一种分散速溶型黄原胶的制备方法

中国食品添加剂

一种分散速溶型黄原胶的制备方法

范婷婷1，2，王天宇3，徐淑科1，2，崔晓1，2，*

（1. 山东阜丰发酵有限公司，临沂 276600；2. 阜丰集团有限公司，临沂 276600；

3. 山东临沂第十八中学，临沂 276600）

摘 要：研究了一种分散速溶型黄原胶的制备方法。结果表明：黄原胶颗粒表面喷洒吐温80可以改善黄原胶的分散性，改性后的黄原胶结合麦芽糊精进行一步式蒸汽造粒得到分散速溶型黄原胶，其中吐温80用量为0.2%，黄原胶与麦芽糊精质量配比8∶2，造粒最优条件为进风温度70℃，雾化压力0.3 MPa，雾化速度25 mL/min。此产品遇水能快速均匀分散，不产生抱团结块，且黏度释放快，给黄原胶在大批量车间生产应用中带来了极大的便利。

关键词：分散速溶；吐温80；麦芽糊精；一步式蒸汽造粒

中图分类号：TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2019）09-0094-06

A preparation method of instant xanthan gum

FAN Ting-ting1，2，WANG Tian-yu3，XU Shu-ke1，2，CUI Xiao1，2，*

（1. Shandong Fufeng Fermentation Co. Ltd.，Linyi 276600；2. Fufeng Group Co. Ltd.，Linyi 276600；

3. Shandong Linyi Eighteenth Middle School，Linyi 276600）

Abstract：A preparation method of easily dispersible xanthan gum was studied. The results showed that Tween 80 could improve the dispersibility of xanthan gum. The modified xanthan gum was mixed with maltodextrin and using one-step steam granulation method to produce instant xanthan gum. The dosage of Tween 80 was 0.2%，the mass ratio of xanthan gum to maltodextrin was 8∶2，and the optimum conditions for granulation were：inlet air temperature 70 ℃，atomization pressure 0.3 MPa and atomization speed 25 mL/min. The final product can be quickly and evenly dispersed in water without lumping and the viscosity of the liquid was increased fast. These advantages will benefit mass production and application of xanthan gum.

Key words：dispersion and instant dissolution；tween 80；maltodextrin；one-step steam granulation

黄原胶（Xanthan gum）别名黄胶、汉生胶，是由黄单胞杆菌（Xanthomonas compestris）以碳水化合物为原料，经发酵分泌得到的一种阴离子胞外酸性多糖［1］，其分子间是通过非共价键结合形成棒状螺旋的空间结构［2，3］。黄原胶在较低浓度时即可产生高黏度的水性体系，具有高效的增

稠作用，此外，黄原胶具有良好的耐温、耐盐、耐酸碱等稳定的理化性质，被广泛应用于食品、医药、纺织、化妆品、印染、石油钻井等领域。但由于其具有很强的亲水性，溶解过程中易形成“鱼眼”，即颗粒最外层立即吸水膨胀形成胶质层，而内部却是干芯的大团块，从而延缓了水分

收稿日期：2019-03-07

作者简介：范婷婷（1985-），女，山东潍坊人，硕士，研究方向为水溶性生物胶体应用与推广，E-mail：fantingting888@163.com。

94

2019年第9期向颗粒内层的传递，降低了黄原胶的分散性和溶解速度，延长了溶解时间，导致黄原胶的黏度不能在短时间内完全释放，给大批量车间生产应用造成很大的困扰［4，5］。

针对黄原胶易产生“鱼眼”、“黏度释放慢”等问题，有研究报道，喷洒表面活性剂可提高黄原胶的分散效果［6，7］，李苗苗［3］等人通过造粒技术制备颗粒型黄原胶提高黄原胶的分散性和溶解性，但具备方法文中没有涉及。此外，喷洒乙二醛可与黄原胶分子发生缩醛反应，

