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超临界二氧化碳萃取精油
一、精油介绍
植物香精油，在植物学上称精油(essential oil)或香精油(ethereal oil)，是天然植物和香料的精华，被誉为“植物香料的灵魂”，它是一类分子量较小的植物次生代谢产物，蕴含于植物香料体内，具有浓郁、鲜明的香气特征和一定的挥发性。由于精油具有经济、卫生、使用快速、干净、简便、香味均匀等优点，而成为传统的香精原料加工产品，被广泛应用在食品工业、烟酒工业和日用化学等工业领域，是香水、化妆品、洗涤用品、饮料、食品和糖果加工中的重要赋香原料。近年来的一系列科学研究发现，植物精油还具有十分明显的人体保健功效，在抗菌和预防、辅助治疗慢性疾病等方面尤为引人注目，姜精油就是其中一种重要的植物精油，它除具有调理情绪、促进新陈代谢作用而用于芳香治疗外，还具有消炎、镇痛、抗过敏作用，以及健胃止吐功能和对肝损害保护等作用。因此，作为第三代保健食品开发资源而倍受重视。 二、精油的生产
2.1精油生产的特点
（1）精油生产，由于涉及面较广，影响的因素较多，其主要特点如下：精油生产的原料，采自芳香植物的花、茎、果、叶、干、根等部分，不同地区原料的成熟期也不相同，同时精油原料一般不宜较长时间的贮存。因之，精油生产的地区性和季节性就比较突出。另外，每种芳香植物对生长环境条件都有一定要求，有的品种还特别严格，不满足这些基本要求，就生长不良，经济效益不高，甚至造成严重经济损失。要从宏观考虑，发挥地方优势，搞好区域规划，因地制宜的发展精油生产。
（2）精油生产，虽有投资少，收效快，经济效益高的优势。但精油在调制香料时，往往需要多种香料成分，而每种的用量都不多。因此精油生产有配套性强，种类多，涉及面广，市场波动大的特点。要做好市场预测，根据市场需要有计划的进行生产。
（3）由于精油原料包括的芳香植物种类很多，因之在生产上除了必须具备广泛化学知识之外，还必须具备有关植物学、植物分类学、植物生理学和栽培学等方面的知识。
2.2精油生产的注意事项 芳香植物的产品，作为天然香料往往价格较昂贵，而且有季节性和地区性的特点。同时必须注意到各种天然精油各具有特色的香气，而且优美柔和，为合成香料所不及。天然香料生产要按上述这些特点，注意如下事项： （1）生产季节到来之前做好准备工作 天然香料生产季节性很强，在生产季节即将到来之前，要检查和维修好生产设备，备配需用的原材料，重点检查生产设备是否渗漏，管路是否畅通等等。 （2）把好原料关，保管好原料
天然香料的原料，即使收割采摘适时，摘收部位符合要求，但由于植物品种的退化或不纯，都会影响精油的产量和油的品质，要选派有经验的收购员，把好原料质量关。大批原料进厂后，应该根据植物原料的特性，及时进行处理。如香
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叶、香茅等原料在采收之后，精油挥发散失较快，应尽快加工提油。若不能马上加工，应把原料摊开，避免发热。又如肉桂枝叶，收购后必须晾干堆垛，即使停放一段时间后才生产，油的质量仍有保证。
（3）严格遵守工艺操作规程
任何芳香植物的加工，都应根据多次生产实践，总结经验，制订出切实可行的生产工艺，并应严格遵守，才能保证油的产量和质量。
（4）安全操作，严防火警
无论精油或浸膏，价格昂贵。装盛这些天然香料的容器不仅不能混杂，而且要求坚固，不透光，作好标记，充氮气或装满使之尽可能少与氧气接触，保存于低温黑暗处，不能使之变质或发生渗漏损失。两个容器的精油要合并时，应经过香气鉴定或含量测定后，认为规格一致才能进行。
2.3本地生姜资源比较丰富，下面就以生姜为例。 现在姜精油的生产主要有以下几种方式： （1）酒精提取: 高温,有化学变化;有有机溶剂残留;香气和味道不纯正; 颜色深,理化性能差; 产品总体质量差.
（2）丙酮提取: 有丙酮残留,对人体有害;颜色深,理化性能差;香气和味道不纯正;产品总体质量差.
（3）水提取:高温,有化学变化;有蛋白质和淀粉等进入,导致产品易变质; 姜辣素等功效成分含量很低;颜色深,理化性能差; 产品总体质量差.
