高中化学20定量实验专题

教师 学生 课程编号 课题 20 课型 日期 复习 定量实验专题复习 教学目标 1．掌握基础的定量实验基本操作、误差分析及相关计算 2．掌握常见的定量测定方法，学会进行数据的处理 教学重点 1．学会定量的误差分析问题以及相关计算 教学安排 1 2 3 4 …… 版块 知识梳理 典例解析 师生总结 课后作业 时长 40mins 40mins 20mins 40mins

定量实验专题

知识梳理

一、定量测定的方法和过程分析

高中阶段主要需要掌握的定量分析方法分为三种：重量法，气体法，滴定法（容量法）。 1．重量法

（1）概念：通过称量反应前后物质的质量差分析组成。 （2）操作步骤流程：

（3）常见问题

①如何检验沉淀是否完全？

【答案】继续往上层清液中滴加沉淀剂，观察有无沉淀产生

【注意】定量实验中的检验问题，需考虑到沉淀的量会对定量测定的结果产生影响，因此这样的情境不能采取常规的取样进行检验。 ②沉淀如何洗涤？如何检验沉淀是否洗涤干净？

【答案】往过滤器加水，浸没沉淀，使水缓慢流下，重复操作2~3次 ；（以滤液中含有SO42-为例）取最后一次洗液，向其中滴加氯化钡溶液，无现象，说明洗涤干净；若有白色沉淀生成，说明没有洗涤干净。

【注意】对于沉淀的洗涤，学生没有实际操作的体验，常会误以为应该将固体取出来放在烧杯中洗涤，这样就会造成沉淀量的损失影响实验结果。这里只需要在过滤器中直接加水冲洗，洗涤的过程中不能够用玻璃棒搅拌。有些题目中的沉淀是易溶于水的，这时候我们可以改用无水乙醇或冰水进行洗涤，以减少沉淀量的损失。

2．气体法

（1）概念：通过测量反应生成气体的体积分析物质组成。 （2）操作步骤流程：

（3）量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C是改进后的装置

A

（4）常见问题：

B

C

①装置的密封性决定实验是否成功的关键，如何检查装置的气密性？ 【答案】

A装置：关闭左边导管，塞上储液瓶瓶塞，长导管会形成一段液柱，且一段时间不会变化。

B装置：关闭左边导管，上下移动右边长导管，左右两边会形成液面差，且一段时间液面差不发生变化。

C装置：用手或热毛巾捂住左边反应装置，导管口有气泡产生，停止热源，导管口有一段液柱回流

②读取气体体积之前，如何调整装置确保装置内外压强平衡？ 【答案】

A装置：读数前，如长导管上内有一段液柱，需用注射器将气体抽出，使导管内液面与储液瓶内液面保持持平，气体体积=读数+抽出的气体体积

B装置：读数前，上下移动右边长导管，使左右两边液面持平。（如右边液面高，则往上移动直到两边液面持平）

C装置：读数前，上下移动量筒，使量筒内液面与水槽内液面持平。（如量筒内液面偏高，则往下移动量筒，使量筒内液面与水槽内液面持平）

3．滴定法（容量法）

（1）概念：通过标准酸（碱）溶液滴定未知碱（酸）溶液或盐溶液测定未知溶液的浓度。 （2）操作步骤流程：

做第二次实验 VmL 20mL

（3）常见问题

①如何判断终点？

【答案】颜色发生突变，且振荡半分钟溶液颜色不发生变化，达到滴定终点； ②如何读数

【答案】读数时，视线与蓝线的粗细交界点保持持平

二、基础定量实验回顾

（一）测定1mol气体的体积

1．实验原理：

VmV(H2)V(H2)V(H2)M(Mg)

m(Mg)n(H2)n(Mg)2．实验装置：

气体摩尔体积测定装置由三部分组成：

A是_______________，B是_________________，C是_________________。 【答案】气体发生器，储液瓶，液体量瓶 3．实验步骤： （1）气密性检查；

（2）用砂皮擦去镁带表面的氧化物，称量镁带；

（3）加水，并用注射器在A瓶加料口抽气，使B瓶导管内液面和导管外液面持平； （4）用注射器吸取10mL 3mol/L硫酸，用针头扎进A瓶加料口橡皮塞慢慢注入硫酸； （5）当镁带完全反应后，温度恢复至室温时，读出C瓶中液体的体积，读数估计至0.2~0.3mL（最小刻度值0.5mL的一半），记录于表格；

