TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案

TU-1810紫外可见分光光度计

再确认方案

起草人 审核人 审核人 审批人

起草日期 审核日期 审核日期 批准日期 全安药业股份有限公司

文件编号 全安药业有股份限公司 版 本 号 页 码 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 JB-YF-JY-006 01 2 / 9 目 录

一、引言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（3） 1概述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（3） 2确认目的„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（3） 3确认范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（3） 二、确认准备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（3） 1确认小组成员及职责„„„„„„„„„„„„„„„„„„（3） 2确认方案培训的确认„„„„„„„„„„„„„„„„„„（4） 3确认相关文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（4） 4仪器仪表校验的确认„„„„„„„„„„„„„„„„„„（4） 5确认项目的的风险评估分析及控制措施„„„„„„„„„„（5） 三、确认实施„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（7） 1运行确认„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（8） 2性能确认„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（10） 四、偏差处理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（11） 五、最终评价与建议„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（11） 六、再确认周期„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（11） 七、附件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（12）

文件编号 全安药业有股份限公司 版 本 号 页 码 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 JB-YF-JY-006 01 3 / 9 一、引言 1.概述

本仪器由光源、单色器、吸收池、检测器及信号指示系统组成。当入射光波长一定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l（吸收光程）的函数。其常用表达式为，式中e为系数：A=e·l·C 根据上式函数我们可以测定样品在确定波长下的吸光度或透过率及样品在一段确定波长内的吸光度A、透过率T%和样品光束能量Es和参比光束能量Er进行测量。 2.确认目的

通过确认确认紫外可见分光光度计能否达到仪器性能指标，能否符合检验产品需求。 3.确认范围

适用于TU-1810紫外可见分光光度计的确认。 二、确认准备 1.确认小组成员及职责 1.1设备部 1.1.1负责所需仪器 1.1.2负责建立设备档案

1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录 1.2质量管理部

1.2.1负责确认方案和确认方案的审核 1.2.2负责确认工作实施监督检查

1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草 1.2.4负责确认文件的归档保管 1.2.5负责确认实施中的取样及检验 1.2.6负责仪器、仪表的校验 1.3 QC化验室

1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养 1.3.2负责确认方案和确认方案的起草 1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集 1.4确认小组工作人员名单 姓名 部门 质量管理部 质量管理部 设备部 职务 QC QC主管 设备部主任 职责 起草方案，实施确认，起草方案 审核确认方案，实施确认 校验仪器仪表检测电气线路，电动机运转 文件编号 全安药业有股份限公司 版 本 号 页 码 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 JB-YF-JY-006 01 4 / 9 状况 质量管理部 -------- 质量管理部 审核确认方案、方案，作确认评价 质量负责人 批准确认方案、确认方案 2.确认方案培训的确认

确认方案培训的确认： 年 月 日， （培训讲师）在 （培训地点）给参与验证的所有人员进行了培训，并对被培训者现场提问和笔试作答，详见员工培训记录表。

3.确认相关文件 序号 1 2 3 4 文件资料 原版操作说明书 TU-1810紫外可见分光光度计操作SOP 紫外分光光度法法检验操作规程 仪器维护保养、检修记录 数量 存放地点 备注 结论： 。 检查人： 复核人： 日期： 4.仪器仪表校验的确认 序号 1 2 3 名称 规格型号 仪器编号 校准有效期至 确认结果 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 5.确认项目的风险评估分析及控制措施 5.1验证的风险评估 5.1.1风险评估的目的

为保证检验结果的准确，需要对TU-1810紫外可见分光光度计确认进行相关的风险评定，并制定出超控情况下进行补救的计划。风险评估将对设备的日常运行产生影响，并为各类计划制度制定提供必要的依据。控制措施的有效性将在验证和生产中得到累积证实。

5.1.2风险识别：是进行质量风险管理的基础，即根据确定的风险，系统地收集、利用相关信息和经验（（如：历史数据、理论分析、已知的见解、多方意见和风险承受者的利害关系）来确认存在的风险，指出将会出现的问题，即：“什么可能出现问题”。

