Ｔｈｅｓｉｓ 硫铝酸盐水泥混凝土流变性与微观王鸣珂 丁铸 白雪梅 张鸣 【摘要】本文研究了工程上常用的聚羧酸、氨基磺酸盐、萘系高 材料学院济南 。。 ．深圳大 效减水剂（ＦＤＮ）与硫铝酸盐水泥（ＳＡＣ）的浆体流变性以及改善方法，即利 深圳 １＿∞０ ０ ．北京大兴区水务局北京１＿。 ０。 ■ 重 张 济 点 德 南 实 成 大 验 学 室 学 深 圳 市 土 木 工 程 耐 久 性 用某无机缓凝剂有效控制硫铝酸盐水泥的凝结时间，增粘剂解决浆体流 动度较大时造成的板结 泌水问题。同时用ｓＥＭ和压汞法对硫铝酸盐 混凝土和普通硅酸盐混凝土的微观结构进行了分析，总结了硫铝酸盐水 泥混凝土的部分特点。 【关键词】外加剂；硫铝酸盐水泥；流变性；微观结构 硫铝酸盐水泥主要成份３ＣａＯ・３Ａ１，Ｏ ・ＣａＳＯ …，遇水后迅速反应 生成钙矾石，使之具有早强、高强、耐蚀和低碱度等优越性能 ， ，在冬 季施工、水工工程和修补工程中被大量使用。但是，由于硫铝酸盐水泥水 化速度快、凝结时间短，了该品种水泥的推广应用。而且随着各种外 加剂的大量使用，解决好水泥浆体的流变性成为制备高性能混凝土的基 础，本文试验分析了掺有聚羧酸、氨基和萘系高效减水剂的硫铝酸盐浆体 的流动度和流动度经时损失，采用弓１入小组分进行改善，让小组分适就大 组分，使掺有不同高效减水剂的浆体都具备了良好的流变性。同时对硫铝 酸盐混凝土的微观结构性能进行了分析。深入了解外加剂在硫铝酸盐水泥 中的作用机理，对于更好的使用外加剂，充分发挥硫铝酸盐水泥混凝土的 性能是十分重要的，这涉及到水泥化学、高分子材料学、表面物理化学和 电化学等多方面的知识，是一个极其复杂的问题，有待于进一步研究。 １原材料与实验方法 １．１原材料 实验所用的主要原料：快硬硫铝酸盐水泥（４２．５Ｒ）：淄博产；掺和料： Ｉ级矿粉，济钢产；硫铝酸盐水泥和矿粉的化学成见表ｌ；砂：细度模数 ２．７８，济南市郊产；碎石：５～２０ｍｍ连续级配，济南市郊；外加剂：聚 羧酸系减水剂，上海产；氨基磺酸盐高效减水剂，济南产；萘系减水剂， 济南产；缓凝剂：某无机缓凝剂，分析纯，天津产。 １．２实验方法 浆体流动度试验按外加剂检测标准进行＿５ｊ，ＳＥＭ采用日立Ｓ－２５００扫 描电镜测试，孑Ｌ结构分析采用康塔Ｐｏｒｅｍａｓｔｅｒ一６０测孔仪测试。 ２实验结果与分析 ２．１ ＳＡＣ浆体的流变性分析 ２．１．１ 外加剂对浆体流变性的影响分析 中国糟彳车工业２０１０年第４期 论文选萃 Ｔｈｅｓｉｓ 选用工程中常用的聚羧酸、氨基磺 酸盐和萘系高效减水剂进行ＳＡ Ｃ浆体 的流动度和流度经时损失试验。试验结 果见图１～图６。掺有聚羧酸减水剂的水 泥浆体初始流动度较大；饱和点为１． 茸 曩 ２％左右，且饱和点明显；２ｈ后聚羧酸 减水剂饱和掺量净浆流动度无损失，过 饱和掺量净浆流动度甚至出现增长，聚 羧酸可以使硫铝酸盐水泥浆体具有良好 瓣帕∞∞ 瓣＂０ 的流变性。氨基减水剂和ＦＤＮ饱和掺 ｐｏ ｏｘｙｈ经攥 量 一毫名 ｊ ３０ ∞ ９０ ｌ２Ｏ Ｔ纽■扫ｌｈ 目 一鬟 图１ 掺聚羧酸减水剂时净浆流动度 图２ 聚羧酸减水稍掺量不同时净浆滤动 掂蝣∞∞ ∞ Ｏ 度损失 量分别为为１．２％和２．５％，初始流动度 小，２０ｒａｉｎ后净浆流动度为零。 聚羧酸减水剂初始流动度大于氨基 ２８ ２Ｉ ２Ｏ 和萘系减水剂，流动度经时损失保持的 也比较好，而氨基减水剂和萘系减水剂 流动度经时损失较大，１０ｍｉｎ损失３０％ ｌ６ ｌ２ ８ ４ 左右，２０ｒａｉｎ流动度为零。从饱和掺量 和流动度情况比较，氨基减水剂的ＳＡＣ 浆体流变性要好于萘系减水剂。 ０．８ １．０ ｌ ２ ｌ，Ｉ １．６ ｌ０ Ｉ宣蕾●舶ｌｉ ２．１．２矿粉对浆体流变性的影响 抟 ＂ ２譬 “ 站 Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ 墨茸喵 霞 ＳＩｌ耻眦擞ｒ／ｏ ｇ鼻～参 罱 由图７、图８所示，在矿粉掺量为 １０％、３０％和５０％时，随着矿粉掺量的 增加，浆体的流动度增加，流动度经时 瑚 抛 ｍ 卯 ｏ 图４ 氨基磺酸盐藏水捐不同掺量时净浆 流动度损失 图３ 掺氦基磺酸盐减水剂时净浆流动度 损失减少，但是矿粉对减水剂饱和点掺 量影响不大。 