华南农业大学
综合性/设计性实验报告
实验项目名称：两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析 实验项目性质：设计性或综合性实验 所属课程名称：食品分析B 班 级： 姓 名： 学 号： 指 导 老 师：
年 月 日
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摘要：本实验通过对奶粉和木耳灼烧后得到的总灰分进行测量，然后用邻二氮菲比色法
对这两种食品进行铁含量的测定。得到的结果是：木耳总灰分为3.9g/100g，奶粉总灰分为：7.4g/100g；木耳中铁的含量为85.1 mg/kg，奶粉中铁的含量为222.5 mg/kg。 关键词：奶粉 木耳 总灰分 邻二氮菲比色法 铁含量
前 言
食品经灼烧后所残留的有机物称为灰分。灰分数值是用灼烧、称重后计算得出。食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据，判断食品是否掺假。
试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，二价铁与邻二氮菲在pH3~9范围内形成稳定的红色络合物。在510nm处测量吸光度，以标准曲线法计算铁含量。无机盐是人类生命活动不可缺少的物质，是评判食品营养价值的一个评价指标。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义，是评价食品质量的指标之一。[1]
1实验材料与仪器
1.1试剂和材料 1.1.1 材料
木耳、奶粉 1.1.2 试剂
20%的乙醇溶液、2.5g/L邻二氮菲、50g/L盐酸羟胺、100g/L酒石酸、500g/L乙酸钠、溶液（1：1）、铁标准溶液（C=10ug/mL） 1.2仪器和设备
马弗炉（温度≥600℃）、天平（感量为0.1mg）、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器、电热板、水浴锅、刻度试管、分光光度计
2. 试验方法
2.1 食品中灰分的测定 2.1.1 坩埚的灼烧
取两个大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃+25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为衡重。做好坩埚标记并纪录坩埚质量为m1、m1’。
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2.1.2 称样
分别向两个坩埚加入大约1g的木耳和奶粉，记录坩埚和样品总质量为m2、m2’。 2.1.3 碳化
将称量好的两份样品放在电热板上加热，半盖，烧至无黑烟。 2.1.4 灰化
将充分炭化后的样品置于马弗炉中，550℃+25℃灼烧4h,冷却至200℃左右取出，放入干燥器中冷却30min，称量并记录坩埚和灰分质量m3、m3’。 2.1.5 计算
式样中的灰分按以下公式算：
X1=（m3-m1）/(m2-m1)×100------------（1）
式中：X1：木耳中灰分的含量，单位为g/100g；X2：奶粉中灰分的含量，单位为g/100g； m1、m1’:坩埚的质量，单位为g；m2、m2’:坩埚和试样的质量，单位为g； m3、m3’:坩埚和灰分的质量，单位为g；
(m1、m2、m3为木耳的数据，m1’、 m2’、 m3’为奶粉数据。)
试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量<10g/100g时，保留二为有效数字。 2.2 铁含量的测定 2.2.1消化
将上述灰化好的试样分别用1.25mL 1:1的溶液溶解，移至25ml容量瓶中，用少量水冲洗坩埚多次，合并洗液，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，此液为试样液，备用。
2.2.2空白液制备
取1.25mL 1:1溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为空白液，备用。 2.2.3标准曲线绘制
精确吸取10ug/ml铁标准溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml分别置于25ml容量瓶中，加入2.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀。放置10min后，加1ml酒石酸溶液、2.5ml乙酸钠、5ml邻二氮菲，用水稀释至刻度，摇匀。此时容量瓶中溶液铁的
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浓度分别为：0.00ug/ml、0.40ug/ml、0.80ug/ml、1.20ug/ml、1.60ug/ml、2.00ug/ml。在510nm处测定其吸光度，以标准工作液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（其线性回归方程为：Y=0.004X+0.001---------（2）式中:Y为吸光值，X为铁的含量） 2.2.4测定
