湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ第２５卷第６期２００９年１２月红土镍矿湿法处理现状及研究龙艳（中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙４１００８３）摘要：文章总结了红土镍矿湿法处理现状，即还原焙烧一氨浸法和加压酸浸法。介绍了几种新的红土镍矿湿法处理工艺，包括常压硫酸浸出法、盐酸浸出法、生物浸出法、碱融脱硅法等。碱融脱硅法有利于资源综合利用，硫酸堆浸技术将会有更大的发展空间。关键词：红土镍矿；湿法处理；现状；研究中图分类号：ＴＦ８０３．２文献标识码：Ａ文章编号：１００３—５５４０（２００９）０６—００２４—０４镍具有熔点高、耐腐蚀、强磁性等特点，是军事、航天航空、钢铁行业重要的功能材料。目前，镍主要用于生产不锈钢、高镍合金以及电镀和铸造。世界陆基镍矿床主要分为两类：一类是硫化镍矿，约占世界镍资源总量的２８％；另一类是红土镍矿，约占世界镍储量的７２％。由于镍在红土镍矿中以固溶体存在，难以通过普通的选矿工艺得到显著富集，与处理硫化矿相比存在工艺复杂、物料处理量大、成本较高的问题，因此目前仅４０％的镍产量来自于红土镍矿。随着硫化镍矿的逐渐消耗以及镍需求表１的不断增长，开发利用红土镍矿资源显得日益必要ｌ卜３Ｉ。截至２００７年底，我国镍矿资源储量为８３９万ｔ。其中，红土镍矿约占总量的１０％【４ｌ。红土镍矿是由含铁镁硅酸盐矿物（如橄榄石、辉石、角闪石）的超镁铁质岩经长期风化变质形成的。在长期风化过程中，通过抬升和侵蚀作用，风化层的成分发生变化。上层是褐铁矿类型，主要由铁的氧化物组成，中间为过渡层，下层是硅镁镍矿层［５］５。三种红土镍矿的成分及适宜采用的处理工艺列于表ｌ。红土镍矿的类型、成分与提取工艺１红土镍矿湿法处理现状１．１还原焙烧一氨浸（ＲＲＡＬ）ｆ６，７】Ｆｅ３０。，极少部分以金属铁形式存在。焙砂用碳酸铵溶液浸出，使其中的镍、钻以镍氨、钴氨络合离子的形态进入溶液，铁则水解形成氢氧化铁沉淀，实现镍还原焙烧一氨浸法的实质是先将矿石干燥脱除一部分自由水，再经回转窑或竖炉进行还原焙烧，最后进行多段常压氨浸。古巴的尼加罗厂于１９４３年钴与铁的分离。老的工艺将浸液经浓密机处理，溢流成富液，净化、蒸氨后得到碳酸镍浆料，送往回转干燥和煅烧，产出氧化镍粉，也可经氢还原成金属镍，满足市场需要。现在氨浸法有了一些改进，如用Ｈ，Ｓ沉淀产出一种镍钴硫化物，提高钴的回收率。澳大利亚昆士兰镍公司采用高硫作还原剂，提高了金属浸出率，并采用ＬＩＸ８４一Ｉ从氨浸液中直接萃取Ｎｉ，用硫酸盐溶液反萃取，再通过点积硫酸镍溶液得到高质量的阴极镍。首次将还原焙烧一氨浸法用于工业生产。其主要工艺流程如图１所示。还原温度一般控制在６００．７００℃，在橄榄石和铁尖晶石生成之前，尽可能使所有结合镍还原成金属镍，而使大部分铁还原成作者简介：龙艳（１９８５一），女，硕士研究生，主要研究方向为湿法冶金。万方数据 第６期龙艳：红土镍矿湿法处理现状及研究采用还原焙烧一氨浸法处理红土镍矿，回收率一般为７５％．８０％［５Ｉ，钴的回收率只有４０％～６０％。还原焙烧一氨浸法只适合处理含ＭｇＯ、ＣａＯ低的褐铁矿型红土镍矿，大大了此法的发展应用。ｇｌｕｔ：镳矿镍、钴图１还原焙烧一氨浸工艺流程图１．