设备名称：MXF-2400 X荧光光谱仪
1. 仪器性能 仪器简介
MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。 1.2 技术参数
1.2.1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型） 1.2.2 高压变压器： 容量：最大50KV、100mA；极性：正极；冷却：自来水
1.2.3 功率控制器： PCX-16。控制方法：次极检测与初级控制微机控制；容量：最大50KV、100mA；管电压设定：20～50KV，增量5KV；管电流设定：5～100mA，增量5mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量） 1.2.4 冷却水供应单元： CWC-16（内置）。型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双
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管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温18℃±4℃，流量6L/min；水压：3.0kgf/cm；
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内部循环水：给水压力3～4 kgf/cm；流量5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的导电性升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报
1.2.5 分光器单元：
1.2.5.1 固定单色器： 真空弯晶单色器
1.2.5.2 扫描单色器： 平行光束单色器；要求空间：3道固定单色器（36道型配置）；快速归位速度：1800°/度；最小扫描步宽（2θ值）：0.01° 1.2.5.3 单色器安装基座： 36道型
1.2.5.4 温度控制系统： 方法：恒温空气循环法；稳定性：设定温度的±0.2℃；环境温度要求：18～25℃
1.2.5.5 样品装卸系统： 方法：利用回摆机械手向指定位置装样；回摆速度：60转/分钟（电源50/60Hz）
1.2.5.6 真空系统： 真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160升/分钟；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度 1.2.6 计测电子线路：
1.2.6.1 计测单元：PSX-16；计测方法：多道计数法（计算机控制），可以自动设置波高分
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析器；最大计数容量：4×10计数/每个元素
1.2.6.2 检测器高压电源： HVX-16；输出：1550V～2150V
1.2.6.3 控制器： CTX-16；类型：计算机控制；被控制单元：分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、
温度控制系统、维护自我诊断程序
1.2.6.4 操作面板： DPX-16。功能：数字显示X射线管电压与电流、数字显示扫描器角度、报警显示（自我诊断功能）、多重显示（X射线管冷却水的温度、导电性、真空度显示）、快门操作监视、蜂鸣报警器
1.2.6.5 固定样品座： 标准配置8个带，直径30mm，带SUS遮掩模；可分析样品：固体，模
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压成型的粉末与滤纸等；可分析样品的尺寸：最大51（直径）mm×38（高）mm
1.2.7 电源要求： 主机：3相、200/220V ±10%、50Hz、60A、20KVA；数据处理单元：100±10V、50Hz
1.2.8 接地： 30Ω或更小，地线
1.2.9 环境温度与湿度： 环境温度：18～28℃；湿度：75%或更低； 1.2.10 其他要求： 震动：无感觉程度；发热量：约2KW 1.3 工作原理
在适当的环境温度及仪器条件下，由X射线发生器产生的一次X射线，激发样品中各元素的原子产生荧光（二次）X射线，通过晶体分光后转变成电信号，然后检测、记录并进行数据处理后，利用荧光X射线强度和样品成分含量成正比的原理，检测出样品中各元素的百分含量。
2. 仪器操作 2.1 应用软件：
MXF-2400荧光光谱仪的操作软件为PCMXF，点击桌面快捷图标或通过开始菜单的程序都可以启动PCMXF软件 2.2 操作程序
2.2.1 启动、关机及事故停电处理方法 2.2.1.1 启动
2.2.1.1.1 如停机在2-8小时，则外冷水需先运转10分钟，内冷水需先运转5分钟；如停机在8小时以上，则外冷水需先运转15分钟，内冷水需先运转10分钟。 2.2.1.1.2 开机顺序为打开外冷水 2.2.1.1.3 打开内冷水（COOLER）开关
2.2.1.1.4 打开CONTROL、VACUUM开关（观察真空度是否下降到10以下，观察内冷却水的电导率是否在10以下） 2.2.1.1.5 打开HEATER 2.2.1.1.6 打开板高压开关
