２００８年９月第５期河南中医学院学报第２３卷总第１３８期№：！墅：呈堂塑垫堡堡型型坚翌堡壁坠竺竺婴№！：垄皇型整旦：！塑连蒲双清片中咖啡酸含量测定的研究ＴｈｅＡ！晌ｏｆＣａｆｆｅｉｃＡｃｉｄｉｎＬｉａｎｐｕＳｈｕａｎｇｑｉｎｇＴａｂｌｅｔ赵焕霞ＺｈａｏＨ１】ａｎｘ“高山Ｇａｏ踊ａｎ２１．三门峡市食品药品检验所，河南三门峡４７２０００ＳａｎｍｅｎｘｉａＭｕｎｉｃｉｐａｌＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓａｎｍｅｎｘｉａ，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ，４７２０００２．郑州大学第三附属医院，河南郑州４５００５２ＮＯ．３Ａｆｆｉｌｉａｔｅｄｔ－ＩｏｓｐｉｔａｌｏｆＺｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ，４５００５２摘要：目的：建立连蒲双清片中咖啡酸的质量控制方法。方法：采用ＨＰＬＣ法对制剂中咖啡酸进行了含量测定。结果：咖啡酸在６．６７５１０６．８剧ｒＩｌｌ问线性关系良好，ｒ＝０．９９９９，平均回收率为９９．７％。结论：所建方法简便准确可行、重现性好，适用于该制剂的质量控制。Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｏｆｃａｆｆｅｉｅａｃｉｄｉｎＬｉａｎｐｕｓｈｕａｎｇｑｉｎｇｔａｂｌｅｔ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＨＰＬＣ、＾忸ｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄ．Ｒｅｓｕｌｔ：ｔｈｅｒｅＷａＳｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｉｎ６．６７５１０６．８剧“．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９９．７％．Ｃｏｎｃｌｕ・ｓｉｏｎ：ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｅｘａｃｔ，ｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｆｉｔｔｅｄｔｏｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒ０１．关键词：连蒲双清片；咖啡酸；ＨＰＬＣＫｅｙｗｏｒｄｓ：Ｌｉａｎｐｕｓｈｕａｎｇｑｉｎｇｔａｂｌｅｔ；ｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄ；ＨＰＬＣ文献标识码Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ中图分类号ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：Ｒ２８４．１文章编号ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１６７２—６８３９（２００８）０５—００３７—０２本品为中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十三册收载品种，是药典委员会药品标准提高行动计划中要求标准提高的品种之一。按照药典委员会的要求，我们对连蒲双清片质量标准进行了提高研究，经过试验增加了高效液相测定蒲公英浸膏中咖啡酸含量的方法。以控制本品质量。１仪器与试药２．２检测波长的确定取咖啡酸对照品溶液紫外扫描。结果在３２３ｎｌＴｌ波长处有最大吸收，即选定检测波长为３２３２．３溶液的制备２．３．１ｒｌｌＴｌ。对照品溶液的制备称取在１１０℃干燥至恒重的咖啡酸对照品约７．５ｍｇ，精密称定，置５０１１１ｌ棕色容量瓶中，加甲醇使溶解至刻度，摇匀，精密量取２ｒｎＪ置１０甜棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每ｒｎｌ含咖啡酸３０越对照高效液相色谱仪，Ｐ６８０唧ＬＣ；紫外可变波长检测器，ＤＩＯＮＥＸ；色谱数据处理工作站，Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ（ｅ）ＤｉｏｎｅｘｓｉｏｎＶｅｒ．