２０１４年７月 ７７ ２．８样品含量测定：复方煎剂、拆方（半夏、生姜）煎剂、单方（半夏） 夏加茯苓汤中腺苷含量测定方法进行考察，实验结果表明，高效液 煎剂中腺苷含量比较见表５。 表５各煎剂含量测试结果比较 相色谱法对于腺苷含量测定方法稳定、可行。 ３．２从含量测定的结果表明：复方中腺苷含量＞拆方腺苷含量＞单方 腺苷含量，其药理实验情况有待进一步研究。 参考文献 ［１】梅全喜．现代中药药理手册［Ｍ】．北京：中国中医药出版社，２００６：１６２． ［２】国家药典委员会．中国药典．一部【ｓ］．北京：中国医药科技出版社， ２０１０：１３． ３讨论 【３】国家药典委员会冲国药典．一部【ｓ】．北京：中国医药科技出版社， ２００５：７５． ３．１本实验是用以腺苷为指标性成分，利用高效液相色谱法对小半 正清丸质量标准研究 段永红 摘要：目的：建立正清丸的质量标准。方法：采用显微鉴别法和薄层色谱法对方中主要药味钩藤、菊花、天麻、当归、川芎、白芍、地黄、 连翘、栀子进行定性鉴别研究。结果：粉末显微鉴别特征清晰明显，专属性强，薄层色谱鉴别斑点清晰，专属性强，Ｒ值适中。结论：该方 法简便、准确、重复性好，可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：正清丸；质量标准；显微鉴别法；薄层色谱法 中图分类号：Ｒ２８６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—０９７９（２０１４）２０—００７７—０１ 正清丸为我院制剂，处方由钩藤、菊花、当归、栀子、地黄等组 摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水２０ｍｌ使溶解，用水饱和的正丁醇提 每次２０ｍｌ，合并正丁醇液，用水洗３次，每次ｌＯｍｌ，正丁醇 成，具有平肝熄风、活血通络、解痉止痛的功效，临床主要用于治疗 取３次，头痛，偏头痛，血管性头痛。为了有效控制该制剂质量，我们采用显 液蒸干，残渣加乙醇０．５ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对 加乙醇制成每ｌｍｌ含２ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层 微鉴别和薄层色谱法分别对处方中钩藤、菊花、天麻、当归、川芎、 照品，白芍、地黄、连翘、栀子等进行了定性鉴别，现报道如下： 色谱法（附录ⅥＢ）试验，吸取上述两种溶液各３ ｌ，分别点于同一硅 １仪器与试剂 胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸（４０：５：１０：０．２）为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显 试药：正清丸为我院制剂中心生产。 仪器：显微镜、紫外灯、水浴锅、回流装置。 酸、香草醛、硫酸、丙酮，以上试剂均为分析纯试剂。 芍药苷对照品（批号１１０７３６—２０１０３５中检院提供）、栀子苷对 色清晰：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 结果见图１ 试剂：甘油醋酸、水合氯醛、乙酸乙酯、乙醇、正丁醇、甲醇、甲 色的斑点。 照品（批号１ １０７４９—２００５１２中检院提供）均购自河南省药检所。 ２显微鉴别 本品由十六味中药组成，我们用钩藤、菊花、天麻、当归、川芎、 白芍、地黄、连翘等的粉末显微鉴别来控制其内在质量。 取本品，照显微鉴别法（中国药典２０１０版附录ⅡＢ）试验，置显 微镜下观察：韧皮纤维大多成束，直径１６～４２１ｘｍ，木化或微木化；韧 型纤维大多成束，甚长，壁稍厚，木化，具明显的单斜孑Ｌ（以上为钩藤 ■■ 试 ≈ 缺自≈ …… …… 图１ 图２ 的粉末显微鉴别特征）。花粉粒黄色，呈类圆形，直径２２～３８１ｘｍ，有孔 ３．２栀子的鉴别：取本品水丸５ｇ，加乙醚１５ｒｎｌ，研磨，弃去乙醚，残 沟，表面为页网纹饰并具刺（以上为菊花的粉末显微鉴别特征）。草酸 渣挥去乙醚，加乙酸乙酯３０ｍｌ，加热回流１ｈ，放冷，滤过，滤液蒸 钙针晶散在或成束，长２５—９３１ｚｍ（、以上为天麻的粉末显微鉴别特 干，残渣加甲醇３ｍｌ使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀 征）。薄壁细胞纺锤型，壁上有斜格状纹理（以上为当归的粉末显微鉴 子苷对品，加甲醇制成每ｌｍｌ含ｌｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照 别特征）。木栓细胞深黄色，呈多角形或长方形，壁甚薄，微呈波状弯 薄层色谱法（附录ⅥＢ）试验，吸取上述两种溶液各５ ｌ，分别点于 曲（以上为川芎的粉末显微鉴别特征）。草酸钙簇晶直径１ １－３５１ｘｍ， 同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水（１０：７：２：０．５）为 存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶（以上为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５℃加热 白芍的粉末显微鉴别特征）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱 约１０ｍｉｎ，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 缩，内含棕色核状物（以上为地黄的粉末显微鉴别特征）。石细胞呈 颜色的斑点。 长方形或多角形，有的三面壁较厚，一面壁较薄，层纹及纹孔明显 结果见图２。 （以上为连翘的粉末显微鉴别特征）。种皮细胞圆形或类圆形，壁有 ４讨论 网状纹理，木化（以上为蔓荆子的粉末显微鉴别特征）。 ３薄层色谱鉴别 安阳市中医院（４５５０００） 本实验显微鉴别法和薄层色谱法用于正清丸的鉴别，方法简 单、操作方便，特征清晰明显，专属性好，重现性好，Ｒｆ值适中，可作 参考文献 ３．１白芍的鉴别：取本品水丸５ｇ，研碎，加乙醇４０ｍ１浸渍ｌｈ，时时振 为该制剂质量控制的方法。 ２０１４年４月２４日收稿 ［１］国家药典委员会冲国药典【ｓ】涕１部．北京：化学工业出版社，２０１０．