（4）超临界提取: CO2惰性介质中低温提取,无任何化学变化;无溶剂等有害物质残留;香气和味道非常纯正; 姜辣素等有效成分含量高; 品质最佳.
精油的价格和精油的纯度、提取方法有直接关系，姜油的价格随品质增高成倍增长。食用级姜油一般使用水提取方式，高品质姜精油食用超临界二氧化碳提取的方式。食用级品质的姜油100元/千克，而高品质姜精油价格在700元/千克左右。
三、工艺流程
3.1水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法设备简单，反应在低压范围内进行。
蒸馏锅是芳香植物蒸馏的主要设备，可分为锅身、锅盖与曲颈三个部分。锅身多为圆桶形，高：直径＝1.2－1.5：1。在锅身上部配置有蒸馏时能紧闭不漏气的锅盖。锅盖的形状多为圆锥形。盖与锅身连接方式，要便于操作、省力。直接火加热设备多采用水封式，用水进行密封。直接蒸汽蒸馏锅多为法兰式，垫以石棉垫圈进行密封。在圆锥形的锅盖有一蒸汽出口，形像鹅颈弯曲，称为鹅颈式曲颈。曲颈不能过高导管不宜过长。导管与锅盖连接端口大，与冷凝器连接端口小，而且有一个向下的坡度，使途中冷凝的冷凝液不回流入锅中。 锅身近底部设有带孔的隔板称为筛板，原料放于筛板上。直接蒸汽加热的蒸锅在锅底部连接蒸汽盘管，直接火加热设有回水管。从芳香植物蒸馏而得的带有精油的蒸汽进入冷凝器，通过冷凝和冷却成为接近室温的馏出液。油水分离器既是馏出液的受器，又是精油与水分离的容器。根据精油相对密度的不同，可选用轻油即油浮在水面的油水分离器，或选用重油即油沉于水中的油水分离器。
水蒸汽蒸馏法优点是：设备简单，投资比较低，操作容易，工艺路线比较成熟，不论过去和现在，国内外所生产的精油，绝大部分均采用水蒸汽蒸馏法生产，就未来而言它仍然是生产精油的主要方法之一。
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水蒸汽蒸馏法缺点是蒸馏芳香植物中的成分多数属于热敏性物质，采用水蒸汽蒸馏所需要的蒸馏成分与热水和水蒸汽接触很容易遭到破坏，所以蒸馏得到的油质量较差。
3.2超临界二氧化碳萃取法
超临界二氧化碳萃取法：将萃取原料装入萃取釜，采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。
超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。
超临界二氧化碳萃取法优点是：
（1）二氧化碳为无毒、无害、无色且化学惰性的物质，产品绿色健康，生产操作安全 ，二氧化碳在常温下为气体，对产品无残留, 易于分离 。
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（2）萃取和分离温度低，一般在30度左右, 产品天然感好 。
（3）超临界二氧化碳具有很强的渗透性和溶解能力, 萃取速度快，萃取程度高, 产品的选择性可调 ，
（4）萃取在全封闭的暗场中进行，避免了光致分解，产品中重金属含量极低, 农药残留较低，产品中活性成分含量高（姜辣素含量高;头香纯正而强烈，底香厚实而持久）。
（5）高压二氧化碳具有杀菌作用和抗氧化作用，生产过程中可将细菌杀灭，产品的保质期长（至少是传统方法的3倍）。
超临界二氧化碳萃取法主要缺点：
(1)超临界二氧化碳萃取设备一次性投资规模大,萃取设备单位产量的设备折旧值过高,产品成本较高。
(2)目前天然香料的传统提取技术已经很成熟,生产成本比较低,产品质量也基本能满足香精调配要求。
(3)由于香精调配时一般需添加溶剂来溶解各种香料,超临界二氧化碳萃取产品无溶剂残留的优点无法体现。 四、产品品质
4.1由于条件所限参考他人试验数据进行对比。
（1）贵州产野菊花(Chrysanthemum indicum L.)挥发油的化学成分.方法采用二氧化碳超临界萃取法和水蒸汽蒸馏法分别提取野菊花挥发性成分, 用气相色谱-质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果水蒸汽蒸馏提取物得率是0.32%,鉴定出46个化学成分;二氧化碳超临界萃取物得率是3.4%,鉴定出60个化学成分.结论贵州产野菊花挥发油的主要成分为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等.与水蒸汽蒸馏法相比,超临界萃取法具有耗时少、准确、效率高和提取完全等优点.
