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微波消解

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3. 微波消解试样的原理 称取0.2克的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

准备工作

将消解罐用10%的HNO3浸泡6h,逐个检查消解罐,保证消解罐干燥、清洁、无细微裂纹、溶样杯盖裙边圆整、放弃螺丝不倒牙、放弃通道畅通。 粉碎样品,称样,将样品放于溶样杯底。 吸取消解液<68%HNO3>,将其注入溶样杯,并冲去杯壁上沾附的样品。

装温压控制罐

检查好哦调换新的安全膜 取不能复用的安全膜可用取膜针从边缘将安全膜挑松,取出安全膜片

给杯盖裙边扩口

将装好样品和溶剂的溶样杯先套进套筒再盖上密封盖和顶垫,保证溶样杯杯口进入密封盖的槽口,然后一起放入有底垫的框架中,注意底垫凸缘开口应与框架口一致,装套筒罐子时一定要紧贴住底缘凸缘,使其定位。再用手旋紧顶丝。

将装好的温压控制罐放入炉腔转盘架的0号位。

将导气管下部管接头旋到密封盖上,旋接之前最好定期用直径1mm钢针或回形针对着导气管下口穿进约20mm再抽出以保证气路畅通。

装标准罐

同样需要换安全膜,扩口,放地垫。随后盖上溶样杯盖,其上放一块顶垫,放进框架,再用手拧紧顶丝。把框架标准罐放入转盘架上适当的位置。

预热

将主机电源插头插入电源插座,再打开机座上的电源开关。控制电路进入预热阶段,预热2min,压力宣示在零点±0.4内变动为正常。

设定温度<<235℃>、压力<<35atm>、保持时间、微波功率。

启动微波前,打开风机,直到整个消解过程结束。

参数设定完毕后并确认后,打开炉门,按下“转盘”按钮,转盘开始3600往复转动,观察导气管与温度探针引线之间在转动过程中应不缠绕,相互无阻碍,否则,要调整相对各罐位置。观察一切正常后,使转盘停转,关上炉门,再关上安全门。

微波加热

按下“启动”按钮,经机内约3s的扫描后,便启动微波加热。这时,时间显示进入倒

计时,控制面板中部“微波加热”指示灯点亮。通过炉门的视窗可观察到炉腔内的转动情况。若转盘不转,应立即停机检查,待其能转动再开机。

当温度或压力任一值到达指定值后,即进入控温或控压状态。仪器暂停微波加热,同时相应“控温”或“控压”指示灯亮起。当温度或压力下降后,指示灯熄灭,同时仪器又开始微波加热,指示灯点亮,此过程自动往复循环,直至用完设定时间自动停机。

在完成加热程序后,仪器停止微波加热,进入冷却阶段,炉门可打开,但排风机不可关闭,可用电风扇对着炉门吹加速冷却。 当温度显示至80℃以下或压力0.5atm以下,可将标准灌丛炉内拿出,首先在通风橱内将放气螺丝松开,带罐内气体释放完毕后,再用扳手先松掉框架上的顶丝,即可将罐子从框架上取下,开关取样。

温压控制罐要待温度降至50℃以下方可慢慢松掉其密封盖上的压力接头,并迅速转向炉腔背部,以便将释放的酸气抽出,带气体释放完毕后取下导气管,然后从转盘上取下,用扳手取掉顶丝,取罐,开罐取样。

清洗

实验结束后清理炉子、框架罐子,并将罐子、罐盖用10%的HNO3浸泡6h后清洗、烘干。以备下次实验之用。

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