（6）用注射器在A瓶加料口抽气，使B瓶中导管内外液面持平。记录抽出气体的体积，把数据记录于表格；

（7）将计算后的氢气体积填入表格； （8）重复上述操作进行第二次实验。 4．常见问题

（1）如何进行装置气密性的检查？

【答案】用双手握住气体发生器的下部，看见储液瓶导管内品红溶液面略高于储液瓶内液面就可以了。

（2）镁带表面的氧化膜为什么要擦去？

【答案】镁的实际质量小于称量值，导致产生的氢气的量偏小。 （3）液体量瓶的体积读数是否就是H2的体积？

【答案】生成氢气的体积=液体量瓶的读数-注入硫酸的体积+抽出气体的体积 5．误差分析

（1）没有进行装置的气密性检查；

（2）镁条称量前表面氧化镁没有擦除或没有除尽； （3）硫酸的量不足，镁带没有完全反应； （4）镁条中含有不与硫酸反应的杂质； （5）镁条中含有杂质铝；

（6）镁条称量后用砂纸擦表面的氧化膜； （7）没有冷却到室温读数；

（8）液体量瓶刻度度数未扣去硫酸的体积 【答案】

（1）V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低 （2）V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低 （3）V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低 （4）V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低 （5）V(H2)偏高——气体摩尔体积偏高 （6）V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低 （7）V(H2)偏高——气体摩尔体积偏高 （8）V(H2)偏高——气体摩尔体积偏高 6．绝对误差和相对误差

绝对误差=__________________________ 相对误差=__________________________ 【答案】

绝对误差=测定值-标准值

相对误差=

测定值-标准值绝对误差×100%=×100%

标准值标准值（二）硫酸铜中结晶水含量的测定

1．实验仪器

研钵、电子天平、瓷坩埚、坩埚钳、药匙、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、铁架台 2．实验步骤

（1）研磨：在研钵中用研杵将硫酸铜晶体研碎（防止加热时可能发生迸溅）； （2）称量：准确称量一个洁净干燥的瓷坩埚的重量，并记下瓷坩埚的质量m0；

（3）再称：用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体，并记下坩埚钳和硫酸铜晶体的质量m1；

（4）加热：加热晶体，使其失去全部结晶水（由蓝色晶体完全变为白色粉末）； （5）称量：在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量m2；

（6）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g为止； 恒重操作：重复操作，直至两次称量的结果相差不超过0.001g。恒重操作是减小实验偶然误差的一种方法，为了确保实验的准确性，操作上除了要求称量准确，还要求能够准确判断硫酸铜晶体加热时是否失去了全部结晶水，设计恒重操作，确保结晶水完全失去。 （7）计算：根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的值。

_______________________________________________

【答案】x160(m1m2)

18(m2m0)3．误差分析 能引起误差的一些操作 称量前坩埚未干燥 晶体表面有水 晶体不纯，含有不挥发杂质 晶体未研成粉末（加热不完全） 粉末为完全变白就停止加热 加热时间过长，部分变黑 加热后在空气中冷却称量 加热过程中有少量晶体溅出 两次称量相差0.005g n值 偏大 偏大 偏小 偏小 偏小 偏大 偏小 偏大 偏小 （三）一定物质的量浓度溶液的配制

1．原理：c=n/V 2．实验操作步骤 （1）计算 （2）称量或量取

（3）溶解（或稀释），如溶解过程放热需冷却至室温 （4）转移。将溶液沿着玻璃棒小心地注入a mL的容量瓶中。

注意： a.移液时，若溶解过程中有温度变化，应等恒温后再移液。

b.转移液体时，玻璃棒下端要靠在容量瓶刻度线以下。

（5）洗涤

用蒸馏水洗涤烧杯内壁两次，并将每次洗涤后的溶液都注入容量瓶，振荡容量瓶，使溶液均匀混合。 （6）定容

缓缓地把蒸馏水注入容量瓶，直到液面接近刻度2~3cm处，改用胶头滴管加到刻度线，使溶液的凹面底部正好跟刻度线相切。 （7）摇匀。塞好瓶塞，反复摇匀。 （8）装瓶贴签。

注意：容量瓶不能长时间贮存溶液。 3．容量瓶的使用：

（1）容量瓶的体积固定，有不同规格（______________________________等）。 （2）使用前必须检验容量瓶是否漏水。

（3）容量瓶上标记：________________。（当室温在标记温度时，所取液体的体积最标准。） （4）当液面接近刻度线2~3cm时，须用胶头滴管加水至刻度线，过线则____________。 （5）容量瓶不能进行试剂润洗、不能进行加热、不能进行溶解、不能作反应容器、不能用于长时间储存溶液。

【答案】25ml,50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml 4．用固体配制一定物质的量浓度溶液的过程

标线、温度、容量

重新配制

5．实验误差的分析（配制0.1mol/L的NaCl溶液1L） 配制步骤 计算 称量 溶解 转移 洗涤 错误操作 计算结果m=5.85g,称5.9g 砝码生锈（没有脱落） 少量NaCl沾在滤纸上 为促进NaCl溶解而加热，将热溶液转移至容量瓶中 溶液未冷 未洗涤或洗涤液未注入容量瓶 仰视 定容 俯视 超过刻度线，吸出一部分水 摇匀 装瓶 （四）酸碱滴定

