・３６・ 科技论坛 甘草酸二铵注射液中甘草酸二铵含量测定的方法研究 王新国吴柏艳范宁 （哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨１５０ｏ０ｏ） 摘要：测定甘草酸二铵注射液中甘草酸二铵的含量，并对其方法进行考察。方法：采用紫外一可见分光光度法测定甘草酸二铵含量。结果：该 操作方法简练可行、重现陛好、回收率高，测定结果准确。本文中所用方法可以作为甘草酸二铵注射液中甘草酸二铵的含量测定方法。 关键词：紫外一可见分光光度法；甘草酸二铵注射液；甘草酸二铵 甘草酸二铵注射液是从天然甘草中筛选而得，主要成分是甘草 的波长处测定吸收度，计算回收率。结果见表２。 酸二铵，分子式：Ｃ４２Ｈ６８Ｎ２０１６，本品为无色的澄明液体。通过临床 表２回收率试验结果 试验证明甘草酸二铵注射液是一种能够有效治疗慢性肝炎的特效 ３Ｏ １０ Ｌ００ ２了０ ３２ 药，其抗炎，护肝及改善肝功能的作用极强，且疗效明确、安全稳定。 目前市售药品主要有甘草酸二铵片和甘草酸二铵注射液，市场需求 ４０ ３３ ９９ ９０ 较大。 】本文采用紫外一可见分光光度法测定甘草酸二铵含量。通过 ４Ｏ．１８ ４Ｏ Ｏ３ 实验最终确认该操作方法简练可行、重现性好、回收率高，测定结果 ４９ ８９ ５０ ０４ 准确，可以作为甘草酸二铵注射液中甘草酸二铵的含量测定方法。 １仪器与试剂 １．１实验试剂。甘草酸二铵（西安富捷生物制药有限公司提供， 以上结果表明，本品回收率测定结果良好，ＲＳＤ％适中。 批号２０１５０５１１）；甘草酸二铵注射液由实验室自制（批号为 ２．５稳定性试验。取回收率试验的样品，放置６小时，分别在０、 ２０１６０６０１、２０１￣２、２０１￣０３）；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析 ｌ、２，４、６小时测定吸收度，结果见表３。 纯；注射用水。 表３稳定性试验结果 １．２实验仪器。日本岛津ＳＦＤ一６ＡＶ紫外一可见分光光度计：分 析天平；ＷＳ／０８一叭型调温调湿箱。 ２方法与结果 ２．１波长的选择。取甘草酸二铵对照品适量，用水溶解稀释成浓 度为４０ｇ／ｍｌｇ的溶液，以水为空白，照紫外一可见分光光度法在 ２２０～３６０ｎｍ波长之问扫描，结果在２５２ｎｍ波长处有最大吸收。故 试验结果表明，本品放置６小时，稳定性性良好。 选择２５２ｎｍ为测定波长。 ２．６精密度试验。取甘草酸二铵３０ｍｇ、４０ｍｇ、５０ｍｇ，加水溶解并 ２．２紫外一可见分光光度法测定。取本品适量，加注射用水制成 稀释至１００ｍｌ，摇匀，取５ｍｌ稀释至５０ｍｌ摇匀，在２５２ｎｍ的波长处 每ｌｍｌ中约含４０ｕｇ的溶液，照紫外一可见分光光度法测定（中国药 测定吸收度，分别连续测定五次，记录测定结果。结果见表４。 典）测定，在２５２ｎｍ的波长处测定吸收度；另取经１０５℃干燥至恒重 表４精密度试验结果 浓碹（ｕｇ／ｍ１） 的烟酰胺对照品，加水溶解并定量稀释成每ｌｍｌ中约含２０ｕｇ的溶 ３０ ０１ ３９ ９９ 液，在２６１ｎｍ的波长处测定吸收度，即得甘草酸二铵的含量嘲。 ０ ３９０ ａ ４９２ ０ ３９４ ０ ４９２ ２．３线性试验。取甘草酸二铵约２０ ｍｇ、３０ ｍｇ、４０ｍｇ、６０ｍｇ、 鳃 咀 咀 ０ ３９２ ０ ４９４ ０ ３９２ ０ ４９３ ８０ｍｇ，加水溶解并稀释至１００ｍｌ，缓慢摇匀；分别取ｌｍｌ，加水稀释至 ０ ３９１ ０ ４９５ Ｏ ３９２ Ｏ ４ｇ３ ５ｍｌ。照紫外一可见分光光度法测定（中国药典）测定，在２５２ｎｍ的 ０ ３８ ０ ２６ 波长处测定吸收度；以样品的浓度与吸收度作工作曲线。结果见表 试验结果表明，本法精密度较好。高、中、低三个浓度的ＲＳＤ％分 表１含量测定线性关系 别为０－３８、０．２６、Ｏ．１２。 ２．７样品测定。２．７．１样品配制。按处方量称取甘草酸二铵和甘氨 ２０．３３ ０ ２１６ 酸，置处理好的配液容器中，加８０％注射用水搅拌溶解，以氨水调节 ２９．９７ ０ ３６ ４０．１１ ０．５１５ ｐＨ值，并用注射用水稀释全量，加入活性炭。按上述方法配制三批 ６０．２４ ０．６８ 样品，批号为２０１６０６０１、２０１６０６０２、２０１６０６０３。２．７．２样品含量测定。 ７９．８８ ０．８５ 取样品适量，加注射用水制成每ｌｍｌ中约含４０ｕｇ的溶液，照紫外一 可见分光光度法测定测定，在２５２ｎｍ的波长处测定吸收度；另取经 回归方程：Ａ＝０．０１２１２ｅ＋０．００４１０ 相关系数：０．９９９９ 回归曲线如下： １０５℃干燥至恒重的烟酰胺对照品，加水溶解并定量稀释成每ｌｍｌ 中约含２０ｕｇ的溶液，在２６１ｎｍ的波长处测定吸收度，即得甘草酸二 铵的含量目。三批样品测定结果见表５。 表５含量测定结果 Ｉ（附 ２９ ９４ ３０ ０３ ９９ ７３ ３ １ ４ ３ ８ ６ ９ ８ ５ １ ３讨论 本文采用紫外一可见分光光度法测定甘草酸二铵含量。通过实 结果表明：甘草酸二铵在２０．２２—７９．９８ｕ￣ｍｌ范围内，浓度与吸 收度呈良好的线性关系。 验最终确认该操作方法简练可行、重现性好、回收率高，测定结果准 ２．４回收率测定。取甘草酸二铵３０ｍｇ、４０ｍｇ、５０ｍｇ各三份，加 确，可以作为甘草酸二铵注射液中甘草酸二铵的含量测定方法。 参考文献 入处方量辅料，加水溶解并稀释至ｌ００ｍｌ，混匀，取５ｍｌ，加水稀释至 ５０ｍｌ，混匀，照紫外一可见分光光度法测定（中国药典）测定，在 ［１】刘晓岚．ＨＰＬＣ测定注射用甘草酸二铵及其注射液的含量和有关 Ｊ］．中国现代应用药学． ２５２ｎｍ的波长处测定吸收度；另取经１０５℃干燥至恒重的烟酰胺对 物质［照品，加水溶解并定量稀释成每ｌｍｌ中约含２０ｕｇ的溶液，在２６１ｎｍ 【２】中国药典２０１５版．
