近红外光谱的甲醇汽油定量分析

第２８卷第３期２０１１年３月２８日计算机与应用化学Ｃｏｍｐｕｔｅｒｓ柚ｄＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｓｔＤ，Ｖｂｌ．２８．Ｎｏ－３Ｍａｒｃｈ．２０１１近红外光谱的甲醇汽油定量分析淡图南，戴连奎＋（浙江大学工业控制技术国家重点实验室，浙江，杭州，３１００２７）摘要：随着汽油价格的不断升高，甲醇汽油作为一种替代车用燃料受到越来越多的重视。工业甲醇产量大，价格便宜，辛烷值高，将其以一定比例与汽油混合后，可以提高汽油标号，降低成本。但是由于甲醇热值低．甲醇汽油中的甲醇比例必须受到严格控制，不然会影响车辆动力性能。本文研究了采用近红外光谱分析技术定量分析甲醇汽油中的甲醇含量。首先对光谱数据进行多项式一阶微分和标准正态变换，得到预处理谱图；其次选取（１３７０￣１４５０）ｍ的光谱数据。对其进行ＰＣＡ主元特征提取，并利用第一主元和第二主元对甲醇汽油和成品汽油进行分类：最后，选取（１１００￣１６５０）ｎｍ的光谱数据采用偏最小二乘（ＰＬｓ）方法对甲醇含量建立定量分析模型。采用上述方法对２４个实验室配制的甲醇汽油样品进行定量分析，实验结果表明，近红外光谱分析技术可以准确测量甲醇汽油中的甲醇含量，其交叉检验均方误差误差（ｓｔａｎｄａｒｄＥ玎ｏｒｏｆｃｍｓｓｖａｌｉｄａｔｉｏｎ，ｓＥｃｖ）为０．６２（％，ｖ，ｖ），可以满足大部分甲醇汽油生产企业的实际检测需求。本文的最后部分讨论了光谱不同波段对模型精度的影响，结果表明，光谱１３５０￣１６５０ｎｍ波段包含了更加丰富的甲醇含量信息。但是采用全谱建立模型和经过波段选择后建立的模型交叉检验精度相差不大。关键词：近红外光谱；甲醇汽油：定量分析中图分类号：ＴＱＯｌ５．９；ＴＰ３９１．９；０６．３９文献标识码：Ａ文章编号：ｌｏｏｌ４１６０（２０１１）０３．３２９．３３２１引言汽油辛烷值对于汽车发动机寿命有着巨大的影响，不便于携带，对使用环境要求较高，只适合在实验室环境中进行测量，不适于野外、炼油厂等复杂环境使用。本文采用便携式光栅色散型．固定光路ＩｎＧａＡｓ阵列式光谱仪采集近红外光谱，利用化学计量学方法分析甲醇汽油的甲醇含量。由于不同基础汽油配制出的甲醇汽油的模型差异较大，采取先用主成分分析（Ｐｒｉｎｃｉｐａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓ，ＰＣＡ）建立分类模型，再建立偏最小二汽车发动机压缩比越高，越需要使用高辛烷值的汽油作为燃料。汽油生产过程中，常常使用一些添加剂提高辛烷值，如四乙基铅、四甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ】等，但是这些添加剂往往有毒，会污染环蝌¨。甲醇的研究法辛烷值为１１２，马达法辛烷值为１０６【２Ｊ，与汽油混合后可以有效提高汽油辛烷值【３Ｊ，同时汽车使用甲醇汽油排放的尾气中一氧化碳、苯、铅等剧毒物质的含量明显降低。因此，使用甲醇汽油作为汽车燃料可以降低环境污染。甲醇汽油的掺混比例分为高比例和低比例２种，我国乘（Ｐａｎｉａｌｌｅａｓｔｓｑｕａｒｅ，ＰＬＳ）定量分析模型的办法以提高模型精度。首先对成品汽油和甲醇汽油进行分类，再对甲醇汽油建立甲醇含量定量分析模型。