1．指示剂

（1）酸碱指示剂的变色范围（pH值）： 甲基橙 3.1< 红 酚酞 8< 无色 5< 红 3.1~4.4 橙 8~10 浅红 5~8 紫 >4.4 黄 >10 红 >8 蓝 摇匀后液面下降，补充水 试剂瓶刚用蒸馏水洗过 nB 偏大 偏大 偏小 偏小 偏小 V 偏小 偏小 偏大 偏小 偏大 偏大 cB 偏大 偏大 偏小 偏大 偏大 偏小 偏小 偏大 偏小 偏小 偏小 石蕊 （2）指示剂的选择：

①强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞。

②若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙）；若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚酞）。

③石蕊试液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作滴定指示剂。 （3）终点判断（滴入最后一滴，溶液变色后，半分钟内不复原） 指示剂 操 作 强碱滴定强酸 强酸滴定强碱 酚酞 无色变为浅红色 浅红色变为无色 甲基橙 橙色变为黄色 黄色变为橙色 2．酸碱滴定细节及步骤 （1）准备过程

滴定管：①检验滴定管是否漏水，旋转是否灵活自如。

②洗涤滴定管后要用标准液（或待测液）润洗2~3次，并排除尖嘴处气泡。 ③注入溶液至“0”刻度上方2~3cm处，改用胶头滴管。 ④调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度，记下读数。

锥形瓶：只用蒸馏水洗涤，不能用待测液润洗。 （2）滴定操作（以标准盐酸滴定NaOH溶液为例）

①用滴定管取一定体积的待测NaOH溶液于锥形瓶中，滴入2-3滴指示剂。

②用左手握活塞旋转开关，右手不断旋转振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化至橙色或粉红色出现，充分摇动半分钟内不褪色，为滴定终点，记下刻度。 （3）计算

重复操作2~3次，取其平均值求出结果（误差大的数据作无效处理）。 【注意】①滴定管的构造以及读数准确度为0.01mL；

②振荡半分钟溶液颜色不发生变化，达到滴定终点； ③读数时，蓝线的粗细交界点所对应的刻度即是准确读数。

3．误差分析 引起误差的原因 操作 滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准液润洗 仪器润洗不当 滴定前，用待测液润洗锥形瓶 取待测液时，滴定管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。 洗涤后锥形瓶未干燥 读取标准液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。 读数不当 滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。 读取标准液的刻度时，滴定前俯视，滴定后仰视。 滴定前仰视读数，滴定后俯视刻度读数。 取液时，滴定管尖端的残留液吹入锥形瓶中 滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。 操作不当 滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。 滴定后，滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。 偏低 偏高 c(待)结果 偏高 偏高 偏低 无影响 偏低 偏低 偏高 偏低 偏高 偏高 一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下 滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。 滴定过程中，盛装标准液的滴定管漏液。 滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。 若用甲基橙作指示剂，最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。 碱滴定酸时，滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去（过早估计滴定终点）。 过晚估计滴定终点。

偏高 无影响 偏高 无影响 偏高 偏低 偏高 （五）小苏打中NaHCO3含量的测定

一、实验原理

由标定得到的HCl溶液浓度，小苏打样品的质量及反应终点时消耗HCl的体积求得小苏打样品中NaHCO3的含量

NaHCO3HClNaClH2OCO2

c(HCl)V(HCl)M(NaHCO3)1000w(NaHCO3)100%

20m(小苏打)100二、实验过程： 1．实验试剂与仪器：

①仪器：电子天平、100mL烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管、锥形瓶、滴定管 ②试剂：0.5000mol/L的标准HCl溶液，蒸馏水，甲基橙指示剂，待分析的小苏打样品 2． 实验步骤

①用电子天平精确称量待测试样约5.000g（精确至±0.001g），置于100mL烧杯中，加20~30mL蒸馏水溶解，然后将溶液移至100mL容量瓶中，按容量瓶的标准操作方法，加蒸馏水到刻度处，摇匀。

②取碱式滴定管，用蒸馏水洗净后，再用少量配好的待测溶液润洗几次后，装满待测液至“0”刻度以上，检查有无气泡并排除，后放出多余液体，调整液面至0刻度或其以下的整数位，往250mL锥形瓶中放入待测液约20.00mL，加两滴甲基橙，这时溶液呈黄色。

③标准HCl溶液滴定待测溶液：

a．取酸式滴定管，用蒸馏水洗净后，再用少量标准液润洗几次后，装满标准液至“0”刻度以上，检查装置有无气泡并排除，后放出多余液体，调整液面至0刻度线或以下，记录初始读数（精确到0.01）

b．将装有待测液的锥形瓶移至滴定管下，缓慢滴下HCl溶液，同时轻轻摇动锥形瓶，直到溶液变为浅黄色，再放慢滴定速度，直到溶液颜色刚刚变成橙色或微红，记录此时的读数，并重复滴定操作2次。 3．实验数据记录与处理 4．误差分析：