通过化学改性的方法得到分散性与溶解性良好的黄原胶［8］，但是，这种方法得到的黄原胶仅能应用于工业生产，不能应用于食品领域。

本文采用喷洒吐温系列表面活性剂屏蔽黄原胶分子亲水基团的方法，减缓黄原胶遇水时的吸水速度，避免出现“鱼眼”和“抱团”现象，从 而提高黄原胶的分散性和溶解性。另外，利用二氧化硅的空间结构，将黄原胶包埋在其孔隙结构中，既屏蔽了黄原胶部分亲水基团，又增加了黄原胶遇水下沉的比重，利用这种方法来提高黄原胶的分散性。将表面改性后的黄原胶与麦芽糊精结合，利用一步式蒸汽造粒技术，得到二者的颗粒组合物，所得产品遇水能快速均匀分散在水中，在水中呈小颗粒均匀分布状态，这样即可增加黄原胶溶解的表面积，在搅拌力作用下，溶解速度大大提高。此产品分散性好，溶解速度快，操作使用方便，可应用于食品领域和工业领域，给大批量车间黄原胶应用生产带来了很大的便利。

1 材料与方法

1.1 材料

黄原胶：山东阜丰发酵有限公司；吐温80和山梨醇酐单油酸酯：深圳市思利凯贸易有限公司；二氧化硅：赢创工业集团；麦芽糊精：山东天骄科技生物有限公司；无水乙醇、氯化钙均购于天津恒兴化学试剂制造有限公司。1.2 仪器与设备

精密电子称，常熟市双杰测试仪器厂；恒温磁力搅拌器，江苏金坛市环宇科学仪器厂； Brookfield黏度计，美国Brookfield公司；电热鼓风干燥箱，上海实业有限公司；高速万能粉

试验研究China Food Additives中国食品添加剂

碎机，北京科伟永兴仪器有限公司；80目、200目标准检验筛，上虞市沪江仪器厂；电动震筛机，上虞市沪江仪器厂；一步式蒸汽造粒机，常州市力马干燥科技有限公司；其他实验仪器购自蜀牛玻璃仪器有限公司。1.3 试验方法

1.3.1 二氧化硅处理黄原胶工艺流程

取发酵完成的黄原胶发酵液→在1200 r/min条件下加入气相SiO2搅拌1 h→加入少量CaCl2继续搅拌30 min→用一定量酒精冲洗出黄原胶80℃）→粉碎、过200目筛→通过测量D值法和散洒法复水试验判定产品分散效果。

1.3.2 黄原胶颗粒表面喷洒表面活性剂

将表面活性剂充分溶解在一定体积分数的乙醇中→将溶解后的混合试剂均匀喷洒在黄原胶干粉表面→置于80℃烘箱中烘干→过筛→通过测量D值法以及散洒复水试验判定产品分散效果。

吐温系列表面活性剂，选择吐温80，脂肪酸酯类表面活性剂选择山梨醇酐单油酸酯，喷洒量均按占胶体干粉质量的百分比计算。1.3.3 一步式蒸汽造粒

将改性处理后的黄原胶与麦芽糊精按照8∶2质量配比混匀，经一步式蒸汽造粒机得到分散速溶型黄原胶。

以颗粒完全下沉时间为判断依据（称取1 g样品快速散洒在盛有300 mL水的烧杯中，记录颗粒完全没入水中的时间），对造粒条件进行单因素筛选试验，设定进风温度梯度为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，雾化压力梯度为0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa、0.4 MPa、0.5 MPa，雾化速度梯度10 mL/min、15 mL/min、20 mL/min、25 mL/min、30 mL/min。在单因素基础上，以进风温度、雾化压力、雾化速度为因素，采用L9（33）设计三因素三水平正交试验。1.3.4 黄原胶分散性的测定

（1）D值（Dispersion）测定法：称取2±0.01 g样品，量出198 mL合成自来水（在20 mL蒸馏水中加入20 g NaCl和2.94 g CaCl2·2H2O）注入400 mL烧杯中，把搅拌叶放到距离烧杯内底1/2处，调整电动搅拌器速度为800 r/min。将样

95

2019年第9期（采用多次冲洗）→烘干（温度China Food Additives中国食品添加剂

试验研究

品沿搅拌漩涡方向匀速加入，开始计时，15 s内添加完毕，继续计时搅拌，搅拌共计30 s，停止搅拌器，迅速将烧杯内的物质倒入20目筛上，计数筛上的鱼眼及结团个数，即为D值，D值低于5为合格。

（2）散洒法复水试验：量取300 mL水置于500 mL烧杯中，称取1 g造粒产品，将产品散洒在水中，产品能快速均匀下沉，分散快、无结块、无抱团现象，轻轻搅拌在短时间内能完全溶解即为合格。