（2）沙姜提取物化学成分。两者均含有对甲氧基肉桂酸乙酯但含量高低不同，水蒸气蒸馏法含对甲氧基肉桂酸乙酯为59.96％，而超临界萃取物含量则高达75。49％。药理实验证实，对甲氧基肉桂酸乙酯具有抗促癌活性，可在肿瘤发生过程中的启始阶段和促进阶段分别发挥阻抑作用，具有化学防癌的功效，是一种安全性强、防癌效果好的天然化合物。作为沙姜中的主要有效成分，对甲氧基肉桂酸乙酯适合为沙姜药材的质量定量依据，文中可见超临界萃取法比水蒸气蒸馏法能更有效地对之进行选择性提取，体现了超临界萃取法的优越性。
（3）姜油和姜油树脂是目前生姜的两种主要深加工产品。艾萍等研究了超临界二氧化碳萃取生姜中挥发性油的提取分离技术工艺,用正交实验优化出较佳的工艺参数: 超临界二氧化碳萃取压力为25MPa;温度为45℃;时间为120min;流量为25L/min,由超临界二氧化碳萃取生姜粉挥发油的出油率高达4.27%。潘林梅等比较了生姜的超临界二氧化碳萃取与水蒸气蒸馏两种工艺的差别,分别用超临界二氧化碳萃取和水蒸气蒸馏处理生姜,采用GC、TLC对产物进行分析比较。结果显示超临界二氧化碳萃取产物得率为8 0%,水蒸气蒸馏得率为0.2%,同时超临界二氧化碳萃取物比水蒸气蒸馏样品有较多的成分。曾凡逵等以萃取率和姜辣素含量为指标,采用丙酮、乙醇浸提和超临界二氧化碳萃取方法,比较了超临界萃取姜油树脂与溶剂浸提法的差异,结果显示,乙醇法萃取率为7.5167%,超临界二氧
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化碳萃取法和丙酮法比乙醇法萃取率低; 超临界二氧化碳萃取法姜辣素得率为0.7155%,显著高于乙醇法和丙酮法。德国Degussa公司采用超临界二氧化碳萃取生姜已实现工业化,其中2种产品,10MPa下萃取的产品含75%的精油成分和约14%的香辛化合物(生姜酚、姜醇),而27MPa下萃取的产品含33% ?5%的精油成分,约30%的香辛化合物。
4.2设备投资
（1）一套试验用国产100L/h的二氧化碳萃取设备（不含安装费用47万左右）。建设年产60吨姜精油生产线，需投资3000万元人民币。建设周期1年。
（2）普通实验室现有设备就可以进行蒸馏试验。建设年产60吨姜精油生产线，需投资300万以下，建设周期6个月。 五、超临界萃取精油规格书 5.1超临界萃取姜油规格书 产品名称: 姜油/CO2
提取方法: 超临界CO2萃取
植物拉丁名: Zingiber officinale Rosc. 主要成分: 姜烯等萜类成分 定性鉴定: TLC, 阳性
外 观: 淡黄色或淡红色液体 气 味: 具有强烈的姜的特征香气
溶解性: 在水中不溶, 可与油和脂溶性有机溶剂混溶视觉 水份含量: ≤0.5%(Karl Fischer仪) 比 重: 0.8700～0.8820 折 光: 1.4880～1.4940 旋 光: -28度～-47度
包 装: 内包装为PE 瓶或桶包装. 净重, 1KG, 5Kg, 10KG, 20KG; 外包装为纸箱或纸桶.
储 存: 封闭容器中, 低温避光保存.
保质期: 在封闭容器中, 低温避光条件下保质期为2年. 5.2超临界萃取姜油树脂规格书 产品名称: 姜油树脂/CO2 提取方法: 超临界CO2萃取
植物拉丁名: Zingiber officinale Rosc. 主要成分: 姜辣素,姜烯等萜类成分 定性鉴定: TLC, 阳性 外 观: 深棕色液体
气 味: 具有强烈的姜的特征香气和 辣味
溶解性: 在水中不溶, 可与油和脂溶性有机溶剂混溶视觉 姜辣素含量: 44.78%(HPLC)
水份含量: ≤0.5%(Karl Fischer仪) 比 重: 0.9500～0.9700 折 光: 1.5060～1.5210 旋 光: -15度～-30度
包 装: 内包装为PE 瓶或桶包装. 净重, 1KG, 5Kg, 10KG, 20KG; 外包装为纸箱
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或纸桶.
储 存: 封闭容器中, 低温避光保存.
保质期: 在封闭容器中, 低温避光条件下保质期为2年.
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