（1）在待测小苏打样品中混有碳酸钠，则造成V(HCl)_________，测定结果_________。

（2）溶液变色未保持30s，即停止滴定，结果溶液又恢复原来的颜色，造成标准液体积________，测定结果________。

（3）滴定过快成细流，立即读数，造成标准液体积_____________，测定结果___________。 （4）实验选用了酚酞当指示剂，造成标准液体积__________，测定结果___________。 （5）若待测样品受潮，造成测定结果_________________。 【答案】（1）偏大

（4）偏小

偏高 偏低

（2）减小 （5）偏低

偏低

（3）偏大

偏高

5．小苏打中NaHCO3含量测定的其他方法：

（1）气体法：通过测量反应产生气体的体积，计算待测物质的量

准确称量a克样品与足量稀硫酸（或稀盐酸）充分反应，通过排饱和碳酸氢钠溶液方法测得产生气体的体积VmL（已换算成标准状况），计算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量 （2）重量法：通过称量反应产生的物质的质量，计算待测物质的量

①准确称量a克样品充分加热，减重b克，利用差量算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量；

②准确称量a克样品配制成溶液，加入过量氢氧化钡溶液，过滤测出产生沉淀的质量bg，算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量

③准确称量a克样品配制成溶液，加入过量稀硫酸溶液，把产生的气体干燥后，再用碱石灰吸收后，干燥管增重bg，算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量

【练一练】

（1）产品纯碱中含有碳酸氢钠，如果用加热的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：___________________________________。 【答案】

w(NaHCO3)84(m1m2)（其中m1为加热前固体的质量，m2为加热后固体的质量）

31m1（2）用滴定法测定Na2CO3（含NaCl杂质）的质量分数，下列操作会引起测定偏高的是 （ ）

A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定 B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定 C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待测溶液进行滴定

D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定 【答案】B

考点1：定量测定的数据处理 【例1】填表： 实验次数 （1） （2） 镁带质量 0.112g 0.109g 硫酸体积 10.00mL 10.00mL 液体量瓶中的液体体积 123.25mL 120.75mL 氢气体积 _____mL _____mL 1moL氢气体积 ______L ______L 例题解析

两次实验平均值：_______________。

实验温度下，1mol氢气体积的理论值为24.40L。 实验相对误差：【难度】★

【答案】氢气的体积：113.25，110.75；

1moL氢气体积：24.27，24.39； 24.33L；-0.29%

【例2】某同学进行胆矾结晶水测定实验，得到下（1）~（4）组数据： 加热前 编号 坩埚质量（克） （1） （2） （3） 5.0 5.42 5.5 坩埚+胆矾质量（克） 7.5 7.95 8.0 加热后 坩埚+无水CuSO4质量（克） 6.6 6.8 7.1 实验值-理论值100%=________________。

理论值（4） 5.0 7.5 （

）

6.8 实验数据表明有两次实验失误，失误的实验是 A.（1）和（2） 【难度】★【答案】B

B.（2）和（4）

C.（1）和（3） D.（3）和（4）

【例3】硫代硫酸钠的纯度可用滴定法进行测定，原理是：2S2O32-+I3-→S4O62-+3I-。

（1）为保证不变质，配制硫代硫酸钠溶液须用新煮沸并冷却的蒸馏水，其理由是_________。 （2）取2.500g含杂质的Na2S2O3·5H2O晶体配成50mL溶液，每次取10.00mL用0.0500mol/LKI3溶液滴定（以淀粉为指示剂），实验数据如下（第3次初读数为0.00，终点读数如右图；杂质不参加反应）： 编号 消耗KI3溶液的体积/mL 1 19.98 2 20.02 3 到达滴定终点的现象是_____________________；Na2S2O3•5H2O(式量248)的质量分数是（保留4位小数）_______________________________。 【难度】★★ 【答案】

（1）防止Na2S2O3被空气中O2氧化（1分）

（2）溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪去（2分）； 0.9920或99.20%（2分） 考点二：定量测定方法在实际问题中的应用

【例1】测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的实验方案不合理的是

A．取a克混合物充分加热，减重b克

B．取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体 C．取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克 D．取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体 【难度】★★ 【答案】C

【例2】（2015奉贤一模）测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数x%可采取不同的方法，取a克样品与一定量稀盐酸（过量）充分反应后，下列说法正确的是 （

A．逸出气体若用碱石灰吸收，增重b克，则x偏小

B．把所得溶液加热蒸干并灼烧至恒重，得c克固体，若灼烧时有固体飞溅出去，x偏大 C．某NaOH标准溶液露置于空气中一段时间后，以甲基橙为指示剂滴定上述反应后的溶液，则x偏小

