维普资讯 http://www.cqvip.com ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００７ ＶＯＬ．１８ ＮＯ．１１ 时珍国医国药２００７年第１８卷第ｌｌ期 辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量测定研究 陈 杰 ，李诒光 ，孟淑娟 ，郭（１．江西中医学院，江西南昌敏 ３３０００６；２．江中药业股份有限公司，江西南昌３３００９６） 摘要：目的控制辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量。方法采用高效液相色谱法建立了辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量 测定方法。结果该方法灵敏度高。准确可靠。可以作为辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的质控方法。结论该品中不合马兜 铃酸。 关键词：辛麻止咳颗粒； 细辛；马兜铃酸； 高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２００７）ｌ１－２７２５－０１ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｘｉｎｍａｈｉｋｅ Ｇｒａｎｕｌｅｓ ｃＨＥＮ Ｊｉｅ ．ＬＩ Ｙｉ—ｇｕａｎｇ ，ＭＥＮＧ Ｓｈｕ￣ｕａｎ ．ＧＵＯ Ｍｉｎ （１．Ｊｉａｎｇｘｉ Ｕｎｗｅｍ￣ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉａｎｇｘｉ Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３０００６；２．Ｊｉａｎｇｚｈｏｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉ— ｃａｌ Ｃｏｒｏｒｐａｔｉｏｎ，Ｊｉａｎｇｘｉ，Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３００９６． ｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｏｆ ａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｘｉｎｍａｚｈｉｋｅ Ｇｒａｎｕｌｅｓ．ｎｅｔｈｏｄｓ ＨＰＬＣ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒ－ ｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｘｉｎｍａｚｈｉｋｅ Ｇｒａｎｕｌｅｓ．ＲｅｓｌｌＩｔｓ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｏｆ ａｒｉｓ． ｔｏｌｏｃｈｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｘｉｎｍａｚｈｉｋｅ Ｇｒａｎｕｌｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｎｏ ａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｘｉｎｍａｚｈｉｋｅ Ｇｒａｎｕｌｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｘｉｎｍａｚｈｉｋｅ Ｇｒａｎｕｌｓ：Ｈｅｒｅｂａ Ａｓａｒｉ： Ａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃ ａｃｉｄ：ＨＰＬＣ 辛麻止咳颗粒是由细辛、麻黄等组成的复方颗粒剂。功能祛 ２．５．１检测波长的选择取马兜铃酸Ａ对照品，用甲醇稀释制 风散寒，宣肺止咳。用于急性支气管炎，即风寒袭肺、肺失宣畅所 成每毫升约含１Ｏ．