的限度要求 项目 性状 鉴别 酸度 干燥失重 灰分 铁盐 二氧化硫 氧化物质 微生物 限度 法定标准 应符合规定 应符合本品项下规定 pH4.5~7.0 玉蜀黍淀粉≤14.0% 木署淀粉≤15.0% 玉蜀黍淀粉≤0.2% 木署淀粉≤0.3% 应符合规定 消耗碘滴定液（0.005mol/L） ≤1.25ml 消耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）≤1.4ml 细菌数≤1000个/g 霉菌和酵母菌数≤100个/g 不得检出大肠埃希菌 内控标准 应符合规定 应符合规定 pH4.5~7.0 玉蜀黍淀粉≤13.8% 木署淀粉≤14.8% 玉蜀黍淀粉≤0.19% 木署淀粉≤0.29% 应符合规定 消耗碘滴定液（0.005mol/L） ≤1.25ml 消耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）≤1.4ml 细菌数≤800个/g 霉菌和酵母菌数≤30个/g 不得检出大肠埃希菌 4、贮存条件：密闭，在干燥处保存 5、有效期：1年
文件编码 SOP-FLZB-00103 6、检验方法： 6.1性状
淀粉内控质量标准 页码 2/3 本品为白色粉末；无臭。本品在冷水或乙醇中均不溶解； 6.2鉴别 6.2.l理化鉴别
6.2.1.1取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。 6.2.1.2取本品约 0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。 6.2.2显微鉴别
6.2.2.1取本品，用甘油醋酸试液装置，在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5～35μm，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。不得有其他品种的淀粉颗粒。 6.2.2.2取本品，在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 6.3检查 6.3.1酸度：
取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，照PH值测定法标准操作规程测定，pH值应为4.5～7.0。 6.3.2干燥失重：
取本品，在105℃干燥5小时，减失的重量，玉蜀黍淀粉不得过13.8%，木薯淀粉不得过14.8%。 6.3.3灰分：
取本品约1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.19％，木薯淀粉不得过0.29％。 6.3.4铁盐：
取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，照铁盐检查法操作规程检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002％）。 6.3.5二氧化硫：
取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，
文件编码 SOP-FLZB-00103 淀粉内控质量标准 页码 3/3 加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol／L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.005mol／L）不得过1. 25ml（0.004％）。 6.3.6氧化物质：
取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34μg的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml(0.002%)。 6.3.7微生物限度
取本品，依法检查，每1g供试品中除细菌数不得过800个、霉菌和酵母菌数不得过30个外，还不得检出大肠埃希菌。