D．产生的气体冷却至室温后，若测定其体积时未调平量气管和水准管内液面，则x偏小 【难度】★★【答案】A

）

（

）

【例3】超细氮化铝粉末（AlN）被广泛应用于大规模集成电路生产领域。其制取原理为：

高温Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO。已知氮化铝能与水反应生成氢氧化铝和氨气。

（1）某化学研究性学习小组认为在制取氮化铝时由于反应不完全，氮化铝产品中可能存在________、________等杂质。

为测定氮化铝样品中AlN的含量，甲、乙两同学设计了以下两个实验： I.甲同学设计测定氨气的质量，可能需要的仪器和试剂如下：

（2）请写出发生装置中产生氨气的化学方程式：____________________________ （3）请选择合适的药品和装置，按气流方向连接各装置，其顺序为：___→___→___→E II.乙同学设计通过以下装置测定氨气的体积

（4）量气管中的试剂X可选用__________（填选项的标号）。

a.苯 b.酒精 c.植物油 d.CCl4

（5）若量气管中的液体没有装满（上方留有少量空间），实验测得NH3 的体积将__________（填偏大、偏小或不变）。若读数时，量气

管中的液面低于水准管的液面，实验测得NH3的体积将__________。（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。 （6）若样品为mg，氨气的体积为a mL（标况下），则样品中AlN的质量分数为__________。 【难度】★★

【答案】（1）碳、氧化铝 （3）B→D→C

（2）AlN+NaOH+H2O  NaAlO2+NH3↑

（5）不变，偏小

（6）41a/224m%

（4）a、c

【例4】CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用，硫酸铜中结晶水含量的测定有多种方法。 【实验一】某学生用操作III所得胆矾进行“硫酸铜晶体结晶水含量”的测定，数据记录如下表所示：

坩埚质量（g） 坩埚质量晶体质量（g） 第一次加热、冷却、称量（g） 第二次加热、冷却、称量（g） 第一次实验 14.520 17.020 16.070 16.070 第二次实验 14.670 18.350 16.9 16.988 （1）两次都无须再做第三次加热、冷却、称量，理由是___________________，该生此次实验的相对误差为____________________%（保留1位小数），产生实验误差的原因可能是____________（填字母）。 A．加热前称量时坩埚未完全干燥 C．加热后坩埚放在干燥器中冷却

B．该胆矾中含有受热不分解的杂质 D．玻璃棒上沾有的固体未刮入坩埚

【实验二】用滴定法测定CuSO4·5H2O的含量。取a g试样配成100 mL溶液，取20.00mL用c mol /L 滴定剂(H2Y2–，滴定剂不与杂质反应)滴定至终点，消耗滴定剂bmL （滴定反应：Cu2+ + H2Y2–→CuY2–+ 2H+）

（2）则CuSO4·5H2O质量分数的表达式是___________。在滴定中，眼睛应注视____________；滴定终点时，准确读数应该是滴定管上蓝线____________________所对应的刻度 下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是___________________________。 a．滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中 b．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定 c．滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失

【实验三】如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：

（3）①_________________②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略） 在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是____________________

如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4·5H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为_________________。（保留2位有效数字） 【难度】★★

【答案】（1）已达恒重；+4.2%；AD （2）5bc/4a

锥形瓶中溶液颜色的变化

粗细交界点

c

（3）称取样品；在上层清液中继续滴加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生；-1.5%

【例5】工业生产的纯碱中常含有少量NaCl杂质。为测定某纯碱样品的纯度，化学课外活动小组设计了4种实验方案：

方案1．取样品溶解后，加试剂使CO32-沉淀，测定沉淀的质量。

操作步骤有：①称量并溶解样品；②加入足量的BaCl2溶液；③过滤；④洗涤；⑤干燥；⑥称量并进行恒重操作。

（1）实验时所需的定量实验仪器为________，判断是否达到恒重的标准是_____________。 方案2．用0.100mol/L盐酸滴定。具体过程如图：

（2）操作1所需要的仪器有__________________________________。

（3）操作2时选择的指示剂为甲基橙，当溶液_____________时，说明达到了操作2终点。 （4）为减少实验的偶然误差，通常的处理办法是_______________________。

（5）操作2时若锥形瓶内有少量液体溅出，则测定结果__________；若盛装待测液的锥形瓶未用待测液润洗，测定结果_________。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

方案3．用稀酸将CO32-转化为CO2，测定CO2的质量。实验装置如图：

空气止水夹→NaOH溶液 A浓硫酸 B C 操作步骤有：①检查装置的气密性；②在干燥管内装满碱石灰，称量质量为m1g；③称量ag样品装入广口瓶B中；④关闭止水夹；⑤缓慢加入稀H2SO4至不再产生气体为止；⑥打开止水夹；⑦缓缓鼓入空气数分钟，再称量干燥管，质量为m2g。 （6）该方案样品中纯碱的质量分数为____________（用代数式表示）。 （7）有同学认为空气中的水蒸气会进入干燥管导致测量结果______（选填“偏高”、“偏低”、无影响”）。改进措施可以是_________________________________。 方案4．用稀酸将CO32-转化为CO2，测定CO2的体积。 （8）下列装置中，适合该方案的是__________（选填序号）。 【难度】★★★ 【答案】（1）电子天平 前后两次称量的质量差不超过0.001g

