(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112479334 A(43)申请公布日 2021.03.12
(21)申请号 202011162188.1(22)申请日 2020.10.27
(71)申请人 深圳市众恒隆实业有限公司
地址 518000 广东省深圳市龙华区民治街
道民治社区1970科技园1栋401(72)发明人 张军 邹家浩 甘亮 苏泉 (74)专利代理机构 深圳市恒申知识产权事务所
(普通合伙) 44312
代理人 任哲夫(51)Int.Cl.
C02F 1/66(2006.01)C02F 1/52(2006.01)C25C 1/20(2006.01)C02F 101/20(2006.01)C02F 103/16(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(54)发明名称
一种银电解液的净化处理方法
(57)摘要
本发明提供了一种银电解液的净化处理方法，包括：取纯净银电解液，向纯净银电解液中加入碱性药剂进行加热搅拌生成氧化银；向待净化银电解液中加入所述氧化银进行加热搅拌，并控制反应体系pH值在5.5‑6.8之间；将加入氧化银反应的待净化电解液静置处理，沉淀分离得到净化后的银电解液。本发明提出的银电解液的净化方法，先制备氧化银，在使其与待净化电解液进行化学反应，严格控制反应体系的温度与pH值，使得溶液中的杂质元素能够最大化的以水解沉淀的形式去除，实现杂质元素与银的分离，从而实现了对银电解液的净化。CN 112479334 ACN 112479334 A
权 利 要 求 书
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1.一种银电解液的净化处理方法，其特征在于，所述净化处理方法包括：取纯净银电解液，向所述纯净银电解液中加入碱性药剂进行加热搅拌生成氧化银；向待净化银电解液中加入所述氧化银进行加热搅拌，并控制反应体系pH值在5.5‑6.8之间；
将加入氧化银反应的待净化电解液静置处理，沉淀分离得到净化后的银电解液。2.如权利要求1所述的净化处理方法，其特征在于，所述取纯净银电解液，向所述纯净银电解液中加入碱性药剂进行加热搅拌生成氧化银包括：
碱性药剂滴入所述纯净银电解液中，控制混合溶液pH值在8‑10之间；将所述混合溶液加热升温至50‑70℃，进行机械搅拌产生氧化银沉淀。3.如权利要求2所述的净化处理方法，其特征在于，所述碱性药剂包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
4.如权利要求3所述的净化处理方法，其特征在于；所述机械搅拌强度为150‑300rpm，搅拌时间1h。
5.如权利要求4所述的净化处理方法，其特征在于，所述进行机械搅拌产生氧化银沉淀后还包括：
对所述氧化银沉淀进行洗涤，分离得到所述氧化银。6.如权利要求5所述的净化处理方法，其特征在于，所述氧化银沉淀采用纯水进行洗涤，通过倾析法分离所述氧化银沉淀与上清液。
7.如权利要求6所述的净化处理方法，其特征在于，所述洗涤次数在4‑6次。8.如权利要求1所述的净化处理方法，其特征在于，所述向待净化银电解液中加入所述氧化银进行加热搅拌包括：
将添加有氧化银的待净化电解液加热到70‑90℃；进行300‑500rpm的机械搅拌4h。9.如权利要求8所述的净化处理方法，其特征在于，所述加入氧化银反应的待净化电解液的静置处理时间为2h，过滤分离上清液与下层沉淀，所述上清液即净化后的银电解液。
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说 明 书
一种银电解液的净化处理方法
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技术领域
[0001]本发明属于有色金属环保技术领域，涉及一种银电解液的净化处理方法。背景技术
[0002]目前，金属银的生产主要采用电解工艺完成。为了达到更好的电解效果，电解液中通常会加入铜离子以增强导电性，但随着电解不断进行，电解液银离子浓度不断下降，铜、铅等重金属离子浓度也在不断上升，使得电解银杂质含量增加，产品纯度下降，甚至产生废品。直接重新配置新电解液既不经济也并未达到对废电解液的有效利用，因此通常需要对废银电解液进行一定的净化处理以使其能够继续进行电解生产。[0003]目前净化电解液主要采用沉淀法进行净化处理，调节电解液的pH值以达到合适的范围，使得杂质元素能够通过水解形成沉淀不溶物的形式而从体系分离。目前主要采用的pH调节剂主要有氢氧化钠、碳酸银、氧化银等。氢氧化钠添加后能够大幅提高电解液的pH值，但钠离子随着时间的推移，难以从系统排出，从而影响电解效果。碳酸银净化电解液主要产生二氧化碳气泡，气泡易附着由于容器底部，同时也使得净化后溶液存在一定的碳酸根，不利于杂质元素的去除。较为有效的净化剂则是采用氧化银作为pH调节剂。氧化银添加后，不产生其它金属离子以及气体，反应产物也只是水，绿色无污染。因此氧化银是一种较为理想的银电解液净化剂。如何合理选择氧化银添加时机以及净化反应条件成为净化液是否合格的关键。
[0004]目前已有的氧化银净化方法中，通过升并未考虑对升温后溶液pH值的调节问题。高温度的方法提高反应的速率，但温度升高，溶液的pH值会下降，势必影响到杂质金属离子的去除，使得净化效果不理想。发明内容
[0005]本发明所要解决的技术问题是：提供一种银电解液的净化处理方法，能够有效沉
得到净化后的银电解液。淀杂质金属离子，
[0006]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：[0007]本发明提供一种银电解液的净化处理方法，所述净化处理方法包括：[0008]取纯净银电解液，向所述纯净银电解液中加入碱性药剂进行加热搅拌生成氧化银；
