◇科技之窗◇ 科技目向导 ２０１５年０３期 ＨＰＬＣ法测定复方甲氧沙林洗剂中 甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量 柳丽新 （哈药集团制药总厂黑龙江哈尔滨 １ ５００００） 【摘要】本文采用高校液相测定了复方甲氧沙林洗剂中醋酸地塞米松和甲氧沙林的含量，固定相为：安捷伦Ｃ１８（４．６ｍｉｎＸ２５０ｒｒｍａ，５ｕｍ），甲 醇一乙腈一７Ｋ（４０：３０：３０） 流动相．检测波长为２４０ｎｍ；甲氧沙林在１０￣８０ｍｇ・ｍＬ～ 范围内呈良好的线性关系；醋酸地塞米松在２０－１００ｒａｇ・ｍＬ一 范围内呈良好的线性关系。甲氧沙林和醋酸地塞米松的平均回收率分别为９９．６％、９９．６％，ＲＳＤ为０ ８１％（ｎ＝６）、０．８３％（ｎ＝６）；此方法简便、准确、重 现性好，可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。 【关键词】复方甲氧沙林洗剂；甲氧沙林；醋酸地塞米松 复方甲氧沙林洗剂可治疗白癜风、银屑病、蕈样肉芽肿、湿疹、扁 平苔藓等。甲氧沙林为光敏剂．日晒或黑光照射可以产生：提高酪氨酸 酶活性、促进表皮黑色素形成、促使毛囊中的黑色素细胞向表皮移动 等光感活性。甲氧沙林溶液用于牛皮癣、于白癜风．患处涂擦１—２小时 后，用长波紫外线照射患处。醋酸地塞米松为。肾上腺皮质激素类药。醋 酸地塞米松具有抗炎、抗过敏作用，能抑制结缔组织的增生，降低毛细 血管壁和细胞膜的通透性．减少炎性渗出量．抑制组胺及其他毒性物 质的形成和释放。本文采用高校液相测定了复方甲氧沙林洗剂中醋酸 地塞米松和甲氧沙林的含量 试品制备方法制备供试品．按质量标准含量测定项下方法测定含量． 并计算样品的ＲＳＤ值，ＲＳＤ值为Ｏ．６９％．０．６５％，结果表明，此含量测 定方法的重现性良好 ２．７稳定性试验 依照２．３项下供试品制备方法制备供试品溶液．分别在 １．仪器与试药 ＨＨ一６０１超级恒温水浴（江苏金坛市亿通电子有限公司）：ＴＢＬ１０— ２５０Ｃ双频加热型超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）： Ｐ２３０高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）：ｃ０—１０００型色 谱柱温箱（武汉恒信世纪科技有限公司）：３２０ ｘＴ电子分析天平（上海 精科天美贸易有限公司）：Ｕ一１９０１双光束紫外可见分光光度计 Ｅ京普 析通用仪器有限责任公司１。甲氧沙林和醋酸地塞米松对照品由中国 药品生物制品检定所提供。乙腈（滕州中正化工有限公司）、甲醇（樟树 市多正化工厂）、醋酸钠（东莞市多正化工有限公司）、四氢呋喃（福建 省福州市汇丰化工有限公司）、三乙胺（福建省福州市汇丰化工有限公 司）、磷酸二氢钠（东莞市多正化工有限公司）、溴化四丁基铵（滕州中 正化工有限公司）、磷酸（滕州中正化工有限公司）。 ０，２，４，８。１０ｈ进样测定，供试品甲氧沙林和醋酸地塞米松峰面积的 ＲＳＤ分别为Ｏ．６５％和０．５５％。结果表明甲氧沙林和醋酸地塞米松至少 在１０ｈ内稳定。 ２．８回收率试验 采用加样回收试验．取已知含量的同－－￣ｔｋ供试品各６份．分精密 添加一定量的甲氧沙林和醋酸地塞米松对照品．按供试品制备所述方 法制备供试品溶液，测定含量，计算回收率。６次测定的平均回收率分 别为９９．６％和９９．６％．ＲＳＤ分别为０．８ｌ％和０．８３％ ２．９样品含量测定 依照上述含量测定方法．测定复方甲氧沙林洗剂三批样品中甲氧 沙林和醋酸地塞米松的含量．结果三批样品的甲氧沙林和醋酸地塞米 松含量分别为标示量的１００．１％、１００．２％、９９．９％和９９．８％、１００．１％、 １００．１％。 ３．讨论 分别考察甲醇一四氢呋喃一０．０７５ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠缓冲液（ｐＨ４．５）（３０： ２０：５０），乙腈一四氢呋喃一三乙胺磷酸缓冲液（２５：１５：６０）．甲醇一乙腈一水 ２．含量测定 （４Ｏ：３０：３０）．甲醇一四氢呋喃～０．０７５ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠缓冲液（ｐＨ５．０）（３Ｏ：１５： ２．１色谱条件 ５５）．甲醇一乙腈一水（４０：４０：２０） 甲醇一０．