（3）冲水法复水试验：称取1 g造粒产品置于500 mL烧杯中，量取300 mL水倒入烧杯，产品在短时间内快速分散，无结块、无抱团现象，轻轻搅拌在短时间内能完全溶解即为合格。1.3.5 黄原胶溶解性的测定

采用胶体黏度释放法。称取3±0.01 g样品，量取297 mL蒸馏水，室温条件下调整电动搅拌器速度为800 r/min，搅拌2 h，用Brookfield黏度计测定黏度，记录为M1，称取相同量的样品和蒸馏水，在相同条件下分别搅拌5 min、10 min，用Brookfield黏度计测定黏度，记录为M2和M3，计算5 min黏度释放率为M2 /M1×100%，10min时黏度释放率为M3 /M1×100%。黏度释放率越大，样品溶解性越好，反之则越差。

2 结果与分析

2.1 二氧化硅处理黄原胶试验

二氧化硅具有多孔隙的空间结构，可将黄原胶分子包裹在诸多孔隙中，从而屏蔽黄原胶部分亲水基团，降低黄原胶亲水性，此外，还可增加黄原胶颗粒的比重，使黄原胶遇水时能快速下沉并均匀分散在水中，这样即可解决遇水抱团和结块等问题［9］。

由表1试验结果可以看出，二氧化硅添加量低于10‰时，黄原胶颗粒复水时不下沉或者下沉慢，当添加量提高到10‰时，颗粒下沉速度快，但水溶液黏度却降低。随着二氧化硅添加量的提高，颗粒下沉的速度加快，下沉的颗粒量也增多，且下沉颗粒遇水无鱼眼出现，由此可见，二氧化硅在一定程度上可提高黄原胶的分散性。但从D值结果可见，二氧化硅的加入并没有明显改

96

2019年第9期变黄原胶的分散性，大部分黄原胶依旧遇水结块抱团，分散性差，故舍弃这种改性方法。

不同添加量SiO2对黄原胶分散性影响的试验结果见表1。

表1 不同添加量二氧化硅对黄原胶分散性的影响 Table 1 Effect of different addition of silica on the

dispersibility of xanthan gum

SiO2添加量（‰）

D值

黄原胶颗粒复水

效果

黏度及透明度影响1

大于30

不下沉

黏度不变，透明度不变2大于30不下沉

黏度不变，透明度不变3

大于30

不下沉

黏度不变，透明度不变4

大于30

不下沉

黏度不变，透明度不变5

大于30

下沉慢，黏度不变，下沉胶体颗粒少透明度轻微下降7

大于30

下沉慢，黏度不变，下沉胶体颗粒少透明度轻微下降9

大于30

下沉慢，黏度不变，下沉胶体颗粒少透明度轻微下降10

大于30

下沉快，黏度降低，下沉胶体颗粒多透明度轻微下降15大于30

下沉快，体系呈水状，下沉胶体颗粒多透明度下降明显20大于30

下沉快，体系呈水状，下沉胶体颗粒多

透明度下降明显

2.2 喷洒表面活性剂试验

非离子表面活性剂可吸附在胶体颗粒表面，屏蔽胶体部分亲水基团，改变胶粒界面结构，使胶粒间产生空间位阻效应，从而使黄原胶颗粒达到更好的分散效果［10］。

表2数据显示，吐温80用量为0.2%时，测得D值为4，说明胶体分散溶解效果较好，用量在0.1%～0.6%的不同梯度条件下，黄原胶颗粒复水下沉均很慢，且下沉颗粒少，说明喷洒吐温80不能增加黄原胶颗粒比重使之遇水快速下沉并均匀分散在水中。由表3数据可见，喷洒山梨醇酐单油酸酯用量在7%时，D值为5，黄原胶颗

粒虽然下沉快，但下沉颗粒少，且喷洒量比吐温80高很多，表面活性剂喷洒量多导致黄原胶颗粒表面呈现油腻感，影响产品品质，故吐温80较适宜。

喷洒不同用量吐温80对黄原胶分散性影响的试验结果见表2。

表2 不同用量的吐温80对黄原胶分散性的影响 Table 2 Effect of different dosages of tween 80 on

dispersibility of xanthan gum

吐温80用量（%）

D值复水效果0.00大于50不下沉，下沉颗粒很少0.10大于30下沉慢，下沉颗粒少0.1510～15下沉慢，下沉颗粒少0.204下沉慢，下沉颗粒少0.255下沉慢，下沉颗粒少0.3014下沉慢，下沉颗粒少0.4020～30下沉慢，下沉颗粒少0.5020～30下沉慢，下沉颗粒少0.60

