您好,欢迎来到微智科技网。
搜索
您的当前位置:首页葡萄籽油超临界流体萃取工艺

葡萄籽油超临界流体萃取工艺

来源:微智科技网
维普资讯 http://www.cqvip.com

第27卷第3期 食品与生物技术学报 Vol|27 No.3 2008年5月 Journal of Food Science and Biotechnology Mav. 2008 文章编号:1 673—1689(2008)03—0041 04 葡萄籽油超临界流体萃取工艺 杨 (郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002) 摘 要:研究了温度、压力、时间、Co 体积流量对超临界流体萃取葡萄籽油得率的影响,并进行了 最佳工艺优化。结果表明,影响CO 流体萃取葡萄皮精油效率因素的主次作用为萃取时间>萃取 压力>萃取温度>CO 体积流量,最佳工艺条件为萃取时间4 h、萃取温度45℃、C0 体积流量8 L/h、萃取压力30 MPa。葡萄籽油出油率为14.8 。 关键词:超临界流体萃取;葡萄籽油;最佳工艺 中图分类号:()658.2 文献标识码:A Extraction Technology on Grape Seeds Oil by Supercritical Fluid YANG Jing (College of Food and Biology Engineering.Zhengzhou Institute of Light Industry,Zhengzhou 450002,China) Abstract:The studies on the optimum conditions for the extraction of grape seeds oil by supercritical fluid were carried out.The primary and secondary effect factors on the extraction of grape seeds oil by supercritical fluid were as followed:time>pressure>temperature>flow quantity.The optimum conditions were:extraction time 4 hours,extraction temperature 45。C, extraction pressure 30 MPa and flow quantity 8L/h.The yield of grape seeds oil was 14.8 . Key words:supercritical fluid extraction;grape seeds oil;optimum condition 葡萄籽是葡萄酒加工后的副产品,我国是葡萄 保健油_2]。葡萄籽油还可作为化妆品原料,也可用 酒生产大国,每年有大量的葡萄籽副产物,这为其 于生产增塑剂和塑性稳定剂。 加工利用提供了原料基础。葡萄籽中含有质量分 葡萄籽油的制备工艺主要有压榨法、有机溶剂 数9 ~15 的葡萄籽油,其中亚油酸质量分数高 萃取法和超临界CO。萃取法。关于超临界萃取葡 达80%l1]。亚油酸具有防治高血压、动脉硬化、心 萄籽油,国内外已经有一些报道 。作者通过用 脏病的功能;对降低人体血清胆固醇和对植物性神 超临界CO 萃取技术筛选提取葡萄籽油的工艺条 经功能失调有明显的疗效。另外,葡萄籽油还含有 件,并对葡萄籽油的化学成分进行了定性分析,为 各种脂溶性、水溶性维生素及多种微量元素,对急 进一步规模化生产提供一定的依据。 慢性维生素缺乏症,特别是对老人、儿童、体弱妇 女、孕妇有特效。葡萄籽油在食品、化妆品及医药 l材料和方法 工业中均有好的应用。在国外,葡萄籽油用作婴儿 1.1 材料 和老人的高级营养油、高空作业和飞行人员的高级 葡萄籽:民权葡萄酒集团提供;CO。气体:购自 收稿日期:2007 07 08. 基金项目:河南省科技攻关项目(0424070106). 作者简介:杨靖(1972一),男,河南南阳人,工学硕士,讲师,主要从事食品科学研究.Email:young@126.corn 维普资讯 http://www.cqvip.com