２加压硫酸浸出（ＨＰＡＬ）【６，８１加压酸浸法的原理是在２５０～２７０℃、４—５ＭＰ的高温高压条件下用稀硫酸浸出，随后通过控制一定的ｐＨ值，使Ｎｉ、Ｃｏ、ｃｕ、ｚｎ等氧化物与Ｈ２ｓ０４反应形成易溶的二价硫酸盐进人溶液，而铁则形成难溶的三价氧化物与Ａ１２０３等留在渣中。加压酸浸法适合处理含ＭｇＯ较低的褐铁矿类红土镍矿，因为高的镁含量会加大酸耗。最早使用该法处理红土镍矿的是古巴的毛阿镍厂。其处理过程是：红土矿在高压釜内经硫酸浸出，Ｎｉ、ｃｏ进入溶液，Ｆｅ则留在渣中。浸出矿浆经浓密机逆流洗涤后，在加压釜内通人硫化氢，沉淀出Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ等，镍钴硫化物再经精炼处理。加压酸浸主要流程如图２所示。红土镍矿镍、钴图２加压酸浸工艺流程图ＳＧＳＬａｋｅｆｉｅｌｄ公司正在研究一种新的高压酸浸方案。该方案特点是：在高压釜内加入元素硫和氧，就地产生硫酸。这就省略了矿浆进入高压釜前的预热工序，从而节约设备成本。采用加压酸浸法处理红土镍矿，Ｎｉ、Ｃｏ回收率均达到９０％以上，尤其适合处理含ｃｏ高的红土镍矿，因此越来越受到人们的重视。１９９９年，西澳相继投产了三家用ＨＰＡＬ法处理红土镍矿的厂。由于存在设备选材不当、配套脱节等问题，相继破产，但并未影响人们对加压酸浸法主体工艺的肯定。目前新建的红土镍矿项目多是加压酸浸法。２红土镍矿最新研究２．１常压硫酸浸出由于高压酸浸使用高压条件，操作控制要求高，万 方数据且需要较高的设备维护费用，因此，越来越多的研究者开始关注常压酸浸，寻求在常压条件下有效分离镍、钴的方法。常压酸浸其基本流程如图３所示。一般先将矿石进行磨细、分级处理，再用一定量的硫酸浸出。硫酸浸出过程中，Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｇ、ＡＩ等金属离子进入溶液，而硅不进入溶液，称为不一致溶解【９Ｊ９。浸出浆液经沉铁后进行液固分离，最后沉镍得到镍产品。红土镍矿镶、钴图３常压硫酸浸出流程图Ｅ．ＢＵｖＵｋａｋｉｎｃｉ［１０］等研究了绿脱石和褐铁矿型红土镍矿的常压硫酸搅拌浸出。结果表明，经９５℃浸出２４ｈ后，绿脱石中Ｎｉ、Ｃｏ的浸出率分别达到９６％和６３．４％，而褐铁矿中Ｎｉ、Ｃｏ的的浸出率分别为９３．１％和７５％。绿脱石和褐铁矿浸出镍的酸耗分别为６６９ｋｇ／ｔ和７１４ｋｇ／ｔ。硫酸堆浸处理某些红土镍矿有较低的生产成本。某些矿物甚至表现出一些选择性浸出的特征，降低了酸耗。Ａｇａｔｚｉｎｉ—Ｌｅｏｎａｒｄｏｕ［１１，１２］等用堆浸法研究了Ｌｉｔｈａｒａｋｉａ矿样和Ｔｒｉａｄａ矿样，镍的浸出率达到８５％，铁的浸出率不到５０％。用堆浸法处理Ｔｒｉａ．ｄａ矿样，酸耗为１０．１—２０．９ｋｇ／ｋｇＮｉ。而用容器搅拌浸出酸耗为４１～７２ｋｇ／ｋｇＮｉ，加压酸浸法为２７—３４ｋｇ／ｋｇＮｉ。总体来说，常压硫酸浸出存在以下缺点：１．矿堆渗透性差。浸出硅镁镍矿时，由于层状硅镁结构被破坏，产生大量很细的二氧化硅，酸难以渗透Ｌ”Ｊ２．浸出液中含有相当浓度的可溶铁、铝，从溶液中除去这些杂质有效分离镍、钴至今仍没有较好的方法。３．仅适合处理含铁低、镁高的红土镍矿。与加压酸浸法相比，常压硫酸浸出具有投资建厂成本低、维护费用低、能耗低、操作条件易于控制等优点。硫酸堆浸法目前已有工业应用，它是未来处理低品位红土镍矿最经济有效的的方法。欧洲镍公司在土耳其做大规模浸出实验，处理Ｃａｌｄａｇ红土世界上首个用堆浸法处理红土镍矿的工厂。