ｏｏ ｇ的溶液，在２２０—４００ ａｍ的波长处进行 引起的咳嗽。方中细辛为马兜铃科植物北细辛Ａｓａｒｕｍ ｈｅｔｅｒｏｔｒｏ． 扫描，经测定本品在２２３，２５０，３１７，３８８ ａｍ处有最大吸收。２５０ ｐｏｉｄｅｓ Ｆｒ．Ｓｃｈｍｉｄｔ ｖａｔ．ｍａｎｄｓｈｕｒｉｃｕｍ（Ｍａｘｉｍ．）Ｋｉｔａｇ．，汉城细辛 ａｍ波长下本品给出的色谱信息要比其它波长多，参考文献 “ Ａｓａｒｕｍ ｓｉｅｂｏｌｄｉｉ Ｍｉｑ．ｖａｔ．ｓｅｏｕｌｅｒｉｓｅ Ｎａｋａｉ或华细辛Ａｓａｒｕｍ ｓｉｅｂｏｌｄ－ 中也多选用２５０ ａｍ，因此选２５０ ａｍ作为检测波长。 ｉｉ Ｍｉｑ．的干燥全草。马兜铃科中其他数种药材被检测出马兜铃 ２．５．２线性关系考察取马兜铃酸Ａ对照品，用甲醇稀释制成 酸，马兜铃酸是硝基菲羧酸，主要含有马兜铃酸Ｉ（ＡＡＩ），马兜铃 每毫升含１ ｔｚｇ的溶液作为对照品溶液，分别精密吸取对照品溶 酸ＩＩ（ＡＡＩＩ）。现代研究表明，马兜铃酸具有肾毒性作用，表现为 液６，８，１０，１２，１４ 加甲醇稀释至２５ ｍｌ，摇匀，滤过。分别精密 急性马兜铃肾病、慢性马兜铃肾病、肾小管功能障碍马兜铃肾 吸取上述对照品溶液１Ｏ ｌ注入色谱仪，记录色谱图，以浓度为 病…。细辛中是否含有马兜铃酸仅有报道持怀疑观点，因此我 横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果表 们对本品中的马兜铃酸进行了检测研究。 １器材 明，马兜铃酸Ａ在０．１４１ ９２～０．４４７ ３６ ｇ／ｍｌ范围内，呈良好的 线性关系（ｒ＝０．９９９ ８）。 Ａｇｉｌｅｎｔｌ１００高效液相色谱仪，ｕＶ一１２０６紫外分光光度计 ２．５．３重复性实验取本品５份各约５ ｇ，照供试品制备项下方 （日本岛津制作所）。辛麻止咳颗粒自制。马兜铃酸Ａ对照品购 法制备，依法测定，结果均未检出。表明该方法重复性良好。 一自中国药品生物制品检定所（批号１１０７４６—２００２０４。用峰面积归 ２．５．４精密度考察取对照品溶液重复进样６次，记录峰面积， 化法测定并计算，结果含量为９６．３６１％）。甲醇为色谱纯，水 计算，结果ＲＳＤ为２．２７％，该方法精密度良好。 为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 ２方法与结果 ２．１色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一 ２．５．６ 回收率实验取本品的内容物五份约２．５ ｇ，分别精密称 ３．３％醋酸（６１：３９）为流动相；检测波长为２５０ ａｍ。进样量为１Ｏ 定，再分别精密加入马兜铃酸Ａ对照品约０．１２５ ｍｇ。按供试品制 ２．５．５稳定性实验取对照品溶液分别在０，２，４，６，８ ｈ进样，测 定溶液的稳定性，结果ＲＳＤ为１．６３％，供试品在８ ｈ内稳定。 ｌ。理论板数按马兜铃酸Ａ峰计算应不低于３ ０００。 备项下的方法制成供试品溶液，依法测定并计算回收率，结果平 ２．２供试品的制备取本品５ ｇ，精密称定，加甲醇１２０ ｍｌ。索氏 均回收率为９８．６％，ＲＳＤ为０．８％。本方法具有良好的回收率。 提取４ ｈ，浓缩提取液，并转移至２５ ｍｌ量瓶，加甲醇稀释至刻度。 ２．５．７空白干扰实验取阴性对照品溶液，依法测定，在马兜铃 摇匀，用０．４５ ｍ的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。 酸Ａ峰相应位置无干扰。 ２．３对照品的制备取马兜铃酸Ａ对照品，加甲醇稀释制成每 ２．５．８含量测定取本品９批，按供试品的制备方法制备。依法 毫升约含０．２ ｐ，ｇ的溶液，即得。 阴性浸膏，加入适量辅料，制成空白颗粒。取适量，按“供试品的 测定，结果９批均未检出。 ２．４阴性对照品的制备取不含细辛的其余药材，按工艺制备 ２．５．９最小检出量的测定取马兜铃酸Ａ对照品用甲醇稀释制 制备”项下方法制备，即得。 ２．５方法学研究 成每毫升含１Ｏ．ＯＯ 的溶液，取该溶液用甲醇稀释制成每毫升 含０．１００ ０ ｔｚｇ的溶液（１％），再取０．１％的溶液用甲醇稀释制成 每毫升含０．０１０ ０ ｐ，ｇ的溶液（０．１％）。分别取上述溶液注入色 收稿日期：２００７－０３－１３；修订１５ｔ期：２００７－０６４）４ 作者简介：陈杰（１９７５－），ａｘ（汉族），江西南昌人，现任江西中医学院讲 ３讨论 师，硕士学位，主要从事中草药化学成分研究工作． 谱仪，记录色谱图，测得最小检出限度为４．６３ Ｘ１０～ （信噪比２ ：１），７．４１ Ｘ１０～ （信噪比４：１）。 按对照品浓度计算，样品中实际含马兜铃酸未超过１ ｇ／ｇ。 ・２７２５・ 维普资讯 http://www.cqvip.com
