北 京 化 工 大 学 学生实验报告
学 院： 化学工程学院
姓 名： 王敬尧 学 号：
专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工1012班
同组人员： 雍维、雷雄飞 课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期
北 京 化 工 大 学
实验五 精馏实验
摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1） 总板效率E E=N/Ne
式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）； Ne——实际板数。 (2)单板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*) 式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率；
xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度； xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平
均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q=αA△tm 式中 Q——加热量，kw;
α——沸腾给热系数，kw/(m2*K); A——传热面积，m2;
△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为 Q=aA(ts-tw) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为 Q=U2/R
式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。 1.精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。
图1 精馏装置和流程示意图
1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒 6．支座 7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
=58.9149—42.5532nD
式中 ——料液的质量分数；
nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-
正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和单板效率。 ③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理
（1）原始数据
①塔顶：nD1=1.36，nD2=1.3661；塔釜：nD1=1.3752，nD2=1.3752
。
②第四块板：nD1=1.3703，nD2=1.3705；第五块板：nD1=1.3708，nD2=1.3709。 （2）数据处理
①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：
表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）
液相组成序号 x 1 2 3 4 0 0.126 0.188 0.210 y 0 /℃ 97.16 气相组成沸点0.240 93.85 0.318 92.66 0.339 91.6 5 6 7 8 9 10 11 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 0.550 88.32 0.650 86.25 0.711 84.98 0.760 84.13 0.799 83.06 0.914 80.59 1.0 78.38 乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。 ②原始数据处理：
表2：原始数据处理
折光率名称 nD1 平均折光率折光率nD2 1.3661 1.3752 nD 质量分数 摩尔分率x 塔顶 塔釜 第4块1.36 1.3752 1.3663 1.3752 0.5634 0.1827 0.6273 0.2258 1.3703 板 第5块1.3708 板 数据计算以塔顶为例：
1.3705 1.3704 0.3869 0.4515 1.3709 1.3709 0.3677 0.4314 ③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：
图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图
④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知，理论塔板数为2.5块（包含塔釜），故全塔效率为 第5块板的气相浓度为y5x40.4515，查图2中乙醇和正丙醇相平衡图 ，则此时，x5*0.2810 则第5块板单板效率
七、误差分析及结果讨论
1.误差分析：
（1）实验过程误差：本次实验室，由于开始操作不当，调节的加热电压上升过快，导致塔釜内压力很大，塔底液量低于1/2，出现危险状况，且温度变化较大，很难保持在稳态，回流偏快，从而在记录数据时，很难得到稳态时的塔的浓度。故后来为正常实验，防止发生危险，于是停止加热，一段时间后，发现有大量的液相组分从塔板流下，之后全部冷凝后重新调节加热，之后塔达到了稳定状态，并记录数据。因此，本次实验所得数据，较为准确，是塔在稳态下的数据。
（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5*0.2810时，直接在图上寻找对应点，误差较大。 2.结果讨论：
此次实验测得的全塔效率仅为31.25%，单板效率也仅有11.55%，效率极低。为此查阅了一些文献，从文献中得知，雾沫夹带，泄露和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。 这三者都会造成板间液相的返混，不利于分离。
而本次实验室中，采用全回流使回流比为无穷大，同时为了防止之前压力过高的危险状况，于是采用了较低的加热电压。尽管保证了安全和塔板易保持稳态，但是导致了气相动力不足流率较小，气速相对于液相流量而言较小。 根据文献提供的板效率方程：
其中
可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比，与气体流量成正比。用此结论来分析本次试验条件，在流量一定的情况下，全回流循环比极大，气体流量较小，从而导致了板效率较低的实验结果。
八、思考题
①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：1、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。
2、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。
U2QqrR3、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和
电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。
②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精馏的分离效果，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。 ③如何判断塔的操作已达到稳定？
答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。
④当回流比R流比1.1~2倍，最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。 ⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料不利于精馏塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理。
为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，。 ⑥塔板效率受哪些因素影响？
答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等
也与精馏塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液
部分大小及结构，还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。 此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。
⑦精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 答：将精馏塔顶的冷凝器通大气，可实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。 完成时间：2013/5/23 点评： 成绩：
