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实验二 底泥对苯酚的吸附作用-挂图版

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实验四 底泥对苯酚的吸附作用

一、实验目的

1.以两种底泥为吸附剂,吸附水中的苯酚,测出吸附等温线后,用回归法求出它们对苯酚的吸附常数,绘制土壤/底泥对苯酚的吸附等温线,判断吸附等温线类型,求出吸附常数,评价土壤/底泥对苯酚的吸附能力;

2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。 二、实验原理

1.试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况,计算平衡浓度和相应的吸附量,通过绘制等温吸附曲线,分析底泥的吸附性能和机理。

2.采用4-氨基安替比林法测定苯酚,即在pH 10.0±0.2 介质中,在铁存在下,与4-氨基安替比林法反应,生成橙色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。 三、仪器试剂 1. 仪器

(1)恒温调速振荡器。 (2)低速离心机。

(3)可见光分光光度计。 (4)碘量瓶:150 mL。 (5)离心管:50 mL。 (6)比色管:50 mL。

(7)移液管:2 mL、5 mL、10 mL、20 mL。 2. 试剂

(1)无酚水;

(2)淀粉溶液:0.01g/L,冰箱保存;

(3)溴酸钾-溴化钾标准参考溶液:1/6KBrO3浓度= 0.1 mol/L; (4)碘酸钾标准参考溶液:1/6KIO3浓度 = 0.0125 mol/L; (5)硫代硫酸钠标准溶液:Na2S2O3浓度≈0.0125 mol/L (6)苯酚标准储备液:1 g/L;

(7)苯酚标准使用液(使用时当天配制):10 μg苯酚/mL; (9)氨-氯化铵缓冲溶液:pH约为10,置冰箱中保存;

(10)2% 4-氨基安替比林溶液,于冰箱中保存。可使用一周。 (11)8%铁溶液:于冰箱内保存,可使用一周。 四、分析步骤

1. 标准曲线的绘制

在9支50 mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00 mL浓度为10 μg/mL的苯酚标准液,用水稀释至刻度。加0.25 mL缓冲溶液,加4—氨基安替比林溶液1.0mL混匀。再加1.0mL铁溶液,充分混匀,放置10min后,立即于510nm波长下,以光程为20mm 比色皿,以水为参比.测定吸光度。记录数据。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(μg/mL)的标准曲线。 2. 吸附实验

取12只干净的150 mL碘量瓶,分为A、B两组。分别在每个瓶内放入1.0 g左右的沉积物样品A、B(称准到0.0001克,以下同)。然后按下表所给数量加入浓度为1g/L的苯酚储备液和无酚水,加塞密封并摇匀后,将瓶子放入振荡器中,在25±1.0℃下,以每分钟150~175转的转速振荡4 h,静置30 min后,在低速离心机上以3000 r/min速度离心5 min,(可直接过滤)移出上清液10 mL至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,然后移出数毫升(视平衡浓度而定,具体见下表)至50 mL比色管中,用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,从标准曲线上查出苯酚的浓度,并计算出苯酚的平衡浓度。

序号

1g/L苯酚储备液/mL 无酚水/mL (蒸馏水) 起始浓度/mg.L-1 移取上清液/mL 稀释倍数 吸光度

平衡浓度Ce (mg/L) 吸附量Q (mg/L)

1# 1 24 40 2 125

2# 3 22 120 1 250

3# 6 19 240 1 250

4# 12.5 12.5 500 1 250

5# 20 5 800 0.5 500

6# 25 0 1000 0.5 500

五、数据处理

1. 计算平衡浓度ce及吸附量Q:

Ce=C1×n

式中:

C0是起始浓度,μg/mL; Ce是平衡浓度,μg/mL;

C1是吸光度在工作曲线上查得的测量浓度,μg/mL; n是溶液的稀释倍数;

V是吸附实验中所加苯酚溶液的体积,mL; m是吸附实验所加底泥样品的量,g; Q是苯酚在底泥样品上的吸附量,mg/g。

2. 利用平衡浓度和吸附量数据,绘制苯酚在土壤/底泥上的吸附等温线。

3. 利用三种吸附等温式拟合本次实验的吸附等温线,求各自的线性方程及相关系数。

六、思考题

1. 影响底泥对苯酚吸附系数大小的因素有哪些?

2. 哪种吸附方程更能准确描述本次试验中底泥对苯酚的等温吸附曲线?

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