(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 106699794 A (43)申请公布日 2017.05.24
(21)申请号 201510773403.4(22)申请日 2015.11.14
(71)申请人宁夏际华环境安全科技有限公司
地址750006 宁夏回族自治区银川市金凤区
满城南街福满苑10号楼801(72)发明人胡江海 张晓磊 于飞(51)Int.Cl.
C07F 7/08(2006.01)
权利要求书1页 说明书1页
(54)发明名称
一种烯丙基三甲基硅烷生产工艺(57)摘要
烯丙基三甲基硅烷是一种重要的化工产品。工艺流程简介:①烯丙基溴化镁格氏试剂的制备;②烯丙基三甲基硅烷的制备;③常压精馏。
C N 1 0 6 6 9 9 7 9 4 A CN 106699794 A
权 利 要 求 书
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1.一种烯丙基三甲基硅烷生产工艺。
2.烯丙基三甲基硅烷生产过程中原料成分及配比。
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CN 106699794 A
说 明 书
一种烯丙基三甲基硅烷生产工艺
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[0001]
化学反应方程式
烯丙基三甲基硅烷化学反应方程式如下:
2)工艺流程简介:
①烯丙基溴化镁格氏试剂的制备
在1000L 反应釜中投入镁和无水乙醚,加热至34℃左右,使用计量罐向反应釜中抽入定量3-溴丙烯,温度控制在54℃左右反应4 小时。[0002] 由于原料3-溴丙烯沸点38.4℃,无水乙醚34.5℃,烯丙基溴化镁沸点
38.5℃,本反应过程中将有少量3-溴丙烯、无水乙醚挥发。本反应釜上方配套冷凝回流装置,反应过程中产生的气体通过专管进入回流装置冷凝为液体后回到反应釜中,此过程有少量不凝气产生,成分主要为3-溴丙烯、乙醚和烯丙基溴化镁。[0003] ②烯丙基三甲基硅烷的制备
待上步反应完成后,向反应釜中抽入定量三甲基氯硅烷,控制在54℃左右反应4 小时。
[0004] 反应釜上方同样配套冷凝回流装置,反应过程中产生的气体通过专管进入回流装置冷凝为液体后回到反应釜中,此过程有少量不凝气产生,成分主要为乙醚、正丁基氯化镁等。
[0005] ③常压精馏
将上步反应釜中物料缓慢的进行常压精馏,45℃以上馏出物为纯度符合要求的成品和极少量纯度较低的蒸馏粗产品,成品可直接包装入库,蒸馏粗产品先暂时储存,待积累到一定量后统一收集再进行精馏,精馏后产品纯度即可达到出厂要求。
[0006] 本工序45℃以下的馏出物主要为乙醚溶剂,蒸馏过程中还将产生不凝
气(主成分为乙醚、烯丙基三甲基硅烷)和蒸馏残渣以及少量精馏残渣。
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