０１ｍｏ１／Ｌ磷酸二氢钠缓冲液（每 依据查阅文献及考查的结果＿ｌ＿・２１，确定色谱条件如下。色谱柱为安 １０００ ｍＬ的缓冲液含０．５ ｍｏＦＬ溴化四丁基铵４５ｍＬ，用磷酸调节ＤＨ至 捷伦Ｃ１８规格为ｆ４．６ｍｍＸ２５０ｍｍ，５ｕｒｎ）；甲醇一乙腈一水（４０：３０：３０）为流 ３．５）（体积比４０：６０）不同比例的流动相。结果以甲醇一乙腈一水（４０：３０： 动相；检测波长为２４０ｎｍ；流速１．０ｍＬ・ｒａｉｎ～；柱温：３Ｏ℃。理论板数按醋 ３０）为流动相．供试品各峰分离效果最好．故选用甲醇一乙腈一水（４０：３０： 酸地塞米松峰计算应不得低于２０００ ３０）为流动相 复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量 ２．２供试品溶液的制备 取复方甲氧沙林洗剂适量．精密量取．置５ＯｒａＬ量瓶中．加流动相 为标示量的９５％一１０５％。适量，超声处理十分钟使溶解。放置至室温．加流动相稀释至刻度．摇 【参考文献】 匀，用微孑Ｌ滤膜（Ｏ．４５１ｘｍ）滤过．即得。 ｆ１侗凯，吴美香，邱剑华，李小华 樊廷尹ＨＰＬＣ法测定皮炎平软膏中醋酸地塞米 ２＿３对照品溶液的制备 松的含量『Ｊ１．西北药学杂志，２００１（０２）． 分别精密称取醋酸地塞米松和甲氧沙林对照品约３００ｍｇ，置 『２］张利平，林伟萍，陈健苗，邹慧龙．高效液相色谱法测定氯霉素地塞米松乳膏中 １０ｍＬ容量瓶中．用加流动相溶解并稀释至刻度．摇匀．即得ｆ每ｌｍＬ溶 两组分含量『Ｊ１ｌ中国药业，２ｏｏ８（１５）． 液中分别含醋酸地塞米松和甲氧沙林３０ｍｇ） ｆ３］高松田．ＨＰＬＣ法测定醋酸地塞米松溶液的含量『Ｊ］．海峡药学，２００８０１）． ２．４标准曲线的制备 ［４］孙树周，孙素珍，李寅＿丁地凝胶中醋酸地塞米松的含量测定『Ｊ１．中国现代药物 制备浓度为１０ｍｇ・ｍＬ～、２０ｍｇ・ｍＬ～、３０ｍｇ・ｍＬ～、４０ｍｇ・ｍＬ一、５０ｍｇ・ 应用．２００８（２２）． ｍＬ～、６０ｍｇ・ｍＬ～、７０ｍｇ・ｍＬ一、８０ｍｇ・ｍＬ 的甲氧沙林对照品溶液，制备 ［５］郭希圣．高效液相层析法分析药物制剂中的醋酸地塞米松ｌ Ｊ１ｌ国外医学．药学 浓度为２０ｍｇ・ｍＬ、３０ｍｇ・ｍＬ、４０ｍｇ・ｍＬ一、５０ｍｇ・ｍＬ一、６０ｒａｇ・ｍＬ～、 分册．１９８２（０３）． ＨＰＬＣ测定醋酸地塞米松涂剂的含量『Ｊ１ｌ首都医药，２００８｛１４） ７０ｍｇ・ｍ 、８０ｍｇ・ｍ 、９０ｒａｇ・ｍＬ～、１００ｍｇ・ｍＬ 的醋酸地塞米松对照 ［６］蔡鹏．［７］徐晴皎，全东琴．醋酸地塞米松静注乳剂的含量测定『Ｊ１ｌ中国药物应用与监测， 品溶液。分别按甲氧沙林、醋酸地塞米松的测定参数继续测定 以吸光 ０３）． 度为横坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。试验表明， ２００４（８］王兴华，韩勇．高效液相色谱法测定皮炎平软膏中醋酸地塞米松的含量ｌ Ｊ１．中 甲氧沙林在１０～８０ｒａｇ・ｍＬ 范围内呈良好的线性关系：醋酸地塞米松 国药业．２００３（１２）． 在２Ｏ～１００ｍｇ．ｍＬ－ｌ范围内呈良好的线性关系。 『９］顾平荣．醋酸地塞米松凝胶的制备与含量测定『Ｊ１＿中国药师，２００５（０２）． ２．５精密度试验 『ｌＯ２张小波，尹显贵，田书霞，彭金香．ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时测定复方氯霉素曲安奈德 依照２．３项下制备对照品溶液．分别精密吸取甲氧沙林和醋酸地 乳膏中３种有效成分『Ｊ１．天津药学，２００９（０２）． 塞米松对照品溶液重复测定６次．测定峰面积积分值．对照品峰面积 『１ １］郑绍忠，王庆芬。张荣，黄艺蓉．ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定复方蛇床子搽剂中蛇床子素 Ｊ１．漳州职业技术学院学报，２００８（０４）． 积分值的ＲＳＤ分别为０．５５％和Ｏ．６６％ 结果表明．本实验精密度良好。 和醋酸地塞米松含量及方法验证『１２１黄巧玲，王维，谢爱丽．高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地 ２．６重现性试验 Ｊ＿．医药导报，２００８（０７） 分别称取同批复方甲氧沙林洗剂样品６份．分别依照２－３项下供 塞米松的含量ｌｌ４３
