MDIJade6.5使用手册

MDIJade使⽤⼿册

X射线衍射实验操作指导黄继武编

中南⼤学2006年6⽉

E-mail:huangjw@mail.csu.edu.cn

写在前⾯

本⼿册完全凭个⼈使⽤经验和记忆编写，⽂中的表达⽅法、遣词⽤句完全凭个⼈喜好。如“ZoomWindow”显⽰的是整个衍射谱的局部放⼤，所以，⼲脆就称为“放⼤窗⼝”了。

Jade版本不同，操作界⾯也有不同，某些功能在低版本中⽆法看到，⽽低版本中的某些功能不知什么原因被删除。因此，⽆法全部顾及，编写时主要参照了MDIJade6.5版。

本⼿册只介绍了本⼈认为有必要介绍的内容，那些简单的操作未作介绍。

由于本⼈⽔平有限，⽂中必然存在各种问题，请⼤家指出，以便修改提⾼。

本⼿册可作为教师、学⽣和科研⼈员使⽤MDIJade的参考材料，作为引⽟之砖希望有兴趣的同⾏共同探讨更多的功能，或利⽤它开发其它功能。不希望有⼈⽤于商业或出版⽬的。谢谢！

黄继武

2006年5⽉18⽇于中南⼤学

E-mail:huangjw@mail.csu.edu.cn

Telephone:0731-88326

⽬录

进⼊Jade.................................................................................................................1读⼊⽂件.................................................................................................................2基本功能操作.........................................................................................................4基本显⽰操作.........................................................................................................9物相检索...............................................................................................................10卡⽚查找...............................................................................................................14

寻峰.......................................................................................................................16RIR⽅法计算物相质量分数................................................................................18计算结晶化度.......................................................................................................21打印预览...............................................................................................................23图谱拟合...............................................................................................................24制作仪器半⾼宽补正曲线...................................................................................26计算晶粒⼤⼩及微观应变...................................................................................28⾓度补正曲线的制作...........................................................................................31计算点阵常数.......................................................................................................32计算已知结构的衍射谱.......................................................................................34计算残余应⼒.......................................................................................................35多谱显⽰...............................................................................................................40多谱拟合...............................................................................................................42计算RIR................................................................................................................45

进⼊Jade进⼊Jade

下⾯是⼀个简单的例⼦，开始我们的讲解：

1在开始菜单或桌⾯上找到“MDIJade”图标，双击，⼀个简单的启动页⾯过后，就进⼊到Jade的主窗⼝。

2选择菜单“File|Patterns...”打开⼀个读⼊⽂件的对话框。

在⽂件名上双击，这个⽂件就被“读⼊”到主窗⼝并显⽰出来。

如果Jade尚未建⽴PDF卡⽚索引，就不能做很多⼯作，如果Jade是安装好了的⽽且使⽤过，那么，你进⼊Jade时会显⽰最近⼀次关闭Jade前窗⼝中显⽰的⽂件。

Jade的另⼀种进⼊⽅式是在Windows的“我的电脑”窗⼝，双击⼀个“.Raw”（X射线衍射谱⼆进制格式数据⽂件），也会进⼊Jade，并将该⽂件读⼊。使⽤这种⽅式时，必须是建⽴了⽂件关联，有时会出现意想不到的结果，例如，电脑⾥安装了AutoCAD，计算机可能会将衍射数据⽂件当作CAD⽂件读⼊到CAD窗⼝⾥去。

1读⼊⽂件读⼊⽂件

1显⽰“读⼊⽂件”对话框

菜单“File|Patterns...”打开⼀个读⼊⽂件的对话框。⼯具“”具有同样的功能：

菜单“File|Thumbnail…”则以另⼀种⽅式显⽰这个对话框：

还有其它⽅式读⼊⽂件，在“File”菜单或⼯具栏中。2读⼊⽂件的参数设置

（1）选择⽂件（仪器类型）格式。Jade可读取的数据类型很多，如：

RINT-2000Binarypatternfiles(,raw)⽇本理学仪器数据⼆进制格式

Jadeimportasciipatternfiles(.TXT)通⽤⽂本格式，这种格式的⽂件可由Jade产⽣，也可读⼊到Jade中。

如果不知道⽂件类型，或者不愿意选择⽂件类型，可选⽂件类型为“.”。

（2）选择⽂件存贮路径

操作⽅式与Windows其它应⽤软件相同，不作祥细介绍。3⽂件的读⼊⽅式2读⼊⽂件

⽂件的读⼊⽅式有两种，⼀种是读⼊，另⼀种是添加。

（1）Read：读⼊单个⽂件或同时读⼊多个选中的⽂件。读⼊时，原来显⽰在主窗⼝中的图谱被清除；

（2）Add：增加⽂件显⽰。如果主窗⼝中已显⽰了⼀个或多个谱，为了不被新添加的⽂件清除，使⽤增加的⽅式读⼊⽂件。在做多谱线对⽐时，多⽤这种⽅式。

如果需要有序地排列多个谱，建议⼀个⼀个地Add谱，这在后⾯的图谱排列中⼀直有序，否则，Jade按默认的⽅式排列谱。

3

基本功能操作基本功能操作

File菜单

在这⼀菜单中，主要命令包括读⼊数据⽂件的两种⽅式Patterns和Thumbnail。

另⼀个特别有⽤的命令是Save。这个命令具有下级菜单，其中主要的有：

Save-PrimaryPatternas.txt：将当前窗⼝中显⽰的图谱数据以⽂本格式（.txt）保存，以⽅便⽤其它作图软件如Origin作图和作其它处

理。注意，该命令保存的是窗⼝中显⽰的图谱，如果窗

⼝中显⽰的是某⼀个图谱的⼀部分，那么，保存的只有那么⼀部分。保存前注意设置显⽰为FullRange(View菜单)。

Save-SetupAsciiExport：这个命令的作⽤是设置Jade保存数据的格式（Export）和读⼊数据的格式（Import)。式。其它参数如样品名（ScanID）、

以是.TXT类型，也可以设置为.DAT格式等等。但⽂件的保存类型都是纯⽂本⽂，它打开⼀个对话框。其作⽤是，按⼀个存在的数据⽂件格式e的读⼊格式。

这个命令打开⼀个设置对话框。

最简单的做法是设置每⾏两列（⾓度，衍射强度）数据的格衍射数据开始⾏每⾏数据个数

衍射强度开始位置与宽度

⾓度数据开始位置与宽度

波长（Wavelength，默认为Cu辐射波长）等等都不设。⽂件可件。

Browse是⼀个很有⽤的命令来设置Jad4

基本功能操作Edit菜单

在这个菜单中，主要有⽤的命令是Preferences，所以这⾥没有列出其它命令。如菜单中有三个

Copy命令，其中两个是复制当前窗⼝中的图象，可以在“打印预览”窗⼝中完成；另⼀个是复制数据到剪贴板，这时，可以新建⼀个⽂本⽂件，将数据点复制到⽂本⽂件中，这个功⼀个对话框，在这⾥可以设置显⽰、仪器、报告和个性化的参数。

前⼀图谱的物相检索结果到下⼀个打

t-EstimateCrystalliteSizefromFWHMValues:在划峰（计算峰⾯积）时显⽰晶粒尺。

能被Files-Save-PrimaryPatternas.txt取代。操作更简单。Preferences命令打开这⾥特别要提⼀下的是关于仪器半⾼宽曲线的设置，在计算晶粒尺⼨和微观应变时都要⽤到⼀个参数，即仪器固有的半⾼宽。Jade的做法是测量⼀个⽆应变和晶粒细化的标准样品，绘出它的半⾼宽-衍射⾓曲线，