42 食 品 与 生 物技 术 学报 第27卷 洛阳氮肥厂。 1.2仪器设备 GC6890一MS5973N型气相色谱一质谱联用仪: 美国Agilent公司产品; HL-(5+1)L/50一IllBQ型超临界流体(cO。)萃 取装置:杭州华黎公司提供。 1.3实验方法 1.3.1 萃取温度对萃取率的影响 在25 MPa、 CO 体积流量7 I /h条件下,在萃取釜中装入粉碎 的葡萄籽,萃取1 h,测定不同萃取温度对葡籽油萃 取率的影响。 1.3.2 萃取压力对萃取率的影响 在45 IC、C0 体积流量7 L/h条件下,在萃取釜中装入粉碎的葡 萄籽,萃取1 h,测定不同萃取压力对萃取率的影 响。 1.3.3萃取时间对萃取率的影响 在25 MPa、45 ℃、CO 体积流量7 L/h条件下,在萃取釜中装入粉 碎的葡萄籽,萃取不同时间,测定萃取时间对葡萄 籽油萃取率的影响。 1.3.4 CO2体积流量对萃取率的影响 在25 MPa、45℃、萃取1 h条件下,在萃取釜中装入粉碎 的葡萄籽,改变CO 体积流量,测定CO。体积流量 对萃取率的影响。 1.3.5超临界流体动态萃取的最佳_7-艺条件优化 根据影响超临界流体动态萃取的单因素研究结 果,采用萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO。体积流 量等4项指标,通过L (4 )正交设计,测定其组合 后对葡萄籽油的萃取效果,为实际生产提供适宜的 工艺参数(因素及水平见表1)。 表1正交实验LI f4 )因素、水平表 Tab.1 Orthogonai design of Ll6 f 4 )factor and level 20 35 7 25 40 8 30 45 9 35 5O 1O 1.3.6萃取率的计算 葡萄籽油萃取率一(葡萄籽油质量(g)/葡萄籽 质量(g))×100 1.3.7 葡萄籽油成分的GC—MS分析 样品采用 氢氧化钾甲酯化后进行气质联用法进行分析。 色谱条件:HP—INNOWax柱(30 m×250 m× 0.25 mm);采用程序升温,初温l()()℃,以每分钟 10℃升至195℃,保持2 min;以每分钟2℃升至 220℃,保持5 min结束。进样口温度250℃;载气 为高纯氦气,体积流量1.0 mI /min;分流比10:1, 进样量为1 mI 。 质谱条件:电离方式为电子轰击,电子能量70 eV,接口温度220℃,电子倍增器电压1.89 kV;扫 描范围35~500,采用全扫描工作方式。 2结果与讨论 2.1 萃取压力对葡萄籽油萃取得率的影响 萃取压力与葡萄籽油萃取得率的关系见图1。 萃取压力是超临界co 萃取的关键因素之一,在温 度恒定时,增加超临界萃取压力,超临界CO:流体 的密度随之增大,超临界流体的溶解能力也增大, 但压力超过一定程度后,再增加压力时超临界Co 流体的密度增加很小,且压力过高,对仪器设备的 要求也就越高,所以压力选择要综合考虑各因素。 图1 萃取压力对葡萄籽油萃取得率的影响 Fig.1 Effect of pressure on extraction rate 2.2萃取温度对葡萄籽油萃取得率的影响 萃取温度与葡萄籽油萃取得率的关系见图2。 温度对超临界CO。流体萃取过程的影响有两方面, 一方面,随着温度的升高,CO 密度降低,萃取物在 CO 流体中的溶解度下降,出油率降低;另一方面, 随着温度的升高,萃取物的蒸气压增大,其在C0 流体中的溶解度也相应增大,有利于萃取。由实验 结果可以看出,萃取温度低于40℃时,随着温度上 升,出油率增加;高于50℃时,随着温度增加,出油 率降低。 图2 萃取温度对葡萄籽油萃取得率的影响 Fig.2 Effect of temperature on extraction rate 维普资讯 http://www.cqvip.com 第3期 杨靖:葡萄籽油超临界流体萃取工艺 43 2.3 CO 体积流量对葡萄籽油萃取得率的影响 Co 体积流量与葡萄籽油萃取得率的关系见图 3。CO:体积流量对超临界Co 萃取过程的影响表 现为:当其他条件一致时,在一定的体积流量范围 内,随着CO 体积流量的增加,溶质与溶剂之间的 传质推动力加大,传质效率提高,萃取量也随之增 加。但当CO。体积流量增大到一定值之后,随着体 积流量的增加,萃取量开始减小,这是因为体积流 量过大使溶剂与溶质之间的传质时问变短,萃取量 减小。 褂 2 1 1图3 c02流量对葡萄籽油萃取得率的影响 Fig.3 Effect of rate quantity on extraction rate 1 22.4 萃取时间对葡萄籽油萃取得率的影响 萃取时问与葡萄籽油萃取得率的关系见图4。 一般而言,随着萃取时间的增加,出油率也相应增 1 2加,但当95%的油被萃取,即可以认为葡萄籽油几 乎萃取完全,这时随着萃取时间的增加,出油量甚 少,由实验可以看出在最初的2~3 ta,出油率随着 1 2时间的增加而快速增加,3 ta以后,随着萃取时间的 增加,出油率增加较少,到4 ta以后已经将95 的 油萃出,再继续萃取就无意义了。 褂 丰L 图4萃取时间对葡萄籽油萃取得率的影响 Fig.4 Effect of time on extraction rate 2.5正交实验结果 将正交试验数据进行统计分析,结果见表2。 由表2可以看出萃取压力:是。>是 >是 >是 ;温度: 是3>是 >是2>是 ;CO2体积流量:是 >是 >是。>是 ; 时间:是 >是。>是 >是 。因此,最佳萃取组合为压力 30 MPa,温度45。C,CO:体积流量8 I /h,时间4 ta。 萃取压力、温度、流量、时间4因素的极差分别为 0.6、0.5、0.3、5.6,表明时间对葡萄籽油萃取的影 响最大;各因素对萃取率的影响主次为:时间>压 力>温度>CO 体积流量。 按照最佳工艺条件进行验证,葡萄籽油的萃取 得率为14.8%,比正交实验中的任何一个条件下的 萃取率都要高,说明该条件为最佳工艺条件。 表2正交试验结果及极差分析 Tab.2 Result of the Ll6(4 )orthogonal experiment and chart of range analysis 3 4 5 6 7 8 9 ¨ H ¨ 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 3 4 l 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 3 4 2 1 4 3 3 4 1 2 4 3 2 1 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 2 1 4 3 0 & ¨ “ ¨ & H 极差分析 Tl, 11.2 11,3 11,7 8,1 , 11.5 11.4 11.5 10.8 , 11,8 11,8 11,4 13,4 , 11.5 11,5 11,4 13,7 R 0,6 O,5 O.3 5.6 2.6样品的GC-MS分析结果 超临界萃取的葡萄籽油经处理后进行GC—MS 分析,经检测发现超临界萃取的葡萄籽油中油酸质 量分数为13.13%,亚油酸质量分数为74.18%,亚 麻酸质量分数为1.15 ,硬脂酸质量分数为 3.67%,棕榈酸质量分数为5.19%,不饱和酸的质 量分数超过88%。     