方法确认报告
方法名称：
《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》
验证人员： 审核人员： 报告编制人：
HJ/T 694-2014
批准人： 日期：
牡丹江市新区环境检测有限公司
1. 基本情况说明 仪器配备情况
仪器设备编号：YQ-12
设备名称：原子荧光分光光度计 型 号：AFS-8220
生产厂家：北京吉天仪器有限公司 到货日期：2017年7月 使用部门：检测检验室 工作间：4-8 方法内容
标准号：HJ/T 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法。 验证项目：①两次标线测定；②检出限测定；③精密度测定；④准确度测定；⑤样品加标测定。 2. 标准曲线测试数据
分别绘制汞、砷、硒标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1 汞的标准曲线测试数据
次数 标线梯度（ug/L） 荧光值 标线公式 相关系数 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
汞的标准曲线测试数据
次数 第 标线梯度空白 0 1 2 3 4 5 空白 0 0 1 2 y=* R= 3 4 5 第 一 次 二 次 （ug/L） 荧光值 标线公式 相关系数 0 Y=*C+ R= 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
表2 砷的标准曲线测试数据
次数 标线梯度（ug/L） 荧光值 标线公式 相关系数 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：
砷的标准曲线测试数据
次数 标线梯度（ug/L） 荧光值 标线公式 相关系数 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
空白 0 0 1 1 2 2 Y=*C+ R= 3 4 4 8 5 10 空白 0 0 1 1 2 2 y=*C+ R= 3 4 4 8 5 10 第 一 次 第 二 次
表3 硒的标准曲线测试数据
次数 标线梯度（g/L） 荧光值 标线公式 相关系数 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
硒的标准曲线测试数据
次数 标线梯度第 二 次 （ug/L） 荧光值 标线公式 相关系数 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行11次空白溶液重复性测试，计算汞、砷、硒的检出限和测定下限，测试结果如下表4所示：
表4 汞、砷、硒的检出限和测定下限测试数据
平行号 荧光强度 1 汞 砷 硒 备注 空白 0 0 1 1 2 2 Y=* R= 3 4 4 8 5 10 空白 0 0 1 1 2 2 Y=* R= 3 4 4 8 5 10 第 一 次 测定结果 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - 荧光强度 标准偏差 T值 检出限（ug/L） 测定下限（ug/L）
试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
3. 方法精密度测试数据
以汞、砷、硒标准样品的12次重复性测试，计算汞、砷、硒的精密度，如表5所示：
表5 汞、砷、硒的精密度测试数据
平行号 汞 砷 硒 荧光 强度 1 2 3 4 5 测定结果 （ug/L） 6 7 8 9 10 11 12 平均值（ug/L） 标准偏差 相对标准偏差（%） % 含量 （L） % 荧光 强度 % 含量 （L） % 荧光 强度 % 含量 （L） % 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
4. 方法准确度测试数据
进行两次砷的有证标样测试，测试结果如表所示：
表7 砷的有证标样测试数据
有证标准样品 平行号 含量（编号：202031） 含量（编号：202034） 1 2 测定结果 （ug/L） 3 4 5 6 平均值（ug/L） 有证标准样品含量（ug/L） 相对误差（%） 备注 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
表8 汞的有证标样测试数据
有证标准样品 平行号 含量（编号：200434） 1 2 测定结果 3 （ug/L） 4 5 含量（编号：200432） ± ± 6 平均值（ug/L） 有证标准样品含量（ug/L） 相对误差（%） 备注 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
± ± 0 表9 硒的有证标样测试数据
有证标准样品 平行号 含量（编号：203712） 含量（编号：203713） 1 2 测定结果 （ug/L） 3 4 5 6 平均值（ug/L） 有证标准样品含量（ug/L） 相对误差（%） 备注 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟 5. 实际样品加标测试数据
以地表水为例，进行两次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表所示：
± ± 表10 汞的实际样品加标测试数据
样品 平行号 样品含量（L） 1 加标测定结果（ug/L） 2 3 平均值（ug/L） 加标量（ug/L） 加标回收率（%） 备注 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
表11 砷的实际样品加标测试数据
测定结果 样品结果（ug/L） 加标量（ug/L） 加样品结果（ug/L） 加标回收率P（%） 备注 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
样品一 100 实际样品 样品一 110 100 样品含量（L） 100 表12 硒的实际样品加标测试数据
测定结果 样品结果（ug/L） 加标量（ug/L） 加样品结果（ug/L） 加标回收率P（%） 备注 试验日期：2017年10月29日 参加试验人员：徐仕麟
7.方法验证结论
以HJ/T694-2014方法测得汞的检出限为L，测定下限为 ug/L；方法的精密度为％；对国这有证标准物质分析的相对误差在％以下；对实际水样的两次加标回收率在均为100％，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以HJ/T694-2014方法测得砷的检出限为L，测定下限为 ug/L，小于标准方法的检出限 ug/L；方法的精密度为％，对国家有证标准物质分析的相对误差在％以下；对实际水样的加标回收率在95％-110％之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以HJT694-2014方法测得硒的检出限为 ug/L，测定下限为 ug/L；方法的精密度为％；对国家有证标准物质分析的相对误差在7％以下；对实际水样的加标回收率在90％-120％之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
120 样品一 90 100 100 实际样品 样品一 100 100