保存下来，以后在计算晶粒尺⼨时，软件⾃动扣除仪器宽度。关于半⾼宽曲线的

作法，在“仪器半⾼宽补正曲线”⼀节作详细介绍。

这个参数设置对话框是⾮常重要的，程序的⼤部分参数都在这⾥设置。如果改动其中的参数，可能导致数据分析的结果不正确。这⾥介绍两个⾮常重要的设置：

Display-KeepPDFoverlaysforNewPatternFile:保存开的⽂件窗⼝，可减少同批样品物相检索的⼯作量。Repor⼨

PDF卡⽚库⽂件PDF2.dat所在路径

PDF卡⽚索引保存路径，⼀般由Jade指定PDF卡⽚库的各种⼦库，

根据研究⽅向进⾏选择增开始建⽴索引⽂件，需要⼏分钟时间才能完成⽆机材料晶体学数据库ICSD5

基本功能操作PDF菜单

PDF-Setup命令：这个命令的作⽤是导⼊ICDDPDF卡⽚索引。在拥有⼀个MDIJade软件的同时，你必须拥有⼀套ICDDPDF卡⽚库。在Jade作物相检索前，必须导⼊ICDDPDF个命令打开PDF-Setup对话框，建⽴PDF卡⽚索引。”⼀节中有详细介绍。

tress：残余应⼒测量，在“残余应⼒”⼀节详细介绍。

后者设置该窗⼝中的显⽰范围。另外，还有窗⼝颜⾊设置，⽐较细说明了。

的报告以其它格式保存。报告统⼀以样品名作为⽂件名不同。

称为常⽤⼯具栏，⽽⼀个悬挂式的菜单，作为常⽤⼯具

⽤⼯具栏其作⽤中的按

为⼿动⼯具栏或辅助⼯具

的图谱，右键点击，则显⽰“预览”窗⼝。，右键则删除⼀个标记。寻峰后，

可查看寻峰报告。寻峰功能在“寻峰”⼀节有专门介绍。卡⽚索引。这Options菜单

这个菜单中主要的功能有：

CellRefinement:晶胞晶修，即点阵常数精确测量。在“计算点阵常数CalculateSView菜单

这个菜单中主要有Zoomwindow-FullRange和ZoomWindows-DisplayRange命令，前者设置Zoom窗⼝显⽰全谱，简单，就不祥Report菜单

这个菜单的作⽤是显⽰/打印/保存各种处理后的报告，如寻峰报告，物相检索报告，峰形拟合报告，晶粒尺⼨和微观应变计算报告等等。这些报告既可以打印出来，也可以保存为⽂件，有些报告保存格式为纯⽂本⽂件，但有名，但不同报告⽂件的扩展常⽤⼯具栏和⼿动⼯具栏

把菜单下⾯总显⽰在窗⼝中的⼯具栏栏的辅助⼯具栏称为⼿动⼯具栏。：常中的按钮及打开⽂件打印/预览寻峰平滑图谱峰形拟合扣除背底物相检索查找PDF卡⽚

⼿动⼯具栏钮及其作⽤：

⼿动寻峰计算峰⾯积编辑背景线删除峰⼿动拟合

Jade菜单下⾯的⼯具栏称为常⽤⼯具栏，另⼀个悬挂式⼯具栏称栏，它是常⽤⼯具栏的补充或⼿动⽅式。常常要结合起来使⽤。

打开⽂件：打开图谱⽂件，显⽰在当前窗⼝中，如果以Read⽅式读⼊，新图谱替换窗⼝中原有图谱，如果以Add⽅式读⼊，新图谱与旧图谱同时显⽰在窗⼝中，实现多谱显⽰。打印/预览：⿏标左键点击，直接打印当前窗⼝中关于预览，在“打印预览”⼀节作专门介绍。

寻峰：⾃动标记衍射峰位置，强度，⾼度等数据，寻峰后，常常有误标，需要⽤⼿动寻峰⽅式来删除或添加峰标记。⿏标左键点击某处，增加⼀个标记6

基本功能操作

图谱平滑：测量的曲线⼀般都因“噪声”⽽使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑⼀些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑⼀次，数据就会失真⼀次。⼀般采⽤9-15点平滑为好。

如果⽤⿏标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择⼆次函数拟合或四次函数拟合。⼀般使⽤⼆次拟合。

扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”⼀次，显⽰⼀条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以⽤⼿动⼯具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的⾯积将被扣除。

背景线，线上有许多圆点，移动点的位置可调整曲线的上下⾼度

如果⿏标右键单击“BG”按钮，弹出背景线扣除⽅式设置对话框。在此可选择背景线的线形，线形⼀般选择CubicSpline。另外，在此还可设置是否扣除Kα2的成分（StripK-alpha2-Ka1/Ka2Ratio2.0），如果选择了该项，在扣除背景的同时扣除了Kα2的成分。

StripK-alpha2-Ka1/Ka2Ratio2.0：⼀般X射线衍射都是使⽤K系辐射，K系辐射中包括了两⼩系，即Kα和Kβ辐射，由于⼆者的波长相差较⼤，Kβ辐射⼀般通过“⽯墨晶体单⾊器”或“滤波⽚”被仪器滤掉了，7

基本功能操作

接收到的只有Kα辐射。但是，Kα辐射中⼜包括两种波长差很⼩的Kα1和Kα2辐射，它们的强度⽐⼀般情况下刚好是2/1。在精确计算点阵常数前必须将Kα2扣除，可以通过扣除背景的功能同时扣除掉Kα2。

计算峰⾯积：选择计算峰⾯积的按钮，然后在峰的下⾯选择适当背景位置画⼀横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的⾯积被显⽰出来，这⼀功能同时显⽰了峰位、峰⾼、半⾼宽和晶粒尺⼨（需要在Edit-Preferences命令中设置：Report-EstimateCrystalliteSizefromFWHMValues）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，⼀般以两边与背景线能平滑相接为宜。

选择适当位置中⽌。显⽰晶粒尺⼨，

单位为A。划线时与背景线平滑直接

删除峰：在设备⽤久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以⽤删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使⽤此功能。

峰形拟合：衍射峰⼀般都可以⽤⼀种“钟罩函数”来表⽰，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表⽰为⼀种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺⼨和微观应变测量”和“残余应⼒测量”等⼯作前都要经过“扣背景”——图形拟合”的步骤。常⽤⼯具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗⼝中峰太多，计算受阻⽽不能进⾏，此时，需要⽤到⼿⼯拟合按钮。拟合⽅法在“拟合”⼀节作祥细介绍。

⼿⼯拟合：有选择性地拟合⼀个或选定的⼏个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消⼀个峰的拟合，在该峰上⽤⿏标右键单击。

拟合误差：拟合时，窗⼝中出现⼀条红线，红线的波动表⽰误差的⼤⼩和出现误差的位置，误差的数值⽤R表⽰，⼀般情况下，拟合误差需要⼩于9%。

物相检索：⿏标单击此按钮，开始检索样品中的物相，⼀般⿏标右键单击此按钮，出现⼀个对话框，对检索参数进⾏设置，物相检索在“物相检索”⼀节中作祥细介绍。

PDF卡⽚查找：操作⽅法与S/M查似，只是不对图谱进⾏⽐较，⽽是显⽰满⾜检索条件的全部物相列表。

其它弹出菜单：当⽤⿏标右键点击放⼤窗⼝的空⽩位置时，会弹出菜单，有三种菜单可能弹出，其中有⼀个是删除菜单，是最有⽤的，可以删除部分图层。8

基本显⽰操作基本显⽰操作

在放⼤窗⼝右下⾓有⼀组竖列的按钮，它们的作⽤如图如⽰：

调整图谱标记的⾼度

多谱显⽰时，调整图谱间距取消上⼀次操作图谱左右平移调整图谱的⾓度范围调整图谱⾼度

图谱⾼度调整到适合窗⼝⼤⼩

要注意，在Jade中，⿏标左键和右键的功能是不同的，左键⼀般指按先前已设置好的条件执⾏某种操作，右键则打开⼀个对话框，进⾏条件设置，然后再执⾏操作。但是，在这⾥，左键和右键的功能是相反的功能。

