第２５卷第６期 ２０１１年１１月 天津化工 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｖｏ１．２５ Ｎｏ．６ Ｎｏｖ．２Ｏｌ１ ｌＯＰ—Ａｔ：Ｓ法测定稀土镁硅铁中铝的测定 左良 （天津华勘商品检验有限公司，天津３００１８１） 摘要：ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定稀土镁硅铁中铝的测定，对仪器分析参数等因素进行了研究，确定了仪器的 最佳分析条件，建立了一种测定铝含量的简单而快速的分析方法，完全能满足生产和科研的需要。 关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；稀土镁硅铁；铝 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—１２６７．２０１ １．０６．０２０ 中图分类号ｉ０６５７．３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００８—１２６７（２０１１）０６—００５４—０２ 传统的铝含量分析方法，分析周期长，操作繁琐。 扰。一般讲，高浓度分析选择次灵敏线，低浓度分析 选择最灵敏线。本方法中Ａ１线选择３９６．１５３ ｎｍ，样 品中其他元素谱线均无干扰。 ２．２观测方式 本文采用了四酸溶样，ＩＣＰ—ＡＥＳ（电感耦合萃离子体 发射广谱仪）法测定铝元素含量，结果令人满意，适于 日常分析及ｘ射线荧光光谱仪的控制标样分析。 ｌ实验部分 １．１ 仪器及其主要参数 Ｏｐｔｉｍａ一２０００ＤＶ全谱直读等离子体发射光谱有 轴项和径向两种观测方式，轴项灵敏度高，径向稳定 性好，本方法选择径向观测方式。 ２．３干扰校正 Ｏｐｔｉｍａ一２０００ＤＶ全谱直读等离子体发射光谱 （美国ＰＥ公司）；蠕动泵进样器。 １．２主要试剂 工作曲线的标准溶液应当与试样基体基本一 氩气：氩气体积分数为９９．９９％； 铝元素标准溶液：０．１０００ｍｇ／ｍＬ，用基准试剂或 纯铝（质量分数为９９．９５％以上）配置。所用试剂为优 级纯，水为离子交换水。 １．３实验方法 致，以减少基体干扰。通过使用铁基体工作曲线减少 基体干扰；选择适宜的操作参数，抑制背景干扰；选 择最佳背景校正点，消除基体不规则的影响。 ２．４回收率 回收实验的测定见表１。 表１回收率 准确称取Ｏ．１０００ ｇ试样于１５０ ｍＬ聚四氟乙烯 烧杯中，缓慢加入１０ ｍＬ ＨＣ１（１＋１），滴加５ ｍＬ ＨＮＯ ，滴加５ ｍＬ ＨＦ，至激烈反应停止，加入５ ｍＬ ＨＣ１０ ，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续 加热至冒烟约剩２～３ ｍＬ溶液。稍冷加入１０ ｍＬ ＨＣＩ （１＋１），加热溶解盐类，冷却至室温。移入１００ ｍＬ容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。 １．４工作曲线的绘制 ２．５方法的精密度 精密度试样测定见表２。 表２精密度实验 分取０．１０００ ｍｇ／ｍＬ铝标准溶液，配成０．００￣ｇ／ｍＬ， ５．００ ｔ￣ｇ／ｍＬ，１０．０￣ｇ／ｍＬ，５０．０ ｔ￣ｇ／ｍＬ的工作曲线，曲 线根据样品铁含量加入铁基体。 ３结论 ２结果与讨论 ２．１分析谱线的选择 用ＩＣＰ—ＡＥＳ测定稀土镁硅铁中的铝，采用基体 收稿日期：２Ｏｌ１－０６—０１ 选择每一条谱线要考虑到其它元素谱线的干 第２５卷第６期 ２０１１年１１月 天津化工 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｖｏ１．２５ Ｎｏ．６ ＮＯＶ．２０１ １ 高效液相色谱法快速测定维生素Ｋ２ 孙家慧 （利安隆博华（天津）医药化学有限公司，天津３００２７０） 摘要：建立了快速测定维生素Ｋ２的高效液相色谱分析方法。