云南锡Ｉｎｃｏ和ＭｉｅａｂｅｌａＮｉｃｋｅｌ都在检测用镍矿，计划在５年内实现年产５万ｔ镍的目标。这是业集团、ＣＶＲＤ湖南有色金属第２５卷堆浸法处理红土镍矿的方法。硫酸堆浸法将会有更大的发展前景。２．２盐酸浸出小规模的利用盐酸浸出红土镍矿迄今已有７０年的历史了。盐酸浸出的一般流程如图４所示。红土镍矿镍、钴图４盐酸浸出工艺流程图与硫酸浸出相比，常压盐酸浸出具有以下两方面优点：１．可以用萃取剂Ｖｅｒｓａｔｉｃｌ０和Ｃｖａｎｅｘ３０１对浸出液直接净化，尤其在分离Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｇ时更易进行。２．富含Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｇ的溶剂萃取液经雾化焙烧可以直接制得纯的氧化镍、赤铁矿、氧化镁和盐酸。盐酸浸出法处理红土镍矿目前仍处于实验室研１．高耐腐蚀性材料以及浸出时气体逸散的控制。２．铁以赤铁矿的形式沉降时产生大量的酸，回收赤铁矿需较高的经济成本。生物浸出是借助于某些微生物的生物催化作用因此越来越受到重视。Ｓｉｍａｔｅ［１４，１５］研究了化能自养细菌浸出红土镍矿生物浸出存在反应速率慢、受环境影响大等缺红土镍矿中还有较高的硅，尤其是下层的硅镁Ｍ９３Ｓｉ２０５（ＯＨ）４＋４ＮａＯＨ＝３Ｍｇ（ＯＨ）２＋（１）万 方数据Ｓｉ０２＋２ＮａＯＨ＝Ｎａ２Ｓｉ０３＋Ｈ２０（２）Ａ１２０３＋２ＮａＯＨ＋Ｈ２０＝２ＮａＡＩ（ＯＨ）４（３）ｎＮａ２Ｓｉ０３＋２ＮａＡＩ（ＯＨ）４＝Ｎａ２０。Ａ１２０３·厅Ｓｉ０２＋２ｎＮａＯＨ＋（４一ｎ）Ｈ２０（４）生成的硅酸钠与铝酸钠均溶于水，从而实现硅、铝与矿物的分离。东北大学材料与冶金学院对红土镍矿的碱融提硅进行了研究【１７—２０］。在反应温度为５５０℃，反应时间２０ｍｉｎ，碱矿比为４：１的条件下获得了９３％的二氧化硅提取率，氧化镍的含量达到２．９２％。水溶后的硅酸钠溶液经碳酸化分解，过滤、洗涤、干燥后得到白炭黑产品。滤液经苛化处理，实现了碱的循环利用。对高硅的红土镍矿进行碱融脱硅处理，不仅可以提高矿石中镍的品位，而且破坏红土镍矿的结构，有利于后续工艺中镍的回收。同时，提取的硅可以制备符合国家ＨＧ／Ｔ３０６５—１９９９标准的白炭黑，实现了资源的综合利用，增加了产品的附加值，降低生产成本。２．５其它湿法处理研究进展：！．５．１预焙烧一盐酸浸出对矿石进行预焙烧处理，旨在通过高温使矿石发生物理化学反应，改变原矿物中的物相结构，使其更利于后续工艺处理。红土镍矿在预焙烧时，针铁矿脱水转变成赤铁矿，铁的存在形态更为稳定，蛇纹石分解成镁橄榄石和玩火辉石【５Ｊ５。ＪｉｎｈｕｉＬｉ［２１］等研究了空气焙烧对硅镁型红土镍矿浸出的影响。矿石经３００ｏＣ焙烧后，用４ｍｏｌ／Ｌ盐酸浸出１ｈ后，镍的浸出率由原矿的３３％提高到９３．１％，而铁的浸出率由７８％下降到６５％。但是升高焙烧温度时，镍的浸出率明显下降，不利于浸出。２．５．２微波硫酸化一加压酸浸微波是一种清洁的环境友好型能源，对矿物中的物质有选择性加热的特性。ＸｉｕｊｉｎｇＺｈａｉ［２２］等采用微波硫酸化一加压酸浸的方法处理红土镍矿。在微波能虽为８００Ｗ，酸料比为０．５的条件下强化６ｍｉｎ，再于２２０℃、矿浆浓度为１６％的条件下浸出１．５ｈ，镍的浸出率为９２％，而９０％的铁以赤铁矿的形式存在，浸出液中的残酸浓度低于３ｌ∥Ｌ。微波加热使矿物硫酸化更易进行。