精确吸取10ml木耳、奶粉试样液，空白液分别置于25容量瓶中，一下按照2.2.3步骤测定试样液吸光值（以空白液调零）。根据试样液的吸光度标准线性回归方程计算出溶液中对应的铁的质量。平行测定三次，结果取平均值。 2.2.5计算
按以下公式算铁的含量：
X=(A-A0)×10/[m×(V1/V2)×10]-------(3) 式中：X—试样中铁含量（mg/kg),A0=0；
A、A0：分别是标准线性回归方程计算出的试样液、空白液的质量，单位为微克（ug）； V1:测定用消化液的总体积（ml)10ml；V2:样品测定液总体积（ml)25ml； m:称取试样的质量（g)。（结果保留三位有效数字。）
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3. 实验结果及其处理
3.1 灰分的测定
食品样品 坩埚的质量/g（m1、m1’） 木耳 奶粉 29.6006 24.2845 坩锅+试样的总质量/g（m2、m2’） 30.6212 25.2845 坩埚+灰分的总质量/g（m3、m3’） 29.06 24.3583 由式（1）可得：X1=(29.06-29.6006)/(30.6212-29.6006)*100=3.9 g/100g X2=(24.3583-24.2845)/(25.2845-24.2845)*100=7.4 g/100g
同样100g样品中，奶粉的总灰分>木耳的总灰分。 3.2 铁含量的测定 3.2.1 标准曲线的绘制
由上述步骤2.2.3可知：
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铁浓度 ug/ml 铁的质量 ug 吸光度 0.00 0.00 0.001 0.40 10.00 0.041 0.80 20.00 0.081 1.20 30.00 0.121 1.60 40.00 0.161 2.00 50.00 0.201 由此可得标准曲线：
Y=0.004X=0.001 R2=0.992
回归方程Y=0.004X=0.001,R2=0.992，说明该回归方程效果较好，误差较小，99，2%的数据可以用这个方程解释。 3.2.2 样品测定结果 吸光值 组别 样品 木耳 奶粉 0.000 0.000 0.110 0.380 0.150 0.343 0.161 0.347 0.140 0.357 空白组 平行1 平行2 平行3 平均值 由上述公式（2）中的回归方程可得： 木耳：A0=0、A=34.75 奶粉：A0=0、A=.00
由此可得木耳中铁的含量为：X=（34.75-0.00）*10/[1.0206*(10/25)*10]=85.1 mg/kg 奶粉中铁的含量为：X=（.00-0.00）*10/[1.0000*(10/25)*10]=222.5 mg/kg
奶粉中铁的含量>木耳中铁的含量。
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4. 数据分析
4.1实验数据与调查数据的对比
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4.1.1 木耳的铁含量
据调查：不同品种黑木耳中总铁含量差异非常大，含量最高的品种为东北秋木耳(Aa7)，总铁含量为31.73 mg/100g ， 含量最低的品种为福建木耳(Aa8)，为5.27 mg/100g，相差6.02 倍。其它品种黑木耳总铁含量在11.63～17.79 mg/100g 之间。推断不同品种间总铁存在的较大差异可能与不同的黑木耳菌种自身对铁的摄取能力不同有关，也与黑
[2]木耳的栽培条件与栽培工艺有关。由此可知，我们实验所用的木耳的铁含量处于中下等
位置，其铁的含量相对其他蔬菜来说还是挺不错的。 4.1.2 奶粉的铁含量
上表[3]为婴幼儿奶粉铁、锌的国家标准，由此对比实验所得结果的222.5mg/kg，实验结果大大超过国家标准。 4.2 误差分析
由4.1.1 可知，实验所得结果木耳中的铁含量为85.1 mg/kg，是较为准确的。 而由4.1.2 可知，实验所得结果奶粉中的铁含量为222.5 mg/kg，误差较大。分析误差原因有：①仪器误差：实验时分光光度计不太稳定，有一点的误差；②样品本身带有的误差：本实验所用奶粉本身铁含量超标或在实验室前奶粉由于贮存不当而已受到铁污染，如用铁质容器装奶粉等。
5. 实验结论
由上述实验中，得到的结果为：木耳总灰分为3.9g/100g，奶粉总灰分为：7.4g/100g；木耳中铁的含量为85.1 mg/kg，奶粉中铁的含量为222.5 mg/kg。
参 考 文 献
[1] 王永华主编.食品分析.中国轻工业出版社.2013，65-74
[2] 张拥军、何杰民、蒋家新等.不同品种黑木耳不同部位中铁含量的差异研究[J].营养学报,2011年33卷 第1期
[3] 宋龙波，赵龙刚，赵延伟等.火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁\"锌元素含量[J].安徽农业科学,2012年40卷33期
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