（2）烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管 （3）黄色恰好变成橙色，且半分钟内不褪色 （4）做2～3次平行实验，取平均值 （5）偏低；无影响

（6）53(m2-m1)/22a

（8）D

（7）偏大；在干燥管右边再加一个装有碱石灰的干燥管 师生总结

一、定量测定的方法和过程分析 1．重量法 2．气体法 3．容量法（滴定法） 二、基础定量实验 1．测定1mol气体的体积（实验操作、数据处理、误差分析） 2．硫酸铜中结晶水含量的测定（实验操作、数据处理、误差分析） 3．一定物质的量浓度溶液的配制（实验操作、数据处理、误差分析） 4．酸碱滴定【氧化还原滴定】（实验操作、数据处理、误差分析）

1．下列有关定量实验的说法错误的是

（

）

课后作业

A．排液量气法测定气体体积时，要考虑压强、温度对气体体积测定的影响 B．必须对滴定管和锥形瓶进行水洗和润洗后再进行中和滴定操作

C．在进行硫酸铜晶体里结晶水含量的测定实验中，称量操作至少要进行4次 D．测定胆矾结晶水含量时，若加热后无水硫酸铜粉末表面发黑，会使测定结果偏高 【难度】★【答案】B

2．实验室常用如图所示的两套装置测量所制得气体的体积，下面有关这两套量气装置的使用说明有错误的是 （

）

A．使用A装置量气前，其右管中应充满相应的液体 B．量气前，B装置中广口瓶通常应盛满相应的液体

C．A装置收集完气体后，在读数前应使盛液管内液面与集气管内液面相平 D．A装置是直接测量气体体积，而B装置直接测量的是所排出液体的体积 【难度】★【答案】D

3．实验室进行：Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO2↑2H2O，反应因硫酸浓度下降而停止。为测定

反应残余液中硫酸的浓度，探究小组同学设计了4组实验方案（将残余液稀释至1L，每次均量取20mL稀释液进行实验），其中可行的是 （

）

A．加入足量BaCl2溶液反应，过滤、洗涤、干燥、恒重，称得固体质量为W1 g B．加入过量的W2 g Zn充分反应后，过滤、洗涤、干燥、恒重，称得固体质量为W3 g C．加入过量的W4 g CaCO3反应停止后，过滤、洗涤、干燥、恒重，称得固体质量为W5 g D．滴入适当指示剂，用已知浓度的NaOH溶液进行滴定，消耗NaOH溶液的的体积为V mL 【难度】★★【答案】D

4．（14闵行二模）下列说法中，正确的是

（

）

A．用标准盐酸滴定待测氢氧化钠溶液浓度，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则滴定结果偏低

B．配制0.1mol/LNaOH溶液时，用潮湿的烧杯称量NaOH固体，对配制结果无影响 C．测定胆矾结晶水含量时，若加热后无水硫酸铜粉末在空气中冷却，会使测定结果偏高 D．测定小苏打中Na2CO3含量的方案：取a(g)样品与足量稀硫酸充分反应，逸出的气体用碱石灰吸收，增重b(g) 【难度】★★【答案】B

5．测定Cu(NO3)2∙nH2O的结晶水含量，下列方案中不可行的是 （

A．称量样品→加热→冷却→称量CuO

B．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量 C．称量样品→加热→冷却→称量Cu(NO3)2

D．称量样品→加NaOH→过滤→加热→冷却→称量CuO

）

【难度】★★【答案】C

6．为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（含少量NaCl），准确称量W0 g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据合理（除W0外）的是 A． B． C． D． 实验方法 实验方案 （ ） 测量数据 容量法 将样品配成100 mL溶液，取10 mL，加入甲基橙，用标准盐酸滴定 盐酸体积 量气法 将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰吸收 重量法 样品放入烧瓶中，置于电子天平上，加入足量盐酸 量气法 将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量气 碱石灰增重 减轻的质量 排水体积 【难度】★★【答案】A