大于30

下沉慢，下沉颗粒少

备注：二氧化硅添加量为占黄原胶干粉质量的百分比。

喷洒不同用量山梨醇酐单油酸酯对黄原胶分散性影响的试验结果见表3。

表3 不同用量山梨醇酐单油酸酯对黄原胶分散性的影响

Table 3 Effect of different dosages of sorbitan monooleate on dispersibility of xanthan gum

山梨醇酐单油酸酯用量

（%）

D值复水效果0大于50不下沉，下沉颗粒很少1大于30下沉快，下沉颗粒少2大于30下沉快，下沉颗粒少3大于30下沉快，下沉颗粒少420～30下沉快，下沉颗粒少515下沉快，下沉颗粒少67下沉快，下沉颗粒少75下沉快，下沉颗粒少8

3

下沉快，下沉颗粒少

试验研究China Food Additives中国食品添加剂

山梨醇酐单油酸酯用量

（%）

D值复水效果93下沉快，下沉颗粒少10

3

下沉快，下沉颗粒少

由以上试验结果可见，表面活性剂可明显改善黄原胶的分散性，但不能增加黄原胶颗粒比重并快速均匀分散在水中，依旧会出现抱团结块等问题，所以必须通过其他方法解决颗粒快速下沉并均匀分散的问题。

麦芽糊精与黄原胶结合成一体或附着在黄原胶颗粒表面，既能增加黄原胶颗粒的比重，复水时快速下沉，又可以包埋黄原胶颗粒，屏蔽黄原胶分子部分亲水基团，有效的解决了黄原胶快速下沉和遇水抱团结块的问题。此外，麦芽糊精遇水溶解快，且不影响黄原胶的各项理化指标，价格又便宜，降低了产品的生产成本。2.3 一步式蒸汽造粒条件优选2.3.1 单因素试验

从图1、图2和图3可以看出，进风温度、雾化压力和雾化速度分别为70℃、0.3 Mpa、25 mL/min时，造粒产品的下沉时间为最佳，明显优于其他实验组。雾化温度过高会加速水分散失，导致麦芽糊精和黄原胶黏合或包埋效果差，温度过低水分不能及时蒸发，黄原胶会吸水膨胀，则产品会出现发黏的现象。雾化压力和雾化速度会影响造粒颗粒的大小以及麦芽糊精与黄原胶的黏合面积，这些因素均会影响后期产品的分散性。

30.028.0s26.0/间时24.0沉下22.0粒颗20.018.016.014.0

60 65 70 75 80

进风温度/℃

图1 进风温度对颗粒下沉的影响

Fig. 1 Effect of inlet air temperature on particle sinking

97

2019年第9期China Food Additives中国食品添加剂

试验研究

30.028.026.0s/间24.0时沉22.0下粒20.0颗18.016.014.0

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

雾化压力/Mpa

图2 雾化压力对颗粒下沉的影响

Fig. 2 Effect of atomization pressure on particle sinking

30.028.026.0s/间24.0时沉22.0下粒20.0颗18.016.014.0

10 15 20 25 30

雾化速度（mL/min）

图3 雾化速度对颗粒下沉的影响

Fig. 3 Effect of atomization speed on particle sinking

2.3.2 正交试验

在单因素试验的基础上，对造粒条件进行正交优化试验，结果见表4。由正交试验结果可见，影响颗粒沉降速度因素的主次顺序为进风温度＞雾化压力＞雾化速度，最佳水平组合为A2B2C2，即进风温度70℃，雾化压力0.3 MPa，雾化速度25 mL/min，经验证试验得黄原胶颗粒复水下沉时间为16.5 s，优于正交试验中的任一组合。2.4 黄原胶分散性、溶解性测定

对普通黄原胶和分散速溶型黄原胶产品进行指标检测，各项检测结果见表5。黏度释放率试验数据显示，分散速溶型黄原胶在10 min时黏度释放率即可达到100%，其溶解性明显优于普通黄原胶。从D值、冲水试验和散洒试验结果可

