自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用分析河南省土壤肥料站 主办河南省土壤肥料站 马振海一、所需试剂所需试剂有硫酸、盐酸、铬粉、定氮合金、氢氧化钠溶液400 g/L、五水硫酸铜、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以及硼酸指示剂混合溶液，即称取20 g硼酸于950 mL水中，完全溶解后稀释至1L，然后将甲基红-溴甲酚绿混合指示剂按100：1加入硼酸溶液中搅拌均匀。盐酸标准滴定溶液：C（HCL）=0.2 mol/L。 复混肥料含有作物生长必需的氮、磷、钾等元素，且由于各元素配比灵活，日益受到农民喜欢。但由于各企业生产工艺不同，肥料产品中可能存在各种形态的氮，这给总氮检测带来一定的困难。复混肥料总氮的检测仲裁方法为《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》（GB/T 8572-2010）（以下称为“国标法”），这也是目前普遍采用的复混肥料总氮检测方法。但该方法使用试剂量大，而且含硝态氮样品检测过程中试样结块，造成样品喷出，影响检测结果。近年来，随着科技的不断发展，特别是电子技术的发展，自动定氮仪也不断更新换代，越来越成熟。本文以国标法为基础，对样品消解程序适当进行改进，使用自动定氮仪检测复混肥料中的总氮，通过与国标法进行比对，探讨自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用。织实施，结合7个村的村委会实地确定万亩基地及千亩区、百亩试验田的具体位置，村委会具体负责对本村农户申报的花生补贴面积进行核实、登记、汇总、公示和补贴发放工作。（三）采购根据《中华人民共和国采购法》和滑县相关规定，滑县农业技术推广中心对项目所需补贴农资及机械进行统一采购，在滑县公共资源交易中心对种子、肥料、农药、机械、频振式太阳能杀虫灯、粘虫板进行公开招标。（四）审计监督项目实施单位聘请河南欧凯会计事务所有限公司为第三方，对本项目实施进行全程审计监督。第三方对项目区农户花生种植面积、项目补贴农资、机械的发放、使用情况等逐村进行核实，并出具了专项审计报告。
（五）技术服务滑县印制《滑县花生高产栽培实用技术指南挂图》2万份，《花生播种及苗期管理技术》《花生花针期管理技术要点》《花生荚果成熟期管理技术要点》《补贴农药及肥料的用法用量》等生产技术明白纸3.5万份，并对项目区进行集中技术培训3场次，在花生关键生长期采取多种灵活方法到田间进行技术指导，使优质花生生产关键技术措施入户到田。
二、试验方法（一）自动定氮仪法称取总氮含量≤90 mg、硝态氮含量≤20 mg的试样0.2~0.5 g（精确至0.000 2 g）于消化管中。1.仅含铵态氮的试样。将消化管连接于自动定氮仪上，设置自动定氮仪加入20 mL水、20 mL硼酸、20 mL氢氧化钠溶液，蒸馏3 min，确保馏出液＞成高质高效栽培技术，实现良种良法良机配套，显著提高了机械化作业水平，提升了农民种植技术水平，推广种植高油酸花生新品种，提高了花生品质。经测产，项目区花生单产315.5 kg，比实施前项目区平均每667 m2产量300 kg增加15.5 kg，增长5.17%，项目区每667 m2增产15.5万kg。可喜的是，2019年花生价格偏高，尤其高油酸花生收购价格高，手捡果在9.5~10元/kg，比往年的7~8元/kg增加2~2.5元/kg，项目区效益比实施前增加31万~38.75万元，充分体现了花生优质优价、高质高效。（二）社会效益项目实施后，示范带动周边及全县扩大种植高油酸花生新品种并采用项目区绿色种植技术，提升了全县花生品质及生产科技含量，为食用油提供优质原料。经济效益的提升，使农民种植花生的积极性明显提高，有利于滑县优质花生种植面积扩大，有利于滑县农业种植业结构调整，对促进花生适度规模化生产，带动花生产业的发展，推动滑县脱贫攻坚，提高农民物质文化生活水平，促进社会主义新农村建设等方面起到了积极的推动作用。
（三）生态效益