2.2.1.1.7 打开电脑，打开MXF操作软件，点击Monitor，观察仪器状态并检查是否联机 2.2.1.1.8 一切正常后，打开面板右下方X-RAY开关
2.2.1.1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮，可打开X射线--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时，则每步需等待10分钟；如停机在8小时以上，则每步需等待20分钟
2.2.1.1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项设定为（30、20），点击执行，即可使光管条件恢复待机状态，可进行常规分析操作。 2.2.1.2 关机
在电压正常情况下，需进行关机调试或其他工作，则可进行常规关机工作。
2.2.1.2.1 待机状态为管压30KV、管流20mA。若需关机，则可点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项分别按（20、10）-（20、0）-（10、0）-（0、0）进行降低，最后归0。 2.2.1.2.2 当管压、管流均归0的条件下，可进行关机操作。将面板上X-RAY打到OFF 2.2.1.2.3 将下方X-RAY开关关闭 2.2.1.2.4 关闭HEATER 2.2.1.2.5 关闭板高压开关
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2.2.1.2.6 关闭CONSOLE、VACUUM开关
2.2.1.2.7 关闭电脑中MXF操作软件，关闭电脑
2.2.1.2.8 如果有必要关闭内循环水，则等待5分钟后，关闭内循环水，如无必要，则不关闭--如果有必要关闭外循环水，则等待10分钟后关闭外循环水，如无必要，则不关闭。 2.2.1.2.9 关闭配电箱开关，使仪器完全断电，可进行维护检查操作。 2.2.1.3 事故停电处理方法
关闭面板右下方X-RAY开关，关闭CONSOLE、VACUUM开关，关闭循环水开关，关闭加热器开关和板高压开关，关闭外循环水开关。即关闭所有开关。 2.2.2 操作前检查确认
2.2.2.1 检查外循环水机组，温度设定为18.0摄氏度，上下调节4.0摄氏度
2.2.2.2 检查仪器后部真空泵油位窗，检查油颜色是否透明无色，如油显浑浊或呈棕色，则需换油
2.2.2.3 检查油位是否在红点上方，如低于红点，则需加油 2.2.2.4 检查仪器前方面板，内循环水压力、流量、水位 2.2.2.5 检查仪器真空度是否在10以下，检查内循环水电导率是否在10以下，检查检测器温度是否为35正负0.1摄氏度
2.2.2.6 检查警报窗有无警报显示 2.2.2.7 检查所有开关是否打开
2.2.2.8 检查电脑中操作软件是否联机 2.2.2.9 检查光管高压、管流是否为待机时的30KV、20mA。如一切正常，则可进行检验工作。 2.2.3 操作前准备
2.2.3.1 如果前面板DPX-16中报警有显示，则需要按RESET按钮，把报警消除。 2.2.3.2 试样盒以酒精棉擦拭干净，试样台擦拭干净，旋转台擦拭干净。
2.2.3.3 在操作软件菜单中选择Monitor选项，观察是否联机，观察光管高压、管流是否为待机时的30KV、20mA。 2.2.4 日常质量管理
2.2.4.1 将选择好的具有各元素高、低值代表性的标样装入样盒，按照编号依次置于样品分析台的1-8号位。
2.2.4.2 点击分析软件菜单中的Analysis选项，弹出Sample Registration窗口。
2.2.4.3 点击Analytical Group栏位，选择对应的分析组。分析组下方的样品形式保持Unknow不变。
2.2.4.4 确认样品放好位置后，点击Start键，开始分析。
2.2.4.5 分析完一个样品后，系统自动弹出分析结果，分析结果会在Result窗口中显示 2.2.4.6 将Result中的数据全选，Copy至电脑“MXF-2400日常管理”文件夹中每天的数据保存文档中，进行结果静态保存。
2.2.4.7 分析结果在质量管理图上进行描点。
2.2.4.8 分析完一种样品后，需对Result中数据进行清除，点击Clear键，然后进行其他种类样品的分析，重复2.2.4.1～2.2.4.7步骤。
2.2.4.9 所有标样分析完毕后，装入待机样品，选择待机组，分析一次试样，使仪器恢复待机状态。
2.2.5 漂移校正（标准化）
仪器经过长期分析，分析环境、仪器易耗材料几仪器性能发生变化，工作曲线会发生漂移，对其进行校正，才能使分析更为准确。
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2.2.5.1 点击PCMXF软件中的Condition键，弹出Select Group（选择分析组）栏位。 2.2.5.2 选择要进行漂移校正的分析组，进入组条件设置画面。 2.2.5.3 点击Standardization栏位，进入标准化画面。
2.2.5.4 将要进行标准化的样品名称输入Standardization Sample折页。
