第３９卷第２期 上海金属 Ｖｏ１．３９，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ，２０１７ １５ ２０１７年３月 ＳＨＡＮＧＨＡＩ ＭＥＴＡＬＳ Ｍｎ对Ａ１．Ｓｉ镀层奥氏体化处理中合金组织变化的影响 齐素慈 李建朝 。 吴广新 胡伟东 （１．河北工业职业技术学院材料工程系，河北石家庄０５００９１；２．省部共建高品质特殊钢冶金 ２０００７２） 与制备国家重点实验室（上海大学），上海【摘要】 对不合Ｍｎ和含１．０％Ｍｎ（质量分数，下同）的Ａｌ—ｓｉ镀层在不同奥氏体化温度和 保温时间下合金层的组织变化进行了考察，分析了Ｍｎ元素对合金层物相转变的影响，研究了 Ｍｎ元素在Ａｌ—Ｓｉ镀层奥氏体化后合金层显微硬度变化中的作用。结果表明，在奥氏体化过程 中，Ｍｎ对合金层针状 相向汉字状或多边形状 相转变的促进作用不再明显，Ｍｎ能促进Ｔ 相的大量析出和弥散分布，并能降低Ａｌ－ｓｉ镀层奥氏体化后合金层的显微硬度。 【关键词】 锰Ａ１一ｓｉ镀层奥氏体化合金层 Ｅｆｆｅｃｔ ０ｆ Ｍｎ ｏｎ Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ０ｆ Ａｌ－Ｓｉ Ｃｏａｔｉｎｇ ｄｕｒｉｎｇ Ａｕｓｔｅｎｉｔｉｚａｔｉｏｎ Ｑｉ Ｓｕｅｉ Ｌｉ Ｊｉａｎｃｈａｏ ＿ Ｗｕ Ｇｕａｎｇｘｉｎ Ｈｕ Ｗｅｉｄｏｎｇ （１．Ｈｅｂｅｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｈｅｂｅｉ ０５００９ １，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｓｔｅｅｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００７２，Ｃｈｉｎａ） 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ａ１．Ｓｉ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｗｉｔｈｏｕｔ Ｍｎ ａｎｄ ｗｉｔｈ １％ （ｂｙ ｍａｓｓ，ｔｈｅ ｓａｍｅ ｂｅｌｏｗ）Ｍｎ ｗａｓ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｕｓｔｅｎｉｔｉｚｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｓｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅｓ．Ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ Ｍｎ ｉｎ ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｉｃｒｏ—ｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ ｉｎｔｅｒｒａｃｉａｌ ｌａｙｅｒ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ａｕｓｔｅｎｉｔｉｚｉｎｇ ｃｏｕｒｓｅｓ，ｔｈｅ ｐｒｏｍｏｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｍｎ ｏｎ ｔｈｅ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｅｅｄｌｅ—ｌｉｋｅ Ｔ６ ｐｈａｓｅ ｔｏ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒ ｏｒ ５ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｖａｒｙｉｎｇ ｓｈａｐｅ ｗａｓ ｎｏ ｌｏｎｇｅｒ ｏｂｖｉｏｕｓ，ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｎ ｃｏｕｌｄ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ ｍａｓｓｉｖｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｏｆ下１ ｐｈａｓｅ，ａｎｄ ｒｅｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏ－ｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ ｌａｙｅｒ ａｆｔｅｒ ａｕｓｔｅｎｉｔｉｚａｔｉｏｎ． 【Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ】 ｍａｎｇａｎｅｓｅ，Ａ１一Ｓｉ ｃｏａｔｉｎｇ，ａｕｓｔｅｎｉｔｉｚａｔｉｏｎ，ｉｎｔｅｒｆａｅｉａｌ ｌａｙｅｒ 带铝硅镀层的高强钢产品在汽车领域具有良 好的应用前景 ，但在世界范围内仅有安塞乐米 后以大于３０℃／ｓ的冷却速率在带有冷却系统的 模具内完成成形和淬火 Ｊ。为了避免在奥氏体化 过程中钢板的表面氧化和脱碳，工业上会对钢板 进行表面防护处理。其中，热浸镀Ａ１．１０Ｓｉ镀层 由于具有加热时无氧化皮脱落，冲压后无需喷砂， 塔尔、蒂森克虏伯和日本新日铁等几个厂家有能 力生产，我国目前仅宝钢具有热成形用硼钢 Ｂ１５００ＨＳ的供货能力。Ｂ１５００ＨＳ是一种高强锰 硼钢，在工业生产中一般采用热冲压的方式进行 加工 。此类高强钢的热冲压工艺如下：首先在 ８６０～９５０ ｑＣ保温３～１０ ｍｉｎ使奥氏体均匀化，随 基金项目：河北省科技计划项目（Ｎｏ．１５２１１０３５） 成形精度高等特点，目前已广泛应用于热冲压钢 中。国内对带Ａｌ一 镀层热成形高强钢的研究工 作起步较晚，有关硼钢热浸镀铝硅镀层的研究报 作者简介：齐素慈，女，硕士，讲师，主要从事钢铁冶金新技术开发和研究，Ｅｍａｉｌ：ｓｓｑｓｃ＠１６３．ｃｏｎ 通信作者：李建朝，在读博士，讲师，Ｅｍａｉｌ：ｗｌｚｃｎｌ５＠１６３．ｃｏｍ １６ 上海金属 第３９卷 道也相对较少。此外，硼钢中Ｍｎ、Ｓｉ等元素含量 较高，在热浸镀过程中必然会随带钢溶解到镀液 中，从而对铝硅镀层组织，甚至对后续热成形和焊 由此可见，热浸镀镀层经过退火处理后，合金层中 的Ｆｅ、Ａ１元素将继续发生扩散，且还会存在Ｆｅ Ａｌ 型金属间化合物的物相转变现象以及柯肯达尔效 应。 接过程都会产生影响，而有关此方面的研究工作 很少有公开发表的文献。 本研究主要通过在Ａ１—１０％Ｓｉ合金中添加Ｍｎ 关于奥氏体化过程对Ａ１．ｓｉ镀层合金组织变 化的影响，前人也进行了一些研究。Ｄａｎｚｏ等 元素，采用热浸镀方法制备出含Ｍｎ的Ａ１．ｓｉ合金 镀层，并对Ａ１．Ｓｉ镀层进行热成形和焊接工艺处 研究表明，镀层经过退火处理后，合金层中的元素 会继续发生扩散，其中主要以Ｆｅ、Ａｌ元素的扩散 理，重点考察了热成形奥氏体化过程中Ｍｎ对镀 层合金组织的影响。 １试验材料及方法 为主，合金层中的Ｆｅ Ａｌ 层向ＦｅＡ１ 和ＦｅＡ１相转 变；此外，在镀层的退火过程中还出现了由于柯肯 试验材料为实验室热镀Ａ１－１０％Ｓｉ的 Ｂ１５００ＨＳ钢板，基板化学成分如表１所示。浸镀 达尔效应而产生的孔洞。Ｃｈｅｎｇ等 在低碳钢热 浸镀铝样品的退火过程中发现Ｆｅ－Ａｌ型金属间化 时间为５ Ｓ，对Ｍｎ质量分数分别为０、１．