EDTA标准溶液的配置和标定的分析

毕 业 论 文

题目 EDTA标准溶液的配置和标定的分析

姓 名 学 号 所在系 化学工程系 专业年级 指导教师 职 称

二O一 年 月 日

目 录

1.摘要

2.前言--------------------------------------------------------------------1 2.1 EDTA的性质和制备---------------------------------------------------1 2.2 EDTA的作用特点------------------------------------------------------1 2.3 EDTA的应用---------------------------------------------------------1 2.3.1 EDTA在农业上的应用----------------------------------------------1 2.3.2 EDTA在医学上的应用------------------------------------------2

2.3.3 EDTA在掩蔽法中的应用--------------------------------------------2 3.实验部分----------------------------------------------------------------3 3.1实验试剂和主要仪器---------------------------------------------------3 3.2实验步骤-------------------------------------------------------------3 3.2.1 0.02mol·L-1EDTA溶液的配制-------------------------------------3 3.2.2 0.02mol·L-1钙标准溶液的配制-----------------------------------3 3.2.3 用钙标准溶液标定EDTA溶液---------------------------------------3 3.2.4 锌标准溶液的配制-----------------------------------------------4

3.2.5 用锌标准溶液标定EDTA溶液-------------------------------------- 4 3.3 EDTA性能的研究------------------------------------------------------4 3.3.1 为何选用两种指示剂分别标定-------------------------------------- 4 3.3.2 为何选择间接配置标准液------------------------------------------ 4 3.3.3 为何选缓冲溶液-------------------------------------------------- 4 3.3.4 指示剂的选择--------------------------------------------------- 4 4.结论-------------------------------------------------------------------- 6 参考文献------------------------------------------------------------------ 7 致谢---------------------------------------------------------------------- 8

摘 要

本文用乙二胺四乙酸间接标定法来制备EDTA的标准溶液。在EDTA标准溶液的配置与标定实验中在不同的酸碱度选择不同的金属指示剂，加入缓冲溶液调节溶液的PH值；选择适当的指示剂。

通过对EDTA性能的研究得出：EDTA配置时要加缓冲溶液来控制溶液的酸碱度；由于EDTA本身不易得到纯品，所以只能用间接标定的方法来配置；络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同，所以要根据酸碱度的不同选择不同的金属指示剂。

关键字：乙二胺四乙酸；金属指示剂；缓冲溶液；酸碱度。

2 前言

2.1 EDTA的性质和制备

与金属离子形成螯EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡[1]。

合物时，络合比皆为1：1。在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。

M ＋ In ←→ Min[2]

颜色甲 颜色乙

滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：

MIn ＋ Y ←→ MY ＋In 颜色乙 颜色甲

指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。

由于EDTA本身不易得到纯品，所以只能用间接标定的方法来配置。

2.2 EDTA的作用特点

EDTA能与金属离子形成相当稳定的配合物，形成的配合物组成一定，一般情况下配位比为1：1计量关系简单[3]；配位反应比较迅速；形成的配合物易溶于水。

2.3 EDTA的应用 2.3.1 EDTA在农业上的应用

作为防腐剂来避免重金属的氧化：乙二胺四乙酸二钠盐是一种白色结晶粉末，含有2个结晶水，干燥时容易失去结晶水，水溶性好，5％水溶液的PH值为4-6，难溶于乙醇、等有机溶剂[4]EDTA 来防止矿物沈淀；加上EDTA 来保存化妆品；氧化物，气的处理汽水，水中含有的维生素C和苯甲酸钠有机会产生致癌物质苯，可以EDTA来处理[5]。

2.3.2 EDTA在医学上的应用

目的观察EDTA液在钙化根管预备中的作用及疗效。方法选择干髓术和塑化术治疗失败或因修复需要进行根管治疗的病牙74例,共有根管105个,采用EDTA液辅助K锉进行根管再通,记录再通根管的数量。依据X线片及临床检查评价根管预备效果。结果在EDTA液的辅助下钙化根管的再通率为80.9%。结论EDTA用于钙化根管预备简便有效,是钙化根管的有效辅助溶剂。过化合反映肃清离子化物资，有用去除次氯酸钠所不克不及清除的垢层

