复方丹参片质量标准的研究

冯萍;黄思勇

【摘 要】目的 完善复方丹参片的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片;采用HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量.结果 理化鉴别效果理想;丹参酮ⅡA线性范围为0.011～0.11μg/ml,回归方程为A=625.34C-0.1128(r=0.9975),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.3%.结论 本方法 简便、准确,可以较好的控制该制剂的质量.

【期刊名称】《湖北民族学院学报（医学版）》 【年(卷),期】2011(028)002 【总页数】3页(P29-31)

【关键词】复方丹参片;HPLC;丹参酮ⅡA;质量标准 【作 者】冯萍;黄思勇

【作者单位】利川市建南卫生院,湖北,利川,445403;恩施自治州职业技术学院,湖北,恩施,445000 【正文语种】中 文 【中图分类】R286.0

复方丹参片是一种常见的药品，由丹参、三七和冰片组成。其主要功效活血化瘀，理气止痛，用于气滞血瘀所导致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛[1]。我们的研究采用薄层色谱法鉴别方中的丹参、冰片；采用高效液相色谱仪分析方中的丹参酮ⅡA

的含量，以完善复方丹参片的质量标准。 1 仪器与试药

DIONEX Ultimate 3000高效液相色谱仪系统(包括泵系统、自动进样器、柱温箱、VWD3100检测器、Chromeleon色谱工作站)，紫外可见分光光度计(TU-1810，北京普析通用仪器有限责任公司)；丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所提供)；复方丹参片(四川蜀中制药有限公司)，水为纯净水，甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯。 2 鉴别

2.1 丹参的TLC鉴别 取复方丹参片(批号：090801)10片，去包衣，置乳钵中研细，转移至具塞锥形瓶中，加乙醚20 ml振摇，常温下超声处理20 min，滤过，挥干滤液，残渣加1 ml乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。

取丹参对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。另取丹参阴性样品，同法制成阴性样品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与丹参对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无干扰，详见图1。

2.2 冰片的TLC鉴别 取复方丹参片(批号：090801)10片，去包衣，进行微量升华，用乙醚洗下升华物，挥干乙醚，残渣加1 ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。 取冰片阴性样品，同法制成阴性样品溶液。取冰片对照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾

干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟。

供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无干扰，详见图2。

1.冰片对照品;2.供试品;3.阴性对照图1 丹参的薄层鉴别 图2 冰片的薄层鉴别 3 含量测定

参照中华人民共和国药典2010版一部复方丹参片[含量测定]项下的方法及其他参考文献[3,4],建立复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。

3.1 色谱条件 采用Acclaim 120 C18(5 μm，4.6×250 mm)色谱柱，甲醇-水(82∶18)为流动相，检测波长270 nm，流速1.0 ml/min，进样量10 μl。 3.2 供试品溶液的制备 提取时间的选择:取复方

丹参片(批号：090801)60片，去包衣，分为6份，研细，分别取药品粉末2.00 g，精密称定，置250 ml具塞锥形瓶中，按照正交试验设计的提取方法，选择溶剂和时间超声提取，放冷，补足重量。滤纸滤过后，微孔滤膜过滤，取续滤液，进样分析。结果见表1。

表1 提取条件考察实验次数溶剂(50ml)时间(min)含量1乙醚150.802甲醇151.133乙酸乙酯300.794甲醇301.265乙醚450.856乙酸乙酯450.91 结果表明：甲醇超声提取30 min即可提取完全。

供试品溶液的制备方法可定为：取复方丹参片10片，去包衣，研细，取药品粉末2.00 g，精密称定，置250 ml具塞锥形瓶中，加甲醇50 ml，超声处理30 min放冷，补足重量，滤纸过滤，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。

3.3 对照品溶液的制备 精密称定丹参酮ⅡA对照品5.00 mg，加甲醇50 ml制成每1 ml含100 μg的溶液，即得。

3.4 线性关系的考察 取3.3项下的丹参酮ⅡA对照品溶液，稀释成浓度为10 μg/ml、20 μg/ml、40 μg/ml、60 μg/ml、100 μg/ml的对照品溶液，分别进

样测定。以峰面积A为纵坐标轴，对照品的进样量C(μg)为横坐标，绘制标准曲线，计算线性回归方程为：A=625.34C-0.1128，r=0.9975(n=5)。

3.5 精密度实验 取同一浓度样品溶液，重复进样6次，每次10 μl，测定丹参酮ⅡA峰面积，结果显示，仪器精密度良好。见表2。

3.6 供试品溶液的稳定性试验 取同一供试品溶液，于0、6、12、24、48 h进样测定，结果见表3。结果表明，供试品溶液至少在48 h内稳定。

3.7 重现性试验 取同一批号的样品(批号：090801)5份，照供试品溶液的制备方法处理，测定，结果见表4。丹参酮ⅡA的含量平均值为1.2 mg/片，RSD=0.0023%(n=6)，表明方法重现性良好。 表2 精密度试验结果序号123456平均值RSD%峰面积66.56865.42565.50066.11665.83767.34465.9651.367

表3 供试品溶液的稳定性试验结果时间(小时)06122448平均值RSD%峰面积66.24766.12966.45266.34465.83766.20180.36 表4 重现性试验结果序号123456平均值RSD%含量(mg/片)1.2631.2631.2631.2611.2581.2741.20.0023

3.8 加样回收率试验 取已知含量的供试品(批号:090801)研碎，取6份，每份约2 g，精密称定，置于锥形瓶中，各加1 ml丹参酮ⅡA对照品溶液(110 μg/ml)，照供试品溶液制备方法处理并测定。结果，丹参酮ⅡA平均加样回收率为99.3%，RSD=1.3%；表明试验方法准确。

3.9 含量测定 取样品3批，按正文含量测定项下方法试验，按外标法以峰面积计算。结果见表5。

表5 样品含量测定结果批号含量0908011.2680908051.2580911031.265 4 讨论

复方丹参片是一种临床上常用的中成药，主要由丹参、三七和冰片等组成。丹参、

三七有祛瘀生新，消肿止痛，活血通经，清心除烦之功能，冰片则有开窍醒神，清热祛痛之效。三药合用，可充分发挥活血化瘀，理气止痛的功效，适用于心脉瘀阻所致的冠心病、心绞痛之胸闷、心悸、心痛、气短、面色苍白、四肢厥冷或青紫、舌质暗或有紫斑等症[5]。

本实验对丹参、冰片做了定性鉴别，对丹参含量测定进行了方法学考察。但是在该处方中的冰片极易挥发，三七为贵重药材，因此，对冰片进行含量测定、三七进行鉴别和含量测定也非常有必要。这样可以对复方丹参片进行全面的质量控制，也可以根据冰片含量的变化确定复方丹参片的储藏条件，保证复方丹参片的质量。 [参考文献]

【相关文献】

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：人民卫生出版社，2010：904-905. [2] 苗淑杰.HPLC法测定脉管复康片中丹参酮ⅡA的含量[J].天津药学,2006,18(2):26-27. [3] 孙毅坤，邸峰，周富荣.复方丹参片质量标准的研究及其质量考察[J].中国药事，2000,214(6):383-385.

[4] 秦健，吴梦岚.复方丹参片质量分析[J].中国药事，2006,20(12):746-749.

[5] 覃仁安，罗佳波，黄竹英，等.复方丹参片实验研究及临床应用概况[J].中医杂志，2004,45(6)：470-472.