０％的镀 层样品进行奥氏体化处理。采用井式电阻炉（意 丰电炉，型号ＳＧ２．７．５．１２）加热试样，奥氏体化温 度分别为８６０、９００、９５０ ｃｃ，保温时间分别为３、６、 １０ ｍｉｎ。 合物继续生长，并在靠近钢基体一侧出现了孔洞； 退火６０ ｒａｉｎ后在Ｆｅ Ａｌ 相与钢基体的交界处形 成了ＦｅＡ１：和ＦｅＡ１相；继续延长退火时间，合金 层中的Ｆｅ Ａｌ 相完全转化为ＦｅＡ１，和ＦｅＡ１相。 表１试验用Ｂ１５００ＨＳ钢板的化学成分（质量分数） Ｔａｂｌｅ １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｅｓｔｅｄ Ｂ１５００ＨＳ ｓｔｅｅｌ（ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ） ％ 采用扫描电镜（ＨＩＴＡＣＨＩ ＳＵ一１５００）观察镀层 的合金层中Ａ１／Ｆｅ原子比例为７０：２７，满足Ｆｅ Ａｌ 组织结构，并用ＩＮＣＡ ｘ．ａｃｔ能谱仪（ＥＤＳ）分析镀 层中相分布。使用Ｄ／ｍａｘ ２２００Ｖ Ｘ射线仪进行 物相分析，测试使用Ｃｕ靶Ｋ仅射线（Ａ＝ ０．１５４ １５７ ｎｍ），电压４０ ｋＶ，电流２００ ｍＡ，扫描角 度为２０。～９０。，速度为８（。）／ｒａｉｎ。采用Ｔｒｉｂｏ Ｉｎｄｅｎｔｅｒ原位纳米力学测试系统进行纳米压痕试 验来测定显微硬度。 ２试验结果与分析 ２．１ 奥氏体化温度对镀层组织的影响 的原子比，因此为Ｆｅ Ａｌ 层；靠近铝硅层一侧的 合金层中ＡＩ：Ｓｉ：Ｆｅ原子比为６６：１４：１８，比较接近 Ｔ ．Ａｌ。Ｆｅ ｓ 的原子比，所以应为Ｔ 层。介于这 两层之间有一层较薄的合金层，其Ａ１／Ｆｅ原子比 例为７１：２３，接近ＦｅＡ１，的原子比，为ＦｅＡ１，层。 之后对Ｆｅ Ａｌ 层与ＦｅＡ１ 层间的白色析出相进行 鉴定，结果显示白色析出相中ＡＩ：Ｓｉ：Ｆｅ原子比为 ４１：２４：３５，符合Ｔ （或丁 ）相原子比，在本试验中 统称为Ｔ 相。各图中Ｆｅ．Ａｌ相及Ｔ相的ＥＤＳ原 子比结果汇总于表２，所示原子比结果均为平均 值。 图１是Ｍｎ质量分数分别为０、１．０％的Ａｌ一 １０％Ｓｉ镀层在热成形钢板常规奥氏体化温度区间 （８６０、９００、９５０ ｏＣ）保温６ ｍｉｎ后的ＳＥＭ形貌。从 图１（ｄ）～１（ｆ）是Ｍｎ质量分数为１．０％的镀 层样品经不同温度奥氏体化后的ＳＥＭ形貌。由 图可知，经奥氏体化处理后，镀层样品中未发现奥 图中可以看出，奥氏体化过程中Ｆｅ、Ａｌ原子在高温 下发生互扩散，镀层中出现了三层不同物相，并且 在合金层界面之间还析出了一些白色颗粒状物相。 图１（ａ）～１（ｃ）是不含Ｍｎ的镀层样品经不 氏体化处理前出现的汉字状、多边形状的丁 富铁 相，可见奥氏体化处理会影响Ｍｎ元素对富铁相 形貌改善的作用。此时合金层由内而外主要由 Ｆｅ２Ａｌ５、Ｔ 相、ＦｅＡ１３以及下 相组成，与未添加Ｍｎ 同温度奥氏体化后的ＳＥＭ形貌。由图可知，未添 加Ｍｎ时，随着奥氏体化温度的上升，合金层的厚 度有所增加，且合金层中白色析出相也随之增多。 的合金层结构相似。随着奥氏体化温度的上升， 合金层厚度也随之增加。当温度达到９５０ ｃｃ时， 以图１（Ｃ）为例进行讨论，该样品靠近钢基体一侧 第２期 齐素慈等：ｎｎ对ＡＩ．Ｓｉ镀层奥氏体化处理中合金组织变化的影响 １７ １．（Ｉ】％Ｍ。 镀』 样＾ ｛，析出ｒ大 Ｔ、十¨，此¨、ｆ Ｔ 相 祭个 ！Ａｌ 层ｒｆ１．该现象 木添加Ｍｎ ｆｉ，ｊ－ｙ】‘所 仪仪分（１ｉ￣ｉ－Ｆｅ Ａ１ｊ ＦｅＡＩ 界 ｆ ，还分布 小同 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