青岛本诺机械有限公司 文件名: 文件编号： BN-013-CZ01 版次号： 1/0 铸铁件化学分析操作规程 编制时间： 2012.02.14 铸铁件化学成分检验操作规程 一，取样/ 制样 铸铁件化学成分测定试样的取样和制样方法，参照 国标GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 《钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法》中第4章和第9章中的要求； 二，化学试剂的配制 生（铸、球）铁中Mn、Si、P的测定（联合测定） 主要试剂： 1. 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O= 50+8+942 2. 过硫酸氨（15%）： 100ml水中溶解过硫酸铵15g ； 3. 过氧化氢（3%）：取30%过氧化氢50ml加水至500ml，稀释成3%溶液 （棕色 瓶保存，易受热分解，点天配制使用） 4. 钼酸铵溶液（5%）：100ml水中溶解钼酸铵5g ； 5. 草酸溶液（5%）：（同上） 6. 硫酸亚铁氨溶液（6%）：（每100ml滴加浓H2SO4溶液3滴） 7. 铋-钼酸铵混合液： 称取铋4g溶于100ml中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml。 8. 抗坏血酸溶液（1%）： 称取10g抗坏血酸，0.3gEDTA-Na2溶于水中，稀至1000ml，摇匀。 9. 银溶液（0.4%）： 4g银溶于水中，加40ml，用水稀至1000ml，摇匀。 10. 母液的配制 称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸氨溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完后，在加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干虑或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。 第 1 页 共 5 页
青岛本诺机械有限公司 文件名: 文件编号： BN-013-CZ01 版次号： 1/0 铸铁件化学分析操作规程 编制时间： 2012.02.14 三，各组分的测定 1. 硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法 吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入硫酸亚铁氨（6%）溶液2ml，摇匀后倒入05.cm比色杯中，水为参比，测量吸光度及百分含量。 2. 磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法 吸取母液10.00ml，于100ml锥形瓶中，加铋-钼酸铵混合溶液15ml，抗坏血酸（1%）10ml，摇匀，放置数分钟后，倒入2cm比色杯，以水为参比，测量吸光度及百分含量。 3. 锰的测定-过硫酸铵银盐光度法 吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，银溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，倒入2cm比色杯中，以水为参比，测量吸光度及百分含量。 注意事项 1. 溶液应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。 2. 试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可加少量蒸馏水一保持溶液体积不变。 3. 确保第二次过硫酸铵的氧化时间，是H3PO3-H3PO4氧化完全。 4. 过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。 5. 母液干虑时如使用脱脂棉，则需将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法： 在1000ml水中加3-5ml浓，将脱脂棉侵入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净烘干备用。如使用滤纸干滤，则不必处理。 6. 过氧化氢还原后，溶液应清澈，明亮，发现有浑浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。 7. 草酸要破坏硅钼黄，加入草酸，加水后应立即加硫酸亚铁氨还原。 8. 抗坏血酸容易变质，加EDTA-Na2起保护剂的作用，但使用时间不宜过长。 第 2 页 共 5 页
青岛本诺机械有限公司 文件名: 文件编号： BN-013-CZ01 版次号： 1/0 铸铁件化学分析操作规程 编制时间： 2012.02.14 9. 过硫酸铵受热后容易分解，使用天数不宜过长。 四，碳、硫分析 ①. 各种溶液的配制： 1. 水准瓶溶液：每1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸，10ml甲基红混合溶液，摇匀。 （呈红色酸性溶液） 2. 贮气瓶溶液： A. 固体吸收： 1000ml蒸馏水中加入0.2g氢氧化钾，少数甲基红溶液，摇匀。 （呈绿色碱性溶液） 3. 滴定液： A. 溶液： 用天平称取碘2g，置于烧杯中，加少量蒸馏水，称碘化钾20g，分批加入，使碘全部溶解。 B. 溶液：用天平称淀粉2g倾入煮沸蒸馏水100ml中，继续煮沸2-3分钟后冷去。 将A,B两种溶液混合，用蒸馏水稀释到5000ml中，摇匀。 注：甲基红混合溶液的配制法：称取甲基红、溴甲酚绿各0.1g，分别溶于50ml的无水乙醇中，然后混合储存。 上述三种溶液配制好后，分别加入水准瓶、贮气瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下： ①. 水准瓶溶液: ②. 贮气瓶溶液：使溶液平面至瓶中玻璃指针。 ③. 滴定液: 适中. ②.碳硫分析仪器的通电调试： 1. “对零”操作 ： 按住“对零 ”按钮，直到量气桶中液体高度不再变化，液面应与零刻线平。否则应增减水准瓶中液体后再对零。然后，调C（碳）调零旋钮，使C读数为零。 2.“准备 ”操作： 第 3 页 共 5 页
青岛本诺机械有限公司 文件名: 文件编号： BN-013-CZ01 版次号： 1/0 铸铁件化学分析操作规程 编制时间： 2012.02.14 按一下“准备”按钮，使量气筒注满液体，滴定管也注满液体，注满后自动停止。滴定管中液面应与滴定管零刻线平，调S（硫）调零旋钮，使S 读数为零。如滴定管一次不能注满，可多按几下“准备”按钮。注意： 可调整仪器背面的止水夹，来控制量气筒中液体上升速度和滴定管的加液速度，使两者不要太快。 3.“分析”操作： 将电弧炉坩埚座合上后，打开前氧、后控开关，有氧气通过硫吸收杯。而后按一下“分析” 按钮，仪器自动进行空白调整，并自动加满溶液，电弧炉自动引弧。约6妙后，量气筒液面 下降，降到一定的高度电磁阀响一下，液面继续下降到零位。约10秒后，量气筒液面上升， 此时，吸收灯亮，贮气瓶液面上升，量气筒液面上升到顶后，量气筒和贮气筒液面都下降， 直到贮气瓶液面恢复到起始位置，量气筒液面下降到最后，数秒后，吸收灯灭。仪器自动打 印初碳，硫的百分含量。 4. “复位”操作： 在任何工作过程中按“恢复”按钮可以使仪器停止工作。 ③．仪器的定标方法： 1. 已知碳硫含量的定量（一般为1克）钢铁标样放入燃烧炉，按上述“分析操作”步骤操作，待吸收灯刚灭时，分别调整C、S校准按钮，是表头读数于标样碳、硫含量相同。 2. 碳只需以一种标样定标一次即可。 为可靠起见，在仪器第一次使用是，应先用几种标样检查一下仪器的精度是否满足要求，如不满足要求，应检查管路是否有漏气，积液，阻塞、碱石灰失效等问题。硫可用一个接近被侧试样的标样定标。为提供精度（需测量较大范围时）也可用几种标样验证。 3. 定标所选用标样的碳、硫含量应接近被测试样的估计值或在试样估计值范围的中间。 ⑤．碳硫化验分析基本操作步骤： 1. 打开仪器电源及氧气，并调节氧气出气量为0.04MPa。 2. 按住“对零”键，使量气筒内的酸性水液面与标尺筒上的零位相平，并调节碳的“对零”旋钮，使显示0.00. 第 4 页 共 5 页
青岛本诺机械有限公司 文件名: 文件编号： BN-013-CZ01 版次号： 1/0 铸铁件化学分析操作规程 编制时间： 2012.02.14 3. 按一下“准备”键，使量气筒及滴定管均注满溶液，如一次不能注满，可重复几次直至注满，并调节硫的“调零”旋钮使显示0.00. 4. 依次向坩埚中加入硅钼粉、锡粒及称好的样品。如样品体积膨松，可用不锈钢锤压实，如样品为铁、焦炭、矿石、炉渣、不锈钢，还需在样品上下个加一层纯铁助溶剂（各种物质加入量见注①-④）,粉末样品还需要用锡箔包裹。 5. 打开“前氧”“后控”开关，并调节流量计流量为100L/h左右。 6. 按下“分析”键，样品即自动进行分析。 7. 先进行标样的定标操作：待分析灯灭时，先调节碳“校准”旋钮，使其显示数值为标样中碳的含量值；再调节硫“校准”旋钮，使其显示数值为标样中硫的含量值，硫应扩大十倍定标。 8. 试样的测定：待分析灯刚灭时，先读取碳的含量，再读取硫的含量（缩小十倍读取）。仪器自动打印碳及硫含量（硫 含量自动缩小十倍打印）。 9. 关闭“前氧”，待流量计浮球下降至底部时在关闭“后控” ，取出坩埚，倒出残渣。 注：① 硅钼粉，锡粒加入量一般为0.3g。 ② 纯铁助溶剂加入总量一般为1g。 ③ 锡箔用量一般为0.5g。 ④ 样品称量根据器含量而定，一般如下：普钢、低合金钢、不锈钢为1g； 生铁，铸铁称500mg或250mg；铁合金、石油焦为 100mg-250mg；焦炭为50mg。 ⑤.坩锅药品加入顺序为： 硅钼粉，锡粒，样品，助溶剂。 编制
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