98

2019年第9期得，分散速溶型黄原胶很好的解决了黄原胶遇水抱团结块、黏度释放慢的问题。

表4 正交试验因素水平表

Table 4 Factors level table of orthogonal test

C试验组号A

B

进风温度/℃

雾化压力/

喷雾速度/颗粒下沉时

MPa

mL/min

间/s

1

65

0.2

20

27.9

2650.32525.03650.43030.84700.22516.85700.33017.86700.42018.27750.23018.08750.32017.29750.42521.2

K18462.763.3K252.860.363.0K356.470.266.6k12820.921.1k217.620.121.0k318.823.422.2R10.43.31.2最优组合

A2

B2

C2

表5 产品指标检测结果

Table 5 The test results of product indicators

分散性

溶解性样品类型

D值

冲水试验散洒试验5min黏10min黏度释放率度释放率普通黄原胶大于50

有大结块

抱团浮在水面

15.8%

32.4%

分散速溶型均匀分散

黄原胶

0在水中

快速下沉

70.4%100%

对冲水试验和散洒试验附图4、图5。

试验研究China Food Additives（2）表面喷洒吐温80用量为0.2%时，测得D值为4，说明黄原胶的分散性得到很大的提高，但此方法处理后的黄原胶颗粒比重没有增加，散洒复水时依旧浮在水面上。

（3）将喷洒吐温80改性后的黄原胶与麦芽糊精按照质量配比8∶2混合，经一步式蒸汽造粒得到分散速溶型黄原胶，造粒最优条件为进风温度70℃，雾化压力0.3 MPa，雾化速度

图4 冲水试验：普通黄原胶（左）和

分散速溶型黄原胶（右）

Fig. 4 Flushing test：Ordinary xanthan gum （left）and

disperse instant xanthan gum （right）

中国食品添加剂

25 mL/min。通过这种方法得到的黄原胶遇水时能快速均匀分散在水中，不会出现抱团结块现象，搅拌10 min黏度释放率即可达到100%，符合所需产品要求。

参考文献：

［1］张洪斌. 多糖及其改性材料[M]. 北京：化学工业出版社，

2014：163.

［2］范婷婷，岳征，李树标. 钙离子对黄原胶溶液耐酸性、耐

热性的影响[J]. 发酵科技通讯，2016，45（03）：157-160+169.

［3］李苗苗，陈健，杜金锁，等. 快速分散颗粒型黄原胶的应用

研究[J]. 中国调味品，2014，39（04）：95-97+107.

［4］李德衡，徐恒山，王峰，等. 一种速溶黄原胶的生产方法

［P］. 山东：CN102703544A，2012-10-03.

［5］兰文忠，董学前，苏理，等. 改性速溶型黄原胶的研究[J].

山东食品发酵，2002（03）：11-14.

［6］BAIRD JOHN K ，SANDFORD PAUL A. Dispersible xanthan

gum[P]. US4654086，1987-3-31.

［7］孙正艳，王新纲，司书锋，等. 一种食品级分散型黄原胶生

产工艺[P]. 山东：CN102219937A，2011-10-19.

［8］COTTRELL IAN W ，SANDFORD PAUL A ，BAIRD JOHN

K. Dispersible xanthan gum blends[P]. US4363669，1982-12-14.

［9］沈浩宇. 电解质添加剂气相二氧化硅对动力铅酸蓄电池性能

影响研究[D]. 哈尔滨工业大学，2015.

［10］许珂敬，杨新春，许煜汾. 表面活性剂在胶备过程中

的作用[J]. 中国有色金属学报，1998（S2）：560-563.

图5 散洒试验：普通黄原胶（左）和

分散速溶型黄原胶（右）

Fig. 5 Sprinkle test：Ordinary xanthan gum （left）and

disperse instant xanthan gum （right）

3 结论

（1）利用二氧化硅处理黄原胶可增加颗粒的比重使之遇水下沉速度加快，但效果不明显。在改善黄原胶的分散性方面，此方法不可行，且加入二氧化硅会影响黄原胶的理化性质和产品品质。

《中国食品添加剂》杂志—中国科技核心期刊

欢迎您通过唯一渠道—本刊在中国知网的期刊编审系统投稿 网 址： http://zstj.cbpt.cnki.net/

99

2019年第9期