制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定
1.适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法
2.1.原理概要
样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器
2.2.1.主要试剂
氯化钡：0.02mol／L溶液；
配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；
盐酸：2mol／L溶液；
甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.3.过程简述
称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度，吸取体积100mL 相当样品量5g ，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，加热煮沸15min，60度水浴静置陈化2-3小时，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（介质中银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算
硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝ （G1－G2）×0.4116 ×100 /W……………（1）
式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；
G2——玻璃坩埚质量，g；
W——所取样品质量，g；
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
