气相色谱法测定白酒中甲醇含量

・毒理与检验・

气相色谱法测定白酒中甲醇含量

杨志国,戴坤富,殷丽荣,骆娟,张梅(仪征市疾病预防控制中心,　江苏仪征　211400)

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　　【文献标识码】　C　【中图分类号】　R-33　【文章编号】　1006-9070(2006)03-0071-01【关键词】　白酒;甲醇;气相色谱

　　甲醇是白酒中主要有害成分,其来源是由原料和辅料中果胶内甲基酯分解而成。甲醇的毒性极强,可在体内蓄积,具有明显麻醉作用,可引起脑水肿,对视神经和视网膜有特殊亲和力,引起视神经萎缩,严重者可导致失明。人食入5g就会出现严重中毒,超过12.5g就可能导致死亡[1]。市场上销售的假酒中常含有超标的甲醇,由饮假酒而造成的中毒事件屡有发生,因此建立高效的酒中甲醇分析方法十分必要。参照有关实验[1～3],对用气相色谱法测定白酒中甲醇的方法进行了探讨,现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　Agilent60N气相色谱仪及中文版化学工作站(安捷伦科技公司);7683B自动进样器。甲醇(色谱纯,天津市标准科技有限公司);无水乙醇(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)。1.2　甲醇标准溶液的配制　精密称取色谱纯甲醇

2　结果与讨论μl进2.1　线性关系　分别取上述标准系列溶液1样3次,以甲醇平均峰面积为纵坐标,以相应的甲醇浓度为横坐标作图。在本色谱条件下,甲醇在0.02

～0.16g/100ml范围内呈线性,线性回归方程为Y=1280.06X+0.72,相关系数r=0.9999,最低检测浓度为6×10-5g/100ml。2.2　精密度和回收率　按照上述色谱条件,对同一浓度的甲醇标准液重复测定5次,测得RSD=0.48%。在3份已知含量的样品中加入对照甲醇0.2g,得到甲醇的平均回收率为97.7%。2.3　样品测定结果　采用本方法对某一品牌的白酒进行了检测,结果甲醇的含量为9.6×10-4g/100ml,符合国家标准(以谷类为原料者甲醇≤0.04g/100ml)的要求。3　小结

适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为4g/100ml

的溶液。吸取上述溶液用60%乙醇配制成0.02、0.04、0.08、0.16g/100ml甲醇标准溶液使用液。1.3　色谱条件　HP-INNOWax毛细管柱(30m×μm×μm),FID检测器,分流比502500.25

从甲醇标准的测定结果来看,甲醇的分离效果

好,峰形基本对称。从白酒样品的色谱图来看,酒中乙酸乙酯峰与甲醇峰也能分得较开。实验表明,本法精密度、准确度高,线性关系好,且简便、快速,可用于饮用酒中甲醇含量的测定。

[参考文献]

[1]　杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册[M].北京:中国标准出

∶1。载气:氮气流量为1.5ml/min;进样口温度:

220℃;检测器温度:250℃;柱温:35℃(hold5min)

10℃/min

150℃20℃/min

250℃(hold2min),进样

μl。量:11.4　样品处理　蒸馏酒可直接进样,药材浸泡酒或颜色较深的酒,最好蒸馏后进样,这样既减少了杂峰干扰,也减少了对毛细管柱的污染。

版社,1997:5772578.

[2]　李志鲲,彭清涛,胡文祥.毛细管气相色谱法测定酒中甲醇的

含量[J].现代仪器,2003,9(2):33234.

[3]　杨静红,孙宏宾.气相色谱法测定工业污水中甲醇[J].理化检

验/化学分册,2002,38(12):629.

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收稿日期:2006-04-16

作者简介:杨志国(1978-),男,江苏仪征人,检验技师。