时珍国医国药２００７年第１８卷第１１期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００７ ＶＯＬ．１８ ＮＯ１１ ．可以忽略不计。本品检测９批样品，结果均未检出马兜铃酸Ａ， 学院学报，２００３，１９（２）：１５６，１６０． ［２］张建夫，赵辉．马兜铃酸的结构分析和性质研究［Ｊ］．周口师范 因此规定本品不得检出马兜铃酸。 学院学报，２００３，２０（２）：３４，１００． 本方法采用高效液相色谱法，操作简便，结果准确可靠。可 以作为本品马兜铃酸的控制方法。 ［３］ 陈德昌．中药化学对照品手册［Ｍ］．北京：中国医药科技出版社２０００：５０，１９０． ， 参考文献： ［１］陈娅娟，吴俏银，叶惠兰，等．马兜铃酸毒理研究进展［Ｊ］．广东药 ［４］ 张斌，王丽娜，郑伟然．中成药含马兜铃酸成分的控制［Ｊ］．中医 药信息，２００３，３：５０． 女贞子油的提取及稳定性研究 边永玲，梁惠花，刘晓河 （河北北方学院，河北张家口０７５０００） 摘要：目的建立从女贞子中提取脂肪油的方法，并预测该脂肪油的稳定性。方法分别运用传统法和超声技术提取女 贞子油，并采用初均速法预测女贞子油的稳定性。结果超声技术提取的出油率为１７．５５％；其稳定性在２９３Ｋ时为ｔ。， ：０．７６年，ｔ０ｌ８＝１．６１年，ｔ０＿７：２．５７年。结论用超声技术提取女贞子油，可以提高提取率；女贞子油具有较高的稳定．１３－。 关键词：女贞子油；超声技术；稳定性 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２００７）１１－２７２６－０２ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ Ｆａｔｔｙ Ｏｉｌ ｉｎ Ｌｉｇｕｓｔｒｕｍ Ｌｕｃｉｄｕｍ ａｉｔ ＢＩＡＮ Ｙｏｎｇ—ｌｉｎｇ，ＬＩＡＮＧ Ｈｕｉ—ｈｕａ，ＬＩＵ Ｘｉａｏ—ｈｅ （Ｈｅｂｅｉ Ｎｏｒｔｈ Ｃｏｌｌｅｇｅ。Ｚｈａｎｇｆｉａｋｏｕ ０７５０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ｔｈｅ ｆａｔｔｙ ｏｉｌ ｆｒｏｍ Ｌｉｇｕｓｔｒｕｍ ｌ￣ｉｄｕｍ ａｈ．ａｎｄ ｔｏ ａｓｓａｙ ｉｔｓ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｏｉｌ Ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｔｈｅ ｓｔｂｉｌａｉｔｙ Ｗａｓ ａｓｓａｙｅｄ ｂｙ ｆｉｒｓｔ ｅｖｅｎ—ｓｐｅｅｄ ｍｅｔｈｏｄＲｅｓｕｌｔｓ Ｅｘｔｒａｅｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｏｉｌ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｕｌｒａｓｏｎｉｔｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗａｓ １７．５５％，ｉｔｓ ｓｔｂｉａｌｉｔｙ：ｔｏ ９＝０．７６ Ｙ，ｔｏ８＝１．６１ Ｙ，ｔｎ ７＝２．５７．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ ＵＩ— 、．ｒａｔｓｏｎｉｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃａｎ ｉｍｐｍｖｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｏｉｌ ｉｎ Ｌｉｇｕｓｔｒｕｍ ｌ￣ｉｄｕｍ ａｉｔ．