在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下⾓有⼀横排按钮，它们的主要功能如图所⽰：

调整标记⼤⼩和数量显⽰d值或物相名称显⽰HKL指数

除了这些按钮外，还会随着处理⼯作的进⾏出现不同的按钮组，在专门的节中作专门的介绍。

9物相检索物相检索

物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何⼀种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建⽴⼀个“已知物相的卡⽚库”，将所测样品的图谱与PDF卡⽚库中的“标准卡⽚”⼀⼀对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括：

（1）给出检索条件：包括检索⼦库（有机还是⽆机、矿物还是⾦属等等）、样品中可能存在的元素等；

（2）计算机按照给定的检索条件进⾏检索，将最可能存在的前100种物相列出⼀个表；（3）从列表中检定出⼀定存在的物相。

⼀般来说，判断⼀个相是否存在有三个条件：（1）标准卡⽚中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，⼀般情况下标准卡⽚中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得⾮常好，但有另⼀条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡⽚的峰强⽐与样品峰的峰强⽐要⼤致相同，但⼀般情况下，对于⾦属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强⽐不⼀致，因此，峰强⽐仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出⼀个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构⼤体相同的某相。当然，如果你⾃⼰也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。

对于⽆机材料和粘⼟矿物，⼀般参考“特征峰”来确定物相，⽽不要求全部峰的对应，因为⼀种粘⼟矿物中可能包含的元素也可能不同。下⾯介绍Jade中物相检索的步骤。第⼀轮检索：⼤海捞针

（1）打开⼀个图谱，不作任何处理，⿏标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Usechemistryfilter”选项的对号，同时选择多种PDF⼦库，检索对象选择为主相（S/MFocusonMajorPhases）再点击“OK”按钮，进⼊“Search/MatchDisplay”窗⼝。

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检索对象选择（主相还是次要相等）元素限定过滤器选择PDF卡⽚库⼦库选择物相检索

“Search/MatchDisplay”窗⼝分为三块，最上⾯是全谱显⽰窗⼝，可以观察全部PDF卡⽚的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放⼤窗⼝，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放⼤窗⼝的显⽰范围和放⼤⽐例，以便观察得更加清楚。窗⼝的最下⾯是检索列表，从上⾄下列出最可能的100种物相，⼀般按“FOM”由⼩到⼤的顺序排列，FOM是匹配率的倒数。数值越⼩，表⽰匹配性越⾼。

在这个窗⼝中，⿏标所指的PDF卡⽚⾏显⽰的标准谱线是蓝⾊，已选定物相的标准谱线为其它颜⾊，会⾃动更换颜⾊，以保证当前所指物相谱线的颜⾊⼀定为蓝⾊。

在列表右边的按钮中，上下双向箭头⽤来调整标准线的⾼度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合⾦的物相分析中很有⽤，因为固溶体的晶胞参数与标准卡⽚的谱线对⽐总有偏移（固为固溶原⼦的半径与溶质原⼦半径不同，造成晶格畸变）。物相检定完成，关闭这个窗⼝返回到主窗⼝中。使⽤这种⽅式，⼀般可检测出主要的物相。第⼆轮：限定条件的检索

限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Usechemistryfilter”选项前加上对号，进⼊到⼀个元素周期表对话框。

将样品中可能存在的元素全部输⼊，点击“OK”，返回到前⼀对话框界⾯，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/MFocusonMinorPhases或S/MFocusonTracePhases）。其它下⾯的操作就完全相同了。

此步骤⼀般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上⾯的步骤，或按某些元素的组合，尝试⼀些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。

在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“⼀定存在”。“不可能”就是不

存在，也就是不选该元素。“可能”就是被检索的物相中可能存在该元素，也可以不存在该11物相检索

元素，如选择了三个元素“Li、Mn、O”三种元素都为“可能”，则在这三种元素的任意组合中去检索。“⼀定存在”表⽰了被检索的物相中⼀定存在该元素，如选定了“Fe”为“⼀定存在”，⽽“O”为可能，则检索对象为“Fe”和铁的全部氧化物相。“可能”的标记为蓝⾊，“⼀定存在”的标记为绿⾊。

有些情况下，虽然材料中不含⾮⾦属元素O、Cl等元素，但由于样品制备过程中可能被氧化或氯化，在多种尝试后尚不能确定物相的情况下，应当考虑加⼊这些元素，尝试⾦属盐、酸、碱的存在。

第三轮：单峰搜索

如果经过前两轮尚有不能检出的物相存在，也就是有个别的⼩峰未被检索出物相来，那么，此时最有可能成功的就是单峰搜索。

在教材上有“三强线”检索法，这⾥使⽤单峰搜索，即指定⼀个未被检索出的峰，在PDF卡⽚库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。

⽅法如下：在主窗⼝中选择“计算峰⾯积”按钮，在峰下划出⼀条底线，该峰被指定，⿏标

右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰⾊不可调（Jade5中显⽰为“PaintedPeaks”）。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡⽚列表。其它操作则⽆别样。

通过以上三轮搜索，99.9%的样品都能检索出全部物相。

应当指出，正确地全⾯地检索物相不但需要熟练地掌握Jade物相检索的⽅法和技巧，⽽且，更重要的是需要研究课题⽅⾯的专业知识。除此以外，还要不厌其烦地反复尝试各种可能。在物相检索不能完成时，不应当责怪软件的⽆能，应当先去查阅相关的⽂献。另外，虽然PDF卡⽚每年都有更新，⽬前已超过140000张卡⽚，但并不是每个物相都⼀定能从卡⽚库中找到。这时应当考虑是否有新的物相产⽣，或者是检索中存在错误的确认。物相检索结果的输出

物相检索结果包含的内容可以很多，也可以很少。如果只是想调查有哪些相，保存⼀张图⽚就可以了。

检索完成后，⿏标右键点击常⽤⼯具栏中的“打印机”按钮，转到“打印预览”窗⼝，可保存/复制/打印/编辑检索结果。

12物相检索

样品测量谱线

PDF标准谱线

如果需要每个峰的⾓度、强度、半⾼宽、对应的物相等数据，则可以通过菜单“Report”来查看、保存和打印。

Jade提供⼀个“相鉴定报告”。选择菜单“Report-PhaseIDReport”，就能显⽰和编辑这个报告。

这个报告可同时包括其它报告，报告内容偏长，⽽且不能保存为⽂本⽂件。建议通过其它报告来替代。

13卡⽚查找卡⽚查找

有时，我们的⽬的不是要从某样品中检索出物相，⽽是要查找某⼀张卡⽚。⽤到光盘检索功能。输⼊卡⽚号

如果知道卡⽚号，直接在“光盘”右边的⽂本栏中输⼊卡⽚号，如31-785，然后，按回车键，在全谱窗⼝和放⼤窗⼝的间隔条上有⼀个PDF卡⽚列表组合框，输⼊的卡⽚在下框中被加⼊。点击卡⽚张数（图中显⽰为8），可打开PDF卡⽚列表来查看。

已检索到的物相卡⽚张数，单击此数字，可打开PDF卡⽚列表

已检索到的物相卡⽚下拉列表已检索到的卡⽚列表：

K值卡⽚号物相分⼦式物相名称

14卡⽚查找

在物相卡⽚⾏上双击，打开⼀张PDF卡⽚显⽰：

K值保存卡⽚为⽂本⽂件打印卡⽚

按成分查找

如果需要查找某种化合物，如氧化铁，则⿏标右键点击“光盘”，出现元素周期表，选定Fe和O为“⼀定存在”，再单击“OK”出现⼀个列表，显⽰了所有Fe-O化合物的物相。