7．以碳酸钙为原料，用化学反应气体体积测定仪（如图）来测定1 mol CO2的体积。 回答下列问题：

（1）图中仪器A的名称是_________，其中发生反应的离子方程式为__________________。 （2）B瓶中的液体最好选用_____（填编号）

a．品红溶液

b．饱和碳酸氢钠溶液

c．用稀硫酸酸化的品红溶液

（3）完成一次测定实验，需要用____次注射器，其中最后一次是反应结束后，在A瓶的加料口处抽气，使_______________________________ （4）20℃时，实验测得的数据如下表： 碳酸钙的质量 0.460 g 1 mol·L－1盐酸的体积 液体量瓶中液体的体积 115.5 mL 抽出气体的体积 5.0 mL 10.0 mL 根据上述数据可以计算出该条件下1mol CO2的体积为_______ L（精确到0.1） （5）下列情况会导致实验结果偏高的是______（填编号）

a．碳酸钙中含有碳酸镁杂质 c．液体量瓶读数时俯视 【难度】★

【答案】（1）气体发生器；略（2）C，（3）3，使B瓶中导管内外液面持平；（4）24.0（5）a，c

b．储液瓶中的液体是水

d．反应完成后未进行抽气，就读数

8．（2015年十三校联考） 利用右图所示实验装置可以测定常温常压下 1mol气体的体积。 完成下列填空：

（1）甲同学按照课本实验步骤，完成实验，并得到实验数据如下：

镁带质量：0.108g 硫酸体积：10mL C 瓶读数：117.0mL 第二次抽气体积：8.0mL 甲同学测出此条件下 1mol 气体的体积为___________L（保留3 位有效数字）。 （2）计算甲同学此次实验的相对误差为____________%（保留 3 位有效数字）。

（已知该条件下1mol气体体积的理论值为24.5L） 引起该误差的可能原因是_________________。 a．镁带中含铝

b．没有除去镁带表面的氧化镁

c．反应放热

d．稀硫酸不足量

（3）乙同学仔细观察了甲同学在实验过程中，两次抽气B瓶的液面，如下图所示：

乙同学提出应该对最终所得氢气体积做一定的修正，即考虑液柱的体积VB mL。若甲同学最终计算所得氢气体积为V mL，根据乙同学的观点，列出修正后氢气体积的数学表达式（含V和VB）：_________________mL。

丙同学提出可用右图装置完成该实验。

（4）该装置气密性的检查方法是：________________________________。 丙同学在读取量气管液面读数时，除了要保持视线与液面处于水平外，还应注意：

___________________________________________________。 （5）与原方案装置相比，丙同学使用的装置实验精度更高。 请说明理由（至少回答两条）。

_______________________________________________； _______________________________________________。

【难度】★★★ 【答案】（1）25.6

（2）4.31

（3）ac

（4）V-Vb

（5）快速上移或下移水准管，若量气管内液面最终与其存在液面差即气密性良好

（6）使水准管液面与量气管液面相平

（7）压强：该装置能更简便、更准确地控制气压不变

温度：借助水浴装置，实验温度更接近室温 精度：量气管由滴定管改制，读数更为精确

9．某课外活动小组学生模拟呼吸面具中的原理(过氧化钠与潮湿二氧化碳反应)，设计用下列仪器，如图所示来制取氧气并测量氧气的体积。

上图中量气装置E是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水，甲管有刻度（0－50毫升），供量气用：乙管可上下移动，以调节液面高低。

实验室可供选用的药品还有：稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。 试回答：

（1）上述装置的连接顺序是(填各接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略)：

______________________________________________________________ （2）装置C中放入的反应物是__________________和______________________。

（3）装置A的作用是_____________________，装置B的作用是_______________________。 （4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数，求其差值的过程中，应注意______和______(填写字母编号)

a．视线与凹液面最低处相平

b．等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立刻读数 c．读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平 d．读数时不一定使甲、乙两管液面相平

【难度】★★

【答案】（1）⑤③④⑥⑦②①⑧(⑥、⑦可颠倒)；

（2）大理石、盐酸；

（4）a和c。

（3）吸收混在O2中未反应的CO2；吸收CO2中混有的HCl；

10．用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水的方法可以测定双氧水的浓度。 （提示：该反应中高锰酸钾和双氧水的物质的量之比为2:5）

（1）取5.00 mL双氧水样品，配制成250 mL溶液。此实验过程必须用到的两种主要仪器为 ________________________________（填仪器名称）。

（2）取25.00 mL上述溶液，用0.020 mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定，看到__________________，到达滴定终点，消耗高锰酸钾溶液15.50 mL。则原双氧水样品中含过氧化氢_________ g/L。 【难度】★★

【答案】（1）滴定管、250 mL容量瓶 （2）溶液呈浅（紫）红色且半分钟内不褪色

52.7 g/L

11．为了分析某硫酸渣中铁元素的含量，先将硫酸渣预处理，把铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：

5Fe2++MnO4-+8H+ → 5Fe3++Mn2++4H2O

（1）若用铁粉还原Fe3+，测得的铁元素的含量_____________（填“偏大”或“偏小”或“不变”）；如何确定Fe3+已全部被还原：____________________________________； （2）判断到达滴定终点的现象是__________________________________；

（3）某同学称取2.000g硫酸渣，预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL，试样溶液，用1.000×10-2mol/LKMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液10.00mL，则硫酸渣中铁元素的质量分数是___________________。 【难度】★★ 【答案】

