差热分析
差热分析
1. 简述差热分析的基本原理.
答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参⽐物)之间的温度差随时间变化的技术。试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发⽣时，就有吸热（或放热）效应发⽣，若以在实验温度范围内不发⽣物理变化和化学变化的惰性物质作参⽐物，试样和参⽐物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发⽣各种物理变化和化学变化的重要⼿段。2. 差热分析中如何判断物质发⽣了变化？
答：当差热曲线出现峰或者⾕时，表⽰物质发⽣了热焓的变化，即说明了物质发⽣了变化。3. 差热分析中如何选择参⽐物？
答：作为参⽐物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定，⼀般⽤α-氧化铝、煅烧过的氧化镁、⼆氧化硅及⾦属镍等。选择时应尽量采⽤与待测物⽐热容、热导率及颗粒度相⼀致的物质，以提⾼准确性。4. 在差热分析实验中，作温度⼯作曲线的⽬的是什么？
答：⽬的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者⾕时的温度，以准确快速的测出物质在相应温度下产⽣的热效应。
5. 差热分析图中什么说明了物质的变化次数？
答：差热图中峰的数⽬说明了样品在这段时间（或温度）范围内变化的次数。6. 差热图主要受哪些实验条件的影响？
答：（1）仪器⽅⾯的因素：包括加热炉的形状和尺⼨、坩埚材料及⼤⼩形状、热电偶性能及其位置、显⽰、记录系统精度、⾛纸速率等。（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离⼦取代以及试样的颗粒度、⽤量及装填密度、参⽐物的选择等。（3）实验条件：包括加热速度、⽓氛和压⼒等。
7. 在差热分析实验中，为什么加热过程中即使试样未发⽣变化，差热曲线仍会出现基线漂移？答：可能是机器的噪⾳，样品与参⽐物的粒度和热容不⼀致所引起的基线漂移。8. 在差热分析实验中，为什么要控制升温速度？升温过快或过慢有何后果？
答：升温速率对差热曲线有重⼤的影响，常常影响峰的形状、分辨率和峰所对应的温度值。升温速率较低时，基线漂移较⼩，分辨率较⾼，但测定的时间相对较长；⽽升温速率过⾼，基线漂移严重，分辨率较低，但测试时间较短。9. 在差热分析实验中，如何应⽤差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程？答：通过测定样品与参⽐物的温度差对时间（或温度）的函数关
系，来鉴别物质或确定组成结构以及转化温度、热效应等物理及化学变化过程。11. 差热分析和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？
答：相同点：都是研究物质随着温度的变化发⽣各种物理和化学效应时产⽣的各种能量变化，依据这些能量的变化对试样进⾏定性和定量分析。不同点：简单的热分析是直接研究物质本⾝的温度随时间的变化关系，通过步冷曲线的拐点和平台对样品进⾏定性和定量分析是热⼒学平衡状态。差热分析是研究物质与参⽐物的温度差随温度的变化关系，通过差热峰的峰的数⽬，位置，⽅向，⼤⼩对样品进⾏定性和定量分析，不是热⼒平衡状态。12. 试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移
答：基线漂移说明参⽐物和样品有热容差异，且与粒⼦的颗粒，填装的密度有关。
13. 在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同？在什么情况下，只能采⽤升温或降温⽅法？
答：（1）⼀般来说⾼纯度⾦属样品的熔点（凝固点），由于其熔距极窄，⽤升温或降温分析的结果基本相同。（2）根据物质测定所需要的条件来确定，如熔化，脱⽔则升温，物质凝聚则降温。
14. 在差热分析实验中，装试样与参⽐物的两只坩埚如果放颠倒了，出来的图谱会怎样？
答：出来图像凹凸与正常测试图像相反（原来凹的凸原来凸的凹）。15．在差热分析实验中，试样的量过多有什么不好？
答：有些物质加热伴随的体积增⼤使试样溢出坩锅影响时间准确度。16. 在差热分析实验中，为什么参考物都置于样品杆上？
答：必须都放在样品杆的托盘上，因为参考物和被测物必须同时升温，在被测物不发⽣热效应时，保持两者温差△T=0，在被测物发⽣热效应时，反应出此时两者的温差△T。
17. 在差热分析实验中，反应前后差热曲线的基线往往不在⼀条⽔平线上，为什么？
答：在实际测量时，由于样品与参⽐物的⽐热容，导热系数，粒度，装填情况等不可能完全相同，因⽽差热曲线的极限不⼀定与时间轴平⾏，峰前后的基线也不⼀定在同⼀条直线上。试样的热容量和热导率的变化会引起差热曲线的基线变化，⼀台性能良好的差热仪的基线应是⼀条⽔平直线，但试样差热曲线的基线在热反应的前后往往不会停留在同⼀⽔平上。这是由于试样在热反应前后热容或热导率变化的缘故。18. 从差热图上我们可以得出哪些信息？
答：从差热图上可清晰在看到差热峰的数⽬、位置、⽅向、宽度、⾼度、对称性以及峰⾯积等。峰的数⽬表⽰在测定温度范围内，待测样品发⽣变化的次数；峰的位置表⽰物质发⽣变化的转化温度范围；峰的⽅向表明体系发⽣热效应的正负性；峰⾯积说明热效应的⼤⼩；在相同的情况下，峰⾯积⼤的表⽰热效应也⼤。19. 在差热分析实验中，在样品的处理上，有哪些要求？为什么？
答：样品粒度⼤约200⽬左右（可⽤分⼦筛筛选，如果没有，直接⽬测，如在本实验中，研磨后的试样CuSO4 ·5H2O与参⽐物α-氧化铝粒径差不多则可）。虽然颗粒⼩可以改善导热条件，但太细可能破坏晶格或分解，颗粒太⼤则会造成较⼤的基线漂移
20. 在差热分析实验中，升温速率对峰的形状有何影响？
答：升温速率较低时，基线漂移较⼩，分辨率较⾼，但测定的时间相对较；⽽升温速率过⾼，基线漂移严重，分辨率较低，但测试时间较短，⼀般升温速率10度每分钟。