2.2.5.5 将画面打到Drift Coefficient折页，勾选要进行标准化的元素名称。 2.2.5.6 将其中α-control数据改为0.8～1.2。保存退出。
2.2.5.7 点击PCMXF软件中的Analysis键，弹出Sample Registration栏位。
2.2.5.8 点击Analytical Group选择分析组，选择好后，在下方Purpose of Measurement中选择Drift Standardization选项，右方点选Intensity Registration，做强度测试。 2.2.5.9 将样品登记好，可以直接分析样品强度值。
2.2.5.10 样品强度测试好后，再按照2.2.5.8操作步骤进行选择，右方点选Coefficient Renewal选项，做校正系数α、β值的测定及录入。
2.2.5.11 分析完毕后，再次点击PCMXF软件中的Condition键，弹出Select Group（选择分析组）栏位；点击Standardization栏位，进入标准化画面。所需要的强度值、校正系数α、β值均已经录入。
2.2.5.12 观察Calibration栏位中工作曲线，已经进行了自动校正。
2.2.5.13 装入待机样品，选择待机组，分析一次试样，使仪器恢复待机状态。 2.2.6 常规分析
2.2.6.1 点击PCMXF软件中的Analysis键，弹出Sample Registration栏位。 2.2.6.2 点击Analytical Group选择分析组，下方依旧为Unknown（未知样品），点击OK。 2.2.6.3 将样品ID录入分析样品ID登记栏，点击Apply。
2.2.6.4 样品ID显示在[Analysis]-[Initialize Instrument]，点击Start进行分析。 2.2.6.5 分析完毕后，会弹出Result页面，显示分析结果。
2.2.6.6 组条件里已经设定数据自动传输，分析完毕后，分析结果会自动传输。 2.2.6.7 装入待机样品，选择待机组，分析一次试样，使仪器恢复待机状态。 3.日常点检
3.1 操作人员点检
3.1.1 操作人员点检提要：后首先进行仪器点检，当仪器的各项指标正常时才能分析标样和试样。
3.1.2 检查外循环水机组，温度设定为18.0摄氏度，上下调节4.0摄氏度
3.1.3 检查仪器后部真空泵油位窗，检查油颜色是否透明无色，如油显浑浊或呈棕色，则需换油；检查油位是否在红点上方，如低于红点，则需加油 3.1.4 检查仪器前方面板，内循环水压力、流量、水位 3.1.5 检查仪器真空度是否在10以下，检查内循环水电导率是否在10以下，检查检测器温度是否为35正负0.1摄氏度
3.1.6 检查警报窗有无警报显示
3.1.7 检查所有开关是否打开；检查电脑中操作软件是否联机；检查光管高压、管流是否为待机时的30KV、20mA。如一切正常，则可进行检验工作。 3.2 专职人员点检
3.2.1 首先检查点检运行记录本的记录情况，缺陷故障的检查进行统计最后签字。 3.2.2 检查每天质量管理记录，观察仪器运转情况及工作曲线的漂移情况。 3.2.3 检查仪器装置是否完整。
3.2.4 各种电源线路及信号线路是否完好。
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3.2.5 循环冷却水系统是否完好。
3.2.6 周围环境设备保养干净并无灰尘，样品分析台及旋转送样装置是否干净无灰尘。 4. 维护和保养
4.1 注意事项和严禁事项 4.1.1 注意事项
4.1.1.1 观察室温是否为18～28℃，湿度是否为75%或更低。 4.1.1.2 注意外部、内部冷却循环水的参数。
4.1.1.3 注意各制样设备是否运转正常，样品制作出来后是否稳定分析。 4.1.2 严禁事项
4.1.2.1 严禁点击仪器操作软件PCMXF中的紧急停止按钮“STOP”
4.1.2.2 严禁样盒不旋紧进样，造成样品卡位，严重者造成试样室、真空室损坏。 4.1.2.3 严禁环境条件及仪器参数不合格时进行分析。 5. 故障或缺陷
5.1 对日常操作人员：
5.1.1 操作软件若不能控制仪器，退出软件，重新启动软件；若还是不能控制，重新启动电脑后再启动软件。
5.1.2 点检中出现的临时故障，由操作人员及时报室设备员，由仪器、仪表维护人员处理。 5.1.3 点检中出现的缺陷故障，设备员上报室和设备科组织安排检修。 5.2 对维修人员：
5.2.1 分析仪内部元器件的维修与更换。 5.2.2 仪器内部部件的清理维护。 6. 应急处理
如遇突然停电或波动时，应按以下操作进行：关闭面板右下方X-RAY开关，关闭CONSOLE、
VACUUM开关，关闭循环水开关，关闭加热器开关和板高压开关，关闭外循环水开关。即关闭所有开关。 7. 注意事项
7.1 每次设备检查后，必须如实的详细记录。
7.2 每次测试、调整时，应认真将测试、调整之后的有关数据分别记录下来，对测试调整时间、部位、参加人员及测试、调整的方法、过程也应该详细记录。
7.3 对于每次的设备故障只做一般记录：时间、部位、故障情况、处理情况、处理人员等。对于事故，则不论大小，均应该详细记录。 7.4 MXF-2400荧光光谱仪一年检定一次。
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