（1）偏大；取预处理后的溶液少许，加入KSCN溶液，若不出现血红色，说明Fe3+已全部被还原 （2）滴下最后一滴KMnO4标准溶液时，溶液颜色变为紫红色，且在半分钟内不褪色 （3）5.6%

12．三草酸合铁（℃）酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·3H2O）易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。

（1）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：

①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④步，⑥计算。 步骤⑤也被称做_________操作，其目的是____________________________；

（2）重量分析法测定时，步骤③未在干燥器中进行，那么测得的晶体中所含结晶水含量________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；

（3）三草酸合铁（℃）酸钾晶体用重量分析法测定时，2.810g的晶体经操作最终获得了2.480g无水物，则此次测定的相对误差为____________。 【难度】★★

【答案】（1）恒重（1分），确保晶体已全部失去结晶水

（2）偏低

（3）－0.8%

13．硫酸工厂周围的空气中有较多的二氧化硫。某研究学习小组为了测定空气中二氧化硫的体积分数设计了如下两个方案：

方案一：取标准状态下的空气V L(内含N2、O2、CO2、SO2等)，缓慢通过足量溴水，在所得的溶液中加入过量的氯化钡溶液后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称得其质量为m g，请回答： （1）加入过量的氯化钡溶液的目的是_____________________________。

（2）过滤后，若在滤液中加入硫酸钠溶液，有白色沉淀产生，说明___________________。 （3）过滤后，一般要用蒸馏水洗涤沉淀2—3次，以除去附在沉淀上的可溶性物质。请说明应通过什么方法验证可溶物质是否已被除尽（要求：实验过程、使用的试剂、现象及结论）。

___________________________________________________________________________ 方案二：采用如右图所示装置，装置中反应管内装有碘的淀粉溶液。按设计意图，将空气(内含N2、O2、CO2、SO2等)通过此装置时，其中的SO2被吸收，量气管内增加的体积为其余气体的体积。

气体

（4）反应管内溶液蓝色消失后，没有及时停止通气，则测得的SO2的含量___________（选填“偏高”“偏低”或“不受影响：）。

（5）反应管内的碘的淀粉溶液可以用下列的___________（填代号）代替：

A．NaOH溶液

B．酸性KMnO4溶液

－

C．Na2SO3溶液 D．BaCl2溶液

（6）若碘溶液体积为VamL ，浓度为c mol·L1。剩余气体的体积为VbmL（已折算成标准状态下的体积）。用c、Va、Vb表示SO2的体积分数为：___________________。

（7）研究小组经过讨论发现方案二的设计中有一个明显的缺陷影响了测定结果（不属于操作错误），你认为该缺陷是________________________________________。 【难度】★★★

【答案】（1）使生成的SO42-完全转化为沉淀

（2）所加入的BaCl2溶液过量，SO42-完全转化为沉淀

（3）取最后滤出的洗液少量于一试管中，滴入溶液。若溶液变浑浊，则可溶性物质还未除3．．．．．．．．．．．．AgNO．．．．．．．．．．尽；若溶液仍澄清，则可溶性物质已除尽。（2分：操作、试剂各1分，现象和结论1分） （4）偏低

（5）B （1分、多选或错选都不得分）

（6）22.4cVa / (22.4cVa + Vb)

（7）在溶液中I2将SO2氧化的同时，原空气中的O2也能将SO2氧化而被吸收

14．为测定碳酸氢钠纯度（含有少量氯化钠），学生设计了如下几个实验方案（每个方案均称取m1 g样品），请回答每个方案中的问题。

[方案I]选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验。

（1）A装置中NaOH溶液的作用是____________________，若直接向试样溶液中鼓人空气会导致实验测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

（2）该方案需直接测定的物理量是_______________________________。 [方案II]选用滴定法进行测定：

（3）称取m1 g样品，配成100mL溶液，取出20mL，用cmol/L的标准HCl溶液滴定，消耗体积为v mL,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为：______________________ [方案III]选用气体体积法进行测定：可用右图中的装置进行实验。

（4）为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为________________________

（5）通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是_________

a．测定气体体积时未冷却至室温

b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面 c．Y型管中留有反应生成的气体 d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥 [方案IV]其操作流程如下：

X

试样 硫酸

（6）操作℃的名称是________________________

（7）实验中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、玻璃棒等，还需要的玻璃仪器是_____________ （8）在转移溶液时，如溶液转移不完全，则碳酸氢钠质量分数的测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) 【难度】★★★

【答案】（1）吸收空气中的CO2， 偏高 （3）（5×c×v×10-3×84）/ m1 （5）b

（6）蒸发

（2）装置C反应前后质量

（4）饱和NaHCO3溶液（其他合理答案也可）

（7）烧杯、酒精灯

（8）偏高