1.光滑作用更易于添补历程 2.抗菌活性精良

3.去垢后造成清洁的根管壁

2.3.3 EDTA在掩蔽法中的应用

金属离子能选择性的从其EDTA络合物中取代出 来，例如加过量Ca2+；再则Ag+、Hg22+、Tl+、Be2+与大多数金属离子不同，和EDTA生成络合物的倾向很小，因而在其测定中，EDTA能掩蔽几乎所有其他金属[6]。 EDTA在几种掩蔽法消除干扰中的应用 一、容量法滴定中EDTA作掩蔽剂。 二、金属络合物沉淀中EDTA作掩蔽剂。 三、分光光度法中EDTA作掩蔽剂。

四、医学中EDTA作掩蔽剂。

3. 实验部分

3.1实验试剂和主要仪器

1.仪器

50ml和25ml酸式滴定管、100ml和250ml容量瓶、250ml锥形瓶、25ml和10ml移液瓶、150ml和400ml烧杯、称量瓶、10ml和100ml量筒、500ml试剂瓶、电子天平。

2.试剂

CaCO3基准物；ZnO基准物；Na2H2Y·2H2O（固体）；稀盐酸、10%KOH溶液、氨水、钙指示剂、二甲基酚橙。

3.2实验步骤

3.2.1 0.02mol·L-1EDTA溶液的配制：

在电子天平称取二水合EDTA二钠固体3.27g置于400ml烧杯中，加入300ml蒸馏水，加热溶解，待冷却后移至试剂瓶中，稀释至500ml，充分摇匀。

3.2.2 0.02mol·L-1钙标准溶液的配制：

置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升淋洗入杯中，待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

3.2.3用钙标准溶液标定EDTA溶液：

用移液管准确移取25.00mlCa+标准溶液于250ml锥形瓶中，用约20ml蒸馏水稀释，加入少量钙指示剂（约0.1g），逐滴加入10%KOH溶液(大约20滴)至溶液呈现稳定的紫红色，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液有酒红变成纯蓝，记下消耗的EDTA的体积。

3.2.4锌标准溶液的配制：

准确称取在800C～1000C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5～0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol·L-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

3.2.5用锌标准溶液标定EDTA溶液：

移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2～3滴二甲酚橙为指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点。

3.3 EDTA性能的研究

3.3.1 为何选用两种指示剂分别标定:

由于络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内.故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差[7]。

3.3.2 为何选择间接配置标准液：

EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。

3.3.3 为何选缓冲溶液：

EDTA能与很多金属离子反映，反应的条件大多都需要控制在一定的PH范围内，如果超出了反应所要求的范围，就会造成反应不完全、无法准确测定样品中的金属离子含量，因此，对测定不同的金属离子，就会有不同的标定方法，并且一定要严格控制反应时的PH值，加缓冲溶液的目的就是为了能够控制PH值在一定范围内，使标定结果更加准确无误[8] 。

3.3.4指示剂的选择：

不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞

是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂

[9]

。

4.结论

根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差；EDTA能与很多金属离子反映，反应的条件大多都需要控制在一定的PH范围内，如果超出了反应所要求的范围，就会造成反应不完全、无法准确测定样品中的金属离子含量，因此，对测定不同的金属离子，就会有不同的标定方法，并且一定要严格控制反应时的PH值，加缓冲溶液能够控制PH值在一定范围内，使标定结果更加准确无误；要选择正确的指示剂以确保滴定终点的精确度；由于EDTA不存在纯品必须用间接滴定的方法来配置准确浓度的标准液。

参考文献

[1] 陈永兆著。络合滴定。北京：科学出版社 1986

[2] 大连理工大学《分析化学实验》编写组编，分析化学实验，大连：大连理工大

学出版社 19

[3] 谈慧英编：分析化学实验，北京：人民出版社 1985

[4] 陈焕光、林如城、张大经编、分析化学实验。广州：中山大学出版社 1991 [5] 李俊义等。分析化学学习指导。北京：高等教育出版社 1991

[6] 武汉大学主编。分析化学实验（第三版）。北京：高等教育出版社 1994 [7] 宋清，分析化学，广州：华南理工大学出版社 1995 [8] 高鸿，分析化学前沿，北京：科学出版社 1991

[9] Bachmann, K. Multielement Concentration for Trace Element CRC Critical

Reviews in Analytical Chemistry, Vol. 12, Issue1, 1981.

致 谢

在此我非常感谢我们敬爱的李侠老师，李师的认真负责的教学态度让我很是敬佩。

为了使我们在毕业时能够顺利的交上一份满意的毕业论，李侠老师要求我们在大二期间交上一份科技论文。这次论文虽不能算上是什么好的论文，但是这无疑为我们以后写毕业论文打下了夯实的基础。李侠老师不畏辛苦的工作态度在此我再次感谢。