实验结果表明，已于２００９年底开始实施的甲醇汽油产品标准《车用甲醇汽油（Ｍ８５）》属于高比例掺混标准，这种标准要求甲醇汽油中近红外光谱分析技术可以有效的检测甲醇汽油中的甲醇含量，其交叉检验模型均方误差为Ｏ．６２（％，ｖ／ｖ）。甲醇含量在８５％左右，使用这种燃料的发动机需要进行专门改造。另外一种低掺混比例标准是Ｍ１５，要求甲醇汽油中甲醇含量约为１５％，使用低掺混比例甲醇汽油无需改造发动机，因此，本文针对低掺混比例的甲醇汽油进行研究。由于甲醇的热值约为汽油的一半【４】，在不改动汽车发动机压缩比的前提下，所使用的甲醇汽油中的甲醇含量必须固定在一定范围内，甲醇含量过低有可能使辛烷值过低，会损害发动机；如果甲醇含量过高，则会导致燃料热值不够，动力不足。因此，需要１种便捷、高效、准确的手段检测甲醇汽油中的甲醇含量。近红外光谱检测技术是２实验部分２．１实验仪器实验采用美国Ｏｃｅ孤Ｏｐｔｉｃｓ公司ＮＩＲ一５１２型近红外光谱仪（波长范围（９００～１７００）ｎｍ，分辨率１．６啪）以及该公司ＬＳ．１．ＬＬ钨卤灯和ＯＰ４００．２．ＶＩＳ／ＮＩＲ型光纤作为激光光源和光纤，采样池采用１０ｍｍ石英玻璃比色皿。本文计算程序用ＭＡＴＬＡＢ２００７ｂ编写，在ＤＥＬＬＯＰＴＩＰＬＥｘ３２０微机ＷｉｎｄｏｗｓＸＰ环境下运行。２．２数据来源１种快速、无损、高效、准确的检测方法，已经被成功的应用于石化、食品、医药、烟草等多个行业的产品快速检测【５】。国外已有采用高分辨率的ＦＴ－ＮＩＲ光谱仪分析甲醇本文用到的甲醇汽油是在实验室环境下配制得到的，其中基础汽油采用某炼油厂提供的不同标号的成品汽油４个，其中９０拌汽油样本３个，９３撑汽油样本１个。甲醇采用分析纯度大于９９．５％的实验用无水甲醇。分别汽油的文酬６１，但由于ＦＴ－Ｎｍ光谱仪价格高，体积大，收稿日期：２０１０．１１．２０：修回日期：２０１１．０１．１０基金项目：国家“８６３”计划项目（Ｎｏ．２００９从０４２１２３）资助作者简介：淡图南（１９８４一），男，陕西西安人，博士研究生，Ｅ·ｍａｉｌ：恤ｄ柚＠ｉｉｐｃ．习ｕ．ｅｄｌｌ．ｃｎ．联系人：戴连奎（１９６３—），男，浙江杭州人，教授，博士生导师，Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｌ（ｄａｉ＠ｉｉｐｃ．勾ｕ．甜ｕ．ｃｎ．万方数据对每个汽油样木配制体秋分数为５％、１０％、ｌ，％、２０％柏２５％的甲酵汽油，舄外加上４个基础汽油样率．麸２４个样本．由于吉水量搬少．“室温下甲醇与汽油来明显分层，因此没有瀑加助溶剂．分别测量ｔ连样本的近红外吸光度光讲披据。光潜积分时倜５ｍｓ，每十样本翻量ｌ∞次并计算平均光谱．２ｊ波长韧步选取由于实验采用的检测器阵列物理特性的．测得的原始近红外光谱的两端包含无效信号，如果将这部分数据引入多元统计模型．有可能导致模型刚归与顶测旺山下降。困此．本文中选取波长范围在（１ＩＯ¨１６５∞哪的光谱数据进行分析建模，得到近红外光谱如幽Ｉ（ａ）所示，２Ｊ预处理方法样本原始近红外光谱中包含了杂散光、基缝漂移等十扰．需蛰进行瑗处理以尽可能消除无关信息变量．提高校正横鼎麒测能力”．本文采用阻Ｆ步骣对曝蛤汽油光谱进行预处理。（１）一阶微分：微分光谱可以有效的去豫原始讲罔中的荧光背景，提高谱圈的丹辨牢．奉文采用多项武一阶微分，得到其阶微分光潜。经过优化，微分窗宽选择∞珊。