溶液。进样１０ｍ，记录色谱图。２．３．２供试品溶液的制备研究２．３．２．１供试品溶液的制备方法取本品２０片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取约５片量，置具塞锥形瓶中，精密加５％甲酸的甲醇溶液１０１１１ｌ，称定重量，超声处理（功率２５０６．４０；咖啡酸对照品，批号：８８５—２００１０２，中国药品生物制品检定所提供；乙腈、甲醇为色谱纯；水为纯化水；其他试剂为分析纯；连蒲双清片由广宇博科生物制药有限公司（批号：０６０７０２，０６０９０２，０６１００１）、莘原制药有限公司（批号：０７０４０１，０７０４０２，０７０４０３）、新乡中杰药业有限公司（批号：０６０９２１１，０６０９２３１）、豫西药业有限公司，（批号：０６１１２２，０６１１２３）提供。２方法与结果２．１色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇一磷酸盐缓冲液［取磷酸二氢纳１．５６ｇ，加水使溶解成１０００ｍｌ，在加１％磷酸溶液调节ＰＨ值至３．８－－４．０］（２３：７７）为流动相；检测波长为３２３ｒｉｍ；柱温４０℃。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于３０００，咖啡酸峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。Ｗ，频率４０ｋＩ－Ｉｚ）３０ｍｉｎ，放至室温，再称定重量，用５％甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过或离心，取上清液微孔滤膜（０．４５ｔａｎ）滤过，置棕色量瓶中，作为供试品溶液。２．３．２．２供试品液制备方法研究提取溶剂的选择：取本品２０片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取约５片量（约相当于蒲公英浸膏０．９９）或浸膏１ｇ，置具塞锥形瓶中，分别加入下列溶剂各１０ｍｌ：２５％甲醇、５０％甲醇、７５％甲醇、甲醇、５％甲酸甲醇。依法按供试品制备方法制备。样品由广宇博科制药有限公司提供。批号：０６１００１。・３７・万方数据 ２００８年９月第５期河南中医学院学报Ｊｏ哪呲ＯＦ田州ⅢＶＥＩｉｓＩＴＹＯＦ（ＨＩＮＥｓＥ炯Ｉｃ眦堂：曼皇巳：兰ＱＱ墨垄鲨些塑笪：：：！堡垒兰墨坚：：：壑竺墼：：：！塑些！！：：：第２３卷总第１３８期塑！：垄塞受！！№：！墨墨表１所加入溶剂含量提取时问考察：以５０％甲醇溶液为溶剂对样品进行超声提取，并对提取的时间进行了考察，按上述制备方法分别提取２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、４０ｍｉｎ、５０ｒａｉｎ。结果表明超声提取３０ｍｉｎ已基本提取完全，故确定提取时间为３０ｍｉｎ（样品由广宇博科制药有限公司提供，批号：０６１００１）。表２超声提取的时间与提取量的关系处理方法超声提取２０ｒｒａｎ超声提取３０ｎｍ超声提取４０ｒａｉｎ超声提取５０ｍｉｎ含量（ｍｅ，／片）００６１１０．０６４００．０６１４００６１３２．４阴性对照溶液的制备及专属性试验按制法制备缺蒲公英浸膏的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液按质量标准草案方法实验。结果阴性对照对咖啡酸测定无干扰。２．５线性关系的考察取１１０℃干燥至恒重的对照品约１０．０ｎａｇ，精密称定，置５０ｎｌｌ的棕色容量瓶中，加甲醇振摇使溶解，稀释至刻度，制成２００ｇｇ／ｍｌ溶液作为贮备液。从贮备液中精密量取２５１１１ｌ置５０ｍｌ的棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀制成１００飕，／ｍｌ溶液；再精密量取１００俺／“溶液２５ｒｎＪ置５０ｒｎｌ的棕色容鼍瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀制成５０剧ｒｎｌ溶液；再精密量取５０剧ｒｎＪ溶液２５ｌｌｌｌ置５０ｒＩｌｌ的棕色容量瓶中，制成２５倒ｒｎｌ溶液；依次再制成１２．