采用Ｗａｔｅｒｓ公司的Ｗａｔｅｒｓ Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ㈤ Ｓ５ ＣＮ（４．６ｘ２５０ ｍｍ）分析柱，ＳＰ１００型液相色谱仪系统，紫外检测器，Ｖ（正已烷）：Ｖ（异丙醇）＝９９．９６： ０．０４为流动相，流速为１．５ ｍｉｄｒａｉｎ，柱温为２５℃，检测波长为２５４ｎｍ。维生素Ｋｚ的线性范围为２０－ ２００ ｍｇ／Ｌ，ｒ２均大于０．９９９；加标回收率为９８．８６％一１００．２％；日内精密度小于７．７％，日间精密度小于 ９．０％。本方法快速、简便、准确、灵敏度高，适用于维生素Ｋｚ的定量研究。 关键词：维生素Ｋ ；高效液相色谱法 ｄｏｉ：１０．３９６９，＇ｉ．ｉｓｓｎ．１００８—１２６７．２０１ １．０６．０２１ 中图分类号：０６５７．７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００８—１２６７（２０１１）０６—００５５—０２ 维生素Ｋ：是２一甲基一１，４奈醌的衍生物，其化 学结构式见图１。我们对维生素Ｋ 的测定方法进行 了摸索，并对不同批次的产品进行测定。通过实验， 本文建立了一种快速ｉ贝０定维生素Ｋ：的高效液相色 谱分析方法，该方法准确、灵敏度高、流动相体系简 单，对仪器要求不高，可满足对维生素Ｋ 的检测要 求。其结果对维生素Ｋ 的研究有直接指导作用，将 为人群维生素Ｋ 营养状况提供基础数据，并可适用 于不同生物样品中维生素Ｋ 的定量研究。 Ｈ Ｏ¨ 有限公司）；异丙醇，分析纯（利安隆博华天津医药化 学有限公司）。 １．２实验方法 １．２．１ 色谱条件 色谱柱：Ｗａｔｅｒｓ Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ⑧Ｓ５ ＣＮ（４．６ｘ２５０ ｍｍ） 分析柱（美国ｗａｔｅｒｓ公司）；流动相：Ｖ（正己烷）：Ｖ （异丙醇）＝９９．９６：０．０４；流速为１．５ ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：２５ ｏＣ；进样量为２０ ｉｘＬ；检测波长为２５４ ｎｍ。以色谱峰 的保留时间定性，以外标法进行定量。 １．２．２标准溶液的配制 ：ｌ二 ０ ＣＨ ３ 维生素Ｋ Ｃ Ｈ３ 准确称取维生素Ｋ 标准品２００ ｍｇ（精确到 ０．０００ ２ ｇ），注入１００ ｍＬ容量瓶中，正己烷定容，得 到浓度为２ ｇ／Ｌ的维生素Ｋ 标准品溶液，使用前用 流动相稀释为２０ ２００ ｍｇ／Ｌ的标准品溶液以备高效 液相色谱仪分析。 １．２．３样品的处理 １实验部分 １．１仪器与试剂 仪器：ＳＰ１００高效液相色谱仪系统；ｓｅｒｉｅｓ ＩＩＩ单 泵，ＣＳ４２０Ｘ型色谱工作站（美国）；ＳＰ１００检测器，超 声波处理器（ＳＢ２２００型）；Ｗａｔｅｒｓ Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ￣Ｓ５ ＣＮ 分析柱（美国ｗａｔｅｒｓ公司）；ＡＢ１３５一Ｓ电子天平 （ＭＥＴＦＬＥＲ Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ ＴＯＬＥＤＯ）。 准确称取２０ ｍｇ样品（精确到０．０００ ２ ｇ），注入 １００ ｍＬ容量瓶中，正己烷定容，摇匀。准确量取样品 溶液５ ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用流动相稀释至刻 度，以备高效液相色谱仪分析。 试剂：维生素Ｋ：标准品（日本制造）纯度大于 ９８．５％；正己烷，色谱纯（利安隆博华天津医药化学 ＇’ｌ，＇ ＇，’Ｉｔ．＇ｌｌ，，＇ｌ＇ｌ ＇Ｉｔ．，＇＇＇，’ｌ，，＇ｌ ｌ，， ｌ＇ 收稿日期：２０１１－０６—２３ ，，，ｌ，， ，＇ ，，＇，）， ｌ＇’＇＇＇ ＇＇，，＇， ＇＇，＇ｌ＇ ， 匹配法，用以消除基体干扰影响。该方法操作简便， 快速，准确，现已经用于样品的测试，测试结果得到 供求双方的认同，为其他类似的样品提供了新的分 析方法。