[0009]向待净化银电解液中加入所述氧化银进行加热搅拌，并控制反应体系pH值在5.5‑6.8之间；
[0010]将加入氧化银反应的待净化电解液静置处理，沉淀分离得到净化后的银电解液。[0011]进一步地，所述取纯净银电解液，向所述纯净银电解液中加入碱性药剂进行加热搅拌生成氧化银包括：
[0012]碱性药剂滴入所述纯净银电解液中，控制混合溶液pH值在8‑10之间；[0013]将所述混合溶液加热升温至50‑70℃，并进行机械搅拌产生氧化银沉淀。
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说 明 书
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进一步的，所述碱性药剂包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
[0015]进一步地，所述机械搅拌强度为150‑300rpm，搅拌时间1h。[0016]进一步地，所述进行搅拌产生氧化银沉淀后还包括：[0017]对所述氧化银沉淀进行洗涤，分离得到所述氧化银。[0018]进一步地，所述氧化银沉淀采用纯水进行洗涤，通过倾析法分离所述氧化银沉淀与上清液。
[0019]进一步地，所述洗涤次数在4‑6次。[0020]进一步地，所述向待净化银电解液中加入所述氧化银进行加热搅拌包括：[0021]将添加有氧化银的待净化电解液加热到70‑90℃；进行300‑500rpm的机械搅拌4h。[0022]进一步地，所述加入氧化银反应的待净化电解液的静置处理时间为2h，过滤分离上清液与下层沉淀，所述上清液即净化后的银电解液。[0023]本发明的有益效果在于：本发明提出的银电解液的净化方法，先制备氧化银，再使其与待净化电解液进行化学反应，严格控制反应体系的温度与pH值，使得溶液中的杂质元素能够最大化的以水解沉淀的形式去除，实现杂质元素与银的分离，从而实现了对银电解液的净化。
附图说明
[0024]下面结合附图详述本发明的具体结构
[0025]图1为本发明银电解液的净化处理流程图。
具体实施方式
[0026]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的。[0027]请参阅图1，本发明提供一种银电解液的净化处理方法，所述净化处理方法包括：[0028]取纯净银电解液，向所述纯净银电解液中加入碱性药剂进行加热搅拌生成氧化银；
[0029]向待净化银电解液中加入所述氧化银进行加热搅拌，并控制反应体系pH值在5.5‑6.8之间；
[0030]将加入氧化银反应的待净化电解液静置处理，沉淀分离得到净化后的银电解液。[0031]本发明采用较为纯净的电解液作为银源，向纯净的电解液中加入碱性药剂以调节合适的pH值，生成大量的氢氧化银，随后氢氧化银不稳定，分解成氧化银沉淀。[0032]具体的，将碱性药剂滴入所述纯净银电解液中，控制混合溶液pH值在8‑10之间；将所述混合溶液加热升温至50‑70℃，并在150‑300rpm转速下进行机械搅拌生成大量氢氧化银；搅拌时间为1h，之后氢氧化银分解生成氧化银沉淀。[0033]进一步地，所述进行搅拌产生氧化银沉淀后还包括：[0034]对所述氧化银沉淀进行洗涤，分离得到所述氧化银。所述氧化银沉淀采用纯水进行4‑6次的洗涤，通过倾析法分离氧化银沉淀与上清液，得到所需氧化银。[0035]之后，将获取的氧化银与待净化电解液混合，调整合适的pH值以及体系的温度与
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说 明 书
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搅拌强度等以便于净化过程进行；[0036]反应体系温度，70‑90℃；
[0037]反应体系搅拌强度300‑500rpm，搅拌时间4h。[0038]最后，所述加入氧化银反应的待净化电解液的静置处理时间为2h，过滤分离上清液与下层沉淀，所述上清液即净化后的银电解液。[0039]实施例[0040]参阅图1，实施例中的碱性药剂采用氢氧化钠溶液。[0041]S10，取1L纯净银电解液，置于3L玻璃烧杯中；将氢氧化钠溶液滴入电解液中，最后控制溶液pH值为9，升温至55℃，机械搅拌200rpm搅拌1h后，停止加热与搅拌；[0042]S20，每次使用2L纯水洗涤产生的氧化银沉淀，上清液使用倾析法与沉淀分离，待
停止洗涤过程；获取氧化银；洗涤4‑6次后，
[0043]S30，取2L待净化银电解液于5L烧杯中；向待净化电解液中不断添加获取的氧化银，对反应系统进行加热，加热温度为80℃，机械搅拌400rpm，待温度上升后，控制体系的pH值为6，若中途pH值下降，则继续添加氧化银以维持酸碱度。待4h后，停止加热与搅拌；[0044]S40，静置2h，过滤分离上清液与下层沉淀，此上清液即为净化后银电解液，沉淀做进一步处理。
[0045]需要说明的是，本发明提出的银电解液的净化处理方法，实施例中的碱性药剂还可以采用如氢氧化钾等其它碱性溶液。对于实施例1中S30步骤中的机械搅拌和加热过程，
其它步骤与实施例相同。亦可采用通入热蒸汽的方式进行取代，
[0046]综上所述，本发明提出的银电解液的净化方法，先制备氧化银，再使其与待净化电解液进行化学反应，严格控制反应体系的温度与pH值，使得溶液中的杂质元素能够最大化的以水解沉淀的形式去除，实现杂质元素与银的分离，从而实现了对银电解液的净化。[0047]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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说 明 书 附 图
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图1
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