《计量与阕试技术》2o14年第41基第5Xq 烘干法水分测定仪的测量值的不确定度评定 洪 慧 (常州市计量测试技术研究所,江苏常州213000) 摘要:烘干法水分测定仪广泛应用于医疗、卫生环境及轻工业生产中,它可以对加热过程中物理形态和化学形态稳定的样品进行表面水分含量的测定。 本文结合实际检定工作,分析了烘干法水分测定仪检定过程中的不确定度并给出了不确定度评定方法。 关键词:烘干法水分测定仪;不确定度 中图分类号:TH837 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460.4025 The Measurement Results of Water by Drying Apparatus for the Measurement of Uncertainty Evaluation Hong Hui 1概述 用统计分析方法即A类评定方法计算标准不确定度。 根据原始记录,得到测量列如表1。 表1衡量装置重复性 显示 1 H /, 1.1 测量方法: G658—2010((烘干法水分测定仪检定 规程》。 1.2环境条件温度:20℃±l℃(24h),温度波动:不大于 0.5 ̄C/4h,湿度:(3O%~70%)RH。 1.3测量标准: Am=÷∑△巩=5ni0.0004g =(1)F1等级砝码500g—lg(编号:564,材质:不锈钢)。 (2)5%±0.o2%的NaC1溶液。 1 单次实验标准差 1.4被测对象:数显水分测定仪(型号:HR83规格:81 ling)。 1.5测量过程 Uw(Am)= 自由度 =9 =0.000516g=0.516mg 本评定方法中衡量装置部分采用直接测量法,烘干 3.1.2标准砝码的不确定度分量u(m,)(B类) 装置部分采用间接测量法。 2测量模型 (mr)=√( ( 数显水分测定仪 : W1 式中:可约定对每个F1砝码的扩展不确定度 ,当 =2 时,小于或等于砝码允差表规定的最大允许误差的1/3。“ (怫)一标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度。 标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度 (m ) ×100% 式中: 一水分含量(%); 1一初始水分仪显示样品的质量值; 一采用被考核砝码的准确度等级所对应的最大允许误差, 按正态分布处理此项分量,即: /、烘干后水分仪显示样品的质量值。 3不确定度分量的评定 Uimt ̄mcr) : : :o.1732m:U’ mg 3.1衡量装置部分 从而得出: 3.1.1衡量过程的标准不确定度分量Uw( )(A类) 衡量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分测定仪 衡量装置的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采 收稿日期:2014—04—08 =(mr)=√(警) + 2(mr)=√( ) +o.・7322 0.180mg 洪慧:烘干法水分测定仪的溺i值的不确定度评定 估计 (m,)的可靠性为90%,可以认为 = (1nNaC1): U: :0005% .o.10,则自由度 = 1\ 1)一=50。 3.1.3与衡量装置有关的标准不确定分量 别力“d和偏载误差 E 衡量过程中的不确定度来源主要是衡量装置的灵敏 度 偏载误差 E,可以通过以下公式计算: 包括鉴 实验过程中引人的标准差绝对值: 5.2487×0.005%=0.000262g=O.262mg 估计u(m )的可靠性为9o%,可以认为 = 0.10,则自由度 = 1 I 1)~=50。 3.2.3其他不确定度忽略不计 输人量的标准不确定度汇总于表3。 表3标准不确定度汇总表 4标准不确定度汇总表 ( )鉴别力: =( )× =( )× =0.408arg 3.2.(2)偏载测量: 因为水分测定仪的样品均为平铺放置,因此该部分 的引起的不确定度分量忽略不计。 (3)与天平有关的标准不确定分量Uba(合成): ttb口=ttd=0.408mg 匾(一Am)+ 估计 (m,)NNN性为90%,可以认为 = 4合成标准不确定度 u。=0.10,则自由度 = 1( )~=50。 3.2烘干装置部分 {n (一Am)+ (m )+u + ..3.2.1水分测量过程的标准不确定度分量Uh(△ )(A类) 水分测量过程中的不确定度来源主要是烘干法水分 测定仪水分测量结果的重复性,可以通过连续测量得到 , 、l:1 c2 I 2 =0.5162+01802+0408 +3.737 +0.2627 3.808mg 测量列,采用统计分析方法即A类评定方法计算标准不 确定度。根据原始记录,得到测量列如表2。 表2水分测量结果重复性(5gNaC1溶液) 合成不确定度相对值: /':一c/Zv :— 0.003808 i × 100%:O.073% 一 一5.2487 一 ’ 有效自由度: 5.O87 4.955 5.101 5.338 5.224 5.187 5.849 95.O42 94.914 V6d 蒜 + 94.931 94.9O8 3.8084 95.1oo 94.990 94.97O 一0.5164 0.1804 丽 +T丁+ + =6.47 7 单次实验标准差百分比 5扩展不确定度的评定 Uh(Am)= =0.0712% 取置信概率为95%,按有效自由度 =7,查t分布 表得到t值为:tp=t95(7)=2.36 HR83的水分测量绝对扩展不确定度: U95=t95(7)×M =2.36×3.808=8.987mg ̄8.99mg Vef=7 NaC1溶液平均质量 Am={ △m 5.2487g 单次实验标准差绝对值: 5.2487×0.0712%=0.003737g=3.737mg HR83的水分测量相对扩展不确定度: =t95(7)×1"c=2.36×0.073%=0.172% O.17% vef=7 自由度 =6 3.2.2 5%±O.02%的NaC1溶液的配比不确定度 (嘶 ) 据2009H00—30—900156号证书,本次试验所用的 NaC1溶液配比的扩展不确定度为O.01%,其中k=2。 作者简介:洪慧,女,工程师。工作单位:常州市计量测试技术研究所。通 讯地址:213000江苏省常州市武进区鸣新中路16号。