通过高油酸花生新品种的引进推广以及化肥农药减量增效技术、病虫草害绿色防控技术等绿色集成栽培技术的集成推广应用，有效减少了化肥、农药对农田及大气的污染，保障了食品安全和优质食用油的供给，有益于生态环境的改善和农业可持续发展，生态效益十分显著。
三、实施成效
（一）经济效益
项目实施后，通过大力推广优良品种及绿色集
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14HENANNONGYE200 mL，滴定完成后记录消耗标准滴定溶液体积。2.含铵态氮、硝态氮的试样。于消化管中加入1 g定氮合金，蒸馏过程中除加入20 mL氢氧化钠溶液后静置10 min外，其余同精密度和稳定性分析。3.含铵态氮、酰胺态氮、氰氨态氮的试样。将消化管置于通风橱中，加入0.5 g硫酸铜、10 mL硫酸，插上梨形漏斗，置于消化炉上380 ℃消化至清凉液体或灰白液体后再加热20 min后停止，待消化管冷却后连接自动定氮仪上，除加入50 mL氢氧化钠外，其余同精密度和稳定性分析。4.含铵态氮、硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮的试样。于消化管中加入1 mL水、0.5 g铬粉、7 mL盐酸，静置7~10 min，插上梨形漏斗，置于消化炉上150 ℃加热至沸腾后继续加热2~3 min，冷却至室温，加入0.5 g硫酸铜、10 mL硫酸，置于消化炉上200 ℃消化3 h，待消化管冷却后连接自动定氮仪上，除加入50 mL氢氧化钠外，其余同精密度和稳定性分析。（二）国标法按照GB/T 8572-2010标准进行试验。三、数据分析对不同组成成分试样的不同方法检测结果进行统计分析，对比两种不同方法的标准偏差及变异系数。表1 仅含铵态氮试样测定结果比较自动定氮仪法国标法测定值平均值标准差变异系数测定值平均值标准差变异系数21.0220.9220.9621.000.050.2421.0420.980.050.2521.0720.9320.9421.02表2 含铵态氮、硝态氮试样测定结果比较自动定氮仪法国标法测定值平均值标准差变异系数测定值平均值标准差变异系数16.7716.6216.6816.710.040.2316.7316.660.050.3116.7116.6916.67
16.6
表3 含铵态氮、酰胺态氮、氰氨态氮试样测定结果比较自动定氮仪法国标法测定值平均值标准差变异系数测定值平均值标准差变异系数18.18.6218.7218.58
0.06
0.30
18.7618.68
0.05
0.29
18.7918.7118.76
18.65
表4 含铵态氮、硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮试样测定结果比较自动定氮仪法国标法测定值平均值标准差变异系数测定值平均值标准差变异系数20.1320.1820.1720.16
0.05
0.22
20.1220.12
0.03
0.17
20.1020.0920.22
20.10
由表1至表4可知，2组自动定氮仪法标准差在0.04~0.05，变异系数在0.22~0.30；国标法标准差在0.03~0.05，变异系数在0.17~0.31，两种方法的精密度和稳定性没有显著差异。由表5至表8可以看出，4种不同形态氮组分的复合肥料t值分别为0.655（二）提高了安全性国标法在检测含硝态氮的复混肥料样品消解过程中，容易出现液体飞溅现象，不但造成试验作废，而且使检验员安全受到威胁。
（三）节约了检测成本
国标法消解过程中要求加入硫酸25 mL、铬粉1.2 g，而自动定氮仪法只需要加入硫酸10 mL、铬粉0.5 g，既节约了试剂用量，又减少了对环境的污染。
综上所述，自动定氮仪法在精密度、稳定性和准确度上和国标法均没有显著差异，但相较国标法操作简单，缩短了试验时间，提高了试验的安全性，同时还节约了试验成本，减少了对环境的污染。
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