应当指出，这种操作也是物相检索的⼀种⽅法。⽽且，这个命令在主窗⼝中可⽤，在物相检索列表窗⼝同样可⽤。

15寻峰寻峰

寻峰就是把图谱中的峰位标定出来，鉴别出图谱的某个起伏是否⼀个真正的峰。寻峰并不是

⼀开始就要做的。有些操作，如物相鉴定过程中会⾃动标定峰位。每⼀个衍射峰都有许多数据来说明，如峰⾼、峰⾯积、半⾼宽、对应的物相、衍射⾯指数、由半⾼宽计算出来的晶粒⼤⼩等等。这些数据在⼀些计算中有⽤。因此，我们这⾥不但介绍寻峰，⽽且，重点要介绍寻峰报告。寻峰

单击常⽤⼯具栏中的“寻峰”按钮，Jade将按⼀定的数学计算⽅法来标定峰。⼀般来说，是按数学上的“⼆阶导数”是否为0来确定是否⼀个峰的存在。因此，只要符合这个条件的峰起伏都会判定为峰，⽽有些峰因为不是那么精确地符合这个条件，⽽被漏判。

因此，在寻峰之前，⼀般都作⼀次“平滑”，以减少误判。另外，在寻峰之后，⼀定要仔细检查，并⽤⼿动⼯具栏中的“⼿动寻峰”来增加漏判的峰（⿏标左键在峰下⾯单击）或清除误判的峰（⿏标右键单击）。寻峰报告

寻峰之后，就可以观察和输出“寻峰报告”了。

选择菜单命令“Report-PeakSearchReport”，会列出报告：

单击“Save”结果保存为“样品名.IDE”。这是⼀个纯⽂本⽂件。⽂件中的积分强度可⽤于

计算相含量。

保存结果半⾼宽晶粒尺⼨

背景线⾼度峰⾼峰⾯积/积分强度峰位⾓度和d值物相鉴定后的峰报告

在物相鉴定后，选择菜单命令“Report-PeakID(Extended)”，打开峰检索报告。

在这个报告⾥列出了每⼀个峰的衍射⾓、⾯间距、测量的峰强度（峰⾼）、对应的物相和晶⾯指数，同时也列出了标准卡⽚上的衍射⾓、标准衍射⾓与测量值之间的差值。这个报告没有积分强度数据。

单击“Save”报告内容被保存为“.PID”⽂件，也是⼀种纯⽂本类型的⽂件。可以⽤记事本打开。

不同的物相可以使⽤不同的颜⾊来显⽰。注意每⼀种物相都有其最⼤的衍射强度峰16寻峰

（I%=100）。这个峰的积分强度数据（在.IDE⽂件中），才是使⽤RIR（K值法）计算相含量的数据。

标准⾓和误差⾯指数对应的相名称峰位⾓和d值

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RIR⽅法计算物相质量分数RIR⽅法计算物相质量分数

从1978年开始，ICDD发表的PDF卡⽚上开始附加有RIR值，这是⼀般教科书上讲的K值。它是按样品重量与Al2O3(刚⽟)按1：1的质量分数混合后，测量的样品最强峰的积分强度/刚⽟最强峰的积分强度。可写为323232OAlAOAlAAOAlIIKK

K==。称为以刚⽟为内标时A相的K值。

若⼀个样品中同时存在A，B，C等相，我们可以选⽤A相作为标样，通过PDF卡⽚查到每个相的RIR，就可以计算出以其中的A相为内标物时，样品中每个相的K值。即：132

32==AOAlAOAlAAKKK，AOAlBOAlBAKKK3232=，AOAlCOAlCAKKK3232

=，……

根据“绝热法”，如果⼀个系统中存在N个相，其中X相的质量分数为：∑==NAiiAiXAXiXKIKIW

其中A可以是被选定的样品中的任⼀相。I=A……N表⽰样品中有N个相。作为特例，样品中有两相A，B。其RIR都可查。则：BABAAAKIII

W+=，ABAABBBWKIIIW?=+=1

如果样品中存在多相，则可以编写⼀个简单的程度来计算。

MDIJade具有RIR定量分析的功能，但是，⼀般都需要另外购买软件模块。在没有这个功能的情况下可以根据以上的思路来解决⽇常定量分析的问题。操作思路：

（1）打开衍射谱⽂件，准确⽆误地进⾏物相鉴定，每⼀个相都必须鉴定出来（如果存在⾮晶，将⾮晶当作⼀个相来看待）。

（2）选择菜单“Report-PeakID(Extended)”，查看峰的物相鉴定报告，将标准卡⽚上标明为I%=100的峰留下，其余峰都删除，结果保存为“样品名.PID”⽂件。

（3）选择菜单“Report-Report-PeakSearchReport”，查看峰搜索报告（并不需要经过寻峰过程），并保存。⽂件名为“样品名.IDE”.

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RIR⽅法计算物相质量分数

（4）单击两个窗⼝分隔条上的“PDF卡⽚列表”后的数字。显⽰物相鉴定过程中产⽣的PDF卡⽚列表。

样品中包含的物相都列在此表中。单击保存按钮。打开保存对话框。并选择⽂件类型为“.PDF”。此⽂件也是纯⽂本⽂件类型。⽂件中保存的是每个相的名称、化学式和RIR值。

有了这些数据，不难计算出样品中每个相的质量分数。

下⾯是通过三个数据⽂件2.IDE、2.PID、2.PDF来保存物相、积分强度、RIR值，调⽤这三个⽂件计算两相样品的相含量的例⼦。

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RIR⽅法计算物相质量分数

RIR值可以⼿动输⼊，也可以通过同名的PDF⽂件读⼊，读⼊数据后，会弹出⼀个⼩窗⼝，列出每个相的RIR值，根据衍射数据⽂件中物相的排列顺序，在⼩窗⼝的物相名称上单击，相应的RIR值添加到K值列表中。添加完毕，按“关闭”按钮，则隐藏此⼩窗⼝。通过Jade形成两个同名不同类型的衍射峰⽂件IDE和PID，在此都要读⼊

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计算结晶化度计算结晶化度

结晶度即结晶的完整程度，结晶完整的晶体，晶粒较⼤，内部质点的排列⽐较规则，衍射线强、尖锐且对称，衍射峰的半⾼宽接近仪器测量的宽度，结晶度差的晶体，往往是晶粒过于细⼩，晶体中有位错等缺陷，使衍射线峰形宽⽽弥散。结晶度越差，衍射能⼒越弱，衍射峰越宽，直到消失在背景之中。

X射线总的散射强度，或者说，除康普顿散射外的相⼲散射强度不管晶态和⾮晶态的数量⽐如何，总是⼀个常数。因此，从100%的⾮晶态标样或100%的晶体标样着⼿，⽤以下的⼀个计算公式都可以求得结晶度：%100%1001×?=

强度完全⾮晶态标样的散射全部⾮晶峰的强度结晶度

%100%100×=

度完全晶态标样的衍射强强度试样全部晶体衍射峰的结晶度

Jade认为，不需要标样，由⼀个样品就能计算出结晶度来，采⽤了⼀个简单的计算公式：

%100×=总强度衍射峰强度结晶度

例如，⼀个样品的衍射谱中，晶体部分的衍射强度加上⾮晶体的散射强度之和为100，⽽所有衍射峰的强度之和为75，那么结晶度为75%。这显然是⼀个不精确的近似，可X射线强度计算出来的量哪个不是近似呢？甚⾄有⼈说过，⾃⼰计算出来的结果⾃⼰都不相信呢。结晶度的计算过程如下：（1）打开⼀个⽂件（2）对图谱进⾏平滑