5.1.3风险分析：运用有用的信息和工具对已识别的风险及其问题进行分析、估计（影响因素、范围、关联、趋势；额外的信息资料；根本原因等），进而确认将会出现问题的可能性有多大？出现的问题是否能

文件编号 全安药业有股份限公司 版 本 号 页 码 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 JB-YF-JY-006 01 5 / 9 够被及时地发现？以及造成后果的严重性。 5.1.4风险等级划分

通过分析每个风险的严重程度（S）、发生频率（P）和可检测性（D），对风险进行评分，评分实行3分制，即从低到高依次评分为1、2、3分。采用RPN（风险优先系数）进行计算，将严重程度、可能性及可检测性三种因素的分值相乘获得风险优先系数(RPN=S×P×D)，从而确认风险的等级，本验证的风险评估见下表：

表一：风险等级划分表

风险等级 RPN＞16或严重程度=5 高风险水平 描述 此为不可接受风险。必须尽快采取控制措施，通过提高可检测性及降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。对采用控制措施进行验证或确认，控制措施可靠性的证据，并监督执行。严重程度分值为5导致的高风险水平，必须将其降低至RPN≤8 16≥RPN≥8 中等风险水平 此风险要求采用控制措施。所采用的措施可以是规程或技术措施，但也应经过验证或确认。 RPN≤7

低风险水平 此风险水平可接受，无需采用额外的控制措施。 文件编号 全安药业有股份限公司 版 本 号 页 码 JB-YF-JY-006 01 6 / 9 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 附表一：验证风险评估表 风险分析 风险描述 可能导致的结果（严重性） 可能的原因 风险出现的可能性 风险的可检测性 RPN 风险级别 控制措施及验证活动 欲采取控制措施 检测并确认主要设备的电源连接正常，加强人员培训 提高设备维护保养频次降低风险发生的可能性，和提高可检测性 检查并确认主要设备的技术资料 检查并确认环境在温度15-35℃；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体；无强电磁干扰远离振源 用仪器本身固有的氘灯检定、 用单光束能量测定，采用波长扫描方式，在480-660nm范围内单向扫描。 检查并校验仪器在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定 验证活动 确认 严重性 3 实施风险管理措施后 可可检风险能RPN 测级别 性 性 1 1 3 低 结果 是否引进新风险 否 风险接受 电源连接错误 接地保护失效 技术资料不完整 设备操作人员不按标准损坏设备3 操作 危害人员安全4 使用或维修缺少指导性1 影响设备性能3 未按标准连接或保护失效 管理不到位 未按标准在环境温度15-35℃；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体；无强电磁干扰远离振源 未按标准校验设备 不太开工前检查可能就能发现1 发生1 可能通过检查可发生3 发现3 不太很快就能发可能现1 发生1 不太通过检查可可能发现1 发生1 可能加强检查就发生3 能发现3 3 低 可接受 36 高 确认 4 1 1 4 低 否 可接受 1 低 确认 1 1 1 1 低 否 可接受 安装环境 3 低 确认 3 1 1 3 低 否 可接受 波长偏移 检验结果不真实3 27 高 运行确认 3 2 1 6 低 否 可接受 吸光度的准确度 检验结果不真实3 未按标准校验设备 可能加强检查就发生3 能发现3 27 高 运行确认 3 1 1 3 低 否 可接受 设备性能偏检验结果不太通过检查可确认设备运行技术参数范性能差超出设计和真值偏不当的设备操作、设计 可能18 高 3 2 1 6 低 否 可接受 发现3 围，定期进行性能验证 确认 范围 差率提高3 发生2 由上表格综合评估分析，确定重点评估项目为中等风险及以上，这些项目应该在验证实施过程中进行充分的确认或验证，通过确认或验证欲采用的有限控制措施均能确保所有风险都降低到可接受的水平。在生产质量活动过程中，采取纠正措施能立即解决发生的问题，无需建立纠正和预防措施计划。 文件编号 全安药业股份有限公司 版 本 号 页 码 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 JB-YF-JY-006 01 7 / 9 三、确认实施 1.运行确认 1.1波长校正