５删ｍｌ、６．２５ｔ，ｇ／ｍｌ的溶液；各进样１０肚ｌ，记录色谱图，结果见表３。表３溶液浓度与色谱峰面积关系浓度（剧ｍ１）６６７５１３．３５２６．７５３．４８５．４４１０６８蜂面积（Ａ）４．５５２９．１２１１８．２３９３６７４５９５９３７３．４０８以浓度（Ｃ）对峰面积（Ａ）回归，得回归方程：Ｙ＝０．６９０５ｘ，Ｒ＝０．９９９９。由此可见，咖啡酸的浓度在６．６７５耐ｍＩ～１０６．８ｔ－ｇ／ｍ］范围内，线性关系良好。２．６精密度试验取咖啡酸对照品，进样１０雎，连近６次，记录色谱图。结果如下。表４精密度试验色谱图结果序号１２３４５６Ｒ洲％）峰面积（Ａ）１８．２０９１８．２８４１８２３９１８．１６７１８，６２９１８２８５０．９１２．７重现性试验取同一批号（批号：０６１００１）供试晶，按供试品溶液制备方法制备６份供试液，分别测定咖啡酸峰面积，并分别计算含量和相对标准偏差。结果如下。表５重现性试验色谱结果序号１２３４５６碰姒％）含量（ｎｄ片）Ｏ．０６３８Ｏ．０６２３０．０６４４Ｏ．０６３９０．０６３９Ｏ．０６２０１．５１２．８稳定性试验取同一样品（批号：０６１００１）按供试品溶液制备方法供试・３８・万 方数据液，分别在０…２４６、８ｈ测定咖啡酸的峰面积，并计算其峰面积积分值的相对标准偏差。结果如下。表６稳定性试验色谱结果结果显示：制备的供试品溶液在８ｈ内稳定。２．９加样回收率试验２．９．１对照品溶液制备同前对照品溶液制备方法制成（３２．０４耐Ｈ１１）的对照溶液，进样１０ｍ，记录色谱图。２．９．２回收率样品制备取已知含量同一批号样品２０片（批号：０６０７０２），除去包衣，精密称定，研细，精密称取约相当于２．５片量共６份，分别加入咖啡酸对照品适量，置具塞锥形瓶中，同法制备样品测含量，算回收率，即可。加样回收率（％）＝型堡垒与考铲‘结果如下。表７加样回收率试验样品取样量样品含量对照品测得总回收率平均Ｒ印！立！丝２垄△量ｆ搜！鱼量！噬！ｆ生２Ｉ塾２ｌ些２０９８１１６６．１７１６０．２３２５．９６９９７４０９７８６１６５．７７１６０．２３２４．３２９８．９７０．舛３８１６５．６３１６０．２３２５．３８９９．７２９９．７０１．５８Ｏ．９４４８１６５．８０１６０．２３２２７９９８．０００。９３５２１６５。８３１６０．２３２４．４３９９。０００９３５７．１６５．９２１６０．２３１８．９９９５．５５结果显示，加样同收率符合要求。２．９．３样品测定取产品，分别按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按正文含量测定方法进行测定，测定结果如下。表８连蒲双清片的样品测定结果供样单位及批号含量（ｒｎｄ片）河南广宇博科生物制药有限公司０６０７０２０．０６６１６河南广字博科生物制药有限公司０６０９０２０．０６３３６河南广字｛尊科生物制药有限公司０６１００１０．０６３１５三门峡莘原制药有限公司０７０４０３０．０３５６８三门峡莘原制药有限公司０７０４０２０．０４３９３三门峡莘原制药有限公司０７０４０１０．０４１６１豫西药业有限公司０６１１２２０．０４０６１豫西药业有限公司０６１１２３Ｏ．０３６０４豫西药业有限公司０６１１２４０．０３９５３根据样品测定结果，拟定本品每片含蒲公英浸膏以咖啡酸（Ｃ９Ｉ－Ｉ，０４）￥－ｔ。应不得少于０．０３５删片。３讨论笔者所建方法简便、准确、可行重现性好，适用连蒲双清片的质量控制。收稿日期：２００８—０４—２２作者简介：赵焕霞（１９６３一），女，河南偃师人，理学学士，副主任药师。编辑：蒋士卿连蒲双清片中咖啡酸含量测定的研究
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
赵焕霞， 高山， Zhao Huanxia， Gao Shan
赵焕霞,Zhao Huanxia(三门峡市食品药品检验所,河南,三门峡,472000)， 高山,GaoShan(郑州大学第三附属医院,河南,郑州,450052)河南中医学院学报
JOURNAL OF HENAN UNIVERSITY OF CHINESE MEDICINE2008,23(5)
学院学报 2008(5)
引用本文格式：赵焕霞.高山.Zhao Huanxia.Gao Shan 连蒲双清片中咖啡酸含量测定的研究[期刊论文]-河南中医