ａｎｄ ｔｈｅ ｏｉｌ ｉｎ Ｌｉｇｕｓｔｒｕｍ Ｌｕｃｉｄｕｍ ａｉｔ ｉｓ ｓｔｂｌａｅ，． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｌｉｇｕｓｔｒｕｍ ｌｕｃｉｄ／ｔｍ ａｉｔ．； Ｕｌｒｔｓｏｎｉａｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ； Ｓｔｂｉａｌｉｔｙ 女贞子又名冬青子，系木犀科常绿乔木女贞Ｌｉｇｕｓｔｒｕｍ ｚ 波仪（４５ ｋＨｚ±５％）；ＺＷＡ一型阿贝折光仪（石家庄光学仪器 ｉｒａ Ａｉｔ．的干燥成熟果实，性味甘，微苦，凉，具有滋补肝肾、明目 厂）；ＤＲ—ＨＷ一１电热恒温水浴箱（北京西城区医疗器械厂）；索 乌发的功能，临床主要用于治疗眩晕耳鸣，腰膝酸软，须发早白， 氏提取器一套。 目暗不明，失眠多梦及急性菌痢，慢性支气管炎等多种疾病…。 １．２ 试剂女贞子购于张家口市医药公司，于硅胶干燥器中干 据文献报道女贞子中含有大量油脂，女贞子油中脂肪酸的主要成 燥２ ｄ后备用；石油醚（３０—６０℃），乙醚，无水Ｎａ２ＳＯ４，均为 分为油酸、亚油酸、棕榈酸和亚麻酸等，种子油中不饱和脂肪酸 ＡＲ级。 （ＰＵＦＡ）含量达８７．１７９％Ｌ２］，ＰＵＦＡ是人体必需脂肪酸，具有重要 ２方法与结果 的生物活性和药用价值，自从２０世纪７０年代丹麦Ｄｙｅｒｂｅｇ教授 ２．１女贞子油的提取 发表了爱斯基摩人具有较低的冠心病发病率及死亡率的流行病 ２．１．１ 索氏提取法提取女贞子油精密称取干燥女贞子１０ ｇ．２ 学报告以后，大量基础及ｌ临床研究表明，多不饱和脂肪酸特别是 份，于索氏提取器中，分别以１００ ｍｌ石油醚和乙醚为溶剂进行回 二十碳五烯酸（ＥＰＡ）和二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）具有明确的降低 流提取，提取至经检验无油迹为止。用旋转蒸发器减压挥尽溶 胆固醇（ＴＧ）的作用，并可升高高密度脂蛋白（ＨＤＬ—Ｃ），抑制血 剂，用无水Ｎａ：ｓ０ 脱水干燥，得金黄色女贞子油（较混浊），在真 小板聚集，从而可以预防各种心脏疾病 ；多不饱和脂肪酸中的 空干燥器中干燥至恒重。计算收率。结果见表１。 亚麻酸（ＧＬＡ）已被确认对４０多种肿瘤细胞有抑制作用，对类 ２．１．２ 冷浸法提取女贞子油精密称取样品１０ ｇ，用３００ ｍｌ石 风湿性关节炎、肠炎、脉管炎、肾炎等多种炎症具有疗效或改善作 油醚室温浸泡样品３次，用１００ ｍｌ／次溶剂，浸泡时间为１２ ｈ／次， 用。ＧＬＡ和其系列代谢物在免疫系统、心血管系统、生殖系统和 合并提取液，以下同“２．１．１”项处理，所得脂肪油澄清透明。结 内分泌系统中都具有重要的生理效应，其潜在的药用及临床价值 果见表１。 受到广泛的关注。我们分别采用冷浸法、索氏提取法及超声技 ２．１．３ 超声法提取女贞子油精密称取样品１０ ｇ，用５０ ｍｌ／次 术 提取了女贞子中的脂肪油，并参照有关文献 ，采用初均速 石油醚为溶剂进行超声提取３０ ｍｉｎ，共提取两次，合并提取液，以 法 预测了该脂肪油的稳定性。现将结果报道如下。 下同“２．１．１”项处理，所得脂肪油澄清透明。结果见表１。 ｌ仪器与试剂 表１女贞子油的收率 １．１仪器ＲＥ一５２Ａ旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；ＧＯＡ 型电热真空干燥箱（天津市东郊机械加工厂）；ＤＬ一７２０超声 一一收稿１３期：２００７－０１－３０；修订日期：２００７－０６－０６ 作者简介：边永玲（１９６３一），女（汉族），河北康保人，现任河北北方学院讲 师，主要从事中草药有效成分研究工作． 学院教授，学士学位，主要从事中草药有效成分研究工作． ・ｎ＝３ 通讯作者简介：刘晓河（１９６４一），男（汉族），河北遵化人，现任河北北方 ２．２ 采用正交实验设计以确定最佳超声提取条件 ２．２．１ 实验因素水平表设计实验选择溶剂用量、提取时间、提 ２７２６・