认可标准: 波长准确度≤±0.3nm；波长重复性≤0.2nm。

方法: 用仪器本身固有的氘灯检定（氘灯的两条谱线是656.1和486.0nm） 用单光束能量测定，采用波长扫描方式，在480-660nm范围内单向扫描。重复三次，取三次平均值与486.0 和656.1nm比较，即为波长准确度的误差。三次测定值的最大值和最小值之差，即为波长重复性的误差。 实测结果 规定波长 实测波长 1 656.1 486.0 2 3 波长重复性≤0.2nm 656.1 486.0 平均值 波长准确度（≤±0.3nm） 656.1 结论 检查人 复核人 1.2基线平直度

486.0 日期 日期 标准：起始点与最大偏移量之差不得过±0.004Abs。

波长范围为850～200nm，设置狭缝为2.0nnm，采样间隔为1nm，扫描速度为慢速。不放任何样品及比色皿，用光谱扫描功能测试。首先进行基线校正，扫描完成后利用读光谱功能读取最大吸光度值，应符合基线平直度要求。

标准：起始点与最大偏移量之差不得过±0.004Abs。 最大偏移点基线平直度（≤±0.004Abs） 359.00 结论 检查人 复核人 日期 日期 362.00 388.00 374.00 文件编号 全安药业股份有限公司 版 本 号 页 码 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 JB-YF-JY-006 01 8 / 9 1.3稳定性

标准：0.001Abs/h。

波长为500nm，设置狭缝为2.0nnm，采样时间为1800s，扫描方式为单次扫描。不放任何样品及比色皿，用时间扫描功能测试。首先进行校零，校零后点击开始按钮进行测试，扫描完成后利用读光谱功能读取最大吸光度值，应符合基线平直度要求。 最大吸收光度值（≤0.001Abs/h） 500nm 结论 检查人 复核人 2.性能确认 2.1确认方法

取对乙酰氨基酚一批，按《中国药典》2015年版二部测定，两个人分别做， 2.2可接受标准 两人相对偏差不得大于2.0%。 4.3检查结果 批号 可接受标准 两人相对偏差不得大于2%。 检 查 结 果 结 论 检查人 四、偏差处理

1 按照仪器设备确认方案对TU-1810紫外可见分光光度计进行安装及运行确认，如确认过程中发生偏差，执行《偏差管理标准》，对确认过程中所发生的偏差进行处理和分析，并制定纠正预防措施，必要时要重新进行验证;将完整的偏差调查表附于本方案之后。 2 如验证过程中无偏差，由质量管理部人员确认签字。

是否发生偏差： 有偏差□ 无偏差□ 确认人/日期： 检查日期 日期 日期 文件编号 全安药业股份有限公司 版 本 号 页 码 技 术 标 准 题 目：TU-1810紫外可见分光光度计再确认方案 JB-YF-JY-006 01 9 / 9

五、最终评价与建议 确认的结论与评价 建 议 质量控制 确 认 年 月 日 六、再确认周期

再确认分为定期再确认和基于仪器变更等引起的再确认。 1.1仪器变更等引起的再确认 1.2经历重大维修，或更换关键部件； 1.3仪器的安装地点需要变化； 1.4软件或硬件升级；

1.5由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起。

这类再确认的范围应建立在风险评估、变更控制和偏差文件的基础上，根据评估结果，重新进行安装确认、运行确认或性能确认。

1.6定期再确认：定期对仪器进行确认状态的回顾评估，根据评估的结果决定再确认的执行和范围，一般再确认周期为 年。

建议人 日期: 批准人 日期: 七、附件（检验记录、验证证书）

质量管理部 年 月 日