要使水泥浆体流动，拌合水的量至 少要满足以下两个方面的要求【６】：（１）填 充水泥颗粒之间的空隙，此部分水称为 ２ｊＯ ２Ｏ０ Ｅ 乓１５０ 会 盖 。 ５０ 填充水；（２）润湿水泥颗粒表面，并在其 表面形成一层足够厚的水膜，这部分水 称为表面层水。填充水与表面层水之和 即为水泥浆体产生流动所需的最低拌合 水量。实际拌合水中减去填充水和表面 层水后余下的水即为自由水，自由水的 量越多，则浆体的流动性越好。减水剂 表１ 硫铝酸盐水泥、矿粉的化学成分 图５ 掺萘系减水剂时净浆流动度 ２．８ ２Ｊ ３ ；ｊ ４ Ｏ １０ ｔ虹ｔ由ｌ ＦＤＮｒ／ｏ 图６ 蓑系减水剂不闷掺量时净浆匐Ｉ动度 损失 品种 Ｌｏｓｓ ＣａＯ ＳｉＯ２ Ａ１２Ｏ３ 化学成分（Ｗ）／％ Ｆｅ２Ｏ３ ＭｇＯ Ｎａ２Ｏ Ｋ２Ｏ ＳＯ３ Ｐ２０３ 硫铝酸盐水泥 矿粉 ０．０９ １．１７ ４５．２５ ３５．４ｌ １０．９６ ３２．３２ ２８．９３ ｌ２．Ｏ２ ３．７ｌ ６．２５ １．４５ ８．１４ — 一 一８．８８ ０．２３ — ０．１６ 中围糟铸工业２０１０年第４期 １，．参 墨 拼瑚 啪 瑚 ３２０ ３２０ 《３００ 善 ｉ。００ 耆２８０ 案２８０ ’盘 蠢２６Ｏ ２６０ ０ ０Ｉ８ ｌ０ １． １．● ５ ３０ ６０ ９０ 盎姜 嚣｝１２０ Ｈ蠡 Ｐｏ ｃＩｒｂｏ ｈｔｅ携 Ｔｈｒｅ Ｉ姗 如 ｒｏｎ 枷 图７ 矿粉不同掺量时Ｓ Ａ Ｃ净浆流动度 图８ 矿粉不同掺量时净浆流动度损失 １．２ １．４ ｌ ６ ５ ３０ ∞ ９０ １２０ Ｓｕ ｈｍ Ｔｉｍｅ矗 ｎ 图９缓凝剂０．４％，掺氨基磺酸盐减水剂 图１０缓凝剂０．４％，掺氨基磺酸盐减水剂 时净浆流动度 时净浆流动度经时损失 ０ Ｏ 蚕２２０ ∞ｏ 氆１８０ １６０ １４０ ５ Ｂ０ ６０ Ｐ０ １２０ ５ ３Ｏ ∞９０ １２０ Ｔｉｍｅ ｎｉｎ Ｔ蛔缱 图１１ 聚羧酸饱和点处不同掺量增粘剂 图１ ２ 聚羧酸饱和点及加入增粘剂６％净 时净浆流动度经时损失 浆流动度经时损失 能削减水泥颗粒表面层的水，使表面层 粒系统的空隙率。有研究表明 ， ，水泥 水化膜变薄，从而使自由水的量相对增 中掺人掺和料（矿粉）可以改善水泥的 大，但它无法削减填充水的量。填充水 颗粒级配，使水泥颗料系统的空隙率减 的量取决于水泥颗粒系统的空隙率，要 小，从而使拌合浆体时需要的填充水量 削减系统的填充水，就必须减小水泥颗 减小。掺和料起到了物理减水作用。 中围糟铸工业２０１０年第４期 Ｔｈｅｓｉｓ ２．１。３浆体流变性的调整方法 硫铝酸盐水泥遇水后迅速反应生成 钙矾石，形成初始结构。这一过程大量 消耗减水剂，加剧了浆体的流动度经时 损失。为改善这一情况，需要加入适用 于该品种水泥的缓凝剂以控制水泥的反 应速度。如图９、图１０所示，缓凝剂对 两种减水剂饱和掺量点无影响，但净浆 初始流动度变大，两小时后净浆流动度 损失很小，甚至有所增加。这对硫铝酸 盐水泥系列选择外加剂有重要意义。 当硫铝酸盐水泥浆体中引入高效减 水剂后，水泥在加水初期所形成的絮凝 状结构分散解体，凝聚体内的游离水被 释放出来 ， 】，增加了浆体的流动性， 但同时也加重了浆体中各组分的分离趋 势，严重时会造成板结、泌水。这时就 需要寻找相容的浆体稳定剂来调整浆体 的粘聚性来束缚浆体中多余的自由水。 浆体稳定剂除了相容外，还要通过试验 来确定恰当的掺量，过量掺加会影响浆 体的流动性，反映在工程施工上为混凝 土可泵性变差，易发生堵泵现象。而且 浇注的混凝土也不易捣实。经试验确定 适应范围广的增粘剂，以聚羧酸减水剂 为例，如图１ｌ，在聚羧酸减水剂饱和掺 量点，随着增粘剂的增加，初始流动度 逐渐变小，取刚好消除板结、泌水的增 粘剂最佳掺量点与未掺流动度比较（图 ｌ２）可以看出，在增粘剂最佳掺量点处， 即能消除板结、泌水现象，对浆体流动 性影响不大。 ２．２硫铝酸盐混凝土硬化浆体的微 观结构 ２．２．１ ＳＥＭ分析 图１３可以看出，不论是否掺加掺和 料，硫铝酸盐水泥｝昆凝土内部结构都比 相应普通硅酸盐水泥混凝土内部结构的 致密度高、水泥浆体一骨料界面层薄。 这是硫铝酸盐水泥混凝土具有较高耐久 论文选萃 Ｔｈｅｓｉｓ 性的一个体现。 ２．２，２孔结构分析 水泥石结构硬化后内部过量水蒸发 必将引起孔隙的产生。各种尺寸的孔是 硬化水泥浆体的一个重要组成，总孑Ｌ隙 率、孔径及其分布、孔的形态以及孔壁 所形成的巨大内表面积，都是硬化水泥 浆体的重要结构特征。这些结构特征也 是影响混凝土性能的重要方面。 混凝土材料中的孑Ｌ对混凝土物理、 力学性能（如密度、导热性、强度、变形 等）和渗透性及耐久性有十分重要的影 响。因此，定量确定出硬化水泥石内部 孑Ｌ隙特征是研究胶凝材料的宏观性能、 揭示其在内外环境作用下结构性能变化 规律的一个重要前提条件。 吴中伟院士按孔径对强度的不同影 响，将混凝土中孔分为四类…Ｉ（１）无害 孔；孔径小于２０ｎｍ｝（２）少害孔：孑Ｌ径 为２０ｎｍ～１００ｎｍ；（３）有害孑Ｌ：孔径为 １００ｎｍ～２００ｎｍ；（４）多害孔：孔径大于 ２００ｎｍ。由图ｌ４、图１ ５硫铝酸盐水泥 混凝土中含有少量３ｒｉｍ～２０ｎｍ无害孔 和２０ｎｍ～１００ｎｍ少害孔，但＞１００ｎｍ 的多害孑Ｌ（特别是１０ ｍ～２００ ｍ） 大量存在；但加入掺和料后，使得 ３ｎｍ～２０ｒｉｍ无害孔和２０ｒｉｍ～ｌ００ｎｍ 少害孔的比例增多，且＞１００ｒｉｍ的多害 孔（特别是ｌ０ ｍ～２００ ｍ的大孔） 大量减少，说明掺和料的加入，使硫铝 酸盐水泥基高性能混凝土的大孔（特别 是多害孑Ｌ）的比例减少，小孔（无害孔 和少害孔）的比例增多，以及子Ｌ隙率降 低，即改善了硫铝酸盐水泥基混凝土的 内部结构，提高了硫铝酸盐水泥基混凝 土的密实度。 图１６为含掺和料硫铝酸盐水泥、普 通硅酸盐水泥基高性能混凝土孔隙率对 比，相同汞压力下的含掺和料硫铝酸盐 水泥混凝土的孔隙率低于含掺和料普通 ａ：ＳＡＣ混凝土 ｂ：掺２Ｏ％掺和料的ＳＡＣ混凝土 一矗＼ｕ０一霁日、Ｔ０ ｍＮ ｏ ｃ： 普通硅酸盐水泥混凝土 ｄ： 掺２０％掺和料的硅酸盐水泥混凝土 图１ ３ 硫铝酸盐水泥和普通硅酸盐水泥混凝土水化２８ｄ的ｓＥＭ对比 ５．ＳＳＲ－０３ 唾７９嚣一Ｏ３ 唾ｅ唾Ｅ一０３ ３ Ｓ８Ｅ—Ｏ３ ３ ００嚣一０３ ２ ７７嚣一Ｏ３ ２ Ｏ２嚣一Ｏ０ 王５土Ｅ－０３ ｌ０６嚣一００ Ｓ ＳＳ塞一Ｏ哇 ０．００Ｅ＋Ｏ０ ＳＥ 图１ ４ 硫铝酸盐水泥混凝土的孔径分布 图１ ５ 掺矿粉硫铝酸盐水泥混凝土的孔径分布 中国糟僻工盐２０１０年第４期 Ｔｈｅｓｉｓ ＾ Ｉ 星 水泥基混凝土结构的致密度较高。 …‘ ； ： ： ．孝 ：： 一 ・ ３结论 （１）聚羧酸减水剂用于硫铝酸盐水 泥具有良好的浆体流变性，通过引入缓 凝组分控制钙矾石生成，增粘组分控制 霞 …一 ～ … …’ ’ 一 …’ｉ『¨’ ■一‘ …一 …’ … ０一 …０…。 … …一 ‘‘ 一 …０… ｔｈ… …一 一 一 浆体的板结、泌水，氨基和萘系减水剂 也可以使硫铝酸盐水泥浆体具有良好的 流变性。 Ｐ ｅｇｇｕｒ ｌ ｐ ｚ＾ 图１ ６ 含掺和料硫铝酸盐水泥和普通硅酸盐水泥混凝土孔隙率对比 （２）与普通硅酸盐水泥混凝土相比 硫铝酸盐水泥混凝土具有更致密的微观 硅酸盐水泥基高性能混凝土的孔隙率； 凝土的内部结构要优于相应普通硅酸盐 结构，孔隙结构分布更好，这对提高混 相同掺和料情况下，硫铝酸盐水泥基混 水泥基混凝土的内部结构，即硫铝酸盐 凝土的耐久性有利。 参考文献 【１】王燕谋，苏慕珍，张量．硫铝酸盐水泥【Ｍ】．第一版，北京：北京工业大学出版社，ｌ ９ ９ ９． 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Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．Ｊｉｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ，２５００２２．Ｃｈｉｎａ ２．Ｓｈｅｎｚｈｅｎ Ｄｕｒａｂｉｌｉｔｖ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｃｉｖｉｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎ￣．Ｓｈｅｎｚｈｅｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｖ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ ５ １ ８０６０，Ｃｈｉｎａ ３．Ｂｅｉｉｉｎｇ Ｄａｘｉｎ￣Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｂｕｒｅａｕ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０２６００，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＲｈｅｏｌＯｇＶ ０ｆ ｓｕｌＤｈｏａｌｕｍｉｎａｔｅ Ｃｅｍｅｎｔ ｆＳＡＣ）ｐａｓｔｅ ｍｉｘｅｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｄｏｓａｇｅ Ｏｆ ｓｕｏｅｒｏ１ａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｐ０ｌｙｃａｒｂｏｘＹｌａｔｅ，ｓｕｌｐｈａｍａｔｅ ａｎｄ ｎａＤｈｔｈａｌｅｎｅ ｓｅｒｉｅＳ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｉｍｏｒｏｖｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈａｔ ｉＳ，ｃｏｎｔｒｏｌ ｓｅｔｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ ｓｕｌｐｈｏａｌｕｍｉｎａｔｅ ｃｅｍｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｗｉｔｈ ｃｅｒｔａｉｎ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｒｅｔａｒｄｅｒ，ａｖｏｉｄ ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ ａｎｄ ｂｌｅｅｄｉｎｇ ｌｅｄ ｂｙ ｈｉｇｈｅｒ ｆｌｕｉｄｉｔｙ ｗｉｔｈ ｔａｃｋｉｆｉｅｒ．Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ．ａｎａｌｙｚｅｄ ｍｉｃｒｏ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｕｌｐｈｏａｌｕｍｉｎａｔｅ ｃｅｍｅｎｔ ａｎｄ Ｐｏｒｔｌａｎｄ ｃｅｍｅｎｔ ｃｏｎｃｒｅｔｅ ｗｉｔｈ ＳＥＭ ａｎｄ ＭＩＰ ｔｅｓｔ ａｎｄ ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ ｓｏｍｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ＳＡＣ． Ｋｅｖ ｗｏｒｄ：ｓｕ口ｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ：ｓｕｌｐｈｏａｌｕｍｉｎａｔｅ ｃｅｍｅｎｔ ｆＳＡＣ ：ｒｈｅｏｌｏｇｖ：ｍｉｃｒｏ—ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ （上接２６页） Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐｏｗｄｅｒｓ Ｎｉ Ｇｕａｎ￣ｈｏｎｚ，Ｆｅｎｇ Ｐｉｎｇ，Ｊｉｎ Ｓｏｎｇ，Ｘｕ Ｆａｎｅ，Ｌｉ Ａｎ，Ｗｕ Ｚｈａｏｖａｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ＆Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎ￣，Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｃｈｉｎａ Ｔｈｒｅｅ Ｇｏｒｇｅｓ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ． Ｙｉｃｈａｎｇ ４４３００２，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ，ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｏｒｅｏａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｍｏｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ，ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ｓｉｌｖｅｒ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ ｉＳ ｉｎ ｔｈｅ ａｓｃｅｎｄａｎｔ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ．ｏｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐｏｗｄｅｒｓ ｗｅｒｅ ｒｅｖｉｅｗｅｄ，ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｒｏｕｇｈ Ｎａ２ＳＯ３ ａｓ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ， ｗｉｔｈ ｓｉｌｖｅｒ ａｍｍｏｎｉａ ｃｏｍｐｌｅｘ ｉｏｎ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｔｏ ｍａｋｅ ｓｉｌｖｅｒ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ￣￣ａｎｄ ａｎａｌｖｓｉｅｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｐｒｅｏａｒａ． ｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｔｏ １０ｏｗｄｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ．Ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈｓ ａｎｄ ｗｅａｋｎｅｓｓｅｓ ｏｆ ｈｖｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｋｅｖｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｖｅｒ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ；ｐｏｗｄｅｒｓ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ 中国糟铸工业２０１０年第４期
