处理枝梢的纤维素含量测定
试验材料:
马尾松枝梢、湿地松枝梢、黑松枝梢和火炬松枝梢的风干各种纤维素;纯纤维素
供试试剂:
⑴ 60﹪H2SO4溶液;
⑵浓H2SO4 (AR);
⑶2﹪蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;⑷纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冷浴中,然后加冷的60﹪H2SO4溶液60~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min,用60﹪H2SO4 稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每毫升含100μg纤维素。
主要试验仪器设备:
分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、UV-1201紫外/可见分光光度计;、容量瓶、布氏漏斗、移液管、烧杯、量筒、小试管。
试验步骤:
(一) 求测纤维素的回归方程
(1)取6支小试管,分别放入0ml、0.40ml、0.80ml、1.20ml、1.60ml、2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00ml、1.60ml、1.20ml、0.80ml、0.40ml、0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0μl、40μl、80μL、120μl、160μl、200μl。
(2)向每管中加0.5ml 2﹪蒽酮,再沿管壁加浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置1min。然后在620nm下,测得不同含量纤维素溶液的吸光度。
(3) 以测得的吸光度为y值,对应的纤维素含量为x值,求y随x而变得回归方程。
(二)样品纤维素含量的测定
(1)称取风干的各种枝梢纤维素0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60﹪H2SO4溶60mL,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60﹪H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。
(2)取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后使用。
(3)取(二)(2)中的溶液2mL于具塞试管中,加入0.5ml 2﹪蒽酮试剂,并沿试管壁加5ml浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置12min,然后在在620nm波长下测吸光度。
根据测得的吸光度,按回归方程求出纤维素的量,然后按下式计算纤维素含量:
y=(x/W)×10-6×a×100﹪
x为按回归方程求出纤维素的量,μL;
W为样品重,g;
10-6 为将微克换算成克的系数;
a为样品稀释倍数;
y为样品中纤维素的量,﹪。