ICP-AES法测定土壤中镉元素的干扰分析 金涛解泽峰刘晶等

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来源：《农业开发与装备》 2017年第11期

金 涛，解泽峰，刘 晶，李 元，黄 洁

（阿克瑞德检验检测有限公司，湖北武汉 430050）

摘要：目前针对土壤环境质量检测方法，不论是国家标准还是行业标准多数是基于湿法消解，采用原子吸收方法来进行检测，虽然有部分文献对于目前标准的样品前处理方法和后续检测方法进行了改进，但还是有一定局限性，且某些元素的改进没有解决根本性问题。目前很多文献都在使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）法检测土壤中重金属元素，但是研究发现在选用ICP-AES作为检测仪器进行分析时，Cd228nm处的峰型会受到As的干扰，且此干扰无法通过仪器校正的方式消除。通过一系列的试验后发现，当砷元素浓度值达到镉元素浓度值20倍时，镉元素原有的峰型开始发生变化，有明显的偏移现象。

关键词：土壤；镉元素 干扰分析

土壤由于其成分的复杂性，在采用ICP-AES法进行检测时，镉金属元素常常会受到干扰影响，其中某些干扰是无法通过仪器自身校准来消除的。

如果按照现行国家标准或者行业标准进行样品分析，则检测周期过于漫长，达不到实验室所追求的快速检测要求。故本文采用国家有证标准物质，按照国内关于土壤ICP-AES法检测的相关文献方法消解分析样品，选用ICP-AES作为检测仪器进行分析时，发现Cd228nm处的峰型会受到As的干扰。图1显示的即是样品峰在仪器上的偏移情况。图2可以很直观的看到峰型红移情况非常明显。

采用ICP-AES测量土壤样品溶液，其中所含有的砷元素对镉元素的干扰，虽然有标准或者文献对其进行了简单说明，但是并没有指明其影响程度有多大。针对于此，参考以往分析样品溶液中镉元素的大致浓度，本章做了如下实验来说明两者之间的干扰程度：

吸取一定量的镉标准溶液和砷标准溶液，配制成一系列标准溶液，使镉浓度均为0.010μg/ml，而砷浓度依次为0μg/ml、0.005μg/ml、0.01μg/ml、0.02μg/ml、

0.05μg/ml、0.100μg/ml、0.200μg/ml、0.500μg/ml和1.000μg/ml，这样，标准溶液中砷元素为镉元素的浓度倍数依次为：0倍、0.5倍、1倍、2倍、5倍、10倍、20倍、50倍、100倍。

将这一系列标准溶液分别用ICP-AES进行检测，合并所检测的图谱，显示如图3所示：

从图3可以看出，其实并非是镉元素峰发生红移，而是砷元素峰出现并逐渐覆盖了镉元素峰。当砷元素浓度值达到镉元素浓度值20倍时，砷元素的峰出现，待到砷元素浓度值达到镉元素浓度值50倍时，砷元素的峰明显增大，而且比镉元素的峰更大了，到100倍时则只能看到砷元素峰，且峰面积进一步加大，将镉元素峰完全包含在其中。从仪器上也可以查询到，此时峰高对应的元素是砷元素而非镉元素，而且从峰高和峰面积的变化趋势看，砷元素对镉元素浓度的影响是正向的，这也意味着镉元素的检测含量会被提高许多，而实际镉元素含量并没有那么多。这样的结论不禁让人对测量结果的准确性产生怀疑，且从《土壤环境质量标准》中的一级土壤（自然背景）值中，可以看出砷元素的限量值与镉元素的限量值之比已经大于20倍了，那么有可能在实际样品中这种干扰现象较为普遍。

参考文献

[1] GB 15618-1995，土壤环境质量标准[S].北京：中国标准出版社，1995.