（3）对整个图进⾏拟合；此时，只拟合出⾮晶峰的强度。

21

计算结晶化度

（4）选择衍射峰，进⾏⼿动拟合，直⾄全部拟合完成。在拟合过程中，衍射峰可以逐个地

加⼊拟合，⾮晶峰强度会⾃动调整。

（5）选择菜单“Report-PeakProfileReport”打开对话框，观察结晶度数据

标记⾮晶峰

结晶度

22打印预览打印预览

打印预览是Jade中很有特⾊、功能强度的⼀个图⽚、⽂字编辑窗⼝。在主窗⼝中⽤⿏标右键单击打印机按钮，出现打印预览窗⼝：

保存/复制图谱显⽰⽅式添加序号添加⽂字局部放⼤单向放⼤物相检索结果

Print：打印图谱。

Copy：以⽮量图或bmp格式复制到剪贴板，这是直接将图⽚复制到Word的⽅式。其中⽮量图⽐bmp图更清晰⼀些。

Save：以bmp,jpg（Jade6）⽅式保存图⽚⽂件。

Setup：设置图谱显⽰的各种参数。参数设置较多，包括图⽚⼤⼩，字体等等。

垂直放⼤：选择窗⼝左上⾓左起第四个按钮，然后，在需要垂直放⼤的局部向上拉伸，局部被垂直放⼤，放⼤后显⽰放⼤倍数。

局部放⼤：选择放⼤镜按钮，然后按钮Ctrl键，选择要放⼤的局部，在适当在空⽩位置画出放⼤框，局部被放⼤到填充此框。

⽂字添加：选择“A”按钮，可在图⽚上任意位置书写⽂字，注意，Jade不⽀持汉字显⽰，只能显⽰英⽂字符。

数字序号添加：选择“#”按钮，可在任意位置点击，序号按1开始排列。

显⽰⽅式选择：窗⼝左边有四个⽅块形的按钮，点击其中⼀个，会有不同的显⽰⽅式出现，上图中显⽰的是测量谱线与标准谱线（物相检索结果）分开显⽰。⼀个图谱如果测量范围很宽，可以选择分段显⽰。

显⽰颜⾊：在窗⼝顶部的⼀组按钮中，有三种不同的显⽰颜⾊选择，作为⼀般图⽚保存时，

可选择多⾊显⽰，如果是需要插⼊到论⽂中，最好选择⿊⽩显⽰更加清晰。23图谱拟合图谱拟合

衍射峰⼀般都可以⽤⼀种“钟罩函数”来表⽰，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表⽰为⼀种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺⼨和微观应变测量”和“残余应⼒测量”等⼯作前都要经过“扣背景”——图形拟合”的步骤。常⽤⼯具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗⼝中峰太多，计算受阻⽽不能进⾏，此时，需要⽤到⼿⼯拟合按钮。

⼿⼯拟合：有选择性地拟合⼀个或选定的⼏个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消⼀个峰的拟合，在该峰上⽤⿏标右键单击。拟合操作步骤：

（1）打开⼀个⽂件，进⾏物相检索；（2）扣除背景，⼀般同时要扣除Kα2；

（3）作⼀次图谱平滑，使谱线变得光滑⼀些，便于精确拟合；（4）点击常⽤⼯具栏中的“拟合”，软件开始作“全谱拟合”；

拟合是⼀个复杂的数学计算过程，需要较长的时间，在拟合过程中，放⼤窗⼝上部出现⼀条红线，红线的光滑度表⽰了拟合的好坏，如果红线出现很⼤的起伏，说明拟合得不好，需要进⼀步拟合，可以重新点击“拟合”按钮重新拟合⼀次。在菜单栏的下⾯显⽰了拟合的进程，其中R=……，表⽰了拟合的误差，R值越⼩，表⽰拟合得越好，⼀般情况下，全谱拟合的R值可以达到5%。

拟合过程中，有时因为窗⼝中的峰数⼤多，拟合进⾏不下去，会出现“TooManyProfilesinZoom24图谱拟合

Window！”的提⽰，此时，需要缩⼩⾓度范围，或者进⾏⼈⼯拟合。要进⾏⼈⼯拟合前，先⽤⿏标右键点击放⼤窗⼝的空⽩位置，弹出⼀个删除菜单：可以有选择地删除“FittedProfiles”，即删除已做的拟合，然后，再选择⼿动⼯具栏中的“拟合”按钮。对部分峰进⾏选择。

选峰的⽅法是：在峰下⽤⿏标左键单击，表⽰选定⼀个峰，⽤右键点击，表⽰取消这个峰。当选择好要拟合的峰以后，再次单击⼿动⼯具栏中的“拟合”按钮，开始拟合。

这种有选择的拟合会提⾼拟合误差R，这是可以理解的，因为此时有部分峰没有参与拟合⽽进⼊了误差，另外，那些没有参与拟合的峰会作为背景线，使得图谱的背景线提⾼。

选择拟合区域

未做拟合的峰已做拟合的峰

拟合报告

⾮晶峰结晶度25

制作仪器半⾼宽补正曲线制作仪器半⾼宽补正曲线

在⼀些需要仪器半⾼宽计算的处理前，必须设置好仪器的半⾼宽，Jade使⽤标准样品来制作⼀条随衍射⾓变化的半⾼宽曲线，当该曲线制作完成后，保存到参数⽂件中，以后测量所有的样品都使⽤该曲线所表⽰的半⾼宽作为仪器宽度。

标准样品必须是⽆晶粒细化、⽆应⼒（宏观应⼒或微观应⼒）、⽆畸变的完全退⽕态样品，⼀般采⽤NIST-LaB6，Silicon-0作为标准样品。

下⾯以完全退⽕态Si粉作为标样，解释半⾼宽曲线的制作⽅法。第⼀步：取结晶完整⽆应⼒的粗晶Si粉，在300℃退⽕24⼩时。第⼆步：测量标准样品的衍射曲线，读⼊Jade。

第三步：寻峰、检索物相、扣除背景和Kα2、，平滑、作作谱拟合。

半⾼宽曲线

第四步：显⽰半⾼宽曲线。点击菜单“Analyze”→“FWHMCurvePlot”，在窗⼝中显⽰半峰宽补正曲线。

第五步：保存并⾼宽曲线。然后选择菜单“File”→“Save”→“FWHMCurveofPeaks”。第六步：定制仪器半⾼宽曲线。选择菜单“Edit”→“Preferences”

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制作仪器半⾼宽补正曲线

若查看仪器的半⾼宽随⾓度的变化曲线，可点击“ViewFWHMCurve”，则显⽰曲线图。

选择刚保存的半⾼宽曲线名称，然后

按Save就定制了仪器宽度曲线查看刚保存的仪器宽度曲线

如果仪器作过⼤的改动，或改变仪器的狭缝，需要重新测量半⾼宽曲线。27

计算晶粒⼤⼩及微观应变计算晶粒⼤⼩及微观应变

由于粉末多晶衍射仪使⽤的是多晶（粉末）样品，因此，其衍射谱不是由⼀条⼀条的衍射线组成，⽽是由具有⼀定宽度的衍射峰组成，每个衍射峰下⾯都包含了⼀定的⾯积。如果把衍射峰简单地看作是⼀个三⾓形，那么峰的⾯积等于峰⾼乘以⼀半⾼处的宽度。这个半⾼处的⾼度有个专门名词，称为“半⾼宽”，英⽂写法是FWHM。如果采⽤的实验条件完全⼀样，那么，测量不同样品在相同衍射⾓的衍射峰的FWHM应当是相同的。这种由实验条件决定的衍射峰宽度称为“仪器宽度”。仪器宽度并不是⼀个常数，它随衍射⾓有变化。⼀般随衍射⾓变化表⽰为抛物线形。

有些情况下，我们会发现衍射峰变得⽐常规的要宽，为什么呢？有多种因素引起这种峰形变宽。这⾥主要讲的有两种，即由于样品的晶粒⽐常规样品的晶粒⼩（对合⾦样品，严格地称为亚晶粒⼤⼩），导致倒易球⼤，使衍射峰加宽了，另⼀种主要因素是由于材料被加⼯或

