磷钼兰光度法测定磷的含量

试样用、氟氢酸、高氯酸溶解。在0.9N H2SO4介质中，以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为兰色络合物，分光光度法测定硅铁中磷。

2.2 试剂

2.2.1 HNO3（AR） 2.2.2 氟氢酸（AR） 2.2.3 高氯酸（GR） 2.2.4 HCl（GR） 2.2.5 H2SO4 1+1 2.2.6 钼酸铵 5%水溶液

2.2.7 抗坏血酸（Vc）2%，现用现配 2.2.8 磷标准溶液 ρ（p）=5μg/mL 2.3 分析手续： 2.3.1 母液的制备

准确称取0.2 g试样于聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，加入5 mL HNO3，慢慢加入10mL HF，待反应平静后加入高氯酸4mL，电热板上加热，至高氯酸冒烟除Si，取下稍冷，继续加HF 5mL，电热板加热冒烟，反复3次，取下，稍冷用水冲洗杯加入1+1 HCl 8mL，电热板加入溶解盐类，移入100mL容量瓶中稀至刻度摇匀。

2.3.2 显色

吸取母液5 mL，于50 mL量瓶中，加入1+1 H2SO4 2.5mL，H2O稀至20 mL，加入5%钼酸铵，3 mL摇匀，放置20 min，加入2%抗坏血酸5 mL，稀至刻度，摇匀，电热板上水浴15 min，冷却，显色完全后冷却。720 nm，2Cm比色杯，测其吸光度。

2.4 工作曲线

取5、10、15、20μg于50mL量瓶中，加入1+1 H2SO4 3mL，H2O稀至20mL，加入5%钼酸铵3mL，摇匀放置10′加入2%Vc 5mL，以下同上。

2.5 计算

ω（p）/10-2=

2.6 注意

2.6.1 硅铁合金中砷含量，很低，如较高时（>1%）可加入氢溴酸或H2O2除去。

2.6.2 在显色过程中所用容量瓶，一定要洗涤干净，否则会出现不明原因的兰色，使显色失败。

m1m0106100

mx/100