LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案

验证方案

1. 主题内容与适用范围

起草人 审核人 批准人 实施日期

本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。 本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。 2. 相关文件 《分析化学实验》

《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》

《中国药典》 2005年版二部 《药品检验仪器操作规程》 2005年版 《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》 QB/LF-02-105 3. 验证目的

为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。 4. 职责

验证小组成员 组长 赵善聚 王 占 刘 建 成员 郭广杰 动力设备部 质量管理部

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工作内容 负责验证的实施、组织及协调工作 负责按验证计划组织实施验证工作 负责验证方案、验证报告编写及实施工作 负责验证的实施及不符合项目的整改工作 负责验证中涉及计量器具的校验工作 负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作 5. 验证内容与方法 5.1 预确认

5.1.1 设备基本情况

本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。 主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

设备名称：高效液相色谱仪 型号： LC-10ATvp

生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司 安装日期：2002.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认 项目要求:

安装场所环境温度10-30℃，且要稳定； 相对湿度≤65%，无腐蚀性气体； 远离振源安有空调； 电源功率220±10V，50HZ； 供电电源应有良好的接地； 线路连接各接口连接正确； 管线连接各接口连接正确。 5.2 校正

高压泵

校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。

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表1 SS的检定

流量设定值（ml/min） 测量次数 收集流动相时间（min） 允许误差

计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%

其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，

W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认

进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 5.3.1

紫外检测器

0.5 3 8 3% 1.0 3 6 2% 2.0 3 4 2% 基线漂移和基线噪声的测定。

将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。 5.3.2

高压泵

流量稳定性误差SR的检定。

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称

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重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。

表2 SR 的检定

流量设定值（ml/min） 测量次数 收集流动相时间（min） 允许误差 0.5 3 8 3% 1.0 3 6 2% 2.0 3 4 2% 计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100%

其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），

Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）， F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。

5.4 性能确认 5.4.1

最小检测浓度

在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·HN .C/H

式中：Ct:最小检测浓度（g/ml）

HN:噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm） C:样品浓度（g/ml）

H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）

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5.4.2 定性、定量测量的重复性

将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。 6 验证结果评定与结论

QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。 7 验证周期及拟订再验证项目

质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。

如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。

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LC-10ATvp高效液相色谱仪

1：仪器安装条件检查记录2：高效液相色谱仪校正记录3：高效液相色谱仪运行确认记录4：高效液相色谱仪性能确认记录验证记录目录

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附表附表附表附表

附表1

仪器安装条件检查记录

QB/LF—VP—AV10—01—01

设备名称 安装条件要求 温度 湿度 电 10～30℃ 小于65% 220±10V，50HZ 型 号 实际安装条件 工作台不受阳光直射。 其它条件 室内应无腐蚀性气体或其它 影响测定的气体干扰。 周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。 检查人 检 查 日 期

复核人 年 月 日 7/10

附表2

高效液相色谱仪校正记录

QB/LF—VP—AV10—01—02

设备名称 温度： 湿度： 型 号 甲醇密度： 泵流量设定值误差 Fs t W2 W1 Fm Fm均值 Ss 标准规定 判定 检查人 复核人 检 查 日 期

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年 月 日 附表3

高效液相色谱仪运行确认记录

QB/LF—VP—AV10—01—03

设备名称 测试项目 基线漂移 基线噪声 标准规定 ≤5×10-3(AU/h) ≤5×10-4(AU) 0.5ml/min SR≤3% 流量稳定性 1.0ml/min SR≤2% 2.0ml/min SR≤2% 检查人 型 号 实测结果 复核人 判定 检 查 日 期

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年 月 日 附表4

高效液相色谱仪性能确认记录

QB/LF—VP—AV10—01—04

设备名称 测试项目 标准规定 型 号 测定结果 复核人 年 月 日 判定 最小检测浓度 ＜4×10－8g/ml 定性定量重复性 RSD≤1.5% 检查人 检 查 日 期

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