热冷循环等，在晶粒内部产⽣了微观的应变。之所以称为微观应变，是因为这种应变在⼀个晶粒内部存在与宏观尺度上的应变对应。⼤尺度上的应变称为宏观应变，需要采⽤其它⽅法来测量。当然，还有因为晶内的位错、孪晶等因素造成的线形变宽和线形不对称，不在此这⾥研究。

这样，我们知道了仪器本来有个线形宽，由于晶块细化和微观应变的原因会导致线形更宽。我们要计算晶粒尺⼨或微观应变，⾸先第⼀步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，⽽是它们形成的卷积。所以，我们得到⼀个样品的衍射谱以后，⾸先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW（S）。这个解卷积的过程⾮常复杂。但是，因为我们在前⾯做了半⾼宽补正曲线，并已保存了下来，解卷积的过程，Jade按下列公式进⾏计算。DDD

IFWFWHMSFW)()(?=

式中D称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值。⼀般情况下，衍射峰图形可以⽤柯西函数或⾼斯函数来表⽰，或者是它们⼆者的混合函数。如果峰形更接近于⾼斯函数，设为2，如果更接近于柯西函数，则取D=1。另外，当半⾼宽⽤积分宽度代替时，则应取D值为1。D的取值⼤⼩影响实验结果的单值，但不影响系列样品的规律性。

因为晶粒细化和微观应变都产⽣相同的结果，那么我们必须分三种情况来说明如何分析。（1）如果样品为退⽕粉末，则⽆应变存在，衍射线的宽化完全由晶粒⽐常规样品的⼩⽽产⽣。这时可⽤谢乐⽅程来计算晶粒的⼤⼩。)()(θλCOSSFWKSize=

式中Size表⽰晶块尺⼨（nm），K为常数，⼀般取K=1，λ是X射线的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是衍射⾓(Rad)。

计算晶块尺⼨时，⼀般采⽤低⾓度的衍射线，如果晶块尺⼨较⼤，可⽤较⾼衍射⾓的衍射线来代替。晶粒尺⼨在30nm左右时，计算结果较为准确，此式适⽤范围为1-100nm。超过100nm的晶块尺⼨不能使⽤此式来计算，可以通过其它的照相⽅法计算。

（2）如果样品为合⾦块状样品，本来结晶完整，⽽且加⼯过程中⽆破碎，则线形的宽化完

全由微观应变引起。28

计算晶粒⼤⼩及微观应变)tan(4)()(θSFWddStrain=?

式中Strain表⽰微观应变，它是应变量对⾯间距的⽐值，⽤百分数表⽰。

（3）如果样品中同时存在以上两种因素，需要同时计算晶粒尺⼨和微观应变。情况就复杂了，因为这两种线形加宽效应也不是简单的机械叠加，⽽是它们形成的卷积。使⽤与前⾯解卷积类似的公式解出两种因素的⼤⼩。由于同时要求出两个未知数，因此靠⼀条谱线不能完成。⼀般使⽤Hall⽅法：测量⼆个以上的衍射峰的半⾼宽FW（S），由于晶块尺⼨与晶⾯指数有关，所以要选择同⼀⽅向衍射⾯，如（111）和（222），或（200）和（400）。以λθ)sin(为横坐标，作λθλθ)sin()()(?COSSFW

图，⽤最⼩⼆乘法作直线拟合，直线的斜率为微

观应变的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺⼨的倒数。我们已经知道原理了，下⾯我们开始讲解操作过程：

（1）以慢速度，最好是步进扫描⽅式测量样品的两个以上的衍射峰（最好是同⼀⽅⾯的⼆级衍射）。

（2）读⼊Jade，进⾏物相检索、扣除景和Kα2、平滑，全谱拟合。（3）选择菜单“Report-Size&StrainPlot”命令，显⽰计算对话框。

打印/保存/输出仪器宽度补正曲线名称D值=1-2

引起线形宽化的三种因素选择显⽰误差显⽰晶块尺⼨显⽰微观应变

（4）根据样品的实际情况在Sizeonly,StrainOnly,Size/strain三种情况下选择⼀种情况。（5）调整D值。

（6）查看仪器半⾼宽补正曲线是否正确。

（7）保存，其中Save保存当前图⽚，Export保存⽂本格式的计算结果。使⽤说明：

使⽤这种⽅法计算的是平均晶粒尺⼨，这是因为实际上，不同晶⾯的尺⼨是不同的，计算结29

计算晶粒⼤⼩及微观应变

果是各衍射⽅向晶粒度的⼤⼩。如果需要计算单⼀晶⾯的晶粒尺⼨，可以使⽤窗⼝中的“计算峰⾯积”命令，显⽰直观。

如果要分别计算多个晶⾯的晶粒尺⼨，则在上⾯的拟合完成后，选择菜单“Report-PeakProfileReport”命令，在打开的列表中显⽰了各晶⾯的晶粒尺⼨（XS）。Hall⽅法是⼀种近似函数法，这些函数就是、2axe?211ax+、22)1(1ax+

的组合，不同的

组合对应了不同的D值，D值到底应当取多⼤，是谁也不知道的，只有凭经验来取值，⼀般情况下，通常取211ax+

、22)1(1ax+

的组合。作者曾按三种不同卷积函数组合计算了⼀

组加⼯态合⾦样品的亚晶块尺⼨和微观应变数据。发现它们是有较⼤差异的。但总的规律没有不同。

组合1组合2组合3平均样品名半⾼宽1半⾼宽2晶粒尺⼨(nm)微观应变晶粒尺⼨(nm)微观应变晶粒尺⼨(nm)微观

应变晶粒尺⼨(nm)微观应变

1-10.1990.371113.95360.0916195.98550.1277158.79121.0883156.24340.43591-20.2110.37590.60670.0869132.32900.1417110.06001.1052110.99860.44462-10.1840.373222.67500.1000693.03380.1099512.34321.0968476.01730.43562-20.10.369154.70030.0956341.37610.1159265.10531.0799253.72720.43043-10.1960.352108.69200.0819169.71030.1241138.39401.0078138.93210.40463-20.1970.3114.32390.0886192.85840.1253155.54871.0587154.24370.42424-10.1850.359162.32170.0919360.72960.1111276.45881.0375266.50340.41354-20.1940.367126.0.0919235.12260.1218184.96371.0714182.32760.42845-10.1980.379124.36760.0967235.46370.1265186.35621.1221182.06250.44845-20.2100.38697.28540.0943154.53400.1405126.54581.1516126.12170.46216-10.1960.398166.93770.1083433.880.1241326.60981.2021309.06550.47826-20.1980.398151.55270.1074360.95690.1265276.32121.2021262.94360.47867-10.1780.349202.07960.06525.850.1027394.71440.9950374.22780.39587-20.1780.346191.19970.0880467.91510.1027352.42360.9823337.17950.3910（衍射⾓2θ1=44.662，半⾼宽度1=0.109，衍射⾓2θ2=98.913，半⾼宽度2=0.147）

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⾓度补正曲线的制作⾓度补正曲线的制作

在⼀些需要精确⾓度的计算处理（如点阵常数的精确测定）前，必须设置好仪器的⾓度系统误差，Jade使⽤标准样品来制作⼀条随衍射⾓变化的⾓度补正曲线。当该曲线制作完成后，保存到参数⽂件中，以后测量所有的样品都使⽤该曲线消除仪器的系统误差。

标准样品必须是⽆晶粒细化、⽆应⼒（宏观应⼒或微观应⼒）、⽆畸变的完全退⽕态样品，⼀般采⽤NIST-LaB6，Silicon-0作为标准样品。

第⼀步：与半⾼宽补正曲线⼀样准备标准样品，并测量全谱（可共⽤⼀个⽂件）。第⼆步：物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合。