（２）归一化；归一化的目的主要是消除激光器光强与测量距离变化对谱罔造成的影响，本文采埘标准正态变换对微分后的汽油近红外光谱进行归一化处理。经过上述预处理后的甲醇汽油近红外光谱如图ｌ（ｂ）所示。３结果与讨论３．１基础汽油与甲醇汽油曲谨圈分粪从顸处理后的谱圈中可以靛现．成品汽油与甲群汽油在波陆（１３７¨１４５０）ｎｍ扯有明显区别．如图２（ａｌ所示。可蚍报据谐圈差别将基础汽油和甲醇沲油进行分类。采用ＰｃＡ对上述波段光谱进行处理，得到的第一主元得分和鼐二主元得分图如图２㈣所示．可以看出，成＾＾汽油和甲醇汽油的分类特性明显，易于区分。万方数据：１…４…“”“≮：翟恐嚣““８”“‘目Ｉｑ‘日，Ｃ∞ｔｎ＊ｍ目！阿重ｉＩ，８０】４００“口ｖｅＩｅｎｍ…１４１０Ｉ¨０＊＋｛｛＊÷＋Ｊ十Ｊ＋ｌ气４Ｊ＊．．．．．．．．．．．！！：．．．－．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．Ｊ，。：，？“粼黜黝嚣。；。：慧毒訾盘嚣？黼：嚣篙：“嵩：：：然＝：Ｄ。垫些塑蛆———————一—————堕豳Ｌ生重型咝董型堕盟蝗曼趔Ｌ————————————』塑３０甲醇汽油甲醇含量定■分析对甲酵汽油建立甲酵含量定量分析模型，根据ｌ２节所述，＃有２０个甲醇汽油样本ｔ其中甲醇古量为５％、１０％、１５％、２０％、２５％的样本各４个·对这２０个样本光谱全谱建立ＰＬｓ留一法交叉检验横型，采用交叉检验标准误差（ｇ咖ｄａｍｅｒｒ时０ｆｃ描ｓ州．血“ｏ‰ｓＢｃ帅交叉检验复相关系数僻）对交叉检验模型进行评价，如式（１）所示．交叉检验值如表ｌ所示，“３铡‘訾驻；裂嚣一。。．ｉ：：譬￡警：！：慧。。３３光谱波段对定量模型的影响计算原始光谱各波长数据和甲醇含量之间的线性相关度，结果如图４ｍ所示。可以看出，光谱在１４００到１６５０砌范围内与甲酵含量有比较好的线性关系．在１３∞响之前与甲醇含量的线性关系鞍差。有文献指出，醇类物质中的羟基伸缩振动的一级倍频出现在１４１０蛐附近，而甲基的碳氢键的二缀倍频出现在１１５０皿和１１９０珊，其组合频出现在１３６０蛐和“３５ｎ一。髓于‘ｌｌ∞～Ｌ３００）衄光猎包舍了汽油中烃类物质各种官能哥的吸收峰．造成了严重的吸收谱带叠加。因此该波段光谱数据与甲醇含量的相关性差。１４∞到１６５０蚺的光万方数据谱范围内．甲醇具有比较强的暇光度，汽油中其他烃类组分的吸光度相对较弱。因此这段光谱较好的反映了甲醇含量信息。（１３５０～１４∞）哪范围内甲醇与汽油烃类吸光度相近，有一定的特征吸收谱带叠加，同时也包含一定的甲酵吉量信息。选择不同波段建立交叉检验模型的对比结果如表２所示，可以看出交叉检验结果差别不大．不过为了提高模型稳健性，实际应用中还是应该尽争广歹ｉ；，Ｌ，∥√。Ｊｓ……——面Ｆ』ｓ＿—广４结论本文利用近红外光谱技术和ＰＬｓ多元校正方法．对甲醇汽油进行了分类、定量分析研究。实验结果表明．使用该技术可咀有效的对甲醇汽油和成品汽油进行分粪，同时，对甲酵含量的定量分析模型也可以选到较高的精度。符号说明ｎｃ＃￥＆ｙ样车■＊古ｔ真蜜Ｈ，＊ｃ啪Ｊｈ＃｛十＃古ｔ女ｘ＆鞋《，％（ｖ￣），＃￥■■☆■＾女Ⅲ∞十＊ｍ．％㈨－Ⅵ㈣：１Ｐｏ日ＫＨｎｃｌｌｊＥ腑鲥ｌｊＤｉＢ（Ⅻ咖ＯｏＲ叩Ｈ＾日ｍｍｍ∞ｏｆｍ吐ｙＩ∞“ｒⅧ嘶＾ｌｌｌｌｏ岫＾电∞吨州圆：３Ｉ”１１Ｈ＃ｂＩ叫劬＊ｕⅢ％ｄｙｎ珊＊ｈ＃Ⅻａ删∞咖■１日２ｎ３ｓ№ａ∞Ｅ．。