维普资讯 http://www.cqvip.com 44 食品 与 生 物技 术 学报 第27卷 3 结 语 佳萃取工艺条件,即萃取压力30 Mpa,萃取温度45 ℃,CO。体积流量8 L/h,萃取时间4 h。经实验验 采用超临界流体萃取技术,以正交试验的方法 证在最佳工艺条件下葡萄籽油的出油率为14.8 。 对影响超临界CO 流体萃取葡萄籽油出油率的各 该结果为葡萄籽综合开发利用提供了依据、奠定了 因素进行了研究,以出油率为衡量指标,优化出最 基础。 参考文献(References): [1]吴朝霞,孟宪军,李兴霞,等.超临界萃取葡萄籽油及原花青素(()Pc s)的初步探讨[J].食品科技,2005(7):47—49. WU Zhao—xia,MENG Xian—jun,LI Xing—xia.Study on extracting of grape seed oil and procyanidins(OPC s)by super— critical fluid extract—CO2[J].Food Science and Technology,2005,7:47 49.(in Chinese) [2]董海洲,万本屹,李宏,等.超临界CO。流体技术萃取葡萄籽油的研究[J].食品与发酵工业,2002(28)3:35—39. Dong Hai—zhou,Wan Ben-yi,Li Hong,et a1.Study on Extracting Grape—seed Oil by Supercritical CO2[J].Food and Fer‘ mentation Industries,2002(28)3:35—39.(in Chinese) [3]潘太安,彭励,刘国华,等.超临界CO。萃取葡萄籽油的工艺研究[J],食品工业科技2001,22(4):22—24. PAI Tai—an,PENG Li,LIU Dun-hua,et a1.Study on the extraction of oil from grape seeds with supercritical cO2[J]. Science and Technology of Food Industry,2001,22(4):22—24. [4]卢长润,等.超临界CO2萃取技术提取葡萄籽油的研究[_J].中国食品添加剂,l999(1):16~17. Lu Chang—run.Study on the extraction of grape seeds oil with supercritical carbon dioxide[J].China Food Additives,1999, (1):l6一l7.(in Chinese) [5]Sovova H,Kuccrea J,Jez J.Rate of the vegetable oil extraction with supercritical CO2 lI extraction of grape oil[J].Chem Eng Sci,1994,49(3):415—420. [6]Melero A,Pereyra C,Matry nez de la Ossa E.Recovery of grape seed oil by supercritical carbon dioxide extraction:a comparison with conventional solvent extraction[J].Chem Engj,1996,61:227—231. [7]彭励,潘泰安.超临界CO。萃取葡萄籽油工艺条件研究[J].宁夏工程技术,2002,(2)2:124—126. PENG Li,PAI Tai—an.Study on extraction of grape—seed oil by supercritical C02[J].Ningxia Engineering Technology, 2002,(2)2:l24一l26.(in Chinese) [8]朱刚,阳辉文,赵煜,等.超临界CO。萃取葡萄籽油工艺研究[J].中国油脂,2002,(27)2:38—40. ZHU Gang,YANG Hui—wen,ZHAO Yu,et a1.Study on extraction of grape—seed oil by supercritical C02[J].China Oils and Fats,2002,(27)2:38—40.(in Chinese) [9]易元芬,余珍,丁靖垲,等.超临界CO2萃取葡萄籽油的化学成分[J].云南植物研究,2001,23(2):266—268. YI Yuan—fen,YU Zhen,DING Jing-kai,et a1.The chemical components from vitis vinifena seeds oil by supercritical C02 extraction[J].Acta Botanica Yunnanica,2001,23(2):266—268. [10]唐韶坤,李淑芬,叶春皓,等.超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究[J].高校化学工程学报,2004,18(1):23~27. TANG Shao—kun,LI Su—fen,YE Chun-hao,et a1.Extraction of grape seed oil from grape seed with supercritical C02[J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities,2004,18(1):23—27.(in Chinese) (责任编辑:朱明) 

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容

Copyright © 2019- 7swz.com 版权所有 赣ICP备2024042798号-8

违法及侵权请联系:TEL:199 18 7713 E-MAIL:2724546146@qq.com

本站由北京市万商天勤律师事务所王兴未律师提供法律服务