同时，在相对较低的浸出温度和酸料比条件下进行加压浸出，仍可获得较高的镍回收率，降低生产成本。究阶段，主要有以下问题有待解决：２．３生物浸出使金属从矿石中有效溶解出来。由于细菌浸出投资少、成本低、酸耗低，且易满足愈加严格的环保要求，时的ｐＨ值、矿浆浓度和粒度对镍浸出率的影响。通过建立模型，认为粒度对浸出率的影响最大。并且在矿浆浓度为２．６％，ｐＨ值为２．０，粒度为６３ｔｔｍ的最优条件下，获得７９．８％的镍浸出率。点。培养提取优良的菌种、提高菌种适应性、强化浸出反应是今后生物浸出研究的主要方向。２．４碱融脱硅研究型镍矿，含硅量高达３０％～５０％［１６］。采用碱融法处理红土镍矿，可以使其中的硅得到有效利用，增加产品附加值。碱融提硅的原理如下所示：２Ｎａ２Ｓｉ０３＋Ｈ２０第６期龙艳：红土镍矿湿法处理现状及研究２７２．５．３浓硫酸硫化一水浸【２３Ｊ采用两步处理红土镍矿。第一步先将破碎后的矿石与浓硫酸充分混合、研磨，进行硫化处理。第二步将混合料浆在９５～１０５℃用水常压浸出，再液固分离。镍、钴进入浸出液，铁主要以氧化物和针铁矿的形式进入渣中。浓硫酸硫化一水浸法采用常压酸浸，避免了高压釜的投资成本，也减少了黄钾铁钒化合物的产生，适合处理各种类型红土镍矿。２．５．４硫化焙烧一水浸【２４Ｊ矿物中加入硫酸，混匀后于７００℃左右焙烧，镍生成硫酸盐，铁不生成硫酸盐。再转入水中浸出，镍的浸出率达到８５％，而铁的浸出率仅为２．５％。硫化焙烧一水浸法有效分离镍、铁，降低酸耗，但是焙烧过程处理工艺复杂，提高生产成本。３结束语国内对红土镍矿的研究，主要针对元江镍矿和平安元石山镍矿。对元江红土镍矿，提出了还原焙烧一氨浸、中温氯化焙烧一氨浸、氯化离析一湿式磁选、氯化离析一氨浸等方案，但终因技术或经济问题没有用于工业化生产。平安元石山年处理４０万ｔ镍铁矿的回转窑还原焙烧一氨浸工艺项目于２００８年６月完工，是国内首条红土镍矿湿法冶炼工艺。由于该项目工艺属国内中试性工艺，通过反复调试改进，已于２００９年元月１０日生产出合格的精制硫酸镍产品。世界镍需求不断增加，而硫化镍矿的资源日益减少，红土镍矿资源的开发利用将是未来世界镍工业发展的主要趋势。加压酸浸法处理红土镍矿仍是目前投资的热点。碱融预脱硅处理红土镍矿符合环保要求，有利于矿产资源的综合利用。硫酸堆浸技术国内研究的比较少，但是由于其投资成本低、生产条件易于控制，且更适合处理品位较低的红土镍矿，期待未来将有更多与此相关的研究。参考文献：［１］兰兴华．从镍红土矿中回收镍的技术进度［Ｊ］．世界有色金属，２００７，（４）：２７—３０．［２］张友平，周瑜生，李肇毅，等．红土矿资源特点和火法冶金工艺分析［Ｊ］．铁合金，２００７，（６）：１８—２１．［３］徐庆新．红土矿的过去与未来［Ｊ］．中国有色冶金，２００５，（６）：ｌ一８．［４］陈甲斌．聚焦我国镍矿资源［Ｎ］．中国国土资源报，２００９—０１万 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红土镍矿湿法处理现状及研究
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
龙艳， LONG Yan
中南大学冶金科学与工程学院,湖南,长沙,410083湖南有色金属
HUNAN NONFERROUS METALS2009,25(6)
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