日０№㈣ｑⅫ“ｍｑｗｑｍｗｎｍ％ｕｍＭ¨舳１ⅢｈⅫ№＾ｍ嘶ｓ“酬删ｏｎ“ｍ¨Ⅲ∞ｌｌ啦¨＂＊抽口ｏＨ陆■锄ＢａｊⅫ｝ｑｍⅡ“ｈ∞∞，啉２０Ｄ２Ｒｅ６ｎｅＴｙ４笪墨垫墨蕉堕！竺鲎Ｅｎｇｉｎｅｅ—ｎｇ，２００６，３６（１１）：４９—５１．ｗａＩｌｇｘｊ锄ｇ，ＧｕｏＹｏｎ自ｕｎ，ｚｈａｎｇＪｉ咖ｌｌｌｌ．Ｃｏｍｐ捌ｓｏｎｏｆｍｅｔｌｌ蛐ｏｌ，ｇａｓｏｌｉｎｅａＩｌｄｍｅｔｈａｎｏｌ—ｇ鹤ｏｌｉｎｅ勰ｍｏｔｏｒｆＩｌｅｌ．Ｃｈ啪ｉｃａｌＩｎｄｕｓｎＹＴｉｍｅｓ，２００５，ｌＣｈｕ至Ｑ兰！ｆｉ）中文参考文献２３５９（３）：４６－４９．Ｘｉａｏｌｉ，Ｙｈ锄Ｈｏｎｇｍ，ＬｕＷ锄ｚｈｅｎ．Ｒ镐ｅａｒｃｈｉｎｆｈｒｅｄｓｐｅｃｎＤｓｃｏｐｙｉＩＩｃｈｉｎａｉｎｒｃｃｅｎｔ谢克昌，李忠．甲醇及其衍生物【Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００２，申志兵，曹祖宾，赵金华，郑连波，王景芹．甲醇汽油使用性能的测试分析及综合评价［Ｊ］．炼油技术与工程，２００６，３６（１１）：４９．５１．王翔，郭拥军，张建军．甲醇、汽油及甲醇汽油作内燃机燃料的性质比较［Ｊ】．化工时刊，２００５，１９（３）：４６－４９．褚小立，袁洪福．陆婉珍．近年来我国近红外光谱分析技术的研究与应用进展ｍ．分析仪器，２００６，（２）：１．１０．褚小立，袁洪福，陆婉珍．近红外分析光中光谱预处理及波长选择方法进展与应用［Ｊ】．化学进展，２００４，１６（４）：５２８—５４２．陆婉珍，袁洪福，徐广通，强冬梅．现代近红外光谱分析技术【Ｍ】．北京：中国石化出版社，２０００．ａｎｄａｐ口ｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｙｅａｒｓ．ＡｌｌａｌｙⅡｃａＩ２００８，４６Ｉｎｓｈｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ，２００６，（２）：ｌ－ｌＯ．ＦｅｍａＩｌｄｅｒｓＨ，ＲａｉｍｕｎｄｏＩ，Ｐ踮ｑｕｉｌｌｉ７５：８０４．８ｌＯ．ＣｈｕＣ，ＲｏｈｗｅｄｄｅｒＪ．例ａｎｔａ，ｍｅｔｈｏｄｓｉｎ５７ｓｐｅｃｔｒａＩ８ＬｕＸｉａｏｌｉ，Ⅵ瑚１ＨｏｎｇｆＩｌ，Ｌｕｄａｔａ口ｒｅｔｒｅａ仃ｒｌｅｎｔａｎｄｗａｖｅｌｅｎ＃曲ｓｅｌｅｃｔｉｏｎｉｎＣｈｅｍｉｓｎＭＷ妇ｈｅｌｌ．Ｐｒｏｇｒｅｓｓ孤ｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆ７ＮＩＲ孤ａｌｙｔｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｐｍ掣ｅｓｓＮｅａｒＩ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作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

淡图南， 戴连奎， Dan Tunan， Dai Liankui

浙江大学工业控制技术国家重点实验室,浙江,杭州,310027计算机与应用化学

COMPUTERS AND APPLIED CHEMISTRY2011,28(3)4次

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