文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 名字 起草人： 实验人: 审核人: 批准人: 部门
验证小组
签名 日期 质量部 草案已被审核并且批准,可以被使用
职责
验证方案的修订和批准 验证方案的起草和审核 验证方案的实施和准备 验证方案的实施和准备
内容 序号 主题 目的 范围 参考 概况 程序 准确度 精密度 选择性 范围 &线性 偏差 相关人员签名
5.1 5.2 5.3 5.4
1. 2.
目的 范围
为了给室内含量分析方法和稳定性研究提供文献依据
分析方法： 产品.: 批号: 备注: 报告人/日期:
PA-A04
3. 4.
参考标准 一般要求
复核人: 日期:
USP24 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 表 4.1 – 仪器校正记录 编号
溶剂需为AR或以上；
定容玻璃器皿及使用仪器需校正；
每个浓度需配两个样品，每个样品需测两次；
所有的试验细节，包括过程，化学药品等级，玻璃容器等级，计算，检验日期，仪器编号和最后结果需有正式的真实的记录并有签名； 对照品和样品需当日准备。
校正日期 失效日期 各称(型号) 1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
5． 过程
5.1 准确度确认
报告人/日期： 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.1.6 5.1.7
复核人/日期:
准备工作：按PA-A04中配制空白溶液；
配制3种浓度的储备液：90%，100%，110%，每种浓度配制3个样品； 配制对照品溶液；
以90%，100%，110%储备液配制9个样品溶液； 按已有的操作规程开始试验。 计算：
回收率（%）=(V0-Vu)×Ws/(VO-Vs)×Wu
5.1.8标准：回收率为100% 2%
表5.1.2-空白样品配制表(按处方配制不含被分析成分氢氧化铝干凝胶的空白样品): 成分 理论量 A B C D E F G 总重 实际量
复核人/日期：
配制人/日期； 供试液：
按表，加水20ml振摇；缓缓加入3mol/L盐酸30ml，微温振摇，放冷；转移至250ml量瓶中，用适量水清洗烧杯，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取溶液10ml置250ml的锥形瓶中，加水20ml；缓慢精密加入EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml与醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)20ml；微沸5分钟，放冷，加乙醇50ml与二硫月宗试液2ml，摇匀；用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液从紫绿色变成玫瑰红色； 空白溶液：
取水20ml，置250ml的锥形瓶中；缓慢精密加入EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml与醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)20ml；微沸5分钟，放冷，加乙醇50ml与二硫月宗试液2ml，摇匀；用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液从紫绿色变成玫瑰红色；
表
Dried Aluminum Hydroxide Gel L/N. ___________ 浓度(%) No. 理论称量(mg) 实际称量= Wu (mg) 1 90 2 3 100 1 2 400 360 2文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
3 1 110 2 440 3 5.1.4 –Dried Aluminum Hydroxide Gel 结果分析 F=____________ V0=_____________ Vs=____________ Ws=______________ 浓度(%) 结果A(mg) 回收率R/% No. Vs 1 90 2 3 1 100 2 3 1 110 2 3 备注: 检验人: 日期: 复核人: 日期: 5.2 精密度确认 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 按PA-A04开始操作 延用5.1的资料 计算回收率的相对标准偏差。 公式：CV%=SD÷X SD:标准偏差 X：平均值 5.2.5 标准: ≦2.0% 备注: 检验人: 日期:
5.2.3 –Dried Aluminum Hydroxide Gel 回收率的相对标准偏差表 浓度 90% 100% 3 1 110% 2 3 No. R X SD CV% 1 2 3 1 2
复核人: 日期:
5.3
选择性确认 表 5.3.1 – 选择性结果
5.3.1 使用5.1的空白溶液；
5.3.2 按表，按操作规程进行测定；
有无影响 备注 3文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. Dried Aluminum Hydroxide Gel □ 有 □ 无 检验人: 日期: 复核人: 日期： 5.4 线性&范围 5.4.1 5.4.2 5.4.3 5.4.4 5.4.5 5.4.6 5.4.7 5.4.8 准备 80%, 90%, 100%, 110% & 120%的对照溶液； 按操作规程试验； 每份样品测一次结果； 计算样品的浓度(ug/ml) 以浓度和结果线性回归； 计算相关系数(r2 )和线性回归系数(r) 及列出线性方程 报告校正曲线的浓度范围 标准 浓度范围： 80%～ 120% 线性回归系数(r2): ≧0.990 备注: 检验人: 日期: 表 5.4.1 –结果 复核人: 日期: 浓度范围(ug/ml) Dried Aluminum Hydroxide Gel 线性回归系数(r2) 方程式 备注: 检验人: 复核人: 5.5 中间精密度 确认
日期: 日期: 5.5.1 由两 个人在不同时间，按PA-A04 做同一浓度样品的含量 5.5.2 标准: ≦3.0%
日 期1: 检验人1: 日 期2: 检验人2: RSD(%) 表5.6.1 结果 Dried Aluminum Hydroxide Gel
6.
偏差
验证程序是否符合验证方案
是
否，需有偏差取告
备注: 检查人: 日期:
7.
复核人: 日期：
相关人员签名
4文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
5文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
