塑料密度的测定(梯度柱法)
1 适用范围
本方法适用于非泡沫成品状态下的塑料,无论机械加工还是其他方法成型但不能是粉料。测定密度的范围在0.9~1.0g/cm3。 2 引用标准
GB/T1033.2-2010 《非泡沫塑料密度的测定 第2部分:密度梯度柱法》 3 方法概述
将样品在异丙醇中处理后,放入相对密度由上到下均匀地增加的梯度柱中。在规定的恒温(23±0.5℃)下,由已知密度的浮子高度和样品静止的高度差,即可求出被测样品的密度。 4 仪器和试剂
4.1 密度梯度柱:配有精准分度,装有按要求配制的水和异丙醇混合液,密度由下到上逐渐递减,内部放有标准玻璃浮子。
4.2 恒温水浴:温度波动不大于±0.1℃。
4.3 玻璃浮子。浮子间隔:0.0020g/cm3,精度:0.0002g/cm3。 4.4 恒温水浴。
4.5自动打捞装置:升降速度:0.9~7.5cm/min。
4.6自动配液装置:配液瓶(2L)4个、硅塞4个、聚四氟乙烯管2米、聚乙烯管2米、流量调节阀2个、安全移液器1个、重锤导向筒1个、磁力搅拌器1个。 4.7 异丙醇 AR。 4.8 超纯水。 5 操作步骤
5.1 检查水浴运转情况,梯度柱液温度,浮子分布情况是否正常。
5.2 在测定MFR时,选出无气泡、无杂质、垂直自然晾凉约20min的样条,切下约2-3mm试样3段。
5.3 将试样浸入盛有200mL沸腾的蒸馏水的烧杯中盖上盖煮沸30min进行退火,然后将该烧杯置于试验室环境温度下冷却1h。
5.4 用镊子将试样放入轻液浸润后,轻轻放入梯度柱内,待小试样不再下沉时,约30min,记下试样几何中心高度。
5.5 测量试样上、下浮子的高度,输入软件中。
5.6 试样密度计算:在所绘制的浮标密度(ρ)—浮标高度(H)的工作曲线上输入试样的几何中心高度,读取试样所对应的密度,取三位有效数字。 6 测定结果
测定结果根据下式计算:
ρt =ρb+(ρa-ρb)*x/y (1)
式中:
ρt :所求试样的密度,单位:g/cm3。 ρb :试样上方浮子的密度,单位:g/cm3。 ρa :试样下方浮子的密度,单位:g/cm3。 x :样品与其上方浮子间的距离,单位:cm。 y :两浮子间的距离,单位:cm。 或公式:
ρt = ρa+(ρb-ρa)*x/y (2)
式中:
ρt :所求试样的密度,单位:g/cm3。 ρb :试样上方浮子的密度,单位:g/cm3。 ρa :试样下方浮子的密度,单位:g/cm3。 x :样品与其下方浮子间的距离,单位:cm。 y :两浮子间的距离,单位:cm。 7 允许误差
结果取三个试样所测结果的算术平均值报出。
测定的三个试样结果绝对差小于或等于0.0005 g/cm3,否则舍去重新选择试样进行分析。