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X荧光压片法分析烧结矿熔融法校准压片法
作者：范泽宇 郭存涛
来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第07期
摘 要：描述了烧结矿因生产工艺或混匀料配比发生变化时，其颗粒度效应、矿物效应和吸收增强效应发生变化，影响了X荧光-压片法分析的准确度，而压片法作为烧结矿成分分析的常规分析方法，一旦压片法准确度降低将误导车间生产，所以采用X荧光-熔融法校准压片法的方式，确保烧结矿压片分析的准确度。
关键词：X射线荧光光谱；熔融法；压片法；烧结矿 0 引言
采用X荧光-压片法分析烧结矿作为X钢质检中心铁前化验室常规化验手段，能够快速、准确的为生产单位提供分析数据。但在烧结工艺发生变化或混匀料配料发生变化时，烧结矿较之前相比产生了不一样的颗粒度效应、矿物效应和吸收-增强效应，影响了烧结矿压片分析的准确度。主要原因是压片分析无法消除这三种效应，而熔融法分析恰恰相反，它能有效的消除这三种效应，采用熔融分析的结果准确度更高。但其缺点也很明显：制样时间长，成本高不适合为连续生产的车间提供及时的分析数据。所以我们采用熔融法校准压片法的方式确保压片分析结果的准确度。 1 实验部分 1.1 仪器及附属产品
日本岛津MXF-2400荧光光谱仪及配套设备、RYL-03型熔样炉、AL104型电子天平、YYJ-60型压片机及附件、HCTP11B-10型架盘天平、铂黄坩埚。 1.2 试剂
无水乙醇、碳酸锂（优级纯）、无水四硼酸锂（优级纯）、混合熔剂（自制：用于钴内标测TFe含量）、碘化铵（优级纯）、定量滤纸、脱脂棉、PVC环。 1.3 样片制备条件
按10mm～16mm、16mm～25mm、25mm～40mm三种粒级各自所占总量的比例配制10kg烧结矿，烧结矿先粗破再细破至小于1mm试样混匀缩分至200g，取100g（另100g作备样）用粉样机磨样120s保证99%以上试样通过180目标准筛。
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熔融法：设置熔样炉温度稳定在1050℃±5℃，前静置120s、托架旋转及炉体摆动900s、后静置60s。将称量好的试样与熔剂混匀转移至铂黄坩埚内并用定量滤纸将残留在称量瓶上的样品擦干净并一同放入坩埚内，滴加5～10滴碘化铵脱模剂。出样后冷却至常温用于分析。熔融曲线使用大量的标准样品制作，并保证各元素测量范围覆盖烧结矿压片曲线各元素上下限。 压片法：使用无水乙醇湿润过的脱脂棉将平面模具擦拭干净并吹干，将PVC环置于模具中间，称取定量烧结矿（8g）倒入PVC环内，在30t压力下保压20s制成样片，样片厚度大于3mm。压片曲线选取本厂自产烧结矿制作。 2 结果与讨论
当烧结工艺或混匀料配料方式发生变化时的前三或前四批烧结矿采用熔融法和压片法分析两种方法，以熔融结果上报，将四组数据进行比对并规定熔融法和压片法分析烧结矿主要元素的允许差TFe（±0.5%）、R（CaO/SiO2）（±0.03%）、MgO（±0.1%）、Al2O3（±0.1%）。 当熔融法和压片法测定烧结矿主要元素含量的比对结果出现不规律的正向和负向偏差且未超出误差允许范围时，压片曲线无需校准。
当熔融法和压片法测定烧结矿主要元素含量的比对结果为正向或负向偏差且超出误差允许范围时，需对压片曲线进行校准。
TFe、Al2O3、R熔融值与压片值误差（误差=压片结果-融样结果）较大，超出了实验室内部规定的允许差（TFe±0.5%、Al2O3±0.1%、R±0.03%），此时压片分析曲线需要进行校准。通过计算这几组对比数据的误差值的平均值我们采用控样校准的方法校准压片曲线。压片曲线校准之后的分析结果准确度提高，满足日常检测要求。
当熔融法和压片法测定烧结矿主要元素含量的比对结果出现不规律的正向和负向偏差且超出误差允许范围时，此时需从以下几个方面分析出现这种误差的原因：制样方式较之前是否发生变化；压力机的压力和保压时间是否发生变化；压样模具是否更换；随着三种原因中任何一种发生变化，烧结矿压片曲线默认一致的颗粒度效应发生改变从而影响分析精度，原有的压片曲线不能继续使用。
在一年多时间里，坚持每班（8小时/班，三班倒）至少完成一个烧结矿熔融与压片数据的比对，另外只要烧结工艺发生变化或混匀料变料时，均会完成前3～4批烧结矿熔融与压片数据的比对，并且在工艺发生变化或混匀料变料过程中（最多4批次恢复稳定）烧结矿的数据均以熔融结果报出。
2017年未校准曲线前熔融与压片比对不合格数量比例为12%；校准曲线后压片曲线校准后熔融与压片比对不合格数量比例为3%可以看出，2017年烧结工艺发生变化或混匀料变料后烧结矿成分测定结果，压片曲线校准后的熔融与压片比对的不合格品数量明显低于校准前不合格品数量。按本化验室实际工作量计算全年烧结矿成分数量约7000个，如果未对压片曲线校
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准或校准不及时直接上报分析结果将会有接近1300个偏差较大数据上报误导车间生产，而采用此方法后仅有约200个偏差较大数据上报，大大降低了误导车间生产的风险。 3 结论
运用上述方法，可以在烧结工艺发生变化或混匀料变料的情况下保证烧结矿压片分析数据的准确性。为生产单位提供的指导数据得到了保障，为X钢生产优质钢材建立良好的基础。 参考文献：
[1]张猛.火力发电厂几种电气节能降耗的方法[J].中国新技术新产品，2017（17）：128. [2]万立新，王烽，曹吉祥，魏绪俭.冶金仪器分析技术与应用[M].北京：化学工业出版社，2010.