第三步：选择菜单“Analyze-ThetaCalibrationF5”命令，打开对话框：

单击“SaveCurve”命令，将当前⾓度补正曲线保存起来。

选中“CalibratePatternsonLoadingAutomatically”，在新图谱调⼊时⾃动作⾓度补正。做成的补正曲线在这⾥确认

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计算点阵常数计算点阵常数

晶胞的点阵常数与很多因素有关。例如，在对⼀种合⾦的物相检索时，可能会发现，很难精确地将衍射谱与PDF卡⽚标准谱对应起来。⾓度位置上总有那么⼀点点差异，这是为什么呢？因为合⾦通常情况下都是固溶体，由于固溶体中溶⼊了异类原⼦，⽽这些异类原⼦的原⼦半径与基体的原⼦半径存在差异，从⽽导致了基体的晶格畸变，也就发⽣了基体的点阵常数扩⼤或缩⼩。另外，点阵常数还与温度有关，因为我们都知道“热胀冷缩”的道理，我们也就不难理解在微观上晶格的变⼤和变⼩了。当然，由于掺杂的原因也可以使晶格常数变化。必须指出的是，这种晶格常数变化通常是很微⼩的，⼀般反映在102-103

nm的数量级上。如

果仪器的误差⾜够⼤或者计算的误差⾜够⼤，完全可以把这种变化掩盖或看之不见。点阵常数计算的误差来源于多⽅⾯。我们假设已完全按照“点阵常数精确测量”的要求测量出了⼀条衍射谱，并从此开始计算出精确的点阵常数来。下⾯以某种Al合⾦为例，讲解点阵常数的精确计算步骤：

该合⾦为时效态，除基体外，还存在另外⼀种析出相。现在需要计算基体的点阵常数。第⼀步：打开⽂件。

第⼆步：物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合。

因为计算的只是基体的点阵常数，因此，不需要检索出其它相，如果其它相也检索出来，应当在主窗⼝中暂时不标记。

⽅法是在主窗⼝中单击“PDF卡⽚列表”右边的数字，打开PDF卡⽚表，去掉除Al外的其它物相前的对号，并将光标放在Al相所在的⾏。再关闭该列表。

第三步：选择菜单“Options-CellRefinement”命令，打开晶胞精修对话框。

保存⽂档按PDF层精修显⽰结果开始精修32

计算点阵常数

第四步：按下“Refine”按钮，Jade⾃动完成精修过程，并在原先显⽰晶胞参数的位置显⽰了精修后的结果。

第五步：观察并保存结果。结果保存为纯⽂本⽂件格式，⽂件扩展名为.abc。

如果需要计算同⼀样品中其它某相的点阵常数，改变PDF卡⽚列表中的物相名称，重复上⾯的步骤即可。

如果测量过程中存在较⼤的误差，或者晶体结构发⽣了变化，导致晶粒常数变化⾮常⼤，此时“Refine”按钮变成灰⾊不可⽤，需要先计算晶体类型（Calc）。问题就变得复杂了。33

计算已知结构的衍射谱计算已知结构的衍射谱

如果某种物相的晶体结构结构已知，可以通过Jade计算出衍射线来。这些已知条件必须包括：点阵类型、空间群、点阵常数、化学式。

菜单“Options|D-Spacing&hkl...”打开计算已知结构的衍射谱对话框。

如果窗⼝中有PDF图层，则显⽰其晶胞参数并⾃动计算出所有可能的衍射线。对话框中可⼀次显⽰2000条可能的衍射线，并将这些谱线在主窗⼝中显⽰出来。“Samed-Spacing”检查盒：把相同d值的反射合并到⼀条谱线，否则以不同的谱线列出来。

数据可以保存为⽂本格式的⽂件，⽂件扩展名为.HKL。⽂件中包含有d(nm)hklp2-Theta6.0353100614.66524.26761101220.7972

有了这些数据，可以根据衍射强度公式计算出每⼀条谱线的强度（%）。利⽤其它的软件可以绘制出衍射谱来。

密度是⾃动计算的计算公式为：D(g/cm^3)=WZ/V/0.6022169(W=分⼦量,V=单

胞体积)。需要在对话框中输⼊化学公式，并输⼊Z值（⼀个晶胞中包含了Z个化学公式中表⽰的成分）。34

计算残余应⼒计算残余应⼒

这⾥所说的残余应⼒也称为宏观应⼒。残余应⼒存在于宏观的尺度上，它与微观应⼒相对应。20世纪初，⼈们就已经开始利⽤X射线来测定晶体的应⼒。后来⽇本成功设计出的X射线应⼒测定仪，对于残余应⼒测试技术的发展作了巨⼤贡献。1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应⼒测定的sin2

ψ法，使应⼒测定的实际应⽤向前推进了⼀⼤步。X射线衍射法是⼀种

⽆损性的测试⽅法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应⼒是最常⽤的⽅法。它利⽤X射线为⼊射束，以晶⾯间距作为残余应变的度量。其基本原理是，当试样中存在残余应⼒时，晶⾯间距将发⽣变化，发⽣布拉格衍射时，产⽣的衍射峰也将随之移动，⽽且移动距离的⼤⼩与应⼒⼤⼩相关。根据X射线宏观残余应⼒测试原理，⽤波长λ的X射线，先后数次以不同的⼈射⾓照射到试样上，测出相应的衍射⾓2θ，求出ψ对sin2

ψ的斜率M，便可算

出应⼒σ。在使⽤衍射仪测量应⼒时，试样与探测器θ⼀2θ关系联动，属于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次，然后作2θ⼀sin2

ψ的关系直线，最后按应⼒表达σ=K·Δ2θ/Δsin2

ψ=K·M求出应⼒值。

当ψ=0时，与常规使⽤衍射仪的⽅法⼀样，将探测器放在理论算出的衍射⾓2θ处，此时⼊射线及衍射线相对于样品表⾯法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按θ⼀2θ联动。在2θ处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱。

当ψ≠0时，将衍射仪测⾓台的θ⼀2θ联动分开。使样品顺时针转过⼀个规定的ψ⾓后，使探测器仍处于0。然后联上θ⼀2θ联动装置在2θ处附近进⾏扫描，得出同⼀条HKL衍射线的图谱。1测量数据

测量数据时，可以分开测量也可以⽤⼀个⽂件来保存多次测量。前者是⽤不同的⽂件来保存各次的测量数据，每个⽂件对应⼀个ψ⾓的测量结果。后者是在设置条件时使⽤⼀个⽂件，

多个测量条件的⽅法，使不同ψ⾓的测量数据放在⼀个⽂件中（Jade6.0以上版本适⽤）。2读⼊⽂件

如果是使⽤分开保存的⽅法，应同时读⼊各个⽂件，如果是⼀个⽂件，读⼊⽂件时，⼏次测量的衍射线同时显⽰在窗⼝中。3进⼊计算

选择菜单“Options-CalculateStress”命令，弹出如下的对话框：

35

计算残余应⼒

4输⼊ψ⾓

在Psi-Angle下⾯的各⾏单击，稍等⼀会，就出现⼀个输⼊框，在每⾏都输⼊相应的ψ⾓。5曲线拟合

单击“FitOne”或“FitAll”就可以拟合曲线单条曲线或拟合所有的衍射线。6参数设置（1）抛物线拟合

抛物线拟合⽅法（ParabolicFit）是⼀个选择框，如果你选择了该项，Jade以抛物线⽅法来确定峰位，抛物线拟合的数据点数你要给定。当衍射峰宽化严重⽽且没落于背底的情况下，

抛物线拟合⽅法是较好的选择。

如果没有选择抛物线拟合，Jade就按数据点来拟合曲线。（2）选择正确的峰

在扫描范围内如果只有⼀个单峰，你单击“FitAll”按钮就能拟合全部的测量数据，但是，如果在扫描范围内有多个峰存在，你就要⽤光标来确定选择哪个峰作为计算应⼒的峰。你也可以在拟合列表中⽤最⼩⼆乘法排除不需要的峰。（3）三轴应⼒

三轴应⼒⽤最⼩⼆乘法按公式来计算应⼒。20)sin(%)(ψBAddd+=?

式中d0

是ψ⾓=0时的峰位，如果测量三轴残余应⼒，应使d0

值相等，⽽不是使⽤各个⽅向都不相同的测量值。你可以在“d0

”前的选择项中选中，并输⼊⼀个d0

值。测量结果的准确性

与测量数据的可靠度有很⼤的关系。（4）误差

误差的⼤⼩可以参考EDS数据。（5）双轴应⼒

应选择公式XBY=来计算。其中EStressBν+=1

，ν是样品的泊松⽐，E是样品的杨⽒弹

性模量。因此，图中的直线斜率为正是，表⽰拉应⼒（tensilestress）存在，斜率为负时，表⽰压应⼒（compressivestress）存在。（6）LPA修正

如果选择测量的衍射峰的衍射⾓⾮常⾼，⽽且峰形⾮常漫散，会因为洛仑兹-偏振和吸收效应（LPA）⽽引起峰的偏斜，这时，需要对数据进⾏“洛仑兹-偏振-吸收”效应修正。修正公式为：θθψθ22sin)tantan1)(2cos1(?+=LPA

在对话框中，单击“LPA”按钮，在其左上⾓显⽰⼀个“”符号，表⽰使⽤了LPA修正，LPA修正应在拟合之前使⽤。

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计算残余应⼒

7结果的打印、复制和保存Print——打印结果。

Ctrl+Print——打印结果同时打印拟合图Copy——拟合图发送到剪贴板

Copy（右击）——拟合数据列表发送到剪贴板Save——以图形⽂件(.wmf)格式保存结果图像Save（右击）——以⽂本⽂件(.ksi)格式保存结果37

计算残余应⼒

8附：常见物相的弹性模量和泊松⽐材料弹性模量泊松⽐衍射仪参考衍射⾯铁素体，马⽒体21-220.28-0.3奥⽒体19.60.28Al及铝合⾦7.030.345铜12.980.3铜-镍合⾦13.250.333WC53.440.22Ti11.570.321

Ni21.2,19.9-22.00.31,0.3-0.32Ag8.270.367刚⽟40.8880.233

9其它问题

Jade5不能计算残余应⼒，也没有多谱拟合功能，但是，只要您的衍射仪是θ，2θ双驱动的，也可以做出残余应⼒测量来。

⾸先要分别测量不同ψ⾓的谱线，每个ψ的谱线存为⼀个⽂件。利⽤Jade的寻峰或拟合功能就能计算出峰位⾓2θψ

。然后编写⼀个简单的残余应⼒计算程序就能计算出来了。下⾯是⼀个这样的实例：

第⼀步：从图谱拟合⽂件读⼊数据

第⼆步：输⼊弹性模量和泊松⽐，并计算应⼒

38

计算残余应⼒

39多谱显⽰多谱显⽰

Jade允许在在窗⼝中同时显⽰多个图谱，这样便于同系列样品的结果⽐较。打开⽂件：⿏标左键点击，打开⽂件读⼊对话框。

⼀次读⼊多个⽂件：按住Shift或Ctrl有选择性地选择要同时显⽰的⽂件，然后再单击“Read”按钮，被选中的⽂件同时在窗⼝中重叠地显⽰出来。

图谱分离：单击窗⼝右下⾓的按钮，图谱开始分离，每点击⼀次，增加分离度。左键点击表⽰图象做正向偏移、右键点击做负向偏移，按下Ctrl代表Reset，图象回到初始状态。

多谱显⽰编辑按钮组⼯具栏图谱分离按钮图谱拖拽按钮

40多谱显⽰

图谱相对位置的调整：

⼿⼯动具栏中的“拖拽”按钮被选择后，可以重新调整图谱的排列顺序。按下此键后，可以使⿏标对图形在纵向上任意拖拽，如果同时按下“Shift”，则可以横向移动。

当多个图谱显⽰在窗⼝中时，在窗⼝中出现⼀组新的按钮，利⽤它们可以完成调整图谱的相对位置，⾼度、左右位置、颜⾊设置等⼀应功能。

单击⼯具栏中的数字“3”（表⽰现在同时显⽰了三条谱线），打开图谱列表框，若选定⼀个⽂件，然后点击“Offset％”，输⼊10，图象之间都以纵向10％的间隔错开显⽰。

点击２θ(0)，对不同的ID选择不同的２θ偏移量，图象按设置的偏移量在⽔平⽅向上错开显⽰。

图谱显⽰与打印：多谱图可采⽤普通的显⽰或打印⽅式。如果同时显⽰的谱线数⼤于2，还可以采⽤3D显⽰⽅式。

选择菜单命令“View-Overlaysin3D”，出现3D显⽰窗⼝，在图上⽤⿏标右键点击，出现

图中所⽰的参数设置对话框，可以按需要设置各种显⽰参数，如前景⾊、背景⾊、墙体⾊等。3D图象可以保存、复制或打印。

41多谱拟合多谱拟合

在测量残余应⼒等问题时，需要对多个图谱进⾏拟合。第⼀步：同时读⼊多个谱；

第⼆步：对图谱进⾏适当的平滑等基本处理；

第三步：拟合第⼀个图谱；此图谱称之为基底，其他所有图谱的多峰分离都要依靠它的数据，

第四步：⿏标右键单击“拟合”⼯具命令按钮，打开对话框。

拟合所有谱未扣除Kα2

第五步：单击“FitAllOverlays”按钮，Jade对全部图谱作拟合。

42多谱拟合

第六步：单击“Report”按钮，打开拟合报告窗⼝。

说明：

此功能只有在MDIJade6及其以上版本才可以使⽤。多谱单峰拟合也可以通过菜单命令“Options-CalculateStress”来完成。因为残余应⼒计算时也需要⽤到拟合。

多谱拟合计算结晶度

下⾯是⼀个同时计算⼀个系列(三个样品)的结晶度的例⼦。

第⼀步：先打开三个样品的图谱，并对第⼀个样品作拟合，拟合的好坏不但影响当前样品本⾝的结果，其它样品的拟合也是依据当前样品来计算的。因此，⼀定要拟合得最好。第⼆步：⿏标右键点击“拟合”，打开拟合参数设置对话框，并点击“FitAllOverlays”。Jade完成全部三个样品的拟合。

第三步：点击“Report”按钮，打开拟合报告列表框。可以看到三个样品的拟合数据按1，2，3的顺序排列了每个峰的数据，当你在不同的样品峰所在⾏上单击，你会看到不同的“Crystallinity”数据。这就是每个样品的“结晶度”。

要注意的是，如果你输出这个报告，你只能看到⼀个样品的结晶度。因此，使⽤这种⽅法来43多谱拟合

计算同⼀系列多个样品的结晶度有其好处，就是使⽤的拟合参数完全相同，但你不得不在查看报告时把结晶度抄下来，否则，不能保存结晶度的结果。

44计算RIR计算RIR

现在我们拥有⼤约14万张PDF卡⽚，但是，有RIR值的卡⽚却不多。从第⼀张PDF产⽣到今天⼏⼗年了。卡⽚的内容、卡⽚的格式⼀直在变化。早年的卡⽚都没有RIR值。我发现了⼀个有趣的事情，在Jade5中有⼀个功能是计算RIR值，⽽在Jade6中却不见了。不知道是写软件的⼈漏掉了，还是因为这种计算不实在⽽删掉了。

选择菜单“PDF-Retrival……”，打开⼀个对话框：

上⾯的对话框中输⼊了4张不同的卡⽚。它们都是早年的卡⽚，因此都没有RIR值。当⽤⿏标单击2-4⾏（每⾏⼀张卡⽚）中的某⼀⾏时。按钮“CalcMDI”都是可⽤的，但是，当在第1⾏上单击时，这个按钮变成灰⾊不可⽤了。当这个按钮可⽤时，单击它能计算出RIR值。

只是，这个RIR值有些偏⾼。计算出来的都是两位数。

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